Volumetría de formación de complejos

Mosquera, V
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.
30 de mayo de 2023
______________________________________________________________________________________________________
Datos, cálculos y resultados Muestra 1 3.5

Preparación del AEDT Muestra 2 3.4

(𝐶10𝐻16𝑁2𝑂8𝑁𝑎2 * 2𝐻2𝑂) al 0.01 M:
Muestra 3 3.5

0.01 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝐸𝐷𝑇 372,2 𝑔 𝐴𝐸𝐷𝑇 Promedio 3.5

0. 1 𝐿 × 1𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐸𝐷𝑇
= 0. 3722
g AEDT
Teniendo en cuenta la siguiente referencia
Ec.1
estequiométrica(1):
Masa de sal disódica AEDT utilizada: 0.3722
𝐶10𝐻16𝑁2𝑂8𝑁𝑎2 * 2𝐻2𝑂(𝑎𝑐) + 𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐) →
g.
𝐶𝑎𝐶10𝐻16𝑁2𝑂8(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻2𝑂(𝐿)
Estandarización del AEDT 0.01M (por
Ec.2
triplicado):
Se encuentra en base a la Ec.2 que la relación
Se realizan tres pruebas bajo los nombres de
molar entre el AEDT y el carbonato de calcio (
Muestra 1, Muestra 2, y Muestra 3. Para las
𝐶𝑎𝐶𝑂3) es 1:1, entonces:
tres muestras se realiza la adición 10 mL de
0.005 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐸𝐷𝑇
solución carbonato de calcio (𝐶𝑎𝐶𝑂3) 0.05M 10 𝑚𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × ×
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
a la cual se le agrega 30 mL de agua destilada
= 0. 00005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝐸𝐷𝑇
más 3 mL de solución de hidróxido de sodio
Ec.3
(𝑁𝑎𝑂𝐻) 3M. Se le adiciona una pizca de
En base a los moles resultantes de la Ec.2 del
indicador murexida. A estas soluciones de las
AEDT se halla su concentración Molar en
muestras se les titula con solución preparada
base a su valor promedio gastado en la
de AEDT.
titulación con AEDT en mL convertidos a L:
Para la realización de los cálculos pertinentes 0.00005 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝐸𝐷𝑇
[𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑀 𝐴𝐸𝐷𝑇] =
se utilizará el valor del promedio de las tres 0.0035 𝐿 𝐴𝐸𝐷𝑇

muestras tituladas. = 0. 0143 𝑀 𝐴𝐸𝐷𝑇.

Ec.4
Tabla 1. Volumen gastado AEDT 0.01 M Porcentaje de error en la estandarización:
0.014×0.01
con indicador Murexida %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 = 1. 4%
0.01
MUESTRA VOLUMEN AEDT Ec.5
GASTADO PARA
TITULACIÓN (mL)
Determinación de la dureza total de la Ec.7
muestra con AEDT e indicador negro de
ericromo: Tabla 3. Determinación de la dureza por el
Para esta determinación se realiza por calcio con titulación AEDT e indicador
triplicado a las cuales se les llamará muestras Murexida, por triplicado.
1, 2 y 3. Para las tres muestras se añaden los
mismos reactivos en igual cantidades y MUESTRA Volumen gastado
concentraciones: 25 mL de muestra, a la cual AEDT (mL)
se le añaden 3 mL de ácido clorhídrico (HCl)
concentrado más 1 mL de ácido nítrico Muestra 1 1.6
(𝐻𝑁𝑂3). Cada muestra es sometida al calor Muestra 2 1.7
por calentamiento y agitación evitando que
Muestra 3 2.0
escapen gases con un vidrio reloj sobre el
vaso de muestras. Promedio 1.8
El valor para el cual se realizarán los cálculos
necesarios será el valor obtenido como
Para los cálculos pertinentes se utilizará el
promedio.
valor obtenido promedio.
0.0143 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝐸𝐷𝑇 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Tabla 2. Determinación de la dureza total 1. 8 𝑚𝐿 𝐴𝐸𝐷𝑇 × 1000 𝑚𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐸𝐷𝑇
×
con EDTA con indicador negro de 100.1 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
× 1𝑔
= 2. 58 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
ericromo.
Ec.8
MUESTRA Volumen gastado
EDTA (mL) Dado el resultado de la Ec.8 se determina la
concentración en mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3.
Muestra 1 1.1 2.58 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.025 𝐿
= 103. 2 𝐿
Muestra 2 1.1
Ec.9
Muestra 3 3.3 Determinación de la dureza producida
por el magnesio (5):
Promedio 1.3
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 = 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑐á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.0143 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝐸𝐷𝑇 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 = 74. 4 − 103. 2 𝐿
1. 3 𝑚𝐿 𝐴𝐸𝐷𝑇 × 1000 𝑚𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐸𝐷𝑇 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
100.1 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑔
= 28. 8 𝐿
Esto indica la contribución
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
× 1𝑔
= 1. 86 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
del magnesio a la dureza total del agua.
Ec. 6 Ec.10
Dado el resultado de la Ec.6 se determina la
concentración en mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3. Discusión de resultados
1.86 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 En base a los resultados obtenidos en la Ec. 4
0.025 𝐿
= 74. 4 𝐿 y Ec.5 en la que se halla experimentalmente
la concentración real del AEDT utilizado que
en este caso se obtuvo una concentración
molar de 0.014 M, lo que significa que hay
0.014 moles de AEDT en cada litro de
solución, y su porcentaje de error para su
estandarización que en este caso resultó de
1.4% lo cual indica que existe una pequeña
diferencia entre el valor experimental de la
concentración molar del AEDT y el valor
teórico esperado el cual es un porcentaje de
error relativamente bajo y sugiere una buena
precisión en la estandarización del AEDT.
Para la Tabla 2, en la muestra 3 se obtiene un
valor de EDTA como titulante gastado para el
viraje con el indicador con una diferencia
entre las anteriores muestras de 2.0 mL, esto
se debe a que a la muestra 3 se le adicionó
muy poco indicador negro de ericromo en
diferencia de las muestras 1 y 2, lo que
genera que finalmente para el viraje de color
se necesitara más titulante para poder
percibir el viraje del puto de equilibrio en la
solución.
Esta diferencia también puede ocurrir por
factores de corrección, como la dilución
previa de la muestra, la presencia de
sustancias interferentes o la necesidad de
ajustes en la concentración del titulante,
pueden influir en la cantidad de titulante
necesaria para alcanzar el punto de viraje del
indicador. (2)
Se descarta diferencia de volúmenes como
indicador de error en la diferencia de
volumen gastado de titulante, dado que para
las tres muestras los valores tomados fueron
los mismo, y dado el caso éste fuera alterado
seria con una incertidumbre pequeña,
despreciable finalmente.
Para la Ec. 9 el valor obtenido de 103.2
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿
Indica la cantidad de carbonato de
calcio ( 𝐶𝑎𝐶𝑂3) presente en la muestra por
cada litro de solución analizada. Este
resultado puede ser utilizado para evaluar la
cantidad de carbonato de calcio en una
muestra en particular y puede ser útil en
aplicaciones como el análisis de agua, la
calidad de los alimentos o en otros campos de
la química analítica donde se requiera
cuantificar la presencia de carbonato de
calcio.
Se entiende que el rango permitido para la
dureza del agua potable es de : 150 − 500
mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (3) teniendo que en la
experimentación se hallan 103.2 mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3
. Esto indica que la muestra de agua
analizada presenta una dureza inferior al
límite del rango permitido.
En general, la dureza del agua se refiere a la
concentración de minerales, principalmente
carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio, presentes en el agua. La dureza se
expresa típicamente en términos de mg/L de
carbonato de calcio (𝐶𝑎𝐶𝑂3).
En este caso, al obtener un resultado de 103
.2 mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3, se indica que la muestra de
agua tiene una dureza relativamente baja.
Esto puede ser considerado positivo, ya que
un valor bajo de dureza suele indicar que el
agua no presenta una acumulación excesiva
de depósitos de minerales y es menos
propensa a causar problemas de
incrustaciones en tuberías, electrodomésticos
y equipos industriales.
En comparación con la Ec.7 en la que
obtuvieron valores de 73 mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3,
siendo este valor evidentemente menor al de
la Ec.9. Se intuye entonces como justificación
de tal diferencia que, es posible que en el caso
de la muestra con un valor de 73 mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3
se haya utilizado un indicador más sensible o
específico para detectar la presencia de
minerales de calcio y magnesio en
comparación con el indicador utilizado para
la muestra de 103.2 mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . Esto
podría explicar la diferencia en los valores
reportados.
En teoria, el indicador murexida es
generalmente más sensible que el indicador
negro de ericromo para la detección de iones
2+
de calcio (𝐶𝑎 ) en soluciones. El indicador
murexida tiene una mayor afinidad por los
iones de calcio y produce un cambio de color
más notorio en presencia de cantidades más
bajas de calcio. (4). Dicho esto, podría
entenderse por qué para la Ec.9 el valor de
carbonato de calcio es mayor, dado que el
indicador Murexida es más sensible a captar
los iones de calcio en la muestra.
Conclusiones
● La estandarización del AEDT (ácido
etilendiaminotetraacético) resultó en
una concentración molar de 0.014 M
con un bajo porcentaje de error
(1.4%). Esto indica que la
estandarización del AEDT fue precisa
y confiable.
● En la titulación con el indicador negro
de ericromo T, se observó una
diferencia de 2.0 mL en el volumen de
titulante utilizado para el viraje de
color en la muestra 3 en comparación
con las muestras 1 y 2. Esta diferencia
puede ser atribuida a la adición
insuficiente del indicador en la
muestra 3, lo que requirió más
titulante para lograr el punto de viraje.
● La concentración de carbonato de
calcio obtenida en la muestra
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
analizada fue de 103.2 𝐿
. Este
resultado indica la cantidad de
carbonato de calcio presente en la
muestra por cada litro de solución. Si
se compara con el rango permitido
para la dureza del agua potable
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
(150-500 𝐿
), se concluye que
la muestra analizada tiene una dureza
inferior al límite permitido.
Preguntas:
1) ¿Qué es un indicador
metalocrómico? (6)
Un indicador metalocromático es un
compuesto químico que cambia de color en
presencia de iones metálicos. Estos
indicadores se utilizan en química analítica
para detectar y determinar la presencia y
concentración de iones metálicos en
soluciones.
Los indicadores metalocrómicos
generalmente contienen grupos químicos
específicos, como ligandos orgánicos, que
tienen afinidad por los iones metálicos.
Cuando se forma un complejo entre el
indicador y el ion metálico, se produce un
cambio en la estructura electrónica del
indicador, lo que resulta en un cambio de
color observable.
El cambio de color puede ser utilizado para
identificar la presencia de un ion metálico en
una muestra o para cuantificar su
concentración. Los indicadores
metalocrómicos se utilizan en técnicas de
titulación, como la titulación
complejométrica, donde se agregan
indicadores específicos para indicar el punto
final de la reacción de titulación.
Un ejemplo común de un indicador
metalocromático es el indicador de
eriocromo negro T (EBT), que cambia de rojo
a azul en presencia de iones metálicos como
2+ 2+
el calcio (𝐶𝑎 ) o el magnesio (𝑀𝑔 ).
2) ¿Cuál es la estructura del complejo
Ca-EDTA? (7)
Figura 1. Estructura del complejo Ca-EDTA
En esta estructura, el
ácidoetilendiaminotetraacético (AEDT) está
representado por la cadena central con
grupos
carboxilo (COOH) y grupos etilendiamina
(𝑁𝐻2𝐶𝐻2) unidos a ella. Estos grupos se
coordinan con el ion calcio (Ca formando
2+ enlaces coordinativos).
El complejo Ca-EDTA es ampliamente
utilizado en química analítica para la
titulación de iones calcio en soluciones. El
EDTA actúa como un agente quelante,
formando un complejo estable con el calcio y
permitiendo su cuantificación mediante una
reacción de titulación.
3) ¿Es posible utilizar el indicador negro
de Eriocromo T en una titulación para
cuantificar calcio? Si la respuesta es
afirmativa, muestre los cuidados que
deben tenerse, sino explique las
razones. (2)
El indicador negro de eriocromo T (EBT) no
es adecuado para cuantificar calcio en una
titulación, esto se debe a:
● Sensibilidad limitada: El indicador
negro de eriocromo T (EBT) no
presenta una sensibilidad suficiente
para la detección precisa y
cuantificación del calcio en una
titulación. Otros indicadores, como el
negro de eriocromo T (NET) o el
indicador murexida, son más
adecuados para esta tarea, ya que
tienen una mayor afinidad y respuesta
frente a los iones calcio.
● Rango de pH inadecuado: El indicador
negro de eriocromo T tiene un rango
de pH óptimo en el que puede cambiar
de color correctamente. Este rango de
pH no coincide con el rango típico de
pH utilizado en las titulaciones de
calcio, lo que dificulta su uso adecuado
como indicador para esta
determinación.
En cambio, se recomienda utilizar 5) Valcárcel, M., Christian, G. D., &
indicadores específicos para la titulación de Lucena, R. (2013). Teaching Social
calcio, como el negro de eriocromo T (NET) o Responsibility in Analytical Chemistry.
Analytical Chemistry, 85(13),
el indicador murexida. Estos indicadores
6152–6161.
están diseñados para reaccionar con los iones
calcio en el rango de pH adecuado y ofrecen 6) Valcárcel, M., Christian, G. D., &
una respuesta más sensible y precisa. Lucena, R. (2013). Teaching Social
Responsibility in Analytical Chemistry.
Es importante tener en cuenta que la elección Analytical Chemistry, 85(13),
del indicador adecuado depende del método 6152–6161.
de titulación específico y las condiciones de la
reacción.

Referencias
1) Bruice, P. Y. (2006). Organic Chemistry:
Study Guide and Solutions Manual.
Prentice Hall, 506(44),6423-6767

2) Wenzel, T. J. (2013). Douglas A. Skoog,

Donald M. West, F. James Holler, and
Stanley R. Crouch: Fundamentals of
analytical chemistry, 9th ed.,
international ed. Analytical and
Bioanalytical Chemistry, 405(25),
7903–7904.

3) World Health Organization (WHO).

(2006). Guidelines for drinking-water
quality. First addendum to third edition.
Volume 1. Recommendations. World
Health organization, 40(25), 7983–7974.

4) Valcárcel, M., Christian, G. D., &

Lucena, R. (2013). Teaching Social
Responsibility in Analytical Chemistry.
Analytical Chemistry, 85(13),
6152–6161.