VALIDACIÓN DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE COBRE Y ZINC POR

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR LLAMA

Zambrano, ML. (1743961-2131), Velasco, C. (1436922-2131).

Martha.zambrano@correounivalle.edu.co; carolvelasco9@gmail.com

Universidad del Valle

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química

Laboratorio de Análisis Instrumental

Docente: Harold Díaz Segura

Fecha de la práctica: 31 de Agosto del 2018

Fecha de entrega: 7 de septiembre del 2018

Resumen: Se determinó el contenido de Zinc y Cobre en una muestra de cabello por medio de la técnica de
Absorción Atómica por llama, se realizó dos curvas de calibración y para ello se prepararon soluciones patrón de
Zinc y Cobre con concentraciones (0.1 a 0.8 ppm) y (0.4 a 3.2 ppm) respectivamente, el análisis de la muestra
se hizo por duplicado pesando 0.7993 g y 0.8269 g ± 0.0001 g, esta se digesto en ácido nítrico concentrado y
posterior a ello se realizó un blanco de ácido nítrico para tomar como referencia. Se preparó dos disoluciones
por muestra digestada, tomando 1 mL± 0.007 mL de cada una y llevando a 25 mL ± 0.04 mL y 50 mL ± 0.09 mL.
Los resultados obtenidos en la concentración de cobre fue un rango de 16.34 – 23.73 mg/L y para zinc entre
728.26 – 393.06 mg/L…………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………..
Palabras clave: curva de calibración, digestión, Absorción Atómica por llama,
cuantificación……………………………………………….…………………………………………………………………

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS Las muestras se les hicieron proceso de digestado

Se determinó la concentración de cobre y zinc en
una muestra de cabello por espectroscopia de
absorción atómica con llama Acetileno - Aire, se
realizó una curva de calibración externa con
patrones de cobre y zinc.
- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
Cortando el cabello desde la raíz, con una longitud
homogénea, con detergente no iónico y agua
destilada se eliminó la suciedad de él y se repitió
este paso por triplicado se llevó a secado por una
hora a una temperatura de (105 ºC).
De la muestra de cabello se tomó dos porciones.
A continuación en la Tabla 1 los datos del peso
tomado por muestra.
Tabla 1. Peso de la Muestra
Peso g Muestra 1 Muestra 2
±0.0001g 0.7993 0.8269
en ácido nítrico (HNO3) concentrado por separado,
después se llevó a volumen de matraces de 10 mL
± 0.025 mL
- PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES
PATRÓN
A partir de las soluciones patrón de cobre y Zinc
con concentración de (1000 ± 0.01) ppm
respectivamente, se preparó 100 mL ± 0.1mL de
cada patrón con una concentración de 200 ppm,
para ello se tomó alícuotas de 20 mL ± 0.04mL de
la solución patrón correspondiente a cada
elemento. Y se le denomino estándar 1
200𝑚𝑔 𝐶𝑢 1𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛
0.1𝑙𝑆𝑙𝑛1𝑥 𝑥 = 0.020𝑙
1𝑙𝑠𝑙𝑛1 1000𝑚𝑔 𝐶𝑢
Ecuación 1
Se sacaron de la solución de cobre y zinc 2,0mL ±
0.02mL y 0.5mL ± 0.005mL respectivamente hasta
el aforo en un mismo matraz de 50mL ± 0.09mL,
para obtener una concentración de cobre a 8ppm y
de zinc a 2ppm a la que se denominó estándar 2.
 8𝑚𝑔 𝐶𝑢 1𝑙 𝑠𝑙𝑛 1 Vm: Volumen matraz
0.05𝑙𝑆𝑙𝑛2𝑥 𝑥 = 0.002𝑙
1𝑙𝑠𝑙𝑛2 200𝑚𝑔 𝐶𝑢
Ecuación 2 Propagación de error aleatorio para las
concentraciones del estándar 1.
2𝑚𝑔 𝑍𝑛 1𝑙 𝑠𝑙𝑛 1 𝑆𝐶𝑠1(𝐶𝑢) 2 𝑆𝐶𝑝 2 𝑆𝑉𝑎𝑝 2 𝑆𝑉𝑚 2
0.05𝑙𝑆𝑙𝑛2𝑥 𝑥 = 0.0005𝑙 ( ) =( ) +( ) +( )
1𝑙𝑠𝑙𝑛2 200𝑚𝑔 𝑍𝑛 𝐶𝑠1(𝐶𝑢) 𝐶𝑝 𝑉𝑎𝑝 𝑉𝑚

De esta solución se sacó una alícuota de 15,0mL

que se agregaron en un matraz de 25mL ± 0.04 mL 𝑆𝐶𝑠1(𝐶𝑢) 2 0.01 2
0.04 2 0.1 2
y se llevó al aforo, para obtener una solución con ( ) =( ) +( ) +( )
200𝑝𝑝𝑚 1000𝑝𝑝𝑚 20𝑚𝑙 100𝑚𝑙
4,8ppm de cobre y 1,2ppm de zinc, a la que
denominaremos estándar 3
𝑆𝐶𝑠1(𝐶𝑢) = 0.447 𝑝𝑝𝑚
4.8𝑚𝑔 𝐶𝑢 1𝑙 𝑠𝑙𝑛 2
0.025𝑙𝑆𝑙𝑛3𝑥 𝑥 = 0.015𝑙 200 ± 0.447 ppm Cu
1𝑙𝑠𝑙𝑛3 8𝑚𝑔 𝐶𝑢
Ecuación 3 De la misma forma se realiza para el Zn, teniendo
como resultado:
La proporcionalidad de las concentraciones se
cumple para ambos analitos, están insitu de la
𝑆𝐶𝑠1(𝑍𝑛)ç 2 0.01 2
0.04 2 0.1 2
preparación realizada para la solución estándar 1 ( ) =( ) +( ) +( )
200𝑝𝑝𝑚 1000𝑝𝑝𝑚 20𝑚𝑙 100𝑚𝑙
Por último se preparó los 5 patrones para la curva
de calibración en matraces de 10mL ± 0.025 mL a 𝑆𝐶𝑠1(𝑍𝑛)= 0.447 𝑝𝑝𝑚
partir del estándar 3.
200 ± 0.447 ppm Zn
A continuación en la Tabla 2 se consignan las
alícuotas tomadas de la solución 2 para la Ahora bien la propagación de error para las
preparación de los patrones que se usaran para la concentraciones de la solución estándar 2 siendo
curva de calibración. dado el cálculo con la ¡Error! No se encuentra el
origen de la referencia. y ¡Error! No se encuentra el
Tabla 2. Alícuotas tomadas de la solución 2 para origen de la referencia., tenemos:
los patrones
Alícuota ± incertidumbre 𝐶𝑠1 𝑥 𝑉𝑎𝑠1
𝐶𝑠2 =
Patrón 1 0.5mL ± 0.005mL 𝑉𝑚
Patrón 2 1mL ± 0.007 mL
Patrón 3 2mL ± 0.02 mL 𝑆𝐶𝑠2(𝐶𝑢) 2 𝑆𝐶𝑠1 2 𝑆𝑉𝑎𝑠1 2 𝑆𝑉𝑚 2
( ) =( ) +( ) +( )
Patrón 4 3mL ± 0.03 mL 𝐶𝑠2(𝐶𝑢) 𝐶𝑠1 𝑉𝑎𝑠1 𝑉𝑚
Patrón 5 4mL ± 0.015 mL
2
𝑆𝐶𝑠2(𝐶𝑢) 0.447𝑝𝑝𝑚 2 0.02𝑚𝑙 2 0.09𝑚𝑙 2
En todo método analítico existe la propagación de ( ) =( ) +( ) +( )
8𝑝𝑝𝑚 200𝑝𝑝𝑚 2𝑚𝑙 50𝑚𝑙
error aleatorio, así que para hallar la desviación
perteneciente al cálculo de la concentración de
ambos (Solución 1 de Cu y Zn) se realiza de la 𝑆𝐶𝑠2(𝐶𝑢) = 0.0832𝑝𝑝𝑚
siguiente manera:
2 2 2 2
8 ± 0.0832 ppm Cu
𝑋𝑌 𝑆 𝑆 𝑆 𝑆
𝑅= ( 𝑅) = ( 𝑋) + ( 𝑌) + ( 𝑍)
𝑍 𝑅 𝑋 𝑌 𝑍
Ecuación 4 De la misma forma se realiza para el Zn, teniendo
como resultado:

𝑆𝐶𝑠2(𝑍𝑛) 2 0.447𝑝𝑝𝑚 2 0.005𝑚𝑙 2 0.09𝑚𝑙 2

Estableciendo como ecuación general: ( ) =( ) +( ) +( )
2𝑝𝑝𝑚 200𝑝𝑝𝑚 0.5𝑚𝑙 50𝑚𝑙
𝐶𝑝 𝑥 𝑉𝑎
𝐶𝑠 = 𝑆𝐶𝑠2(𝑍𝑛) = 0.0208Ppm
𝑉𝑚
Ecuación 5
2 ± 0.0208 ppm Zn
Cs: Concentración de la solución a preparar
Cp.: Concentración patrón La propagación de error para las concentraciones de
Va: Volumen del alícuota la solución estándar 3 siendo dado el cálculo con la
 2
¡Error! No se encuentra el origen de la referencia. y 𝑆𝐶𝑠𝑒1(𝑍𝑛) 0.0208𝑝𝑝𝑚 2 0.005𝑚𝑙 2 0.025𝑚𝑙 2
¡Error! No se encuentra el origen de la referencia., ( ) =( ) +( ) +( )
0.1𝑝𝑝𝑚 2𝑝𝑝𝑚 0.5𝑚𝑙 10𝑚𝑙
tenemos:
𝑆𝐶𝑠𝑒1(𝑍𝑛) = 0.0015𝑝𝑝𝑚

𝐶𝑠2 𝑥 𝑉𝑎𝑠2
𝐶𝑠3 =
𝑉𝑚 En la Tabla 4 se aprecian las
Desviaciones estándar para el par Cu-Zn patrón
𝑆𝐶𝑠3(𝐶𝑢) 2 𝑆𝐶𝑠2 2 𝑆𝑉𝑎𝑠2 2 𝑆𝑉𝑚 2
( ) =( ) +( ) +( )
𝐶𝑠3(𝐶𝑢) 𝐶𝑠2 𝑉𝑎𝑠2 𝑉𝑚 En la Tabla 4. Desviación estándar de los
patrones.
𝑆𝐶𝑠3(𝐶𝑢) = 0.0514𝑝𝑝𝑚 [Cu] Sce(Cu) RSD [Zn] Sce(Zn) RSD
ppm ± ppm Ppm ± ppm
4.8 ± 0.0514 ppm Cu 0.4 0.0058 0.34 0.1 0.0015 0.35
0.8 0.0102 0.61 0.2 0.0026 0.62
De la misma forma se realiza para el Zn, teniendo 1.6 0.0234 1.39 0.4 0.0058 1.38
como resultado: 2.4 0.0351 2.08 0.6 0.0088 2.09
3.2 0.0363 2.16 0.8 0.0091 2.17
2
𝑆𝐶𝑠3(𝑍𝑛) 0.0208𝑝𝑝𝑚 2 0.03𝑚𝑙 2 0.04𝑚𝑙 2
( ) =( ) +( ) +( ) Al no tomar los datos estandarizados para la curva
1.2𝑝𝑝𝑚 2𝑝𝑝𝑚 15𝑚𝑙 25𝑚𝑙
de calibración se trabajará con los suministrados por
𝑆𝐶𝑠3(𝑍𝑛) = 0.0129𝑝𝑝𝑚 el encargado del equipo, a continuación se
presentan dichos datos.
1.2 ± 0.0129 ppm Zn
Tabla 5. Valores de referencia proporcionados
Con relación a la Tabla 2 en la siguiente tabla se por el encargado del instrumento.
consignó las concentraciones en ppm de los analitos Intensidades
y las intensidades en unidades de absorbancia. Concentraciones (ppm)
Absorbancia
1 0.055
Tabla 3. Relación de concentración vs 2 0.099
absorbancia de los analitos 3 0.150
Concentración en Intensidad en 4 0.202
ppm absorbancia 5 0.253
Cu Zn Cu Zn
0.4 0.1 0.008 0.030 A partir de las soluciones estandarizadas se
0.8 0.2 - 0.040
1.6 0.4 - 0.073
2.4 0.6 - 0.123 CURVA DE CALIBRACION ABS VS
3.2 0.8 - 0.159 CONCENTRACION DE Cu
0,3
Nota: Se puede apreciar en la Tabla 3, espacios en
blanco correspondiente a los valores de la
intensidad medida para cobre esto es debido a que 0,2
se presentaron errores sistemáticos, así que se
abs

realizó la curva con los estándares preparados por y = 0,0499x + 0,0021

el encargado del equipo. R² = 0,9991
0,1
En la Tabla 4 se encuentran los datos curva de calibracion abs
correspondientes a la concentración proporcionada
por la propagación de error aleatorio, calculadas con [Cu]ppm
la ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.. 0
0 1 2 3 4 5 6
2
𝑆𝐶𝑠𝑒1(𝐶𝑢) 0.0832𝑝𝑝𝑚 2 0.005𝑚𝑙 2 0.025𝑚𝑙 2 procedió a realizar las medidas de absorción así
( ) =( ) +( ) +( )
0.4𝑝𝑝𝑚 8𝑝𝑝𝑚 0.5𝑚𝑙 10𝑚𝑙 obteniendo las siguientes curvas de calibración.

𝑆𝐶𝑠𝑒1(𝐶𝑢) = 0.0058𝑝𝑝𝑚
Figura 1. Absorbancia vs concentración de Cu en la curva de
calibración
 CURVA DE CALIBRACIÓN 𝑌̅𝐶𝑢 = 0.1518
ABSORVANCIA VS CONCENTRACION 𝑋̅𝑍𝑛 = 0.42 𝑝𝑝𝑚
0,2 𝑌̅𝑍𝑛 = 0.085
DE Zn
n=5
0,15
Nota: Cuando se habla de desviación estándar se
0,1 refiere a la propagación del error aleatorio en cada
y = 0,1912x + 0,0047 variable.
abs

0,05 R² = 0,9894
En la Tabla 6. Se resumen los errores
0 proporcionados por estas variables tanto para Cu y
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 para Zn.
[Zn]ppm
curva de calibracion abs
Lineal (curva de calibracion abs) Tabla 6. Desviaciones proporcionadas por la curva de calibración
para el Cu y Zn.
Figura 2. Absorbancia vs concentración de Zn en la
curva de calibración
Variables
Valor Valor (S) Cu (S) Zn
Las desviaciones estándar para una gráfica lineal Nombre
Cu Zn
esta proporcionada por las ecuaciones Ecuación 6, Sxx ni ni 10 0.328
Ecuación 7, Ecuación 8, Ecuación 9, Ecuación Syy ni ni 0.0249 0.0121
10. Correlación 0,9894
0,9894 0.0028 0.0060
(r)
Pendiente
𝑆𝑋𝑋 = ∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2 0,1912 0,1912 0.0008 0.0104
(m)
Ecuación 6 Intercepto
0,0047 0,0047 0.0029 0.0051
(b)

INTERVALOS DE CONFIANZA, LÍMITE DE

𝑆𝑦𝑦 = ∑(𝑌𝑖 − 𝑌̅)2
DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN PARA Cu y Zn.
Ecuación 7

𝑆𝑦𝑦 − 𝑏 2 𝑆𝑥𝑥 𝑰𝑪 = 𝒃 ± 𝒕(𝟗𝟓%)𝑺𝒃

𝑆𝑅 = √ Ecuación 11
𝑛−2
Ecuación 8 𝑰𝑪 = 𝒂 ± 𝒕𝑺𝒂
𝑆𝑅 Ecuación 12
𝑆𝑏 =
√𝑆𝑥𝑥
Ecuación 9 𝑆𝑅
𝐶𝐿𝐷 = 3𝑥( )
𝑏
Ecuación 13
1 𝑋̅ 2 𝑆𝑅
𝑆𝑎 = 𝑆𝑅 √ + 𝐶𝐿𝐶 = 10𝑥( )
𝑛 𝑆𝑥𝑥 𝑏
Ecuación 10 Ecuación 14

Siendo
Siendo las variables:
𝐼𝐶: 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎
𝑆𝑋𝑋 : 𝑁𝑢𝑒𝑣𝑜 𝑠𝑖𝑚𝑏𝑜𝑙𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑠𝑝𝑜𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑙 𝑒𝑗𝑒 𝑋 𝐶𝐿𝐷 : 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑆𝑌𝑌 : 𝑁𝑢𝑒𝑣𝑜 𝑠𝑖𝑚𝑏𝑜𝑙𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑠𝑝𝑜𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑙 𝑒𝑗𝑒 𝑌 𝐶𝐿𝐶 : 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑋𝑖: 𝐶𝑎𝑑𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑛 𝑋
𝒕(𝟗𝟓%) 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑛 − 2 𝑒𝑠 3.18
𝑌𝑖: 𝐶𝑎𝑑𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑛 𝑌
̅ 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑒𝑛 𝑋
𝑋:
̅
𝑌: 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑒𝑛 𝑌
𝑆𝑏 : 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑆𝑅 : 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒
𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑆𝑎: 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜
𝑋̅𝐶𝑢 = 3 𝑝𝑝𝑚
Los resultados se ilustran en la siguiente Tabla. Así que:

Tabla 7. Valores para IC, CLD y CLC (ppm)

𝑆𝑅 1 1 𝑌 − 𝑌̅ 1
Variables Cu Zn 𝑆𝑋𝐶𝑢 = √ + + ( 𝐶𝑢 )
IC pendiente 0.0499±0.0028 0.1912±0.0333 𝑏 𝑚 𝑛 𝑏 𝑆𝑥𝑥
IC intercepto 0.0021±0.0093 0.0047±0.0163
CLD 0.2 0.1 Donde m es número de lecturas tomadas a la
CLC 0.56 0.31 muestra.

0.0028 1 1 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 1
0.069 − 0.1518
Por último ya teniendo todos los valores con sus 𝑆𝑋𝐶𝑢 = √ + +( )
respectivas desviaciones se procede a la 0.0499 3 5 0.0499 10
determinación de Cu y Zn en la muestra con las
ecuaciones proporcionadas por la curva de 𝑆𝑋𝐶𝑢 = 0.03401
calibración correspondiente.
16.34 ± 0.1081ppm Cu
Y Cu = 0,0499X + 0, 0021
Para la determinación de Zn se realizó 2
Y Zn = 0,1912X + 0, 0047 diluciones tomando 1mL ± 0.007ml de la muestra
y se llevó a aforo a 25mL ± 0.04mL y a 50mL ±
Donde: 0.09 mL.

𝑌 − 0.0021 𝑋𝑍𝑛𝑑1 = 1.2567ppm

𝑋𝐶𝑢 =
0.0499 𝑋𝑍𝑛𝑑2 = 1.0266 ppm
𝑌 − 0.0047
𝑋𝑍𝑛 = Así que para realizar el cálculo de la
0.1912 concentración de Zn en la muestra se hace con
La absorbancia (Y) debe ser corregida por el blanco la Ecuación 17
de la siguiente manera
𝑋Znd1 x 𝑉𝑑1 𝑥 𝑉𝑀
𝑋𝑍𝑛 =
Y= ABS muestra – ABS blanco 𝑉𝑎𝑚 𝑥 𝑚𝑚
Ecuación 15 Ecuación 17

Tabla 8. Datos para la corrección de la

absorbancia en las muestras 1.2567𝑝𝑝𝑚 x 0.025l𝑥 0.010𝑚𝑙 1𝑥103 𝑔
𝑋𝑍𝑛 = 𝑥
Muestra 1 Muestra 2 blanc 0.001𝑙 𝑥 0.7993 g 1𝐾𝑔
o
Cu Zn Cu Zn
Concent 0.069 ----- 0.102 ----- 0.002
rada
Dilución
1
------ 0.246 ------- 0,438 0.0001 𝑿𝒁𝒏 = 𝟑𝟗𝟑. 𝟎𝟔𝒑𝒑𝒎 𝒅𝒆 𝒂𝒄𝒖𝒆𝒓𝒅𝒐 𝒂 (d1)
Dilución ---- 0.20 ------- 0,235 0,000
2
1 𝑿𝒁𝒏 = 𝟔𝟒𝟐. 𝟐𝟑𝒑𝒑𝒎 𝒅𝒆 𝒂𝒄𝒖𝒆𝒓𝒅𝒐 𝒂 (d2)
Así que para la MUESTRA 1 Calculando su respectivo IC con la Ecuación 14
1.3006𝑚𝑔 0.010𝑙 1𝑥103 𝑔
𝑋𝐶𝑢 = 𝑥 𝑥 0.0060 1 1 0.246 − 0.085 1
1𝑙 0.7993𝑔 1𝐾𝑔 393.06 ± 3.18 √ + +( )
0.1912 3 5 0.1912 0.328
𝑿𝑪𝒖 = 𝟏𝟔. 𝟑𝟒𝒑𝒑𝒎

El intervalo de confianza para la muestra está 𝟑𝟗𝟑. 𝟎𝟔 ± 𝟎. 𝟏𝟕𝟓𝟕 𝒑𝒑𝒎 𝒁𝒏

dado por la Ecuación 16
𝟔𝟒𝟐. 𝟐𝟑 ± 𝟎. 𝟏𝟓𝟒𝟎 𝒑𝒑𝒎 𝒁𝒏
𝑆𝑅 1 1 𝑌𝐶𝑢 − 𝑌̅ 1
𝑋𝐶𝑢 ± 𝑡(95%) √ + + ( ) Así que para la MUESTRA 2
𝑏 𝑚 𝑛 𝑏 𝑆𝑥𝑥
Ecuación 16
 Se usó la misma ecuación para la muestra 1 y se garantizarse la correcta preparación de los
obtuvo los siguientes resultados: patrones, ya que esto interfiere en la medición
y en la respectiva cuantificación de los
𝟐𝟑. 𝟕𝟑 ± 𝟎. 𝟏𝟏𝟕𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒖
elementos a estudiar, por ello se debe
𝟔𝟖𝟑. 𝟓𝟓 ± 𝟎. 𝟐𝟒𝟕𝟕 𝒑𝒑𝒎 𝒁𝒏 garantizar que los analitos se encuentren en
𝟕𝟐𝟖. 𝟐𝟔 ± 𝟎. 𝟏𝟕𝟎𝟕 𝒑𝒑𝒎 𝒁𝒏 una matriz liquida y con concentraciones de
trazas e incluso ultra trazas, esto en el análisis
realizado no se cumplió a cabalidad, en la Tabla
A continuación, se ilustra un resumen de resultados 8, se puede observar que para el cobre no se
en la Tabla 9.
registra absorbancia, y esto se debe a que
hubieron eerores sistemáticos en la elaboración
Tabla 9. Resumen de datos de las solucon patrón de partida, y asi
Analitos Concentración Desviación entorpecio el análisis, arrojando resultados
ppm ±t(95%)SX erróneos, por ello se fueron usados los
Cu 16.34 0.1081 patrones del laboroatrio de cuarto piso.
muestra 1
Cu 23.73 0.1175
muestra 2
Promedio 20.035 0.1128
Cu
Zn (d1) 393.06 0.1757
muestra 1
Zn (d1) 642.23 0.2477
muestra 2
Promedio 517.65 0.2117
Zn (d1)
Zn (d2) 683.55 0.1540
muestra 1
Zn (d2) 728.26 0.1707
muestra 2
Promedio 705.91 0.1624
Zn (d1)

1. ANALISIS DE LOS RESULTADOS

La espectroscopia de absorción atómica es

ampliamente utilizada para la cuantificación de
metales, principalmente a nivel clínico; por su
parte el cabello es una de las fuentes más
precisas para detectar contaminación por
metales como el cobre y el zinc o simplemente
tener un diagnostico a cerca de la salud del
individuo.
En la experimentación se deben proporcionar
ciertas condiciones para garantizar el análisis y
favorecer el proceso dentro del instrumento, en
la ¡Error! No se encuentra el origen de la
referencia. se observa el proceso que ocurre
durante la atomización de la muestra, sin
embargo las condiciones de la muestra deben
ser óptimas para que el proceso transcurra de
la forma correcta, asi como tambien debe
Figura 3. Proceso de atomización de una muestra.
En un sistema de pre mezcla, la muestra es
aspirada a través de un nebulizador que genera
un aerosol, aquí el aerosol se mezcla con los
gases combustibles y oxidantes (acetileno y
aire, siendo transportado al cabezal del
quemador donde se produce la combustión y
atomización de la muestra, la aplicación de la
energía disociará la molécula en los átomos
individuales el número de átomos del metal
formado en estado fundamental, determinará la
cantidad de luz absorbida.
En este caso, la atomización depende de la un valor que está dentro del rango establecido
temperatura y de la presión parcial de uno o en muestras de cabello.
más componentes de la llama, como se En la siguiente imagen se observa los valores
mencionó con anterioridad de referencia para algunos elementos y
La atomización por llama es una de las
técnicas más sensibles y reproducible, puesto
que el quemador que se utiliza, es un quemador
laminar y produce una llama estática y una
longitud de trayectoria larga para llevar al
máximo la absorción, la distancia del quemador
garantiza que la cantidad de analitos
atomizados sean lo suficiente altos para lograr
unos límites de detección bajos.

Como ya se mencionó el cobre y el zinc son
elementos muy importantes para el ser
humano, por su parte el El cobre es un
componente crítico funcional de varias enzimas
esenciales conocidas como cuproenzimas por
ello en nuestra sistema la presencia de cobre
es de forma divalente como Cu2+ y Algunas de
las funciones fisiológicas conocidas por ser
cobre-dependientes son: Producción de
energía, formación del tejido conjuntivo
Metabolismo del hierro y zinc, síntesis de
neurotransmisores, formación de melanina,
funciones antioxidantes, etc.
La deficiencia o el aumento de cobre en el
organismo se debe a muchos factores, tales
como los hereditarios o los adquiridos cuando
se dice de hereditarios , en la ciencia lo asocian
a problemas cardiovasculares, aquí ocurre un
aumento de cobre y si bien una deficiencia de
cobre severa es poco común, se ha observado
en casos especiales, un ejemplo de ello son los
niños que en su lactancia solo se alimentaron
de leche de formula y no materna, una
deficiencia del mismo se evidencia con
múltiples síntomas, como ser:
Anemia, neutropenia, osteoporosis, ruptura de
vasos sanguíneos, problemas articulares,
alteraciones en el sistema nervioso, pérdida de
pigmentación en cabellos y piel, fatiga,
debilidad, pobre función tiroidea, arritmia
cardíaca, retardo en el crecimiento (niños).
En el caso del análisis se encontró que el
cabello del individuo analizado una
concentración promedio de 20.035 ± 0.1128 ppm
Figura 4. Valores de referencia Cobre y Zinc
nutrientes permitidos en ppm.
Ahora bien, el Zinc el oligoelemento intracelular
más abundante, indica que sus funciones son
muy básicas. Estas distintas funciones como
son la catalítica, estructural y de regulación,
definen el papel biológico que desempeña el
zinc. El zinc desempeña funciones
estructurales mediante las metaloproteínas por
ejemplo la enzima citosólica, superóxido
dismutasa, CuZn, en ella el cobre asume
función catalítica mientras que el zinc ejerce las
estructurales.
Los excesos de zinc en el organismo son muy
poco comunes, puesto que esto solo ocurre por
contaminación o exposición al metal, sin
embargo, la condición médica que padece del
individuo al que partencia la muestra, causa
que este deba ingerir alimentos y
complementos que ayuden a subir los niveles
de zinc en el cuerpo, para poder tener un
correcto funcionamiento de sus músculos, las
concentraciones de zin en la muestra arrojaron
un valor promedio de 517.65 ± 0.2117ppm Por
encima de lo esperado que se puede observar
en la figura 4, sin embargo el consumo de zinc
de manera positiva no ha afectado los las
concentraciones de cobre ya que por lo general
al haber exceso de zinc, empezaría a existir una
deficiencia de cobre en el individuo, y estos
valores se encuentran dentro del rango
establecido para dicho elemento.
SOLUCIÓN AL CUESTIONARIO
a. Consulte y resuma sobre la aplicación de la
espectrofotometría de absorción atómica en
otros análisis clínicos.
- Espectrofotómetro de absorción atómica en llama:
detección y determinación de metales en cualquier
tipo de muestra siempre y cuando esta pueda ser
solubilizada.
- Espectrofotómetro de absorción atómica con
cámara de grafito, permite trabajar con muestras de
pequeño volumen o directamente sobre muestras
orgánicas líquidas, para determinar muestras de
material biológico cómo orina, sangre, suero,
biopsias hepáticas, tejidos biológicos, etc. Y por su
gran sensibilidad se utiliza para determinar metales
en fármacos de alta pureza (Cu, Cd, Pb, As, Hg,
etc.).
b. ¿Qué métodos alternativos, al usado en
la práctica, se reportan en la literatura para la
determinación de metales de fluidos biológicos?
Haga una breve descripción de ellos.
- espectrometría de masas: emplea fuentes iónicas
a vacío moderado (mbar) y presión atmosférica;
para muestras biológicas amplía el número de
elementos que pueden ser determinados
directamente en fluidos corporales pues permite el
estudio de muchos más elementos traza en
muestras clínicas como Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu,
Zn y Se en proteínas además de Pb, Cd, Hg y Tl en
la orina, y Pb en sangre.
- Quimioluminiscencia: detección de Fe en sangra
mediante el uso de luminol, un agente oxidante y
una base fuertes. En el cual se obtiene el espectro
de emisión del producto de la oxidación de dicha
reacción entre el hierro y el luminol.
- espectrometría de emisión atómica: basada en los
espectros de emisión de los átomos excitados, la
radiación emitida por el analito se produce con la
ayuda de un sistema de iluminación al
espectrómetro, en el cual se resuelve dicha
radiación, se mide la intensidad a la longitud de onda
seleccionada y la señal obtenida se lleva a un
computador.
Así se ha comprobado que elementos como Ca, Fe,
Cu, Mg, Na y K pueden ser determinados
simultáneamente en suero humano.
- Análisis radioquímico: se basa en una reacción
entre el elemento a analizar y proyectiles nucleares
(neutrones o pequeñas partículas cargadas
aceleradas, como protones, deuterones: Cd, Cu, Hg
y Zn en pelo y muestras de órganos internos.
CONCLUSIONES
 Las concentraciones obtenidas de Cu
(20.035 ± 0.1128 ppm) está contenido
dentro del rango normal de un individuo,
aunque para Zn (517.65 ± 0.2117ppm) no
está incluido del rango debido a la
enfermedad de atrofia tipo III que presenta
el voluntario.
 Se afianzo el conocimiento teórico con
respecto a Espectroscopia de absorción
atómica, siendo el método de la llama un
método comúnmente usado para la
determinación de metales con una
sensibilidad buena.
 Para garantizar que el método es eficaz
se debe realizar una muy buena curva
de calibración y preparación de la
muestra para obtener desviaciones en
menor proporción.
 El método de absorción atómica por llama
es uno de los métodos más rápidos para la
determinación del metal y con menos
interferencias de matriz.
REFERENCIAS.
Guía de laboratorio de química analítica.
Universidad del valle. Departamento de química.
Ultima revisión 2015.
Metodos y Tecnicas Instrumentales Modernas,
Rouessac, McGRawhill, 2003, págs. 239-248
Meisenberg G. (2017) PRINCIPIOS DE
BIOQUIMICA MEDICA. Cuarta edición. Editorial
ELSEVIER. Barcelona (España). pág. 529
TECNICAS Y METODODS DE INVESTIGACION
EN NUTRICION HUMANA. Editorial GLOSA,
Barcelona (España). Pago 62-69.
Analisis quimico y Cuantitativo, C. HARRIS, editorial
reverte, España, 2007 paginas 51-93.