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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE ORURO

FACULTAD TECNICA
CARRERA QUIMICA INDUSTRIAL

TÍTULO:

INFORME FINAL DE LABORATORIO

NOMBRES: GOMEZ BARRANCOS ALEJANDRA NOELIA


CHOQUE QUISPE TATIANA MELISSA
PADILLA COLQUE NORMA ELIZABETH
QUIROGA LAIME MILENKA ESTEFANI
VILLCA CRUZ HELEN MARIELA

DOCENTE: Lic. PAULA VERA QUIROGA

PARALELO: 5V1

ORURO – BOLIVIA
2022
INDICE

Tabla de contenido
UNIDAD 1
TÍTULO: ANALISIS INSTRUMENTAL
LABORATORIOS

Laboratorio 1: INDUCCIÓN PARA LA REALIZACIÓN DE TODOS LOS


LABORATORIOS...................................................................................................................... 1
Laboratorio 2: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE 1000
PPM........................................................................................................................................... 4
UNIDAD 2
TÍTULO: COLORIMETRÍA
LABORATORIOS

Laboratorio 3: DETERMINACIONES COLORIMÉTRICAS PARA EL HIERRO…………………9


UNIDAD 3
TÍTULO: FOTOMETRÍA
LABORATORIOS

Laboratorio 4: PREPARACIÓN DE MUESTRAS EN SOLUCIÓN PARA FOTÓMETRO Y MANEJO


DEL EQUIPO …………………………………………………………………………………......... 14
UNIDAD 4
TÍTULO: ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
LABORATORIOS

Laboratorio 5: PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES BASADO EN LAS ESPECIFICACIONES DEL


EQUIPO ................................................................................................................................. 18
Laboratorio 6: CONDICIONES DE TRABAJO Y CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO………...24
Laboratorio 7: PREPARACIÓN DE MUESTRA ORGÁNICA E INORGÁNICA………………...28
Laboratorio 8: MANEJO Y ENSAYO DE MUESTRAS EN EL EQUIPO DE ABSORCIÓN…...37
UNIDAD 5
TÍTULO: PLASMA DE INDUCCIÓN ACOPLADA ICP
LABORATORIOS

Laboratorio 9: PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES MÚLTIPLES………………………………..39

UNIDAD 6
TÍTULO: MÉTODOS ELÉCTRICOS – POTENCIOMETRÍA
LABORATORIOS
Laboratorio 10: DETERMINACIÓN DE PH, CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DEL
INSTRUMENTO ..................................................................................................................... 46
Universidad Técnica de Oruro
Facultad Técnica
Química Industrial

LABORATORIO N° 1
INDUCCION PARA LA REALIZACION DE TODOS LOS LABORATORIOS
1. OBJETIVO

- Aprender todos los materiales, reactivos y manejo para el desarrollo de todos los laboratorios.

2. ALCANCE

- Este laboratorio sirve para el desarrollo de todos los laboratorios.

3. FUNDAMENTO TEORICO
Material volumétrico de volumen aproximado
Son materiales para la medida de volúmenes aproximados, se puede medir en vasos de precipitado,
probeta, matraz Erlenmeyer, etc.

- Vasos de precipitado
La precisión que se alcanza con ellos es bastante baja y se emplean para contener líquidos, realizar
tratamientos de muestra y precipitaciones. Los hay de distintos tamaños (50, 100, 250 y 1000 ml)
y pueden ser de vidrio o de plástico. Poseen un pico en la parte superior que facilita el vertido de
líquidos, tiene marcas de graduación, aunque no es muy precisa.

- Probetas
Tubo de cristal alargado y graduado, cerrado por un extremo, usado como recipiente de líquidos o
gases, el cual tiene como finalidad medir volúmenes de los mismos. La probeta es un instrumento
volumétrico, que permite medir volúmenes superiores y más rápidamente que las pipetas, aunque
con menor precisión.
Permiten medir volúmenes de forma aproximada, o trasvasar y recoger líquidos. Se fabrican de
distintos tamaños y materiales (vidrio y plástico), siendo las capacidades más frecuentes 5, 10, 25,
50, 100, 250, 500 y 1000 ml.

- Matraz Erlenmeyer
Este tipo de matraces se emplean principalmente en las valoraciones.
Material volumétrico de volumen exacto
Son materiales de vidrio para medir volúmenes exactos de diferentes sustancias, no se pueden
calentar.

Analisis Instrumental 1
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Química Industrial

Ejemplo: Matraz aforado, bureta, pipeta, etc.


- Buretas
Se emplean para la medición precisa de volúmenes variables y por lo tanto están divididas en
muchas divisiones pequeñas, se usan principalmente en valoraciones. El tamaño común es de 25
y 50 ml, graduados cada 0,1 ml.

- Pipetas aforadas
Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido de disoluciones patrón o de muestra,
en la parte superior tienen un anillo grabad que se denomina línea de enrase. Si se llena la pipeta
hasta dicha línea y se descarga adecuadamente se vierte el volumen que indique la pipeta.

- Pipetas graduadas
Se emplean para la medida de un volumen variable de líquido que se vierte. Proporcionan una
exactitud inferior a la de las pipetas aforadas, salvo en el caso de las de 1 y 2 ml.

- Micropipetas
Transfieren volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de líquido. Con esta pipeta
se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la punta desechable de plástico haciendo
un uso adecuado de las mismas.

- Matraz aforado
Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que tiene un
cuello largo y delgado. La línea delgada, línea de enrase, grabada alrededor del cuello, indica el
volumen de líquido contenido a una temperatura definida y se denomina línea de enrase.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- Bureta + porta bureta.

Analisis Instrumental 2
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Química Industrial

- Matraz aforado 100 ml.


- Matraz aforado 50 ml.
- Vaso de precipitado 250 ml.
- Vidrio reloj.
- Pipeta volumétrica (cualquier volumen).
- Probeta.
- Embudo de vástago corto.
- Pipeta graduada 5 o 10 ml.
- Piseta.
- Propipeta.

6. CALCULOS
No aplica.

7. DESARROLLO
Identificación de los diferentes materiales volumétricos aproximados como también precisos que
se tiene en el laboratorio de la carrera de Química Industrial de la Facultad Técnica de Oruro.
Utilizar y ejecutar las técnicas correctas y más factibles para el uso de los distintos materiales
como, por ejemplo: el uso correcto de la llave de paso de la Bureta, la agitación correcta de un
matraz aforado.
Cómo también aforar a la altura del ojo, sosteniendo el matraz correctamente con una mano.
8. CONCLUSIONES
En este primer laboratorio llamado “Inducción para la realización de los laboratorios”, teniendo
como único objetivo el poder aprender todos los materiales de volúmenes exactos y aproximados,
el cual ya tenemos el conocimiento de estos dos tipos de materiales para medir estos volúmenes,
como también ya tenemos el conocimiento del manejo de estos materiales y reactivos para el
desarrollo de los próximos laboratorios.

Analisis Instrumental 3
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LABORATORIO N° 2
PREPARACION DE SOLUCIONES DE 1000 ppm
1. OBJETIVO

- Aprender a preparar soluciones de 1000 ppm de Hierro.


- Aprender nuevas técnicas de concentración.
- Aprender a preparar estándares de menor concentración.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio se aplica a la preparación de soluciones.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué es un estándar?
En química analítica, un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de
un elemento especifico o sustancia.
Un estándar simple será la dilución del elemento o sustancia en un disolvente neutro.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- Bureta 50 ml.
- Porta bureta.
- Espátula.
- Pincel.
- Vaso de precipitado 250 ml.
- 4 Matraz aforado 100 ml con tapa.
- Embudo de vástago corto.

Analisis Instrumental 4
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- Pipeta graduada 10 ml.


- Bulbo de succión.

6. REACTIVOS

- HCl
- FeCl3 * 6 H2O

7. CALCULOS
Datos
C = 1000 ppm
Vol. = 100 ml
Pureza = 99% FeCl3
=?
- Cálculo para Fe:
𝑚𝑔 𝑔
1000 ppm = 1000 =1
𝐿 𝐿

- Se parte del peso molecular del compuesto para un volumen de 1000 ml

Eq – g ------ 1000 ml ------ 1 N


PM Sal ----- 1000 ml ------ 1 g Fe

- Relación para 1 gramo del elemento

PM Sal ----- A (Fe)


X ----- 1 g Fe

- Relación para un volumen de 100 ml

PM Sal ----- 1000 ml


X ----- 100 ml

- Relación con la pureza

Analisis Instrumental 5
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PM Sal ----- %
X ----- 100 %

Cálculo experimental:

270,295 g Sal (FeCl3 * 6 H2O ----------- 55,847 g Fe


X ----------- 1 g Fe
X = 4,8399 g FeCl3 * 6 H2O

4,8399 g FeCl3 * 6 H2O ----------- 1000 ml soln


X ----------- 100 ml
X = 0,4840 g FeCl3 * 6 H2O

0,4840 g FeCl3 * 6 H2O ----------- 99,0 %


X ----------- 100 %
X = 0,4889 g FeCl3 * 6 H2O

+ 2ml
HCl
Aforo a
100 ml

Pesamos la Sal Disolución Aforo = 1000 ppm de Fe

Analisis Instrumental 6
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Preparación de estándares de menor concentración:

1ra Condición: 2da Condición:


1000 ppm 1000 ppm

100 ppm
C1 C2 C3

C1 C2 C3

C1 x V1 = C2 x V2 C1 x V1 = C2 x V2

𝐶2 𝑥 𝑉2
𝐶2 𝑥 𝑉2 V1 =
V1 = 𝐶1
𝐶1

10 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙 V1 = = 10 ml
V1 = = 0,1 ml 100 𝑝𝑝𝑚
1000 𝑝𝑝𝑚

Por la 2da condición (100 ppm) para el elemento Fe:

1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = = 1 ml
100 𝑝𝑝𝑚
2 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = = 2 ml
100 𝑝𝑝𝑚
3 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = = 3 ml
100 𝑝𝑝𝑚

Analisis Instrumental 7
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10 ml

1000 ppm Fe 100 ppm Fe 1 ppm Fe 2 ppm Fe 3 ppm Fe

8. DESARROLLO
En una Balanza analítica, con un vidrio reloj, pesamos 0,4889 gramos de la Sal (FeCl 3 * 6 H2O),
vertimos el contenido en un vaso de precipitación de 250 ml y agregamos un poco de agua
destilada y agitamos constantemente hasta disolución total.
Una vez disuelta la solución, vertimos en un matraz aforado de 100 ml empleando un embudo de
vástago corto, agregamos 2 ml de HCl y aforamos con agua destilada.
El aforado contiene 1000 ppm de la muestra.
9. CONCLUSIONES
Este laboratorio llamado “Preparación de soluciones de 1000 ppm”, teniendo como objetivos, el
aprender a preparar soluciones de concentración de 1000 ppm, incluyendo nuevas técnicas de
concentración aprendidas en clase, como también aprender a preparar estándares de menor
concentración siempre aplicando los respectivos cálculos necesarios para este laboratorio.

Analisis Instrumental 8
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LABORATORIO N° 3
DETERMINACION COLORIMETRICA PARA HIERRO Y COBRE
1. OBJETIVO

- Aprender a aplicar el método de series estándar.


- Observar las limitaciones de los métodos clásicos.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente aplicable en métodos de series estándar.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué es un indicador colorimétrico?
Son sustancias que siendo ácidos o bases débiles a añadirse a la muestra sobre la que se desea
realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable, generalmente un cambio de
color, esto ocurre porque esta sustancia sin ionizar tiene un color distinto que al ionizarse.
Esta variación de color se denomina viraje, para esto el indicador debe cambiar su estructura
química ya que al perder o aceptar un patrón.
Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio
en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración.
Algunos ejemplos de indicadores colorimétricos son:

- Indicadores ácidos – base.


- Indicadores oxido reducción.
- Indicadores de neutralización.
- Indicadores de precipitación.
- Indicadores de formación de complejo.

4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.

Analisis Instrumental 9
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Química Industrial

- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 5 Matraz aforado 100 ml.


- 1 Pipeta graduada 10 ml.
- 1 Bureta.
- 1 Porta bureta.
- 1 Piseta.
- 1 Matraz aforado 50 ml.

6. REACTIVOS

- NaSCN ó KSCN al 1 % para un volumen de 50 ml.


- Estándar de 100 ppm de Fe.

7. CALCULOS
1 g KSCN -------- 100 ml soln
X -------- 50 ml soln
X = 0,5 g KSCN

8. DESARROLLO
Preparación del indicador colorimétrico:
Primeramente, pesamos 0,5 g del indicador colorimétrico (KSCN) en una Balanza analítica,
vertimos el contenido cuidadosamente en un vaso de precipitado de 250 ml, agregamos un poco
de agua destilada y disolvemos completamente.
Una vez disuelta, se trasvasa a un matraz de 50 ml y aforamos con agua destilada.
Concentraciones que se emplearon en el presente laboratorio:
Para este laboratorio, se emplean las siguientes concentraciones (Fe)
C1 = 0,5 ppm
C2 = 1 ppm
C3 = 2 ppm

Analisis Instrumental 10
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C4 = 3 ppm
Preparación solución patrón:
En un matraz aforado de 100 ml, agregamos 2 ml de indicador colorimétrico y se afora a 100 ml
con agua destilada, esta solución servirá como patrón de comparación en colorimetría (C X).
Preparación concentración 1:
En un matraz aforado de 100 ml, agregamos 2 ml de indicador colorimétrico y 50 ml (aprox) de
agua destilada.
Según la concentración, realizamos el siguiente cálculo para hallar el volumen necesario:
C1 = 100 ppm
V1 =?
C2 = 0,5 ppm
V2 = 100 ml

C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 =
𝐶1
0,5 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 0,5 ml

Cargamos en la Bureta la solución de 100 ppm de Fe y agregamos 0,5 ml de esta solución en el


matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total.

Preparación concentración 2:
En un matraz aforado de 100 ml, agregamos 2 ml de indicador colorimétrico y 50 ml (aprox) de
agua destilada.
Según la concentración, realizamos el siguiente cálculo para hallar el volumen necesario:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 1 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 =
100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 1 ml

Analisis Instrumental 11
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Química Industrial

Cargamos en la Bureta la solución de 100 ppm de Fe y agregamos 1 ml de esta solución en el


matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total.

Preparación concentración 3:
En un matraz aforado de 100 ml, agregamos 2 ml de indicador colorimétrico y 50 ml (aprox) de
agua destilada.
Según la concentración, realizamos el siguiente cálculo para hallar el volumen necesario:
C1 = 100 ppm
V1 =?
C2 = 2 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
2 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 =
100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 2 ml

Cargamos en la Bureta la solución de 100 ppm de Fe y agregamos 2 ml de esta solución en el


matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total.

Preparación concentración 4:
En un matraz aforado de 100 ml, agregamos 2 ml de indicador colorimétrico y 50 ml (aprox) de
agua destilada.
Según la concentración, realizamos el siguiente cálculo para hallar el volumen necesario:
C1 = 100 ppm
V1 =?
C2 = 3 ppm
V2 = 100 ml

C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
3 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 3 ml

Analisis Instrumental 12
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Cargamos en la Bureta la solución de 100 ppm de Fe y agregamos 3 ml de esta solución en el


matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total.

Comparación colorimétrica (CX):

Finalmente, acomodamos los matraces en orden ascendente, y realizamos la comparación en


función a la concentración patrón (Cx), obteniendo de esta forma el valor aproximado.

Valor real = 0,70 ppm Fe


Valor aproximado = 0,90 ppm Fe

(𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒓𝒆𝒂𝒍 − 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒐𝒃𝒕𝒆𝒏𝒊𝒅𝒐) 𝒙 𝟏𝟎𝟎


% Error =
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒓𝒆𝒂𝒍

(𝟎,𝟕𝟎 − 𝟎.𝟗𝟎) 𝒙 𝟏𝟎𝟎


% Error =
𝟎.𝟕𝟎

% Error = - 28,57 %

En este caso la intensidad del color es proporcional a la concentración de la muestra de estudio.


En esta proporción se tendría que tener un error permisible de < 10 %
Como – 28,57 % es mayor al 10 % la determinación colorimétrica no se ejecutó correctamente.

9. CONCLUSIONES
En las determinaciones colorimétricas para el Fe se llegó a aprender y aplicar el método de series
estándar, así como también, observamos las limitaciones de los métodos clásicos.

Analisis Instrumental 13
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LABORATORIO N° 4
PREPARACION DE MUESTRA EN SOLUCION PARA FOTOMETRO Y MANEJO DE
EQUIPO
1. OBJETIVO

- Aprender a preparar una muestra en solución para el fotómetro.


- Conocer el equipo de fotometría y manejarlo.
- Aprender a manejar el catalogo del fotómetro.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para la aplicación y manejo del fotómetro.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué significa curva de calibración?
Una curva de calibración es la representación gráfica que relaciona una señal instrumental en
función de la concentración de un analito, y define un intervalo de trabajo, en el cual los resultados
a informar tienen una precisión y exactitud conocida que ha sido documentada en la validación de
cada método.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 2 Vasos de precipitado 250 ml.


- Embudo de vástago corto.
- Porta embudo.
- 2 Papel filtro cualitativo.
- 1 Pincel.
- 1 Espátula.

Analisis Instrumental 14
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- 1 Vidrio reloj.
- 1 Matraz aforado 50 ml ó 100 ml.
- 1 Piseta.

6. REACTIVOS

- Agua de pozo, capachos u obrajes.


- BaCl2

7. CALCULOS
Datos:
C. aprox SO4 = 600 ppm
Volumen aforo = 50 ml
¿Volumen alícuota =? F.d.
=?
L.e. (supuesta) = 80 ppm.

En el presente laboratorio, se aplican las siguientes formulas:

C.m. = L.e. ….(1)


C.m. = L.e. x F.d. … (2)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
F.d. = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 …. (3)

Despejando factor de dilución de la ecuación 2:

C.m. = L.e. x F.d.


𝐶.𝑚.
F.d. = 𝐿.𝑒.
600 𝑝𝑝𝑚
F.d. = 80 𝑝𝑝𝑚
F.d. = 7.5
Despejando Volumen de alícuota de la ecuación 3:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
F.d. = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
Volumen alícuota = 𝐹.𝑑.
50 𝑚𝑙
Volumen alícuota =
7.5
Volumen alícuota = 6,7 ml

Analisis Instrumental 15
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Cálculo experimental:

6,7 ml alícuota -------- 50 ml aforo --------- 80 ppm


5 ml alícuota -------- 50 ml aforo --------- X
X = 60,1 ppm

Curva de calibración:

100 ppm

60,1 ppm 100 ppm


Ensayo:
C.m. = L.e x F.d.
50 𝑚𝑙
C.m. = 23 ppm x 5 𝑚𝑙
C.m. = 230 ppm = 230 mg SO4/L

8. DESARROLLO
Preparación de la muestra:
Primeramente, filtramos el agua 3 veces con papel filtro cualitativo y en un embudo soporte, en
un vaso de precipitado de 250 ml hasta completar 100 ml del filtrado de la muestra (aprox).
Con una pipeta graduada y pera de succión, medimos una alícuota de 5 ml de la muestra filtrada e
introducimos en un matraz de 100 ml, posteriormente aforamos con agua destilada.
Preparación de la cubeta:
Preparamos una cubeta con 0,1 g de BaCl2 al 10 % incluyendo 10 ml de la muestra aforada, la
cubeta es llevada al fotómetro para la realización de la lectura del equipo.

Analisis Instrumental 16
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La cubeta desempeña una tarea muy importante ya que es el elemento óptico, por lo tanto, requiere
de especial atención.
Lectura del equipo:
El equipo de fotometría, emitió una lectura de 23 ppm de SO4 en la muestra de agua.
9. CONCLUSIONES
En este presente laboratorio se aprendió a preparar soluciones para el equipo de fotometría, como
también pudimos conocer y manejar tal equipo, así también se aprendió a manejar el catalogo del
equipo de fotometría.

Analisis Instrumental 17
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LABORATORIO N° 5
PREPARACION DE ESTANDARES BASADO EN LAS ESPECIFICACIONES DEL
EQUIPO
1. OBJETIVO

- Aprender a interpretar las especificaciones del equipo de absorción atómica.


- Aprender a manejar el catálogo de absorción atómica.
- Conocer los parámetros que se debe tomar en cuenta para la preparación de estándares.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para la preparación de estándares para absorción
atómica.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué es rango lineal?
El rango lineal es un detector cromatógrafo, es el intervalo de concentración o flujo másico de una
sustancia en fase móvil dentro del cual la sensibilidad del detector es constante con una variación
determinada normalmente ± 5 %.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 1 Bureta 50 ml.
- 1 Porta bureta.
- 1 Espátula.
- 1 Pincel.
- 1 Vaso de precipitado 250 ml.
- 4 Matraz aforado 100 ml con tapa.

Analisis Instrumental 18
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Facultad Técnica
Química Industrial

- 1 Embudo de vástago corto.


- 1 Pipeta graduada 10 ml.
- 1 Bulbo de succión.

6. REACTIVOS

- HCl
- FeCl3 * 6 H2O

7. CALCULOS
Datos
C = 1000 ppm
Vol. = 100 ml Pureza
= 99%
FeCl3 = ?
- Cálculo para Fe:
𝑚𝑔 𝑔
1000 ppm = 1000 =1
𝐿 𝐿

- Se parte del peso molecular del compuesto para un volumen de 1000 ml

Eq – g ------ 1000 ml ------ 1 N


PM Sal ----- 1000 ml ------ 1 g Fe

- Relación para 1 gramo del elemento

PM Sal ----- A (Fe)


X ----- 1 g Fe

- Relación para un volumen de 100 ml

PM Sal ----- 1000 ml


X ----- 100 ml

- Relación con la pureza

Analisis Instrumental 19
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Facultad Técnica
Química Industrial

PM Sal ----- %
X ----- 100 %

Cálculo experimental:

270,295 g Sal (FeCl3 * 6 H2O ----------- 55,847 g Fe


X ----------- 1 g Fe
X = 4,8399 g FeCl3 * 6 H2O

4,8399 g FeCl3 * 6 H2O ----------- 1000 ml soln


X ----------- 100 ml
X = 0,4840 g FeCl3 * 6 H2O

0,4840 g FeCl3 * 6 H2O ----------- 99,0 %


X ----------- 100 %
X = 0,4889 g FeCl3 * 6 H2O

Preparación de estándares de menor concentración:

1ra Condición: 2da Condición:

1000 ppm 1000 ppm

100 ppm
C1 C2 C3

C1 C2 C3

Analisis Instrumental 20
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C1 x V1 = C2 x V2 C1 x V1 = C2 x V2

𝐶2 𝑥 𝑉2
𝐶2 𝑥 𝑉2 V1 =
V1 = 𝐶1
𝐶1

1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙 100 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙


V1 = = 0,1 ml V1 = = 10 ml
1000 𝑝𝑝𝑚 1000 𝑝𝑝𝑚

Aplicando la 2da condición (100 ppm Fe):


Los estándares de Fe que se van a preparar (por la 2da condición) se calculan en función a la curva
de calibración y el rango lineal del catálogo.

Curva de calibración:
R.L. = 6 ppm

1.5 ppm 3 ppm 6 ppm

Analisis Instrumental 21
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Estándares a preparar:
C1 = 1.5 ppm
C2 = 3 ppm
C3 = 6 ppm
Concentración 1:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 1.5 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 =
𝐶1
1.5 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 1,5 ml

Concentración 2:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 3 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
3 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 3 ml
Concentración 3:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 6 ppm
V2 = 100 ml

C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
6 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 6 ml

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Química Industrial

8. DESARROLLO
Para la preparación de 1000 ppm de Fe
En una Balanza analítica, con un vidrio reloj, pesamos 0,4889 gramos de la Sal (FeCl 3 * 6 H2O),
vertimos el contenido en un vaso de precipitación de 250 ml y agregamos un poco de agua
destilada y agitamos constantemente hasta disolución total.
Una vez disuelta la solución, vertimos en un matraz aforado de 100 ml empleando un embudo de
vástago corto, agregamos 2 ml de HCl y aforamos con agua destilada.
El aforado contiene 1000 ppm de la muestra.
Para 100 ppm de Fe (2da condición)
Cargamos la Bureta con la solución de 1000 ppm de Fe, y en un matraz aforado de 100 ml
introducimos 10 ml de dicha solución de Fe, medimos 2 ml de HCl y aforamos con agua destilada.
El aforado contiene 100 ppm de la muestra.
Para la concentración 1:
En un matraz aforado de 100 ml, añadimos 1,5 ml de la solución de 100 ppm de Fe, con una pipeta
medimos 2 ml de HCl y agregamos al matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos
hasta disolución total. Guardamos la solución en un frasco y rotulamos.
Para la concentración 2:
En un matraz aforado de 100 ml, añadimos 3 ml de la solución de 100 ppm de Fe, con una pipeta
medimos 2 ml de HCl y agregamos al matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos
hasta disolución total. Guardamos la solución en un frasco y rotulamos.
Para la concentración 3:
En un matraz aforado de 100 ml, añadimos 6 ml de la solución de 100 ppm de Fe, con una pipeta
medimos 2 ml de HCl y agregamos al matraz, aforamos con agua destilada, cerramos y agitamos
hasta disolución total. Guardamos la solución en un frasco y rotulamos.
9. CONCLUSIONES
En el laboratorio 5 se logró aprender a interpretar las especificaciones del equipo de absorción
atómica, como también se aprendió a manejar el catálogo de absorción atómica.
Se realizó y se aprendió a conocer los parámetros que se deben tomar en cuenta para la preparación
de estándares.

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LABORATORIO N° 6
CONDICIONES DE TRABAJO Y CALIFICACION DE DESEMPEÑO
1. OBJETIVO

- Aprender a realizar la calificación de desempeño del equipo de absorción atómica.


- Aprender a interpretar el catálogo con respecto a estos temas.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para el desarrollo del Laboratorio N° 6.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué es desempeño?
Desempeño químico es el rendimiento químico que explica la eficiencia de la relación química
estudiada.
Es la utilidad, rendimiento o productividad que una persona puede aportar al cumplimiento de
actividades.
En química el rendimiento también referido como rendimiento químico o rendimiento de reacción
es la cantidad de producto obtenido en una reacción química.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 6 Matraz aforado 100 ml.


- 1 Bureta 50 ml.
- 1 Porta bureta.
- 1 Vaso de precipitado 250 ml.
- 1 Vidrio reloj.

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- 1 Embudo de vástago corto.


- 1 Pipeta graduada 5 ó 10 ml.
- 1 Bulbo de succión.
- 1 Piseta.

6. REACTIVOS

- HCl.
- Estándar de 100 ppm de Hierro.

7. CALCULOS
Fórmula a aplicar:

𝑆𝑇𝐷 𝑥 0,0044
C.c. =
𝐴𝑏𝑠

Donde:
C.c. = Concentración característica
STD = Estándar
Abs = Coeficiente de absorbancia

Datos del catálogo de (Fe):


C.c. = 0,11 ppm
STD = 6 ppm

Calculando el porcentaje de error:


0,11 ppm ------------- 100 %
X ------------- 20 %
X = 0,022 ppm

Hallamos el límite superior e inferior permitidos:


Límite superior = 0,11 + 0,022 = 0,132 ppm
Límite inferior = 0,11 – 0,022 = 0,088 ppm
Calculamos la concentración característica
𝑆𝑇𝐷 𝑥 0,0044
C.c. = 𝐴𝑏𝑠
6 𝑝𝑝𝑚 𝑥 0,0044
C.c. = 0,210
C.c. = 0,125 = 0,13 ppm

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Gráfico de control:

0,132 ppm
0,11 ppm
0,088 ppm

Ensayo:
Calculamos el volumen necesario a partir de la 2da condición:
Datos:
C1 = 100 ppm Fe
V1 = ?
C2 = 6 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝑪𝟐 × 𝑽 𝟐
V1 =
𝑪𝟏
𝟔 𝒑𝒑𝒎 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍
V1 = 𝟏𝟎𝟎 𝒑𝒑𝒎
V1 = 6 ml

8. DESARROLLO
Preparación de estándar de 6 ppm de Fe
Realizamos los respectivos cálculos y procedimiento empleando la 2da condición, calculando el
volumen necesario de 100 ppm de Fe.
Catálogo de Fe
Con ayuda del catálogo, obtenemos el valor real de estándar de verificación (STD) para el
elemento Fe.
Parámetro para el gráfico de control:

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Procedimiento:
Una vez realizado los cálculos necesarios y el grafico de control, pidiendo evidenciar que nuestro
estándar de 6 ppm se encuentra dentro de los límites permitidos establecidos para la calificación
de desempeño.
Procedemos a preparar el estándar, cargamos la bureta con la solución de 100 ppm de Fe, y en un
matraz aforado de 100 ml introducimos 6 ml de dicha solución, agregamos 2 ml de HCl y aforamos
correctamente con agua destilada.
Cerramos el matraz con tapa y agitamos hasta disolución total.
Finalmente, vertimos la solución en un frasco, rotulamos y guardamos.
9. CONCLUSIONES
En este laboratorio se aprendió a calcular y realizar la calificación de desempeño de absorción
atómica, así como también aprendimos a interpretar el catalogo.

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LABORATORIO N° 7
PREPARACION DE MUESTRA INORGANICA Y ORGANICA
1. OBJETIVO

- Aprender a preparar muestra inorgánica y orgánica.


- Aprender a realizar los cálculos experimentales.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para la aplicación del Laboratorio N° 7.
3. FUNDAMENTO TEORICO
Lista de reactivos oxidantes
Los Oxidantes:
Los Oxidantes, Agentes Oxidantes o Comburentes son sustancias que oxidan a otra (llamada
reductor) ganando electrones en una reacción de oxidación-reducción o redox.
Los agentes que intervienen en estas reacciones redox son:

- Oxidante: se reduce (disminuye su estado de oxidación) ganando


electrones
- Reductor: se oxida (aumenta su estado de oxidación) perdiendo electrones
Son reacciones caracterizadas principalmente por el intercambio de electrones entre los agentes
oxidantes y reductores. La reacción de oxidación-reducción (redox) más común es la de
combustión.
Veamos los agentes oxidantes y reductores de una reacción redox como la combustión de metano:

CH4 + O2 → CO2 + 2 H2O


.

• Oxidantes: el oxígeno disminuye su estado de oxidación de 0 a -2 tanto en el CO2 como


en el H2O.
• Reductores: el carbono aumenta su estado de oxidación -4 a + 4.

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Nota: el hecho de que se llamen oxidantes al disminuir su estado de oxidación puede ser
contradictorio y confuso. Sin embargo se llaman así al referirse a que tienen la capacidad de oxidar
la sustancia con la que interactúan aumentándole su estado de oxidación.
Ejemplos de Oxidantes:
• El oxidante más importante es el oxígeno (de ahí el nombre) ya que participa en la
mayoría de reacciones de oxidación-reducción como en el caso de las reacciones de
combustión:
Combustible + O2 (oxidante) → H2O + CO2 + energía
• Los compuestos derivados del cloro son agentes oxidantes muy potentes:
o Hipocloritos (NaClO, Ca(ClO)2, CH3ClO...)
o Cloritos (NaClO2...) o Cloratos
(KClO3...) o Percloratos (KClO4, NaClO4,
NH4ClO4...)
• Peróxidos: son agentes muy oxidantes
o H2O2: peróxido de hidrógeno (agua
oxigenada) o Peróxido de sodio: Na2O2 o
Peróxido de potasio: K2O2 o
Peróxido lítico: Li2O2 o Peróxido
césico: Cs2O2 o Peróxido argéntico: Ag2O2 o
Peróxido magnésico: MgO2
• Peróxidos orgánicos: algunos son considerados como sustancias peligrosas como:

o Peroxiacetato de terc butilo o


Monoperoximaleato de terc -butilo o Peróxido
de Acetilacetona

• Halógenos: Flúor, Cloro, Bromo, Yodo...


• Ozono: O3
• Reactivos de Tollen: Ag(NH3)2...
• Nitratos: nitrato de amonio, nitrato de plata, nitrato de cinc, nitrato cálcico, nitrato de
litio, nitrato sódico...
• Halógenos: F2, Cl2, pentafluoruro de bromo, pentafluoruro de yodo...
• Sulfóxidos: (CH3)-SO-(CH3)
• Permanganatos: permanganato potásico, permanganato cálcico, permanganato de cinc,
permanganato sódico...
• Ácida peroxidisulfúrico: H2S2O8

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• Ácida persulfúrico: H2SO5


• Tetróxido de osmio: OsO4
• Óxido de nitrógeno: N2O
• Nitrato de potasio: KNO3
• Ácido nítrico
• Dióxido de plomo: PbO2
• Ácido crómico
• Ácido dicrómico
• Trióxido de cromo

4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 4 Matraz aforado 100 ml.


- 2 Vasos de precipitado 250 ml.
- 1 Embudo de vástago corto.
- 1 Pipeta volumétrica 5 ml.
- 1 Bulbo de succión.
- 1 Vidrio reloj.
- 1 Varilla de vidrio.
- 1 Espátula.

6. REACTIVOS

- Muestra mineral.
- Muestra de harina. - HCl.
- HNO3
- Agua destilada.

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7. CALCULOS
Muestra orgánica (Harina)
Datos:
Peso muestra = 0,5 gramos
Volumen aforo = 100 ml
Fe = 30 mg Fe/100 g producto

Porcentaje del elemento:


𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑡𝑜
%E= 𝑝.𝑚 𝑥 10,000
Donde:
% E = Porcentaje del elemento
L.e. = Lectura del equipo
p.m. = Peso de la muestra

Realizamos los cálculos para la curva de calibración según los datos del catálogo para el elemento
Fe.

Datos del catálogo:


Rango lineal = 6 ppm
C.c. = 0,11 ppm
STD = 6 ppm
Peso muestra = 0,5 gramos

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Datos del producto (Contenido de Fe)


30 mg Fe/100 g de producto
Convirtiendo unidades:
1 𝑔 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜
30 𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑥 = 0,03 % Fe
1000 𝑚𝑔

Curva de calibración:
R.L. = 6 ppm

6 ppm

Ensayo:
𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑡𝑜
%E= 𝑝.𝑚 𝑥 10,000
% 𝐸 𝑥 𝑝.𝑚. 𝑥 10,000
L.e. = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑡𝑜
0,03 𝑥 0,5 𝑥 10,000
L.e. = 100
L.e = 1,5 ppm

Cómo 0,15 ppm se encuentra dentro de la curva de calibración, no se necesita calcular volumen
de alícuota.

R.L. = 6 ppm

1,5 ppm 6 ppm

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Muestra inorgánica (Mineral)


Datos:
Peso muestra = 0,10 gramos
Volumen aforo = 100 ml
Cu = 18 %

Porcentaje del elemento:


𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑡𝑜
%E= 𝑝.𝑚 𝑥 10,000
Donde:
% E = Porcentaje del elemento
L.e. = Lectura del equipo
p.m. = Peso de la muestra

Realizamos los cálculos para la curva de calibración según los datos del catálogo para el elemento
Cu.

Datos del catálogo:


Rango lineal = 5 ppm
C.c. = 0,077 ppm
STD = 4 ppm
Peso muestra = 0,10 gramos

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Curva de calibración:
R.L. = 5 ppm

5 ppm

Ensayo:
𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑡𝑜
%E= 𝑝.𝑚 𝑥 10,000
% 𝐸 𝑥 𝑝.𝑚. 𝑥 10,000
L.e. =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑡𝑜
18 𝑥 0,10 𝑥 10,000
L.e. = 100
L.e = 180 ppm

Cómo 180 ppm no se encuentra dentro de la curva de calibración, se necesita calcular volumen de
alícuota.

Ecuaciones a utilizar:
𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
%E= 𝑝.𝑚. 𝑥 10,000
…. (1)
𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑥 𝐹.𝑑.
%E= …..(2)
𝑝.𝑚. 𝑥 10,000

Calculamos el Factor de dilución, empleando la ecuación 2:


𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑥 𝐹.𝑑.
%E= 𝑝.𝑚. 𝑥 10,000
% 𝐸 𝑥 𝑝.𝑚. 𝑥 10,000
F.d. = 𝐿.𝑒. 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
18 𝑥 0,10 𝑥 10,000
F.d. = 4 𝑥 100

F.d. = 45

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Empleamos la ecuación de Factor de dilución:


𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
F.d. = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
Volumen alicuota =
𝐹.𝑑.
100 𝑚𝑙
Volumen alicuota = 45

Volumen alicuota = 2,22 ml

Para una alícuota de 2 ml:


2,22 ml alícuota ------------- 4 ppm
2 ml alícuota ------------- X
X = 3,60 ppm

Curva de Calibración:

R.L. = 5 ppm

3,6 ppm 5 ppm

8. DESARROLLO
Para la muestra orgánica (Harina):
Pesamos en la Balanza analítica 0,5623 gramos de Harina en un vidrio reloj, vertimos en un vaso
de precipitado de 250 ml y añadimos gotas de agua destilada hasta formar una pasta, llevamos a
la plancha y bajo campana medimos en una probeta 25 ml de HNO 3 y agregamos al vaso de
precipitado.

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Calentamos en plancha hasta la expulsión de gases nitrosos, retiramos de la plancha y dejamos


enfriar sobre una cama de arena.
Una vez frio, vertimos a un matraz aforado de 100 ml con un embudo y aforamos con agua
destilada.
Reacciones químicas involucradas:
Fe + 4 HNO3 = Fe(NO3)3 + NO + 2 H2O
Fe(NO3)3 + 3 H2O = Fe(OH)3 + 3 HNO3
Para la muestra orgánica (Mineral):
Pesamos en la Balanza analítica 0,1170 gramos de Mineral en un vidrio reloj, vertimos en un vaso
de precipitado de 250 ml, llevamos a la plancha y bajo campana medimos en una probeta 5 ml de
HNO3 y 25 ml de HCl agregamos al vaso de precipitado.
Calentamos en plancha hasta la expulsión de gases nitrosos, retiramos de la plancha y dejamos
enfriar sobre una cama de arena.
Una vez frio, vertimos a un matraz aforado de 100 ml con un embudo y aforamos con agua
destilada.
Reacciones químicas involucradas:
3 CuS + 2 HNO3 = Cu(NO3)2 + 2 NO + 3 S + H2O
Cu(NO3)2 + 2 HCl = 2 HNO3 + CuCl2
9. CONCLUSIONES
En este laboratorio se aprendió a preparar muestras orgánicas e inorgánicas, esto con los
respectivos cálculos experimentales realizados en clase.

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LABORATORIO N° 8
MANEJO Y ENSAYO DE MUESTRAS EN EL EQUIPO DE ABSORCION
1. OBJETIVO
- Conocer el equipo de Absorción atómica
- Aprender a conocer las curvas de calibración y la interpretación de los resultados. 2.
ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para el equipo de absorción atómica.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué es UPS?
Se trata de una técnica de análisis para obtener información química de superficies de materiales
sólidos.
Determinar la composición y el estado químico de los elementos presentes en la superficie de
materiales sólidos, materiales aislantes y conductores, pueden ser analizados en áreas de unas
pocas micras.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.
5. EQUIPOS
- Equipo de absorción atómica.
6. REACTIVOS
- Estándar de 1.5 ppm de Fe.
- Estándar de 3 ppm de Fe.
- Estándar de 6 ppm de Fe.

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7. CALCULOS
- No aplica
8. PROCEDIMIENTO
En el desarrollo del presente laboratorio, se pude conocer a detalle los elementos y
components principales del equipo de absorción atómica que se encuentra en el Laboratorio
N° 5 de la Carrera de Quimica Industrial de la Facultad Técnica de Oruro.
Dichos componentes básicos se pueden resumir en:
- Fuente de luz: lámpara de cátodo ó lámpara de descarga de electrones.
- Monocromador: parte óptica que selecciona la luz con la que se trabaja y detecta
el elemento que se pretende estudiar.
- Llama: compuesto por una cámara de premezcla y un sistema de absorción, se
debe obtener una llama de coloración azul, la temperatura debe estar necesariamente
entre 2125 °C – 2300 °C.
- Procesador de datos: compuesto por un monocromador y un detector que emite
los resultados.
También se debe tomar en cuenta las condiciones de trabajo, como ser temperatura,
humedad y energía de alimentación.
9. CONCLUSIONES
En el presente laboratorio se pudo conocer detalladamente los componentes del equipo de
absorción atómica, cómo también se pudo conocer las curvas de calibración e interpretar los
resultados obtenidos.

Analisis Instrumental 38
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LABORATORIO N° 9
PREPARACION DE ESTANDARES MULTIPLES
1. OBJETIVO

- Aprender a preparar estándares múltiples.


- Aprender a conocer las condiciones de preparación.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para la preparación de estándares múltiples.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué es un estándar múltiple?
La ley de proporciones múltiples es una de las leyes ponderales de la química.
La ley establece que, si dos elementos químicos forman más de un compuesto, la proporción de la
masa del segundo elemento que se combina con una masa fija del primer elemento.

4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 3 Matraz aforado 100 ml.


- 1 Bureta 50 ml.
- 1 Porta bureta.
- 1 Pipeta graduada 10 ml.
- 1 Bulbo de succión.
- 1 Piseta.

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6. REACTIVOS

- Estándar de 100 ppm de Fe.


- Estándar de 100 ppm de Cu.

7. CALCULOS
Para el elemento Fe:

1ra solución de Fe = 1000 ppm


2da solución de Fe = 100 ppm

Primera condición: Segunda condición:


C1 x V1 = C2 x V2 C1 x V1 = C2 x V2

𝐶2 𝑥 𝑉2 𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = V1 =
𝐶1 𝐶1

1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙 100 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙


V1 = V1 =
1000 𝑝𝑝𝑚 100 𝑝𝑝𝑚

V1 = 0,1 ml V1 = 10 ml

Por la 2da condición se parte de:

10 ml de 1000 ppm + 2 ml HCl

100 ml 100 ml

C = 1000 ppm C = 100 ppm

Los estándares de Fe que se van a preparar (por la 2da condición) se calculan en función a la curva
de calibración y el rango lineal del catálogo.

Analisis Instrumental 40
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Curva de calibración:
R.L. = 6 ppm

1.5 ppm 3 ppm 6 ppm


Estándares a preparar:
C1 = 1.5 ppm
C2 = 3 ppm
C3 = 6 ppm
Concentración 1:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 1.5 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
1.5 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 1,5 ml

Concentración 2:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 3 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
3 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 3 ml
Concentración 3:
C1 = 100 ppm

Analisis Instrumental 41
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V1 = ?
C2 = 6 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
6 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 6 ml

Para el elemento Cu:

1ra solución de Cu = 1000 ppm


2da solución de Cu = 100 ppm

Primera condición: Segunda condición:


C1 x V1 = C2 x V2 C1 x V1 = C2 x V2

𝐶2 𝑥 𝑉2 𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = V1 =
𝐶1 𝐶1

1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙 100 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙


V1 = V1 =
1000 𝑝𝑝𝑚 100 𝑝𝑝𝑚

V1 = 0,1 ml V1 = 10 ml

Por la 2da condición se parte de:

10 ml de 1000 ppm + 2 ml HCl

100 ml 100 ml

C = 1000 ppm C = 100 ppm

Los estándares de Cu que se van a preparar (por la 2da condición) se calculan en función a la curva
de calibración y el rango lineal del catálogo.

Analisis Instrumental 42
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Curva de calibración:
R.L. = 5 ppm

1.3 ppm 2,5 ppm 5 ppm


Estándares a preparar:
C1 = 1.3 ppm
C2 = 2,5 ppm
C3 = 5 ppm
Concentración 1:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 1.3 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
1.3 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 1,3 ml

Concentración 2:
C1 = 100 ppm
V1 = ?
C2 = 2,5 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
2,5 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 2,5 ml
Concentración 3:
C1 = 100 ppm

Analisis Instrumental 43
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V1 = ?
C2 = 5 ppm
V2 = 100 ml
C1 × V1 = C2 × V2
𝐶2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝐶1
5 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
V1 = 100 𝑝𝑝𝑚
V1 = 5 ml

Preparación de estándares múltiples:


Elemento STD 1 STD 2 STD 3
Fe 1,5 ppm 3 ppm 6 ppm
Cu 1,3 ppm 2,5 ppm 5 ppm

Para STD 1: 1,5 ml de Fe + 1,3 ml de Cu


Para STD 2: 3 ml de Fe + 2,5 ml de Cu
Para STD 3: 6 ml de Fe + 5 ml de Cu

8. DESARROLLO
Para el STD 1:
En un matraz aforado de 100 ml, añadimos 1,3 ml de la solución de 100 ppm de Cu y 1,5 ml de la
solución de 100 ppm de Fe, con una pipeta medimos 2 ml de HCl y agregamos al matraz, aforamos
con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total. Guardamos la solución en un frasco
y rotulamos.
Para el STD 2:
En un matraz aforado de 100 ml, añadimos 2,5 ml de la solución de 100 ppm de Cu y 3 ml de la
solución de 100 ppm de Fe, con una pipeta medimos 2 ml de HCl y agregamos al matraz, aforamos
con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total. Guardamos la solución en un frasco
y rotulamos.
Para el STD 3:
En un matraz aforado de 100 ml, añadimos 5 ml de la solución de 100 ppm de Cu y 6 ml de la
solución de 100 ppm de Fe, con una pipeta medimos 2 ml de HCl y agregamos al matraz, aforamos

Analisis Instrumental 44
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Química Industrial

con agua destilada, cerramos y agitamos hasta disolución total. Guardamos la solución en un frasco
y rotulamos.

9. CONCLUSIONES
En el presente laboratorio se pudo alcanzar los objetivos planteados, cómo el aprender a preparar
estándares múltiples, así como también las condiciones de preparación para cada uno de estos
estándares.

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Facultad Técnica
Química Industrial

LABORATORIO N° 10
DETERMINACION DE pH, CALIBRACION Y VERIFICACION DE INSTRUMENTO
1. OBJETIVO

- Aprender a verificar el pHmetro portátil o de banco.


- Aprender a realizar ajuste de calibración.

2. ALCANCE
El alcance de este laboratorio es solamente para la aplicación de medida de pH.
3. FUNDAMENTO TEORICO
¿Qué son las soluciones Buffer?
Una solución tampón es una mezcla de un ácido débil y su base conjugada a una base débil y su
ácido conjugado.
Las soluciones Buffer sirven para ayudar a mantener un valor estable de pH de otra solución que
se mezcla con la solución tampón.
Son capaces de mantener su pH en valores aproximadamente constantes.
4. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

- Turbante de laboratorio.
- Lentes de seguridad.
- Guardapolvo.
- Pantalón de seguridad.
- Zapatos de seguridad.
- Barbijo.
- Guantes.

5. MATERIALES

- 7 Vasos de precipitado 250 ml.

6. REACTIVOS

- Soluciones Buffer de 4, 7 y 10 pH.


- 3 Tipos de alimentos en solución.

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7. EQUIPOS

- pHmetro portátil.

8. CALCULOS
Para la ejecución de este laboratorio se utilizaron tres muestras líquidas:

- Leche: pH (6.0 – 8.0)


- Yogurt pH (4.0 – 4.4.)
- Gaseosa pH (2.4 – 2.8)
-
Calibración del pHmetro:

Mediciones pH 4 pH 7 pH 10
1 4.00 7.07 10.13
2 3.86 7.02 9.89
3 4.08 6.80 10.05
𝕩 3.98 6.96 10.02

Para pH 4:
Error = Valor real – Valor obtenido
Error = 4 – 3.98 Error = 0.02

+ 0,02

− 0,02

Para pH 7:
Error = Valor real – Valor obtenido
Error = 7 – 6.96 Error = 0.04

Analisis Instrumental 47
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Química Industrial

+ 0,02

− 0,02

Para pH 10:
Error = Valor real – Valor obtenido
Error = 10 – 10,02
Error = - 0.02

+ 0,02

− 0,02

Una vez realizado el ajuste de calibración del instrumento, se procede a la medición de las
muestras:
Mediciones Leche Yogurt Gaseosa
1 6,55 4,01 2,52
2 6,25 4,04 2,44
3 6,44 4,32 2,67
𝕩 6,41 4,12 2,54

Para pH Leche: pH
promedio = 6,41
8,00

6,00

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Para pH Yogurt: pH
promedio = 4,12
4,40

4,00

Para pH Gaseosa: pH
promedio = 2,54

2,80

2,40

9. DESARROLLO
Preparación de las muestras:
Primeramente, preparamos las muestras para analizar vertiendo en vasos de precipitados de 250
ml cada una.
Calibración del instrumento (pHmetro)
Para la calibración del pHmetro empleamos tres soluciones Buffer de pH 4, 7 y 10.
Calibramos el pHmetro con cada una de las soluciones Buffer realizando tres mediciones en cada
una.
Promediamos los resultados y realizamos un gráfico de control, lo estimado es obtener un error de
± 0,2.
De esta forma, evidenciamos la calibración correcta y que los valores se encuentran dentro de los
límites permitidos.
Medición de pH en las muestras:
Una vez calibrado el equipo, medimos el pH de las muestras introduciendo el electrodo
cuidadosamente en la muestra liquida.
Realizamos tres mediciones en cada una de las muestras.

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Promediamos los resultados y realizamos un gráfico de control, tomando como limites permitidos
el intervalo de pH teórico de cada muestra.
10. CONCLUSIONES
El presente laboratorio denominado “Determinación de Ph, calibración y verificación del
instrumento” se logró aprender a verificar el pHmetro cómo también se logró realizar el ajuste de
calibración del instrumento.

Analisis Instrumental 50

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