ANALISIS

INSTRUMENTAL
QMC- 251
 LABORATORIOS
LAB. #1: INTRODUCCION PARA LA REALIZACION DE TODO LOS LABORATORIOS.
LAB. #2: PREPARACIONES DE SOLUCIONES DE 1000 ppm.
LAB. #3: DETERMINACIONES COLORIMETRICAS PARA HIERRO Y COBRE .
LAB. #4: PREPARACION DE MUESTRA EN SOLUCION PARA FOTOMETRO Y MANEJO DEL EQUIPO.
LAB. #5: PREPARACION DE STANDARES BASADO EN LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO.
LAB. #6: CONDICIONES DE TRABAJO Y CALIFICACION DE DESEMPEÑO
LAB. #7: PREPARACION DE MUESTRAS INORGANICA Y ORGANICA.
LAB. #8: MANEJO Y ENSAYO DE MUESTRA EN EL EQUIPO DE ABSORCION.
LAB. #9: PREPARACION DE STANDARES MULTIPLES.
LAB. #10: PREPARACION DE PH,CALIBRACION Y VERIFICACION DEL INSTRUMENTO.
 LABORATORIO # 1
INTRODUCCION PARA LA REALIZACION DE
TODO LOS LABORATORIOS.
OBJETIVOS:
 NUESTRO OBJETIVO PARA LA REALIZACION DE LABORATORIO NUMERO UNO ES APRENDER A CONOCER TODOS LOS MATERIALES Y COMO
TAMBIEN LOS MATERIALES DE APOYO PARA TODOS LOS LABORATORIOS.
 DETERMINAR CUAL ES LA FORMA Y SISTEMA DE TODOS LOS LABORATORIOS .

APLICACIONES:
LA APLICACIÓN ES SOLO PARA EL LABORATORIO NUMERO UNO.
,
FUNDAMENTO TEORICO:
DEFINICION DE MATERIALES VOLUMETRICOS APROXIMADOS. – SON MATERIALES PARA LA MEDIDA DE VOLUMENES APROXIMADOS LA MEDIDA DE UN VOLUMEN
DE FORMA APROXIMADA SE PUEDE REALIZAR MEDIANTE MATERIALES COMO: VASOS DE PRECIPITADOS, PROBETAS, Y MATRACES ERLENMEYER LA PRECISIÓN
QUE ALCANZA CON ELLOS ES BASTANTEMENTE BAJA Y SE EMPLEA PARA CONTENER LIQUIDOS, REALIZAR TRATAMIENTO DE MUESTRAS Y PRECIPITACIONES.
DEFINICION DE MATERIALES VOLUMETRICOS PRECISOS. – ESTE TIPO DE MATERIALES NOS PERMITE LA MEDIDA PRECISA DE VOLUMENES EN ESTE EN ESTE
GRUPO PODEMOS UTILIZAR LOS MATERIALES COMO: BURETA, PIPETA GRADUADA, PIPETA AFORADA MICROPIPETA, Y MATRACES AFORADOS.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

LOS IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO SON LAS SIGUENTES:
MATERIALES – REACTIVOS:

MATERIALES MATERIALES

MATRAZ AFORADO DE 100 ml

MATRAZ AFORADO DE 50 ml
PIPETA VOLUMETRICA
PIPETA GRADUADA DE 10 ml .
BURETA PISETA
PORTA BURETA VASO DE PRECIPITADO DE 250 ml

CALCULOS:
( NO SE APLICA)
DESARROLLO:
 PRIMERO PONER EN CONOCIMIENTO TODOS LOS LABORATORIOS QUE SE REALIZARA.
 ORGANIZACIÓN DE GRUPOS COMO DEBEMOS TRABAJAR EN EQUIPO.
 PONER EN ORDEN EL LUGAR DONDE SE ARELIZARA EL RESPECTIVO TRABAJO DE LABORATORIO.
 ORGANIZAR QUIEN DEL GRUPO SACARA LOS MATERIALES Y REACTIVOS QUE SE UTILIZARA.
 LUEGO PONER EN ORDEN QUE MATERIALES SE UTILIZARA PARA MEDIR VOLUMENES PRECISOS COMO LA PIPETA GRADUADA MATRAZ AFORADO Y
BURETA.
 TAMPIEN PONER EN ORDEN LOS MATERIALES VOLUMETRICOS APROXIMADOS QUE SE UTILIZARA COMO SER LOS VASOS DE PRECIPITADO,PROBETA,
MATRAZ ERLENMEYER.
 HACER BUENA MANIPULACION DEL MANEJO DEL MATERIAL AGARRAR CORRECTAMENTE.
 LUEGO DE DAR LA UTILIDAD A LOS MATERIALES DEBEMOS LABARLOS Y SECARLOS Y GUARDARLOS.
CUADRO CONCEPTUAL:

CONCLUCIONES:
 EN ESTE LABORATORIO CONOCIMOS LOS MATERIALES DE PARA MEDIR VOLUMENES APROXIMADOS COMOM TAMBIEN PARA LOS VOLUMENES
PRECISOS.
 TAMBIEN AL MISMO TIEMPO PUDIMOS APRENDER EL MANEJO CORECTO DE CADA MATERIAL.
 LABORATORIO # 2
PREPARACION DE SOLUCIONES DE
1000 PPM
OBJETIVOS:
 APRENDER A PREPARAR SOLUCIONES DE 1000 ppm.
 PREPARAR STANDARES DE HIERRO.

APLICACIONES:
NUESTRO ALCANCE ES SOLO PARA LA PREPARACION DE SOLUCION DE 1000 ppm.
.
FUNDAMENTO TEORICO:
¿QUE ES UN SOLUCION ESTÁNDAR? . – EN QUIMICA ANALITICA UNA SOLUCION ESTANTAR O DISOLUCION ESTANDAR ES UNA DISOLUCION QUE TIENE UNA
CONCENTRACION CONOCIDA DE UN ELEMENTO O SUSTANCIA ESPECIFICA LLAMADA PATRON PRIMARIO QUE POR SU ESPECIAL ESTABILIDAD SE EMPLEA
PARA VALORAR LA CONCENTRACION DE OTRAS SOLUCIONES CON LAS DISOLUCIONES VALORANTES.
¿CLASES DE SOLUCIONES STANDARES? .- EL PATRON PRIMARIO ES TAMBIEN LLAMADO ESTANDAR PRIMARIO COMO REFERENCIA AL MOMENTO DE
HACER UNA VALORACION O ESTANDARIZACION. PATRON SECUNDARIO ES TAMBIEN LLAMDO ESTANDAR SECUNDARIO Y EN EL CASO DE UNA TITULACION
SUELE SER TITULANTE O VALORANTE.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

MATERIALES – REACTIVOS:
MATERILES REACTIVOS
4 AFORADOS DE 100 ml Sulfato de hierro (FeSO4)
1 VASO DE PRECIPITADO DE 250 ml
1 PISETA
Cloruro de hierro (FeCl3 * 5H2O)
ACIDO CLORHIDRICO (HCl) .
1 VIDRIO RELOJ
1 ESTATULA
1 PIPETA GRADUADA DE 10 ml

CALCULOS: 𝑚𝑔 1 𝑔
1000 𝑝𝑝𝑚=1000 =
DATOS 𝐿𝑡 𝐿𝑡
% SAL= 99.0 % 270.80g FeCl3 * 6 H2O → 55,845gFe
V = 100 ml X → 1g Fe X = 4.85 g FeCl3 * 6 H2O
PMFECL3 * 6H2O = 270.80g/mol 4.85 FeCl3 * 6 H2O g → 1000ml
PMFe =55.845 g/mol X → 100ml X = 0.485g FeCl3 * 6 H2O
FORMULA= FECl3 * 6 H2O 0.485g FeCl3 * 6 H2O → 99.0%
1000ppm Fe X → 100% x = 0,4898g FeCl3 * 6 H2O

2DA CONSICION
ESTANDAR PARA 1ppm ESTANDAR PARA 1ppm ESTANDAR PARA 1ppm

=1ml =2ml =3ml

 𝑚𝑔 1 𝑔
1000 𝑝𝑝𝑚=1000 =
𝐿𝑡 𝐿𝑡
DATOS
% SAL= 99,98% 249.68g CuSO4 * 5 H2O → 63,346gCu
V = 100 ml X → 1g Cu X=3,9415g CuSO4 * 5 H2O ,
PMcuSO4 = 249.68g/mol 3 ,9415g CuSO4 * 5 H2O → 1000ml
PMCu =63,346 g/mol X → 100ml X=0,3941g CuSO4 * 5 H2O
FORMULA= CuSO4 * 5H2O 0,3941g CuSO4*5 H2O → 99.98%
1000ppm Cu X → 100% x=0,3411g CuSO4 * 5H2O

2DA CONSICION
Estándar para 1ppm Estándar para 2ppm Estándar para 3ppm

=1ml =2ml =3ml

DESARROLLO:
 Verificar si la balanza pesa bien en 0,1 a 0,2 pesar el vidrio reloj CuSO4 * 5H2O 0,3411 gramos.
 Vaciar la muestra en el vaso de precipitado.
 Vaciar del aforo su concentrado.
 Una vez disuelta la sal vaciar en el aforo con un embudo lavar bien con agua destilada los alrededores del embudo.
 Aforar y agitar la muestra de 100ppm.
 Realisar y trabajar con la segunda condición sacar un volumen de alícuota de 2ml agitar y aforar a 100 ppm.
 Cargar a una bureta de 50ml y tomamos volúmenes deferentes para cada aforo.
 Del volumen de alícuota de 1000ppm sacar una alícuota y aforar.
 Del volumen de alícuota de 100ppm sacar para uno de los aforos 1ppm y aforar y así sacamos para los otros 2 aforos.
 Luego llevamos a un recipiente y rotulamos.
.
CUADRO CONCEPTUAL:
CONCLUCIONES:
.
 Aprendimos a preparar exitosamente estándares de 1000ppm de alícuota para preparar 5 aforados de 1000ppm,100ppm, 1ppm, 2ppm, 3ppm, y aplicamos la segunda
condición
 Al mismo tiempo preparamos estandar para el elemento hierro.
 LABORATORIO # 3
DETERMINACIONES COLORIMÉTRICAS
PARA EL HIERRO Y COBRE
OBJETIVOS:
 Determinar la concentración de la muestra por el método colorimétrico.

APLICACIONES:
Solo para la aplicación de métodos de serie estándar .
.
FUNDAMENTO TEORICO:
¿Qué es un indicador colorimétrico? - el indicador colorimétrico o tubo detector está construido por sílice gel, alúmina o piedra pómez impregnados con una
sustancia química que reacciona con el contaminante e indicará la concentración del gas o vapor a través del cambio o viraje de color pudiendo visualizar
directamente en la escala graduada impresa sobre el tubo reactivo. Por lo general, la unidad de medida está indicada en ppm (partes por millón)
Tipos de indicadores colorimétricos. -
 Metil de naranja.
 Fenolftaleína.
 Azul metilo.
 Azul de bromotimol.
 Rojo metilo

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

MATERIALES – REACTIVOS:
MATERILES RERACTIVOS
8 AFORADOS DE 100 ml ESTANDAR DE 1000 ppm DE HIERRO

.
BURETA ESTANDAR DE 1000 ppm DE COBRE
PIPETA GRADUADA DE 10 ml SOLUCION DE HIDROXIDO DE ALUMINIO

PROPIPETA SOLUCION DE TIOCIANATO DE POTASIO

PISETA

CALCULOS:
2DA CONSICION CU

Estándar para 1ppm Estándar para 2ppm Estándar para 3ppm Estandar para 4ppm
=1ml =2ml =3ml =4ml

2DA CONSICION Fe

Estándar para 5ppm Estándar para 6ppm Estándar para 7ppm Estandar para 8ppm
=5ml =6ml =7ml =8ml
DESARROLLO: .
 Organización del laboratorio limpiar el área de trabajo sacar los materiales correspondientes de trabajo.
 Debemos preparar los estándares primeramente pesamos la muestra de 0.53 gramos.
 Después basiamos en un vaso de precipitado y después lo diluimos.
 Despues añadir un % de agua destilada a los 5 aforos y después llevar a bajo campana, seguidamente poner a cada aforo 2ml de HCl.
 Ala bureta ponemos nuestra alícuota y ponemos volúmenes calculados para nuestros aforos.
 En 1° aforo de una concentración de 5ppm, para el 2° aforo una concentración de 6ppm, para el 3° aforo una concentración de 7ppm, para el 4° aforo una
concentración de 8ppm, en el aforo 5° lo denominamos en blanco
 Pudiendo apreciar que en cada de los aforos nos dio un color naranjado de un clarito a un oscuro.

CUADRO CONCEPTUAL:
 .

CONCLUCIONES:
Pudimos observar la colorimetría visual dándonos un color naranjado claro a mas oscuro donde la muestra en blanco se encontraba en una concentración 5-6
siendo una concentración de 5.5.
 LABORATORIO # 4
PREPARACIÓN DE MUESTRA EN SOLUCIÓN PARA FOTOMETRÍA Y
MANEJO DE EQUIPO
OBJETIVOS:
 Aprender a preparar la muestra para el método de fotométrica.
 Aprender a preparar la muestra y realizar el calculo teórico.

APLICACIONES:
Solo para muestra de agua en fotometría.
.
FUNDAMENTO TEORICO:
¿ que es la fotometría?. – la fotometría o también llamada “medida de la luz” es un método óptico basado en el principio por el cual
muchas sustancias combinándose con reactivos adecuados dan lugar a la formación de un color determinado cuya intensidad es
proporcional a la concentración de la sustancia a medir.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

LOS IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO SON LAS SIGUENTES:
MATERIALES – REACTIVOS:
MATERIALES REACTIVO EQUIPO
S
MATRAZ AFORADO DE 100 ml
MATRAZ AFORADO DE 50 ml
ClBa 0,1 g
Agua de pozo
FOTOMETRO
.
VASO PRECIPITADO DE 250 ml Agua de lluvia

EMBUDO
PAPEL FILTRO
VIDRIO RELOJ
ESPATULA

CALCULOS:

= 100ml
10ml
=6 X = 60,00 ppm 60ppm 100ppm
=10ml
DESARROLLO:
 Poner en orden el lugar donde se realizara el respectivo trabajo de laboratorio.
 Tomar la muestra de agua de pozo.
 En un embudo ponemos un papel filtro antes poner el papel filtro mojamos un poco con agua destilada el enbudo para que agarre mejor el papel filtro.
 Mientras aplicamos el vacío al frasco del filtrado y transferir la muestra al aparato de filtración o simplemente filtrar.
.
 Debemos filtrar 2 veces.
 Una vez filtrada la muestra debemos transferir nuestra muestra del filtrado a otro contenedor tomamos 10ml de alícuota.
 Después ponemos del aforado 10ml y lo ponemos 0,1098 gramos SO4 y homogenizamos muy bien y después lo llevamos al equipo fotómetro.
 .

CONCLUCIONES:
 Aprendimos a preparar la muestra exitosamente para el método fotométrico .
 Pudimos realizar los cálculos con éxito.
 El agua que trajimos NO fue agua de pozo fue agua potable.
 LABORATORIO # 5
PREPARACIÓN DE STANDARES
BASADO EN LAS ESPECIFICACIONES
DEL EQUIPO
OBJETIVOS:
 Aprender a manejar el catologo de absorción.

.
 Aprender a conocer las características de una curva de calibración.
 Aprender a preparar estándares basados en las especificaciones del equipo de absorción.

APLICACIONES:
Este método solo se aplica para la metologia de absorción atómica.

FUNDAMENTO TEORICO:
¿ Que es una especificación?. – Especificar quiere decir mencionar algo concreto como también aclarar una importancia que sea facilitado con anterioridad.
¿Qué es una curva lineal o rango lineal? . – El rango lineal de un detector cromatógrafo es el intervalo de concentración o flujo másico de una sustancia en la fase móvil
dentro del cual la sensibilidad del detector es constante con una variación determinada de esta forma una curva de calibración es la representación grafica que relaciona
una señal instrumental en función de la condición de un anualito y define un intervalo de trabajo en el cual los resultados a informar tiene una precisión y una exactitud
conocida que ha sido documentada en la validación de cada método.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

LOS IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO SON LAS SIGUENTES:
MATERIALES – REACTIVOS:
MATERIALES MATERIALES REACTIVOS

.
4 aforados de 100 ml Espatula Acido clorhídrico (HCl)
1 vaso de precipitado de 250 ml Pipeta graduada de 10 ml
Piseta Pincel
Vidrio reloj

CALCULOS:
DATOS Fe 2DA CONSICION Fe

=1.5 ml STD1
100ppm =3 ml STD2
=6 ml STD3

1.5ppm 3ppm 6ppm

DATOS Sb 2DA CONSICION Sb

=7.5 ml STD1
100ppm
=30 ml STD3
=15 ml STD2
.
7.5ppm 15ppm 30ppm

DATOS Cu 2DA CONSICION Cu

=1.3 ml STD1
100ppm =2.5 ml STD2
=5.0 ml STD3

1.3ppm 2.5ppm 5.0ppm

DESARROLLO:
 Poner en orden el lugar donde se realizara el respectivo trabajo de laboratorio.
 Tenemos que preparar estándares según nuestro catalogo que nos proporcionaron.
 Por la cual utilizaremos la segunda condición.
 Agarramos 3 aforados ponemos un poco de agua a cada aforado y lo llevamos a bajo campana.
.
 Despues lo ponemos a cada aforo 2ml de HCl y seguidamente ponemos el volumen calculado para cada aforo de la bureta.
 Despues lo aforamos a 100ml después lo rotulamos.

Conclusiones:
 Aprendimos a nejar el catalogo de absorción atómica.
 Como al mismo tiempo aprendimos las características de una curva de calibración como también preparar estándares.
 LABORATORIO # 6
CONDICIONES DE TRABAJO Y CALIFICACIÓN
DE DESEMPLEÑO
OBJETIVOS:
 Aprender a calificar el equipo de absorción atómica.
 Interpretar el catalogo para sacar los valores de la concentración característica.

APLICACIONES: .
Este laboratorio solo sirve para hacer calificaciones de desempeño.

FUNDAMENTO TEORICO:
¿ Que es un coeficiente de correlacion? . –El coeficiente de correlación es la medida especifica que cuantifica la intensidad de la relación lineal entre dos variables en
un análisis de correlación también debemos saber en los informes de correlación este coeficiente se simboliza con la letra R.
¿Qué es una pendiente? . –Una pendiente es una recta es un importante concepto geométrico el cual podemos interpretar por una medida de la inclinación de una recta
cuando la ubicamos en un par de ejes coordenados.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

LOS IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO SON LAS SIGUENTES:
MATERIALES – REACTIVOS:
MATERIALES REACTIVOS

.
4 MATRAZ AFORADO DE 100 ml Acido clorhídrico (HCl)

HCl)

1 BURETA

PORTA BURETA

PIPETA GRADUADA DE 10ml

CALCULOS:
DATOS PARA EL Fe PARA EL ERROR PARA LOS LIMITES
L.s. = 0,11 + 0,022 = 0,132
X = 0,022 L.I. = 0,11 - 0,022 = 0,088

L.s.= 0,132

L.I. = 0,088
PARA EL STD 2DA CONSICION

.
V = ???

Conclusiones:
 Aprendimos a realizar los cálculos para la calificacion del equipo.
 Se aprendió a manejar exitosamente el catalogo como también a interpretar.
 LABORATORIO # 7
PREPARACIÓN DE MUESTRA INORGÁNICA Y
ORGANICA
OBJETIVOS:
 Aprender a preparar una muestra orgánica e inorgánica
 Aprender a realizar los cálculos para una muestra solida en minerales y alimentos.

APLICACIONES: .
Aplicar solamente para la preparación de muestras solidas para absorción atómica.

FUNDAMENTO TEORICO:
 Detallar reactivos que son oxidantes. - Un oxidante es un reactivo que oxida o elimina electrones de otros reactivos durante una reacción redox. un oxidante también puede ser
llamado un oxidante o  agente oxidante . cuando el oxidante incluye oxígeno, que puede ser llamado un reactivo de oxigenación o agente de transferencia de oxígeno-átomo.
 Detallar reactivos que son disolventes. -Son disolventes con baja volatilidad relativa, y tienen la capacidad de reaccionar con otros componentes, evaporándose al medioambiente.

MPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

LOS IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO SON LAS SIGUENTES:
MATERIALES – REACTIVOS:
MATERIALES MATERIALES REACTIVOS

2 VASOS DE PRECIPITADO DE 250ml 1 PROBETA DE 50ml ACIDO CLORHIDRICO (HCl)

2 VIDRIO DE RELOJ
2 AFORADOS 100ml
1 PIPETA DE 10ml
2 EMBUDOS .
1 PLANCHA 1 PISETA

CALCULOS: Inorganico CALCULOS: ORGANICO

%E=?? X=0,005ppm
STA = 30ppm 30mg/kg
%ELEMENTO= 10%Sb 30

X = 99,99ppm 10ppm
DESARROLLO:
 Primeramente limpiamos nuestro área de trabajo y desinfectamos y organizamos los materiales

.
 Seguidamente pesamos la alimentación (harina) 1,5 gramos en la balanza analítica.
 Pesamos el estaño 0,100gramos en un vaso de precipitado ponemos la muestra de 1,5 gramos y lo diluimos con un poco de agua destilada.
 Una vez diluida lo llevamos bajo campana y agregamos 20ml y lo llevamos ala plancha y dejamos hervir para eliminar sus gases dándonos un color amarillo.
 La muestra del mineral de 0,100g diluimos en un vaso precipitado dándonos un color negro llevamos bajo campana en plancha volviéndose un color amarillo.
 Agregamos después 5ml de HCl para que se oxide dándonos un color amarillo fuerte.
 Nuestra primera muestra orgánica lo vaciamos en un aforo y enseguida lo vamos aforar con agua destilada a 100ml bajo campana.
 De igual forma realizamos para la muestra orgánica.

Conclusiones:
 Con éxito se logro preparar las muestras organicas e inorgánicas.
 Se pudo observar el proceso y se evidencia la amarracion de los gases una vez agregada el acido.
 La mayoría de los analisi necesitan del calculo factor de dilución Fd.
 LABORATORIO # 9
PREPARACIÓN DE STANDARES MULTIPLES
OBJETIVOS:
 Aprender a preparar estándares múltiples para el método de

.
APLICACIONES:
El laboratorio solo se aplica para preparación de estándares múltiples.

FUNDAMENTO TEORICO:
¿Qué es múltiple?. – la palabra múltiple podemos decir que en química es una afección adquirida de evolución crónica caracterizada por la presencia de síntomas de
variada intensidad que aparecen aun ante la exposición o bajos niveles de sustancias químicos e involucran a varios órganos o sistemas.

MPLEMENTOS DE SEGURIDAD DE LABORATORIO:

LOS IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO SON LAS SIGUENTES:
MATERIALES – REACTIVOS:
MATERIALES REACTIVOS
3 AFORADOS DE 100ml Acido clorhídrico (HCl)
1 BURETA
1PIPETA GRADUADA DE 10ml
.
PISETA
STD DE Fe o Cu

CALCULOS:
ELEMENTO STD1 STD2 STD3
Fe 1,5 3 6
Cu 1,30 2,5 5

2DA CONSICION

STD1 STD2 STD3

PARA Fe PARA Fe PARA Cu

PARA Cu PARA Cu PARA Cu

Conclusiones:
 Se logro realizar los estándares multiples de cobre y hierro según condiciones.
 Tambien aprendimos que no se pueden realizar estándares multiples con un elemento inestable.

.
 LABORATORIO # 10
DETERMINACION DE PH, CALIBRACIÓN
YVERIFICACION DEL INSTRUMENTO
.