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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


Escuela Profesional de Ingeniería Química

INFORME Nº2

TEMA: ANÁLISIS ELEMENTAL II

ASIGNATURA: Laboratorio de Química Orgánica I

GRUPO HORARIO: 92 G

DOCENTE: Q. F Walter Armando Tapia Chacaltana

INTEGRANTES:

➢ Caicay Otoya, Luis Eduardo

➢ Lavado Perez, Caroline Nerea

➢ Llauce Cajusol, Lisde Janet

➢ Nontol Garcia, Gerson Enrique

➢ Perez Rosales, Jonatan

BELLAVISTA, 11 DE MAYO DEL 2021


ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN 3
II. OBJETIVOS 4
III. MARCO TEÓRICO 5

IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS 11


4.1.Materiales y equipos
4.2.Reactivos

V. PARTE EXPERIMENTAL 12

5.1. Fusión con sodio



5.2. Identificación de halógenos (𝑋 )

5.3. Identificación del cloro

a. Con Nitrato de Plata 𝐴𝑔𝑁𝑂3


b. Con Dicromato de potasio ( 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7) más Ácido sulfúrico ( 𝐻2𝑆𝑂4)

5.4. Identificación del bromo

5.5. Identificación del yodo

5.6. Identificación de halógenos por Beilstein

5.7. Identificación de Azufre (S)



5.8. Identificación del nitrógeno (𝐶𝑁 )
+3
5.9. Identificación de Fosfatos (𝑃𝑂4)

VI. CONCLUSIONES 23

VII. RECOMENDACIONES 24

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 25

IX. CUESTIONARIO 26

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I. INTRODUCCIÓN

En la presente práctica se analizará la presencia de elementos como C, N, S,


Halógenos y Fósforo. Los átomos de las moléculas orgánicas se van a
transformar en iones inorgánicos para poder determinarlo.

Existen varios métodos para identificar estos elementos , los métodos más
conocidos consiste en transformarlos desde la forma covalente en que
generalmente se encuentran a iones que se puedan detectar por ensayos
cualitativos de fácil identificación.

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II. OBJETIVOS

● Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno y fósforo,


cianuros, fosfatos en los compuestos a trabajar.
● Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto
orgánico en sales iónicas.
● Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos
más comunes que constituyen a los compuestos orgánicos.
● Conocer y aplicar las técnicas empleadas para el análisis
elemental cualitativo.

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III. MARCO TEÓRICO

Método de Lassaigne

El método de Lassaigne o ensayo de Lassaigne es uno de los más utilizados (en el análisis
cualitativo orgánico cualitativo) para la determinación de nitrógeno en los compuestos
orgánicos. Además, se puede utilizar para la determinación de azufre, halógenos y fósforo.
De forma resumida, en el método de Lassaigne, la substancia que se desea examinar se
funde con sodio, con lo que los elementos, anteriormente mencionados, a identificar
formarán los correspondientes derivados. Estos son: cianuro de sodio, sulfuro de sodio,
haluro de sodio y fosfato de sodio (después de tratarlo con ácido nítrico), respectivamente.
Posteriormente, estos compuestos se extraen con agua hirviendo y se identifican.

HALÓGENOS (HALOGENUROS-X): El nombre de halógeno significa “producto de sales”.


La familia de halógenos comprende el Flúor, Cloro, Bromo y Yodo. La electronegatividad de
los halógenos decrece de Flúor al Yodo. con el H forman hidrácidos y con los metales sales,
la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEIN o la
solución procedente de la fusión con Na.

Los halógenos son capaces de reaccionar con casi todos los elementos de la tabla
periódica, incluso con algunos gases nobles (como el xenón y el kriptón).

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A. IDENTIFICACIÓN DEL CLORO.

A.1 Con el Nitrato de Plata: La investigación de halógenos en los compuestos orgánicos


se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro sódico. El ión haluro
se reconoce por la formación del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dará un
precipitado blanco AgCl, con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el Yodo
nos dará un precipitado amarillo AgI.

A.2 Con Dicromato de Potasio: Solamente los cloruros pueden formar cloruros de cromilo
(vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato y H2SO4.
1 ml de muestra + 1 ml de dicromato de potasio +0.5 ml de H2SO4.

B. IDENTIFICACIÓN DEL YODO.

B.1 Con Cloruro Férrico: Una pequeña porción de la solución se agrega gotas de HCl y
FeCl3 consiguiente libera al Yodo en forma libre. Que luego tratado con almidón o solventes
no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono etc) permite su identificación.

B.2 Con Agua Clorada: En forma idéntica a la anterior, si agregamos a la muestra gotas de
agua clorada, esta libera al Yodo en forma molecular cuya identificación será empleada los
mismos reactivos que en la anterior.

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C. IDENTIFICACIÓN DEL BROMO

C.1 Con Permanganato de Potasio: Una pequeña porción de la solución se agrega gotas
de ácido sulfúrico concentrado y gotas de permanganato de potasio, consiguiendo liberar el
Br en forma molecular (Br2), luego añadir cloroformo permite su identificación.

C.2 Con Agua Clorada: También al Bromo se le identifica por el desplazamiento con agua
clorada, eliminando previamente al Yodo con exceso de cloro, por formación del ácido
yódico, quedando en la solución el Bromo libre, cuya identificación es semejante a la
anterior.

C.3 Con Fluoresceína: La presencia de bromo puede identificarse con éste reactivo
específico, con la cual una coloración roja intensa forma la Eosina (tetrabromo
fluoresceína). Primero se separa el Yodo por extracción con tetracloruro de carbono, luego
se libera el bromo y se identifica con la Fluoresceína.

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C.4 Ensayo de BEILSTEIN: La prueba de Beilstein (fue desarrollado por Friedrich Konrad
Beilstein) es un método simple para determinar la presencia de un halógeno (cloro, flúor,
bromo y yodo). Para esta prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama
de Bunsen hasta que se ponga incandescente. Después se pone en contacto rápidamente
el alambre caliente con la muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama. Una llama
verde demuestra la presencia de halógeno. Los plásticos que contienen cloro como ya se
había dicho anteriormente son policlorotrifluoroetileno, PVC, policloruro de vinilideno y otros,
que dan positivo en el ensayo de halógeno. Si la prueba es negativa, es posible que el
polímero esté compuesto solamente de carbono, hidrógeno, oxígeno o silicio.

Es un método es un método rápido para investigar halógenos se emplea un alambre de Cu


y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama da un
color verde azulada.

Azufre (Sulfuros S-): El Azufre se encuentra es un estado nativo en los volcanes, de color
amarillento limón insípido, soluble en sulfuro de Carbono, es mal conductor del calor y la
electricidad, por el frote electriza negativamente los estado alotrópicos del azufre son dos
formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas la soluble y la insoluble.

El azufre es combustible, arde con el Oxígeno o en el aire


con una llama azul, es un reductor, con el Hidrógeno bajo la
acción del calor da SH2, se combina con la mayoría de los
no metales dando sulfuros, se combina con los metales a
más o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros
metálicos. Usando para su obtención de anhídrido
sulfurado y ácido sulfúrico se puede preparar sulfuros de
carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho,
preparar la ebanita.

D. IDENTIFICACIÓN DE SULFUROS

D.1 Con Acetato de Plomo: El azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la


solución procedente de la fusión con sodio metálico. El ión sulfuro se reconoce como
sulfuros de Plomo.

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D.2 Con Nitroprusiato de Sodio: El ión sulfuro se puede reconocer, se puede formar
Sulfocianuro de sodio, se hace según la reacción:

D.3 Con Cloruro Férrico: en el caso de que la muestra contenga Azufre y Nitrógeno, se
puede formar Sulfocianuro de Sodio, que al ser calentado con Cloruro férrico da una
coloración rojo sangre.

Nitrógeno (Cianuros CN): El Nitrógeno se puede investigar por formación de Ferrocianuro


Férrico de “Azul de Prusia” o por fusión de Cal Sodada. Algunas sustancias orgánicas
nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.

E.IDENTIFICACIÓN DEL CIANURO

E.1 Formación del Azul de Prusia: La sustancia orgánica por fusión de sodio da el
Cianuro Sódico. El cual se convierte en Ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce una
precipitado de Ferrocianuro insoluble de Azul de Prusia.

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E.2 Formación del Azul de Bencidina: El ión Cianuro también puede ser reconocido con
la Bencidina.

Fósforo (Fosfato PO43+): El Fósforo existe en la naturaleza en estado de fosfato de hierro,


magnesio, plomo y principalmente de Calcio, hay existencia de Fósforo en la orina, en el
sistema nervioso, presenta varios estados alotrópicos como el ordinario o blanco y el rojo.
Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

F. IDENTIFICACIÓN DEL FÓSFORO: A la muestra se le agrega solución de Molibdato de


Amonio y ácido Nítrico diluido. Se calienta la solución a 50°C por 2 minutos y después se
deja en reposo. Si en un periodo de 30 minutos aparece un precipitado amarillento, indicará
la presencia del fósforo.

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IV.MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
4.1.Materiales y equipos
● Tubos de ensayo
● Gradilla
● Mechero de Bunsen
● Vasos precipitados
● Pinzas
● Embudo
● Bagueta
● Trípode
● Rejilla de asbesto
● Papel de filtro
4.2.Reactivos
● Nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂3)
● Ácido sulfúrico (𝐻2𝑆𝑂4)
● Ácido Nítrico (𝐻𝑁𝑂3)
● Dicromato de potasio (𝐾 𝐶𝑟 𝑂 )
2 2 7
● Ácido clorhídrico (𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) )
● Cloroformo (𝐶𝐻𝐶𝑙3)
● Almidón (𝐶6𝐻12𝑂6)
● Permanganato de potasio (𝐾𝑀𝑛𝑂4)
● Cloruro férrico (𝐹𝑒𝐶𝑙3)
● Acetato de plomo (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2𝑃𝑏
● Ácido acético glacial (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)
● Sulfato ferroso (𝐹𝑒𝑆𝑂4)
● Sodio o potasio metálico (𝑁𝑎)
● Cobre (𝐶𝑢)
● Nitroprusiato de sodio
● Hidróxido de Amonio
● Molibdato de Amonio
● Muestra (Tropina - 𝐶 𝐻 𝑁𝑂)
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V. PARTE EXPERIMENTAL
5.1. Fusión con sodio
Obtención de la solución iónica (muestra madre).

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Paso 1.-
- Se tendrá el sodio metálico en un solvente orgánico (ejm. aceite) y se calienta
en el mechero de Bunsen para liberarlo de las impurezas (como óxido,
carbonatos o hidróxido) , mediante un baño maria. Luego cortamos con una
espátula un pequeño trozo de sodio metálico y se coloca en un tubo de
ensayo pirex previamente bien seco.

Paso 2.-
- Calentamos el tubo en posición vertical, con llama directa en parte inferior.
Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se elevan unos 3 cm.
Separamos de la llama inmediatamente con cuidado. Se agrega la muestra
que trabajaremos, es decir la tropina, que caerá al fondo del tubo.
- Continuamos calentando hasta que se encuentre al rojo vivo (rojo cereza) y
luego se deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml que contendrá
25 ml de agua destilada.

Paso
3.-

- Una vez que ha terminado


el burbujeo en el vaso,

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calentamos hasta ebullición por aprox. 1 minuto.Procedemos agitar con una
bagueta y luego filtramos en caliente (filtración simple).
- En esta solución filtrada se investigará la presencia de nitrógeno, azufre,
halogeno, fósforo, si en caso hubiera.
- En un tubo de ensayo vertemos nuestra muestra madre (solución iónica).


𝐶8𝐻15𝑁𝑂 + 𝑁𝑎 → 𝑁𝑎𝐶𝑁


5.2. Identificación de halógenos (𝑋 )

Paso 1.-
- En un tubo de ensayo se vierte 5 ml de la muestra madre y luego la
acidulamos con 2 o 3 gotas de Ácido Nítrico (𝐻𝑁𝑂3).

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Luego la solución se divide en cuatro tubos para identificación de cloro, bromo e
iodo.
OBSERVACIÓN: Para este experimento, en la muestra que nos tocó estudiar, no
identificamos a los halógenos mencionados ya que no se encuentran en la muestra
“Tropina”, será negativo para los halógenos.
5.3. Identificación del cloro

a. Con Nitrato de Plata 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Paso 1.-
- En un tubo de los tubos de ensayo preparados anteriormente agregamos 2 o
3 gotas de nitrato de plata.

OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del ion


cloruro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es decir
será negativo para el ion cloruro.

b. Con Dicromato de potasio (𝐾2𝐶𝑟2𝑂7) más Ácido sulfúrico (𝐻2𝑆𝑂4)

Paso 1.-
- A un segundo tubo preparado anteriormente, se agrega 1 ml de dicromato de
potasio más diez gotas de ácido sulfúrico.

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OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del ión
cloruro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es decir
será negativo para el ion cloruro.
5.4. Identificación del bromo

En un tubo ya preparado agregamos 1ml. de permanganato de potasio KMnO4 más


5 gotas de ácido sulfúrico H2SO4.

OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del


ión bromuro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”,
es decir será negativo para el ion bromuro.

5.5. Identificación del yodo

En un tubo de ensayo ya preparado con la muestra madre agregamos 2 gotas


de FeCl3.

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OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del
ión yoduro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es
decir será negativo para el ion yoduro.

5.6. Identificación de halógenos por Beilstein

Con la ayuda de una pinza cogemos un trozo de alambre de cobre y calor con la
muestra.

OBSERVACIÓN::el color de la llama se mantiene ya que nuestra muestra no


presenta halógenos y no genera un halogenuro al calentarse

5.7. Identificación de Azufre (S )

a. Con ácido acético 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

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Paso 1-
- En un tubo de los tubos de ensayo preparados anteriormente agregamos la
alícuota (muestra madre) , luego agregamos 4 gotas de Ácido Acético. Luego
lo separamos en dos tubos de ensayo.

OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del ión


sulfuro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es decir
será negativo para el ion sulfuro.

b. Con acetato de plomo 𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2

Paso 1-.

En el primer tubo agregamos 4 gotas de acetato de plomo 𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2

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OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del ión
sulfuro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es decir
será negativo para el ion sulfuro.

c. Con Nitroprusiato de sodio


Paso 1-.
En el otro tubo se agrega Nitroprusiato de Sodio al 5%

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OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del ión
sulfuro, ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es decir
será negativo para el ion sulfuro.


5.8. Identificación del nitrógeno (𝐶𝑁 )

Para poder identificar al nitrógeno se hace mediante la identificación del cianuro.


Paso 1-.
- En un tubo de los tubos de ensayo preparados anteriormente agregamos la
alícuota (muestra madre) , luego agregamos 4 gotas de Sulfato Ferroso.

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.

OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, este compuesto formado tomará


un color negro
Paso 2-.
Luego lo llevamos a calentar en la llama de un mechero de Bunsen por unos
minutos.

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Paso 3-.

- Luego adicionamos 3 gotas de Cloruro de hierro 𝐹𝑒𝐶𝑙3y dejarlo reposar por


un cierto tiempo.

OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, se puede observar después de


un cierto tiempo que la solución toma un color azul verdoso oscuro (Azul de Prusia),
obteniendo un desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.

+3
5.9. Identificación de Fosfatos (𝑃𝑂4)

Paso 1-.

- En un tubo de los tubos de ensayo preparados anteriormente agregamos la


alícuota (muestra madre) , luego agregamos 4 gotas de Ácido Nítrico y
Molibdato de Amonio.

21
Paso 2-.

Después calentar por unos 20 a 30 min en Baño Maria a unos 50°C, luego dejar en
reposo.

OBSERVACIÓN: Al reaccionar estos compuestos, no habrá identificación del ión


fosfato , ya que no se encuentra dicho elemento en la muestra “tropina”, es decir
será negativo para los fosfatos

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VI. CONCLUSIONES
Después de realizar la fusión de la Tropina con el sodio metálico, hemos podido observar
que al agregar nitrato de plata a una muestra de la solución madre para la identificación del
cloro, este procedimiento dio como resultado negativo para presencia de cloro; igualmente
sucedió para al agregar dicromato de potasio a otra muestra, el resultado de este
procedimiento experimental dio negativo para presencia de cloro, en los dos procedimientos
que hemos relatado se debe acidificar primero. Luego tratamos de identificar si había
Bromo añadiendo permanganato de potasio y ácido sulfúrico pero el resultado fue negativo
para presencia de bromo. Tratamos de identificar si había yodo introduciendo en el tubo de
ensayo que contiene la muestra cloruro férrico y luego añadiendo un solvente orgánico
como el cloroformo, el resultado fue negativo para presencia de yodo en la muestra.
Entonces concluimos que la muestra orgánica no contiene halógenos. Esto se corrobora
con el Ensayo de Beilstein cuya prueba también salió negativa.

Prosiguiendo con el análisis, tratamos de identificar la presencia de azufre, para ello


utilizamos dos tubo de ensayo con la muestra de la solución madre que están ambos
acidificados con ácido acético, al primer tubo se le agregó acetato de plomo y al segundo se
le agrego Nitropusiato de sodio al 5%, el resultado fue negativo para presencia de azufre en
la muestra.

Luego intentamos identificar si en la muestra había presencia de nitrógeno, entonces le


agregamos a una muestra madre sulfato ferroso y lo calentamos con el mechero para luego
adicionar unas gotas de cloruro férrico, lo dejamos reposar y la solución tomó un color azul
y con gases con olor a cabello, concluimos que efectivamente hay presencia de nitrógeno
en la muestra madre.

Por último, realizamos el procedimiento para identificar el fósforo, por ello le agregamos
solución de Molibdato de Amonio y ácido Nítrico diluido. Se calienta la solución y después
se deja en reposo. El resultado de este procedimiento negativo para la presencia de
fosfatos.

Luego de haber realizado todos los procedimientos para el análisis de la muestra orgánica,
podemos concluir que la muestra presenta nitrógeno y no hay presencia de halógenos,
fósforo y azufre.

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VII. RECOMENDACIONES
● Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos
corrosivos así como por salpicaduras de partículas. Es obligatorio usar gafas de
seguridad siempre que se esté en un laboratorio donde los ojos puedan ser
dañados. No lleves lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de
accidente, las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar
detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos.
● Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas
o tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso.
● El uso de bata es obligatorio en el laboratorio, ya que por mucho cuidado que se
tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables. La bata
será preferentemente de algodón, ya que, en caso de accidente, otros tejidos
pueden adherirse a la piel, aumentando el daño. No es aconsejable llevar minifalda o
pantalones cortos, ni tampoco medias, ya que las fibras sintéticas en contacto con
determinados productos químicos se adhieren a la piel. Se recomienda llevar
zapatos cerrados y no sandalias. Los cabellos largos suponen un riesgo que puede
evitarse fácilmente recogiéndolos con una cola.
● No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente
informado. Nunca acerques la nariz para inhalar directamente de un tubo de ensayo.

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VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
● Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo (UAEH), (2017). Análisis elemental
de compuestos orgánicos. file:///C:/Users/USUARIO/01 /Downloads/recursos
archivos 72378_72378_482 capitulo-6-121217.pdf
● Rescatado de :UNAM, (2017). Análisis cualitativo y cuantitativo.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ANALISISCUALITATIVOYCUANTITATIV
O_30490.pdf
● Rescatado de:
http://ciencias.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V01Man
07OrgaI_MFOQ-OR.01_08072013.pdfgeocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI
_12.

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IX. CUESTIONARIO
1. ¿Por qué se debe fundir la muestra orgánica con sodio al realizar un
análisis elemental cualitativo?

Los átomos de elementos halógenos, así como los átomos de nitrógeno y azufre, se
encuentran unidos a través de enlaces covalentes a los átomos de carbono en los
compuestos orgánicos; para detectarlos, los átomos necesitan ser transformados en
sus formas iónicas en solución. Para lograr esto, el compuesto es calentado junto
con un elemento metálico, que en este caso es el sodio, y posteriormente serán
detectados a través de sus reacciones con otros compuestos. Como el
calentamiento se realiza con sodio los halógenos serán transformados en haluros de
sodio, el nitrógeno en cianuro de sodio, el azufre en sulfuro de sodio y también se
puede encontrar tiocianato de sodio.

2. ¿Qué productos quedan en solución después de fundir con sodio cada


uno de los siguientes compuestos? Urea, Tiocianuro, Caucho, PVC.

-Urea

-Tiocianuro

-Caucho

- PVC

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3. ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y hervir antes de determinar los
halógenos?

Porque la alícuota de la solución madre es alcalina y en medio ácido es cuando se


forma precipitado fácilmente, por lo que se necesita que la muestra este con pH
ácido, por esta razón se le agrega ácido nítrico antes de la sustancia que provoca la
precipitación.

4. Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones.

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