ESPECTROSCOPIA

DE MASAS
INTEGRANTES:
MARIAN LOPEZ LOPEZ #17131123
JUAN DE DIOS MORENO VAZQUEZ #17131143
JORGE ATILANO AVILES #17131058
2.6 Espectroscopia de
masas
La espectrometría de masas (MS) es una herramienta espectroscópica analítica enfocada
principalmente a la separación de especies moleculares y atómicas de acuerdo a su masa. La
espectrometría de masas puede ser usada para el análisis de muchos tipos de muestras, desde
unidades elementales hasta grandes proteínas y polímeros.
¿Qué nos puede decir la Espectrometría de Masas?

 Una medición precisa de masa puede ser usada para comprobar/validar

fórmulas empíricas.
 La fragmentación, que muchas veces resulta en sitios específicos o en grupos
particulares puede ser usada para identificar muestras por cotejo con bases
de datos de fragmentos.
 La fragmentación controlada puede ser usada para la elucidación de
compuestos novedosos.
 La observación de picos comunes en un espectro puede proporcionar información útil respecto a
grupos funcionales.
 La abundancia relativa de isótopos es usada para obtener información de los elementos que
forman un compuesto.
 Las mezclas complejas pueden ser analizadas mediante combinaciones de técnicas como
Cromatografía de Gases­Espectrometría de Masas o HPLC­Espectrometría de Masa y evitando, en
consecuencia, las largas tareas de purificación de muestras.
 Funcionamiento
 Este aparato de rayos positivos
utiliza campos magnéticos y
electrostáticos que producen
desviaciones opuestas en el mismo
plano para convertir las moléculas
en iones, a continuación, ordena los
iones por su masa-carga cociente.
Características

Todos los espectrómetros de masas cuentan con cuatro características comunes:

 un sistema para introducir la sustancia que se desea analizar en el
instrumento
 un sistema para ionizar la sustancia
 un acelerador que dirige los iones hacia el instrumento de medida
 un sistema para separar los distintos iones analizados y para registrar el
espectro de masas de la sustancia.
Ventajas

Principales ventajas de este dispositivo:3​

 Permite tener resultados satisfactorios en poco tiempo.

 Obtener resultados cualitativos y cuantitativo de una misma muestra.

 Trabaja con todo tipo de moléculas ya sean grandes o pequeñas.

2.6.1 Concepto de espectro de masas; ion
molecular
Espectro de masas

 El espectro de masas se presenta habitualmente como un gráfico de barras,

en la que cada una de ellas corresponde a un ión. La información
proporcionada incluye la relación m/z y la intensidad relativa de cada señal.
 A la más intensa, denominada pico base, se le asigna el valor 100. Como la
mayor parte de los iones formados tiene carga unidad, las relaciones m/z se
correspondes con sus masas. El ión molecular es el ión que resulta tras la
pérdida de un electrón por parte de la molécula.
Ion molecular

Entre otras el ión molecular debe poseer las siguientes características:

 Debe ser el ión con mayor masa de los que aparecen en el espectro.
 Debe contener todos los elementos presentes en sus fragmentos.
 Debe corresponder al ión con el potencial de ionización más bajo.
 Su relación m/e debe ser par cuando no posee Nitrógeno o posee un número
par de el; por la misma razón debe ser impar cuando posee un número impar
de átomos de Nitrógeno.
ESPECTRO DE MASAS
FUNCIONES
EL ESPECTRÓMETRO DE MASAS DEBE SER
CAPAZ DE DESEMPEÑAR 4 FUNCIONES:

 1) El espectrómetro de masas debe ser capaz de vaporizar

substancias de volatilidades muy diferentes.
 2) Una vez volatilizada la muestra, el espectrómetro debe ser
capaz de originar iones a partir de las moléculas neutras en
fase gaseosa.
 3) Una vez generados los iones, el espectrómetro debe ser
capaz de separarlos en función de su relación masa/carga.
 4) Una vez separados los iones, el espectrómetro debe ser
capaz de detectar los iones formados y registrar la información
adecuadamente.
PARTES FUNDAMENTALES
ESPECTRO DE MASAS
 SISTEMA DE INTRODUCCIÓN DE
MUESTRAS
 De acuerdo a la naturaleza de la muestra a estudiar, se
utilizan principalmente 3 métodos para la introducción de
muestras:
1) Introducción Indirecta
2) Introducción Directa
3) Introducción a partir de un
cromatógrafo
  INTRODUCCION INDIRECTA
En este sistema, la vaporización de la muestra se realiza en un
recipiente externo al espectrómetro; un balón de vidrio o de metal
esmaltado interiormente que se mantiene a temperatura elevada.
 INTRODUCCION DIRECTA

INTRODUCCIÓN En este procedimiento, se introduce la muestra directamente en la

fuente de iones por medio de una varilla metálica, que lleva en la
DE MUESTRAS punta un capilar conteniendo la muestra.
 INTRODUCCION A PARTIR DE UN CROMOTOGRAFO
La introducción se realiza directamente en fase gaseosa y el
cromatógrafo realiza la separación de los diversos componentes de
la mezcla
 FUENTE DE IONES

 Existen 2 métodos para producir la ionización de la muestra en

estado gaseoso:

1) Ionización por impacto electrónico

2) Ionización Química
 IONIZACIÓN POR
IMPACTO
ELECTRÓNICO
 En este método, las moléculas de
muestra son ionizadas por medio
de un haz de electrones de
elevada energía

 El sistema de ionización por

impacto electrónico, presenta un
problema, y es que dependiendo
de la naturaleza de la molécula a
estudiar, algunos iones serán mas
estables que otros.
 MÉTODO DE
IONIZACIÓN QUÍMICA
 En este método se usa como agente
ionizante un ion que va a transferir su
carga a la molécula de muestra por
medio de una reacción bimolecular.

 A l ion originado se le denomina ion

cuasimolecular. Se origina casi sin exceso de  Se introduce metano en la fuente de
energía interna, por lo que no presentará iones, a una presión de 1 mm de Hg.
tendencia a descomponerse, y al obtener el
espectro de masas, la señal más intensa
corresponderá al pico cuasimolecular.
 ANALIZADOR
DE MASAS

Los diversos iones abandonan la

cámara de ionización, llevan
una cierta velocidad que se les
ha suministrado por el campo
electrico al que han sido
sometidos.

Un vez acelerados los iones, se

dispone un campo magnetico
perpendicular al movimiento de
estos, se obliga a los iones a
describir una trayectoria El analizador de masas más utilizado es el
circular. Analizador Magnético.
 DETECTORES
 La detección debe ser muy rápida y muy precisa.

Caja de Faraday:
Se tiene una placa
ligeramente inclinada que
recibe el impacto de los iones
a detectar, estos iones se
neutralizan por transferencia
de electrones, y la señal se
mide con una corriente
analógica igual o superior a la
corriente iónica original.
 RESULTADOS

 Se utilizan ordenadores con

sistemas muy eficaces donde
se tiene una biblioteca de
espectros de masas patrones
para que al momento de
registrar el compuesto
analizado se compare y logre
determinar la identidad de
este.
 2.6.3 Determinación del peso
molecular y de la fórmula molecular
por espectrometría de masas
 Analizadores de masas

Se llega al detector de masas. Los iones que llegan al detector de masa

tienen una relación masa-carga (m/z).

Los analizadores de masas llevan a cabo la separación de los iones

producidos por diferentes métodos en una fuente de iones. Todo esto en
base a su relación de masa-carga.

La unidad de m/z es el Thompson (Th)

Para esto aparecen dos clases de iones:
Ion molecular:
Esta es la molécula completa del analito.
Fragmentos iónicos:
contienen solo una parte de la estructura de la molécula.

La masa molecular puede ser calculada de la m/z del ion molecular. Si la

carga es conocida, la información estructural se obtiene a partir d las m/z de
los fragmentos del ion.
Tipos de analizadores de masas:

 Cuadrupolo (quadrupole)
 Trampa de iones (ion-trap)
 Tiempo de vuelo (time-of-flight)
 Sector magnético (magnetic sector)
 Ciclotrón (cyclotron resonance)
Cuadrupolo
Es uno de los analizadores más utilizados, ya que tiene un alto
desempeño analítico y una fácil combinación de uso.

Este analizador está compuesto por cuatro barras organizadas

paralelamente en dos grupos de dos barras conectadas
eléctricamente.
A esta se le aplica una combinación de voltajes de
radiofrecuencia y corriente directa. Su arreglo simétrico
permite producir campos hiperbólicos

Aquí los iones son acelerados dentro del espacio del

cuadrupolo.

Solo algunos iones de relación masa-carga especifica

pasan el trayecto, pero para esto realizan análisis desde
altos hasta bajos voltajes.
Sector magnético
Los iones que llegan al sector magnético son acelerados a gran
velocidad. A los iones se les aplica un campo magnético perpendicular
al movimiento de los iones, de tal manera que su velocidad permanezca
constante.
El campo magnético tiene forma circular de tal forma que cuando los
iones pasen por ahí, tengan diferentes radios por sus diseños.

de esta manera es capaz de separar a los iones por su relación masa-

carga
Este analizador de masas es un modelo bastante
clásico y posee varias ventajas: alta
reproducibilidad, alto desempeño en análisis
cuantitativos, alta resolución. Sensibildad y rango
dinámico.