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ANÁLISIS DE CASO

Tutor:
Antonio Sánchez Suarez

Presentado por:
Laura Tatiana Vergara Arismendy
Jhony Andrés Borbón Pineda

Servicio Nacional de Aprendizaje SENA


Control de Calidad de Alimentos
Ficha 2068232
Bogotá D.C
Diciembre del 2020
RESUMEN
La determinacion de nitrógeno de trimetilamina nos sirve para medir el estado de composición de los
pescados, algunos de los reactivos utilizados para ejecutar esto son los siguientes; Acido
Tricloroacético, CCl3COOH, p.a. , Tolueno, C6H5CH3, p.a. , Acido Pícrico C6H3N307, p.a.

Para estos reactivos se debe hacer una preparación la cual se describe paso a paso. En el desarrollo
de este método se utiliza materiales como la balanza de precisión, Espectrofotómetro UV/VIS,
picadora de alimentos, entre otros materiales.

El procedimiento analítico se especifica en estos pasos: 1. Preparación de la muestra, 2. Extracción,


3. Curva de calibración, 4. Lectura de la curva e calibración y muestra, en este último paso miramos
la fórmula que debemos utilizar para finalizar el proceso de medición de estado de composición.

Trabajamos el método determinación del nitrógeno básico volátil total (nbvt) en el pescado, junto con
sus materiales y reactivos necesarios. Encontraremos las fichas técnicas de algunos de estos
reactivos para tener en cuenta las medidas de protección.

PALABRAS CLAVE
Salmon

Descomposición

Volátil

ABSTRACT
The determination of trimethylamine nitrogen helps us to measure the state of composition of the fish,
some of the reagents used to carry out this are the following; Trichloroacetic Acid, CCl3COOH, p.a. ,
Toluene, C6H5CH3, p.a. , Picric Acid C6H3N307, p.a.

For these reagents a preparation must be made which is described step by step. In the development
of this method, materials such as precision balance, UV / VIS spectrophotometer, food mincer, among
other materials are used.

The analytical procedure is specified in these steps: 1. Sample preparation, 2. Extraction, 3.


Calibration curve, 4. Reading of the calibration curve and sample, in this last step we look at the
formula that we must use to finalize the composition state measurement process.

We work with the method of determining total volatile basic nitrogen (nbvt) in fish, together with its
materials and necessary reagents. We will find the technical sheets of some of these reagents to take
into account the protection measures.
KEYWORDS
Salmon

Decomposition

Volatile

INTRODUCCIÓN
Es una especie anádroma (peces marinos que suben por los ríos para reproducirse), y pasa de los
mares fríos a los ríos donde se produce la puesta y fertilización de los huevos. En estos
permanecerán los alevines por un plazo de unos dos años antes de ir al mar. Cuando empieza la
migración es cuando su carne está en mejor momento. Come peces más pequeños, crustáceos e
insectos.
El Salmón ha sido alimento básico en el nordeste de Europa durante siglos. Los ejemplares adultos
siguen alcanzando un elevado precio en el mercado.
Curiosidades
 Los salmones nacen en aguas dulces, migran al océano y vuelven a las aguas dulces para
procrear.
 Se les atribuye la capacidad de volver al mismo sitio donde nacieron para reproducirse y los
estudios recientes muestran que al menos un 90% de los salmones que remontan una
corriente nacieron en ella.
 No se sabe cómo se orientan, pero puede que su fino sentido del olfato reconozca la química
de su río natal.
 De las escamas del salmón se puede deducir su edad y también el número de puestas,
habiéndose registrado, como máximo, casos de tres puestas.
 Los salmones nacen en aguas dulces, migran al océano y vuelven a las aguas dulces para
procrear.
 Nada corriente arriba a una velocidad media de 6,5 km. diarios. Es capaz de saltar hasta 3,7
metros de altura, por lo que supera, si no todos, casi todos los obstáculos que encuentre en su
camino.
Nos hemos acostumbrado al sushi y al salmón ahumado, carpaccios y ensaladas de aguacate
con salmón, siempre con un denominador común: el color rosado, indicador de su frescura, que
esperamos en estos platos. Curiosamente, el salmón procedente de acuicultura (el más frecuente
en pescaderías y supermercados, y más económico) tendría en realidad la carne blanca, como
otros muchos pescados, pero los productores lo pigmentan para agradar al ojo.

GENERALIDADES
En los controles físico químico de alimentos estándar se tienen en cuenta la acidez, ácidos grasos,
colesterol, aditivos, alérgenos, almidón, aminoácidos, perfil de azúcares, fibra alimentaria, fósforo,
gluten, humedad, nitratos, metales pesados, hierro, calcio, antibióticos, vitaminas, sodio, proteínas,
valor energético y otras tantas más.
El laboratorio encargado de realizar el análisis deberá tomar muestras, o dar las instrucciones
necesarias al cliente para que realice la toma de muestras y su posterior envío correctamente.
A partir de ahí, una vez recibidas, se aplicarán los métodos de análisis físico químicos recomendados
por la normativa sanitaria en lo que respecta a alimentación.
Por último, se interpretarán resultados y se comprobará si los alimentos cumplen las cantidades
establecidas por los estándares de calidad establecidos en las normativas oficiales.

OBJETIVOS
- Conocer algunos los parámetros físico-químicos que pueden se pueden realizar al salmón.
- Poder visualizar algunas fichas técnicas de algunos reactivos.
- Distinguir algunos equipos que se requieren en la realización de las pruebas.

PARAMETROS FISICOQUIMCOS A EVALUAR.

DETERMINACION DE NITRÓGENO DE TRIMETILAMINA (N-TMA)

Fundamento

La trimetilamina es una amina volátil pungente, generalmente asociada con el olor típico “a pescado”
del pescado en deterioro. Su presencia en la musculatura del pescado es debido a la reducción
bacteriana del óxido de trimetilamina (OTMA), el cual está naturalmente presente en el tejido de
muchas especies de pescados marinos. Se cree que el N-TMA está generado por la acción de las
bacterias del deterioro, sin embargo, su correlación con el número de bacterias no es generalmente
muy buena. Actualmente, se piensa que este fenómeno es debido a la presencia de un pequeño
número de bacterias “específicas del deterioro” capaces de generar este tipo de
compuesto. Así, uno de los organismos específicos del deterioro, el Photobacterium phosphoreum,
genera hasta 100 veces más de TMA que el organismo más comúnmente conocido en el deterioro
del pescado (Shewanella putrefaciens).

En este método la trimetilamina, amina volátil, se extrae con ácido tricloroacético de la musculatura
del pescado. Posteriormente, por reacción con ácido pícrico en medio no acuoso, se forma un
compuesto coloreado cuya intensidad es proporcional a la concentración de trimetilamina. La
determinación es espectrofotométrica, a 410 nm.
REACTIVOS
• Acido Tricloroacético, CCl3COOH, p.a.
• Tolueno, C6H5CH3, p.a.
• Acido Pícrico C6H3N307, p.a. (con 0,5 g H20/g).
• Carbonato Potasio, K2C03, p.a.
• Formaldehído, HCHO, 37% p.a.
• Trimetílamina Clorhidrato. C3H9NxHCI, p.a.
• Magnesio Hidróxicarbonato, 4MgC03Mg(OH)2x5H20, p.a.

• Sulfato Sodio Anhidro, Na2S04, p.a.


• Ácido Clorhídrico, HCI, 37%, p.a.
• NaCl, p.a.

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES DE TRABAJO


Acido pícrico 0,2% p/v: Pesar 400 mg de ácido pícrico, o una equivalente a 0.2 g de ácido
pícrico base seca, y disolver en 100 mL de tolueno. Tener la precaución de agregar a la
solución sulfato de sodio anhidro, para deshidratar.
Solución de Acido Pícrico 0,02%: Diluir 10 mL de la solución 0,2% de ácido pícrico, a 100 mL
con tolueno.
Ácido Tricloroacético (TCA) 7,5% p/v: Pesar 75 g de ácido tricloroacético. disolver con agua
para análisis y diluir a 1 L.
Carbonato de Potasio 100% p/v: Disolver 100 g de carbonato de potasio en 100 mL de agua.
Formaldehído 20% p/p: Agitar 100 mL de formaldehído con 10 g de magnesio hidrocarbonato
hasta que la solución sea casi incolora y filtrar. Diluir 100 mL del filtrado a 200 mL con agua
para análisis.
Solución Patrón de Trimetilamina, 1 mg N-TMA/mL: Disolver 0,682 g de trimetilamina
clorhidrato en 50 mL de agua destilada, agregar 1 mL de HCI 1:3 y aforar a 100 mL.
Estandarizar la solución en un aparato de destilación Kjeldahl. Tomar una alícuota, alcalinizar
con solución de NaOH y destilar, recogiendo el destilado en ácido bórico, finalmente titular el
destilado con HCI o H2S04 0,1 N estandarizado.
Solución de trabajo de Trimetilamina 0,01 mg N-TMA/mL: Diluir 1 mL de la solución patrón de
trimetilamina 1 mg N-TMA/mL a 100mL con agua destilada. Agregar 1 mL de HCl 1:3 antes de
aforar.
Solución de HCI 1:3, Medir 250 mL de HCI y agregarlos sobre 750 mL de agua destilada.

MATERIAL Y EQUIPOS
 Espectrofotómetro UV/VIS

 Balanza de precisión, mínima división 0,001 g.

 Papel filtro Whatman 1 o equivalente.

 Picadora de alimentos

 Tubos de ensayo de 15 mL de vidrio con tapón de rosca y sello de teflón.


PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
1. Preparación de la muestra
• Eliminar las espinas y la piel, trocear y preparar el homogeneizado del producto en la procesadora
de alimentos.
2. Extracción
En el vaso del homogeneizador de 250 mL de capacidad, pesar al miligramo 25 g de muestra y
registrar el peso (M). Agregar al frasco 50 mL de TCA 7,5% p/v, agitar y dejar decantar, filtrar a través
de papel filtro Whatman 1 o equivalente, recibir el filtrado en un tubo de ensayo con tapa rosca, del
filtrado, tomar una alícuota de 4 mL en tubo de ensayo seco con tapa rosca.
3. Curva de calibración
Preparar una curva de calibración, adicionando a tubos con tapa rosca debidamente rotulados, los
volúmenes descritos en la siguiente tabla:

4. Lectura de la curva de calibración y muestras.


A partir de este punto llevar en paralelo estándares y muestras.
Agregar sucesivamente tanto a muestra como estándares:
-1 mL de formaldehído al 20% p/p
-10 mL de tolueno.
-2 mL de solución de carbonato de potasio 100% p/v
• Tapar los tubos y agitar vigorosamente aproximadamente 40 veces.
• Tomar con pipeta graduada seca tomar entre 7 y 9 mL de la capa superior orgánica y colocarlos en
otro tubo de ensayo de 15 mL con tapa rosca al que previamente se le ha agregado una punta de
espátula equivalente a 50 mg de Na2S04 anhidro.
• Tapar los tubos y agitar vigorosamente para secar el tolueno Pipetear con precaución, con pipeta
volumétrica seca, 5 mL de solución y colocarlos en otro tubo de ensayo con tapa rosca. Evitar
pipetear sulfato de sodio.
• Agregar a cada tubo, con pipeta volumétrica 5 mL de solución de ácido pícrico 0,02% y agitar
suavemente.
• Leer la absorbancia de muestras y estándares de calibración a 410 nm contra el blanco. Si la
absorbancia leída para la muestra es mayor que la obtenida para el estándar de 0,03 (Abs= 0.6) mg
N- TMA es necesario diluir el extracto obtenido y repetir la determinación.
• A continuación se muestra la ecuación de una recta patrón obtenida con las soluciones de trabajo
descritas en el protocolo.

Concentración = 20.86 Abs +0.0036 R2 =0.9998


Expresión de resultados

Construir una curva de calibración en mg de N- TMA (considerar la concentración real de N-TMA


obtenida de la estandarización de la solución patrón) vs Absorbancia. Interpolar la absorbancia
encontrada para la muestra y calcular los mg N-TMA por cada 100 g de muestra de acuerdo a la
siguiente fórmula:

DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO BÁSICO VOLÁTIL TOTAL (NBVT) EN


EL PESCADO

Fundamento

La determinación del NBVT es una de las pruebas analíticas más ampliamente utilizadas para evaluar
el grado de frescura del pescado y los productos derivados. Este concepto incluye la determinación
de compuestos nitrogenados de carácter volátil que se librean como consecuencia del proceso de
degradación post-mortem:

 Trimetilamina (producida por deterior bacteriano)


 Dimetilamina (producida por enzimas autolíticas durante el almacenamiento en congelación).
 Amoníaco (producido por desaminación de aminoácidos y catabolitos de nucleótidos).
 Otros compuestos volátiles nitrogenados asociados con el deterioro de los productos
pesqueros.

A pesar de que los análisis de NBVT son simples de realizar, tiene la limitación en su uso, porque
solo reflejan la pérdida del grado de frescura del pescado en estadios avanzados de deterioro, y son
generalmente poco fiables para medir adecuadamente el grado de frescura del pescado almacenado
en hielo durante los primeros días.
Las bases nitrogenadas volátiles se extraen de la muestra mediante una solución de perclórico. Una
vez alcalinizado el extracto (para permitir la volatilización de las aminas), se somete a destilación al
vapor y los componentes básicos volátiles se absorben mediante un receptor ácido. La concentración
de NBVT se determina mediante valoración de las bases absorbidas.

EQUIPOS
• Triturador de carne

• Filtros de 150 mm de diámetro.

• Bureta graduada

• Aparato de destilación al vapor.


REACTIVOS
• Solución de ácido perclórico (6g/100 ml)
• Solución de hidróxido sódico (20g/100 ml)
• Solución de ácido clorhídirco (0.01N)
• Solución de ácido bórico (3g/100 ml)
• Agente antiespumante de silicona
• Solución de fenolftaleína (1g/100 ml de etanol 95%)
• Solución indicadora: disolver 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol
95%.

PROCEDIMIENTO
Triturar cuidadosamente la muestra que vaya a analizarse con un triturador. Pesar exactamente 10 g
de carne triturada en un recipiente adecuado, mezclar con 90 ml de solución de ácido perclórico,
homogeneizar durante 2 minutos en un agitador y filtrar. El extracto así obtenido puede guardarse
durante al menos 7 días a una temperatura comprendida entre 2 y 6 º C aproximadamente.

Poner 50.0 ml de extracto obtenido en un aparato de destilación al vapor. Añadir varias gotas de
fenolftaleína para comprobar posteriormente que el extracto esté suficientemente alcalinizado. Tras
añadir algunas gotas de agente antiespumante de silicona, añadir al extracto 6.5 ml de solución de
hidróxido de sodio e iniciar inmediatamente la destilación al vapor (manipular estas soluciones con
mucho cuidado pues tanto el perclórico como la sosa son corrosivas).

Se sumerge el tubo de salida en un recipiente (Erlenmeyer) con 100 ml de solución de ácido bórico, a
la que se le habrán añadido de 3 a 5 gotas de la solución indicadora mencionada. Debe cortarse la
destilación cuando en total tengamos un volumen de 200 ml de líquido en el Erlenmeyer. Retirar el
tubo de salida del recipiente y lavarlo con agua. Determinar mediante valoración con el ácido
clorhídrico 0.01N las bases volátiles contenidas en la solución receptora.
El pH final deberá ser de 5.0 aproximadamente. Se debe hacer, en paralelo, un blanco en el que, en
lugar del extracto de pescado, se utilicen 50 ml de solución de ácido perclórico.

Cálculos
La concentración de NBVT se calcula con la ecuación siguiente, tras la valoración de la solución
receptora con ácido clorhídrico 0.01N.

Siendo:
V1 = volumen en ml de solución de clorhídrico 0.01 N por muestra
V0 = volumen en ml de solución de ácido clorhídrico 0.01 N para el blanco
M = peso de la muestra en g

REQUISITOS LEGALES Y CERTIFICABLES.

CODEX STAN 3-1981


 Definición del producto
 Aditivos alimentarios
 Medio de envasado
 Evaluación sensorial y examen físico
 Definición de defectos
 Aceptación del lote

RESOLUCION 122 DE 2012


La presente resolución tiene por objeto establecer el reglamento técnico a través del cual se señalan los
requisitos fisicoquímicos, microbiológicos y de algunos contaminantes químicos que deben cumplir los
productos de la pesca.
- Campo de Aplicación
- Requisitos Fisicoquímicos.

- Rotulado. El rotulado de los productos de la pesca, en particular pescados, moluscos y crustáceos frescos,
congelados, ultracongelados, precocidos, pasteurizados, cocidos y en conserva con destino al consumo
humano debe cumplir con los requisitos establecidos en la Resolución número 5109 de 2005 o las normas que
la modifiquen, adicionen o sustituyan.”
- Envase. Los productos de la pesca, en particular pescados, moluscos y crustáceos frescos, congelados,
ultracongelados, precocidos, pasteurizados, cocidos y en conserva deben cumplir con los requisitos
establecidos en el artículo 18 del Decreto número 3075 de 1997 o el que lo modifique, adicione o sustituya.”
- Requisitos Sanitarios para la Exportación. Los productos de la pesca, en particular pescados, moluscos y
crustáceos frescos, congelados, ultracongelados, precocidos, pasteurizados, cocidos y en conserva que se
destinen a la exportación, deben cumplir además de lo establecido en el reglamento técnico que se adopta
mediante el presente acto administrativo, con lo dispuesto en la Resolución 730 de 1998 expedida por el
Ministerio de Salud, hoy Ministerio de Salud y Protección Social y demás normas que la modifiquen, adicionen
o sustituyan.”

Codex Alimentarius (FAO Segunda edición)


Código de prácticas para el pescado y los productos pesqueros

Enfermedades y medidas de control


Los principales problemas de enfermedades que afectan al salmón del Atlántico varían con la ubicación geográfica. Algunas
de las más importantes se incluyen en la tabla de abajo.

En algunos casos se han utilizado antibióticos y otros productos farmacéuticos en el tratamiento, pero
su inclusión en esta tabla no implica una recomendación de la FAO.

ENFERMEDAD AGENTE TIPO SINDROME MEDIDAS


Letargo; pérdida del apetito; peces
boquean en la superficie del agua; agallas No tratamiento; controles
ISA (Anemia Infecciosa
Orthomyxovirus Virus y corazón pálidos; fluido en la cavidad del estatutarios; bioseguridad;
del Salmón)
cuerpo; hígado oscuro; hemorragias en los tratamiento del agua sangre
órganos internos
Ojos hinchados, en algunos casos, ojos No tratamiento; controles
VHS (Septicemia
Rhabdovirus Virus sangrantes; agallas pálidas; abdomen estatutarios; se están desarrollando
Hemorrágica Viral)
hinchado; letargo vacunas
No tratamiento; controles
estatutarios; bioseguridad;
IPN (Necrosis Natación errática, eventualmente hasta el
Birnavirus Virus investigación-revisión y selección de
Pancreática Infecciosa) fondo del tanque donde ocurre la muerte
los reproductores; se están
desarrollando vacunas
SPDV (virus de la Togavirus Virus Pérdida de peso; enflaquecimiento; No tratamiento; detener la
Enfermedad del mortalidades alimentación; vacunación
Páncreas del Salmón)
Inflamación del intestino; enrojecimiento de
las aletas; erupciones sobre el cuerpo;
Furunculosis Aeromonas salmonicida Bacteria Antibióticos; vacunación
aletas pectorales infectadas; muerte de los
tejidos
Lesiones blanquecinas en el riñón; pérdida
de sangre desde los riñones e hígado; Controles estatutarios; bioseguridad;
BKD (Enfermedad
Renibacterium salmoninarum Bacteria algunos peces pueden perder el apetito y investigación-revisión y selección de
Bacterial del Riñón)
nadar cerca de la superficie; apariencia de los reproductores
color oscuro
Llagas de invierno Moritella viscose (multifactorial) Bacteria Ulceras Antibióticos; vacunación
Peces negros, letárgicos 'flotando' en
áreas de bajo flujo; exoftalmia bilateral;
ERM (Boca Roja Antibióticos; vacunación en agua
Yersinia ruckeri Bacteria distensión abdominal como resultado de la
Entérica) dulce
acumulación de fluido; hemorragias de la
boca y agallas
Aumento de la mortalidad; anorexia;
agallas pálidas y bajo hematocrito;
SRS (Enfermedad
Piscirickettsia salmonis Bacteria(rickettsia) abdomen hinchado; los peces afectados Antibióticos
Rickettsial del Salmón)
aparecen oscuros y letárgicos, nadan a los
costados de la jaulas o tanques
Manchas/parches blancos o grises de hilos
enroscados filamentosos sobre la
superficie; apariencia algodonosa radiando
Saprolegniasis Saprolegnia Hongos Baños de bronopol/formalina
en forma circular, medias lunas o espiral;
usualmente comienza en la cabeza o
aletas
Parasiticidas en baños (e.g.
azamethiphos, cypermethrin,
Lepeophtheirus salmonis; Caligus Crecimiento reducido; pérdida de
Piojos de mar Ectoparásitos peróxido de hidrógeno); en el
elongatus escamas; hemorragias en los ojos y aletas
alimento (e.g. emamectin,
teflubenzuron)
Ameba de las agallas Paramoeba pemaquidensis Ectoparásito Infestación de las agallas Baños de agua dulce
Suministrar alimento con
Crecimiento reducido; factor de condición fenbendazole/ praziquantel
Tenias Eubothrium spp.; Diphillobothrium spp. Endoparásitos reducido; peces estéticamente
inaceptables para los consumidores para Eubothrium; evitar los
hospedadores tempranos

FICHAS TECNICAS. • Acido Tricloroacético


• Acido Clorhidrico
CIBERGRAFIA

https://www.researchgate.net/publication/
307634229_Metodos_Fisicos_y_Quimicos_para_la_Evaluacion_de_la_Calidad_y_Frescura_de_los_Recursos_y_Pro
ductos_Marinos
https://www.minsalud.gov.co/sites/rid/Lists/BibliotecaDigital/RIDE/DE/DIJ/resolucion-0122-de-2012.pdf
https://www.um.es/web/innovacion/plataformas/ocw/listado-de-cursos/higiene-inspeccion-y-control-alimentario/
practicas/determinacion-del-nitrogeno-basico

Calificació
% de la nota Observación
  n

Presentació
15% 3,5/5  Presentación aceptable.
n

Trabajo cumple las


Coherencia 15% 3,5/5
indicaciones básicas.

Desarrollo
25% 4,5/5  Desarrollo óptimo del tema.
del Tema

Aspectos a Excelente trabajo


Investigació
Evaluar 20% 5/5 investigativo, mil
n
felicitaciones.

No se cuenta un ítem como


tal de análisis y conclusiones
Análisis y se pueden establecer a lo
conclusione 25% 3/5
largo del documento,
s
excelente investigación,
lastima no concluir. 

Nota definitiva Cuantitativa 3,9

Nota definitiva Cualitativa APROBADO

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