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Instituto Politécnico Nacional

Unidad Profesional Interdisciplinaria de


Biotecnología

Laboratorio de Bioseparaciones

Práctica 10. Destilación

Equipo 4

Integrantes:

● Flores Gonzalez Araceli

● López Barrera Zuri Sarai

● Ramírez Montiel Nadia Monserrat

● Reséndiz Ramírez Aydée Daniela

Profesores:
● González Chavez Gabriela
● Marín Mezo Guillermo
Grupo: 6LV1
Fecha de entrega: 15 de Junio del 2021

OBJETIVOS

● Objetivo general
○ Desarrollar habilidades en el manejo de un destilador, así como discutir
las variables que afectan en la separación.
● Objetivos particulares
○ Reconocer los elementos que componen un equipo de destilación.
○ Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del
producto de interés, y explicar los factores que afectaron en estos valores.

INTRODUCCIÓN

La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas,
de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia
entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la
separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor
grado de pureza. [1]

La destilación puede llevarse a cabo según dos métodos principales. El primer método
se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida que se
desea separar y la condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne a la
columna del equipo de destilación. Por lo tanto, no hay reflujo. [2]
El segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna,
en condiciones tales que el líquido que retorna se pone en contacto íntimo con los
vapores que ascienden hacia el condensador.
Es posible realizar cualquiera de los dos métodos como un proceso continuo o
discontinuo (por etapas). [2]

El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de Dalton y en la


ley de Raoult. A partir de estas leyes se puede deducir que si tenemos una mezcla
líquida en equilibrio con su vapor, la fracción molar de cada componente de la mezcla
en estado gaseoso -para un líquido de comportamiento ideal- está relacionado con las
presiones de vapor de los componentes puros y con las fracciones molares de los
mismos en estado líquido mediante la siguiente expresión: [3]
A partir de esta expresión se deduce que el vapor en equilibrio con una mezcla líquida
está enriquecido en el componente más volátil.

Los factores que influyen en el diseño o análisis de una operación de destilación binaria
incluyen:
● Caudal de alimentación, composición, temperatura, presión y condición de fase
● Grado deseado de separación de componentes
● Presión de funcionamiento (que debe estar por debajo del valor crítico presión
de la mezcla)
● Caída de presión, especialmente para funcionamiento en vacío
● Relación de reflujo mínima y relación de reflujo real
● Número mínimo de etapas de equilibrio y número real de etapas de equilibrio
(eficiencia de la etapa)
● Tipo de condensador (total, parcial o mixto)
● Grados de subenfriamiento por reflujo líquido
● Tipo de calderín (parcial o total)
● Tipo de bandejas o embalaje
● Altura de la columna
● Etapa de entrada del pienso
● Diámetro de la columna
● Interior de las columnas y materiales de construcción
● Labilidad térmica y reactividad química de los componentes de la alimentación
[6]

Existen 3 tipos de destilación que se verifican en una sola etapa o en un solo destilador,
y que no incluyen rectificación:

● Destilación flash o de equilibrio: En este proceso que se verifica en una sola


etapa, la mezcla líquida se vaporiza parcialmente. Se permite que el vapor
establezca un equilibrio con el líquido, y entonces se separan las fases vapor y
líquido que pueden obtenerse por medio de lotes o con régimen continuo. Este
tipo de destilación de componentes que presentan una gran diferencia entre sus
temperaturas de ebullición. [5]
● Destilación simple por lotes o diferencial: Este método de destilación es el
que se efectúa normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo,
llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador. La
operación se realiza calentando la mezcla líquida inicial hasta su temperatura de
ebullición y retirando continuamente los vapores producidos; a medida que
transcurre la operación el líquido se empobrece en componentes más volátiles.
[5]

● Destilación simple por arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor


es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua.
Los líquidos de alto punto de ebullición no pueden purificarse por destilación a
presión atmosférica, puesto que los componentes de la mezcla líquida podrían
descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia,
las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles en agua; entonces
se logra una separación a temperatura más baja por medio de este tipo de
destilación. [5]

Destilación con reflujo o rectificación


La rectificación (fraccionada) o destilación por etapas con reflujo se puede considerar
desde un punto de vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una
serie de etapas de vaporización instantánea, de manera que los productos gaseosos y
líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o
fluye a la etapa inferior y el vapor de una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior.
[1]

En una columna de destilación a medida que avanza el vapor hacia el domo de la


columna, se enriquece progresivamente en las especies más volátiles. La alimentación
de la columna de destilación entra en un plato intermedio de dicha columna, la parte de
la columna situada por encima de la alimentación se le denomina Sección de
Enriquecimiento, mientras que la situada por debajo del plato de alimentación se
denomina Sección de Agotamiento. El vapor de la alimentación pasa hacia arriba en
la columna mientras que el líquido lo hace hacia abajo. Generalmente el vapor
procedente de la parte superior de la columna se condensa para generar el líquido de
contacto llamado Reflujo. En forma similar el líquido procedente del fondo de la
columna pasa a un rehervidor para generar el vapor de contacto llamado
Vaporización. [4]
Figura 1. Representación de la destilación de mezclas binarias [4]

Componentes principales

Las partes esenciales de una columna de rectificación son:

● La columna propiamente dicha, que es donde se verifica el contacto íntimo entre


el líquido y el vapor. Es la estructura principal dentro de la destilación, en ella se
encuentran los platos en donde habrá diferentes etapas de equilibrio. Por ella
pasan los flujos de vapor y líquido. En donde el vapor sube y el líquido baja
hasta llegar al condensador y el calderín, respectivamente. [3]

● El calderín, situado en la base de la columna en donde se hace hervir la mezcla


a separar. Es un intercambiador de calor que permite aportar la energía
necesaria para separar los componentes de la mezcla alimentación creando una
fase vapor a partir del líquido del fondo de la columna con un fluido caloportador.
[3]

● El condensador de reflujo, situado en la cúspide de la columna, Es un


intercambiador de calor que permite extraer energía del vapor que sale por la
cabeza de la columna para condensarlo y así producir un líquido que parte será
introducido de nuevo en la columna como reflujo y parte se extraerá como
producto destilado. [3]

Tipos de torres de destilación


Para lograr el íntimo contacto entre las fases líquida y vapor con objeto de establecer el
intercambio de materia entre ambas fases, interesa que la superficie y el tiempo de
contacto sean suficientes. En la práctica este contacto se logra con dos dispositivos
diferentes: [5]
● Platos de borboteo que retienen el líquido a través del cual se ve obligado a
pasar el vapor
○ Torres de platos: Las columnas de platos se subdividen a su vez en
columnas de campanas burbujeadoras y columnas de platos perforados.
■ Torres de platos perforados: Su característica es que se usan
platos planos con un gran número de perforaciones de pequeño
diámetro. Estas perforaciones tienen normalmente de 0.1 a 0.25
pulgadas de diámetro con sus centros separados. El vapor que se
genera tiene una velocidad suficiente que impide que el líquido
pase por estos agujeros.
● Cuerpos de relleno, que llenan el interior de la columna verificando el contacto
entre fases sobre la superficie de estos cuerpos de relleno.
○ Torres empacadas: La columna de rectificación de relleno consiste en una
torre llena de lo que se denomina cuerpos de relleno, que permite el
contacto íntimo entre el líquido y su vapor al desplazarse el líquido sobre
la superficie de cuerpos de relleno en contracorriente con el vapor. [5]

Método de Mc Cabe-Thiele

Es un método matemático gráfico que ayuda a determinar el número de platos teóricos


necesarios para la separación de una mezcla binaria de A y B. [4]
El método Mc Cabe-Thiele se aplica en su forma clásica simplificada a una columna
ideal. Se considera una columna ideal cuando el número de moles de vapor que la
atraviesan, es constante, lo cual requiere cumplir con ciertas condiciones teóricas
importantes:
1. Que las pérdidas de calor en la columna sean pequeñas.
2. Que los componentes sean de naturaleza similar, que no haya calor de mezcla y
que sigan la regla de Trouton. Esto significa que por cada mol del componente
menos volátil, que se condense, se evaporará una mol del más volátil.
3. Que tanto el destilado retornado a la columna, como la alimentación, entren a su
temperatura de ebullición.
4. Las diferencias de presión no afecten la relación de equilibrio

El método de cálculo consiste en encontrar la relación entre la composición del vapor


que se desprende de un plato y la del líquido del plato, y la relación entre la
composición del vapor y la del líquido del plato siguiente. El número de veces que sea
necesario aplicar alternativamente las dos relaciones para pasar de la composición del
residuo a la del destilado, será el número de platos requeridos para lograr la separación
deseada. [4]

Balance total de materia:


𝐹=𝐷 + 𝑊 (1)

Balance del componente más volátil:


𝐹𝑥𝑓 = 𝐷𝑥𝐷 + 𝑊𝑥𝑊 (2)

Donde:
● F= Caudal de alimentación
● D= Caudal del destilado
● W= Caudal de los fondos
● 𝑥𝑓, 𝑥𝐷, 𝑥𝑊 = Composiciones del componente más volátil en cada flujo [5]
DIAGRAMA DE FLUJO

RESULTADOS

Tabla 1. Características del equipo de destilación


Marca Armfield
Material de Fabricación Acero inoxidable y vidrio
Tipo de contactores Platos perforados con vertedero
Tipo de suministro de calor Resistencia
Tipo de condensador Tubo concéntrico
Diámetro de la columna 5.967 cm
Altura de la columna
20 cm
(espacio entre plato y plato)
Diámetro del condensador 59.67 mm
Altura del condensador 16.3 cm
Altura entre platos de la
5 cm
columna
Número de platos 4
Volumen mínimo 2 L
Volumen máximo 6 L
Flujo de alimentación del
57.09782797 mL/s
servicio de enfriamiento
Temperatura inicial 25 °C
Tiempo de operación total s
H/D 3.3518

Tabla 2. Datos reportados de la fracción mol del etanol con su respectiva densidad de
la mezcla etanol-agua obtenidos a una temperatura de 25°C y una presión de 1 atm.
(Herraez & Belda, 2006).
Fracción mol del Densidad de Densidad de
componente mezcla (kg/m3) mezcla (g/mL)
etanol (X1) ρsol ρsol
0 997.02 0.99702
0.101 960.05 0.96005
0.2001 930.02 0.93002
0.2987 903.49 0.90349
0.3332 894.81 0.89481
0.4087 876.73 0.87673
0.5051 855.63 0.85563
0.603 836.6 0.8366
0.6664 825.77 0.82577
0.7032 820.06 0.82006
0.7956 807.52 0.80752
0.9075 795.4 0.7954
1 785.08 0.78508

Se realizó un ajuste de grado 2 a los datos graficados de la tabla 2, con el propósito de


obtener la ecuación para determinar la fracción mol del etanol a partir de de la densidad
de la mezcla.

Figura 1. Curva tipo de la densidad de la mezcla etanol-agua a diferentes fracciones


mol de etanol en la mezcla. y=0.1377(x1)²-0.3461(x1)+0.995, cuyo coeficiente de
correlación (r²) es de 0.9998.

Tabla 3. Registro del volumen del refrigerante en diferentes tiempos del proceso
Tiempo (s) Volumen (mL) Flujo (mL/s)
18.36 1000 54.46623094
17.23 1000 58.03830528
17.01 1000 58.78894768
57.09782797 Promedio

Tabla 4. Registro de densidades en destilado y fondos de la mezcla etanol-agua, así


como temperaturas del condensador y hervidor, sin rectificado.

Condensador GRADOS Volumen Volumen Densidad


Temperatura
ALCOHOL del del de la
Hervidor (°C)
Tiempo (s) T entrada T Salida DESTILADO component component muestra
(°C) (°C) %v/v e más e más (g/mL)
volátil pesado
0 ---- ---- ----
184.8 11.5 13 82 14.25% 641.25 3858.75 0.98814
198.6 12 13 84 66.30% 2983.5 1516.5 0.9751
202.8 12 15 86 73.40% 3303 1197 0.97871
206.4 13 15 86 69.90% 3145.5 1354.5 0.96382
208.8 13 16 86 66.80% 3006 1494 0.97968
240 14 16 87 63.30% 2848.5 1651.5 0.99186
249.6 13 16.5 88 60.30% 2713.5 1786.5 0.81836
260.4 13.5 16.5 90 56.30% 2533.5 1966.5 0.99484
---- ---- ---- ---- 51.10% 2299.5 2200.5

Masa del
Masa del Moles del Moles del Peso Xw
componente Masa de xD etanol
componente componente componente molecular etanol
más pesado mezcla (g) destilado
volátil (g) volátil (mol) pesado (mol) promedio fondos
(g)
10.7716893 19.3899816 0.0479800
505.94625 3847.17375 8 213.731875 4353.12 8 3723 0.01997
28.8257257 0.3736874
2353.9815 1511.9505 50.11670215 83.99725 3865.932 2 602 0.0588
55.4836491 31.1984443 0.4555900
2606.067 1193.409 4 66.3005 3799.476 5 709 0.0479
52.8379710 29.9716051 0.4132414
2481.7995 1350.4365 5 75.02425 3832.236 3 611 0.0935
50.4946561 28.9784456 0.3789591
2371.734 1489.518 6 82.751 3861.252 1 167 0.04507
47.8489780 0.3434373
2247.4665 1646.5455 7 91.47475 3894.012 27.9493813 939 0.0091
45.5812539 27.1362133 0.3153680
2140.9515 1781.1405 9 98.95225 3922.092 5 824 0.7121
42.5576218 26.1389975 0.2809457
1998.9315 1960.6005 9 108.92225 3959.532 5 214 0.00046
38.6269001 24.9716544 0.2406508
1814.3055 2193.8985 5 121.88325 4008.204 2 256
Tabla 5. Registro de densidades en destilado y fondos de la mezcla etanol-agua, así
como temperaturas del condensador y hervidor, con rectificado.

Densidad
Condensador GRADOS Volumen del Volumen del
de la
Temperatura
ALCOHOL componente componente
muestra
Hervidor
DESTILADO más volátil más pesado
(g/mL)
T entrada T Salida (°C)
Tiempo %v/v
(°C) (°C)
0 ---- ---- ---- 14.50% 652.5 3847.5
201.6 16 18 81 85.10% 3829.5 670.5 0.98036
2004 17 18.5 82.5 77.50% 3487.5 1012.5 0.97566
150 16.5 19 83 88.20% 3969 531 0.97364
148.8 17 19 84 88.70% 3991.5 508.5 0.98155
187.8 16.8 19 84 81.30% 3658.5 841.5 0.97743
183.6 16 19 85 87.15% 3921.75 578.25 0.97705
146.4 17 19 85.5 89.50% 4027.5 472.5 0.9786
149.4 16 19 86 89.70% 4036.5 463.5 0.98452
149.4 16 19 86 89.00% 4005 495 0.98261
155.4 16 19 86.2 87.15% 3921.75 578.25 0.98185
155.4 16 19 87 87.70% 3946.5 553.5 0.98567
184.8 16 19 88 86.10% 3874.5 625.5 0.98546
187.2 17 19 88.2 84.60% 3807 693 0.98618
198.6 17 19 89 81.50% 3667.5 832.5 0.98861
197.4 16 19 90 79.50% 3577.5 922.5 0.99283
240.6 16 19 90.5 72.40% 3258 1242 0.98871

Masa del
Masa del Moles del Moles del Peso xD Xw
componente Masa de
componente componente componente molecular etanol etanol
más pesado mezcla (g)
volátil (g) volátil (mol) pesado (mol) promedio destilado fondos
(g)

19.417107 0.04891
514.8225 3835.9575 10.96066638 213.10875 4350.78
74 638743
36.366498 0.63398
3021.4755 668.4885 64.32777305 37.13825 3689.964 0.043
75 33879
32.801018 0.51090
2751.6375 1009.4625 58.58287205 56.08125 3761.1 0.0571
6 84777
38.102096 0.69389
3131.541 529.407 66.67108793 29.4115 3660.948 0.0633
11 35489
38.400411 0.70419
3149.2935 506.9745 67.04904194 28.16525 3656.268 0.0394
59 09421
34.474894 0.56868
2886.5565 838.9755 61.45532255 46.60975 3725.532 0.0518
73 81163
37.492856 0.67286
3094.26075 576.51525 65.8773845 32.028625 3670.776 0.0529
86 35437
38.889201 0.72106
3177.6975 471.0825 67.65376836 26.17125 3648.78 0.0483
02 32041
39.013668 0.72535
3184.7985 462.1095 67.80494997 25.67275 3646.908 0.0306
51 96311
38.582026 0.71046
3159.945 493.515 67.27581435 27.4175 3653.46 0.0363
88 00236
37.492856 0.67286
3094.26075 576.51525 65.8773845 32.028625 3670.776 0.0385
86 35437
37.809124 0.68378
3113.7885 551.8395 66.29313392 30.65775 3665.628 0.0272
08 06035
36.905895 0.65260
3056.9805 623.6235 65.08368107 34.64575 3680.604 0.0278
89 25504
36.103665 0.62491
3003.723 690.921 63.94981903 38.3845 3694.644 0.0257
27 07791
34.568674 0.57192
2893.6575 830.0025 61.60650415 46.11125 3723.66 0.0186
68 52563
33.657239 0.54046
2822.6475 919.7325 60.0946881 51.09625 3742.38 0.00628
2 39004
30.835598 0.44306
2570.562 1238.274 54.72774111 68.793 3808.836 0.0183
67 51939
Figura 2. Gráfica que muestra el comportamiento de las fracciones mol del etanol en
destilado y fondos a lo largo del tiempo para una destilación en lote multietapa sin
rectificado.

Figura 3. Variación de la temperatura de entrada y salida del condensador, así como la


temperatura del hervidor a lo largo del tiempo de proceso, para una destilación en lote
multietapa sin rectificación.
Figura 4. Gráfica que muestra el comportamiento de las fracciones mol del etanol en
destilado y fondos a lo largo del tiempo para una destilación en lote multietapa con
rectificado.

Figura 5. Variación de la temperatura de entrada y salida del condensador, así como la


temperatura del hervidor a lo largo del tiempo de proceso, para una destilación en lote
multietapa con rectificación.

Tabla 6. Registro de resultados para la operación sin rectificado y con rectificado.

Parámetro Sin Rectificación Con Rectificación Unidades


Tiempo de operación 260.4 240.6 s
Temperatura inicial de saturación 91.85 89.85 °C
Temperatura final de saturación 82.85 76.85 °C
3700 3700 mL
Cantidad final en fondos
78.8504 107.0859 moles
800 800 mL
Cantidad final en destilado
8.61 9.305 moles
Concentración final en fondos 10.77 10.96 Fracción mol
Concentración final promedio en
43.81326911 60.89950782 Fracción mol
destilado
Relación de reflujo (R)= flujo de
líquido recirculado (bm)/flujo o --- 1 -
carga de destilado (bm)
Peso molecular promedio en
46.68 34.1 g/mol
fondos
Peso molecular promedio en
40.01 34.1 g/mol
destilado

Cantidad de componente volátil 400.3386 534.5869 g


recuperado 8.5232 11.1 moles
Rendimiento 0.002 0.003 moles/mL
Productividad 0.000436 0.00063073 moles/mL*min
Porcentaje de recuperación 80.18206 96.1213 %
Velocidad de calentamiento 0.00160663 0.000654153 °C/min
Flujo de calor retirado 584.19623 618.018117 W

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Como ya se mencionó antes, “la destilación es la separación de los constituyentes de


una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma y recuperación de los vapores
y residuos; es decir, la separación de una mezcla de sustancias en donde se fraccionan
los componentes volátiles de un residuo no volátil. La destilación alcohólica está
basada en que el alcohol etílico siendo más ligero que el agua, vaporiza a una
temperatura menor que el punto de ebullición del agua, los vapores que suben pueden
ser condensados y convertidos a forma líquida con un alto contenido alcohólico. En una
columna con rectificación, se vuelve a destilar el condensado obtenido de la destilación,
para obtener un nuevo destilado con mayor contenido del componente volátil”.
(NOM-199-SCFI-2017) A partir de esto, el objetivo de la práctica era poder comparar
una destilación en lote y una destilación con rectificación, si se apegaba a la teoría o
no.
Para cumplir el objetivo, se realizó la destilación de una solución agua-etanol (4500
mL). Se llevaron a cabo dos destilaciones en lote, una con rectificación y otra sin
rectificación, obteniéndose 800 mL de destilado.

El calor que se suministro en el proceso se llevó a cabo por la resistencia del calderín
que contenía la solución etanol-agua para generar una fase de vapor y de esta manera
realizar la separación de los componentes.
La columna de destilación contaba con 4 platos perforados con vertedero los cuales
permitieron la transferencia de materia entre las fases hasta llegar al equilibrio siendo el
vapor el que permite la transferencia de materia del componente más volátil, en este
caso el etanol.

En la tabla 4 se encuentran los registros de las muestras recolectadas sin rectificación ,


obteniéndose 51.10% grados alcohol en el destilado.
Se realizaron recolecciones de 100 mL donde se obtuvieron 8 muestras (800 mL del
acumulado de destilado) en un tiempo de proceso de 260.4 s, con ayuda de un
densímetro se determinó el % de alcohol para poder determinar los moles iniciales en
la mezcla etanol-agua , el cual corresponde a 10.77 mol de etanol en 4500 mL, al
finalizar el proceso de destilación se obtuvieron 38.62 mol en 800 mL de destilado. En
la tabla 4 se observa que a medida que transcurre el tiempo de proceso aumentan los
moles del componente volátil (50.12 mol) para después comenzar a disminuir como se
observa en la Figura 2. Donde se muestra el comportamiento de las fracciones mol
del etanol en destilado y fondos a lo largo del tiempo.

En la figura 3 se observa el aumento de la temperatura en el calderín al transcurso del


tiempo de proceso.

En el proceso de destilación sin rectificado se obtuvieron los siguientes parámetros de


desempeño.Un rendimiento de 0.002 mol/mL, una productividad 0.000436 mol/mL*min y
un porcentaje de recuperación del 80.18 %, con una velocidad de calentamiento de
0.00160663 °C/min.

En la tabla 5 ,en el proceso de destilación con rectificación, la relación de reflujo fue de


1, siendo recuperados 100 mL de destilados, conservados 50 mL y recirculando 50 mL,
con una alimentación de 4.5 L de solución etanol-agua-impurezas.

En este proceso el destilado recolectado fue recirculado a la columna.La cantidad


inicial de moles de etanol en la muestra fue de 10.96 mol y al finalizar el proceso fue
de 54.73 mol. Podemos observar que en comparación con el proceso sin rectificación
se puede analizar que se obtiene una mayor cantidad de moles en el proceso con
rectificación que sin rectificación y en un menor tiempo , el cual fue de 240.6 s.

En la figura 4 se muestra el comportamiento de las fracciones mol del etanol en


destilado y fondos con rectificación, al transcurso del proceso la composición de etanol
en los fondos disminuye y la composición de etanol en el destilado aumenta al
transcurso del proceso.

En la gráfica observamos que en el rango de tiempo 200s-149s hay un comportamiento


inestable en la composición de etanol en el destilado debido a que una parte del
destilado es devuelta al proceso .

En el proceso de destilación con rectificado se obtuvieron los siguientes parámetros de


desempeño. Rendimiento de 0.003 mol/mL , productividad de 0.000631 mol/mL*min y
un porcentaje de recuperación del 96.12% con una velocidad de calentamiento de
0.000654 °C/min.

De acuerdo a los parámetros de desempeño para el método sin rectificación y con


rectificación, en el proceso con rectificado se obtiene un destilado con mayor
porcentaje de alcohol ( 72.40% ) con un rendimiento de 0.003 mol/mL.En el método sin
recirculación se obtuvo un porcentaje de alcohol de 51.10% con un rendimiento de
0.002 mol/mL, una productividad 0.000436 mol/mL*min y un porcentaje de recuperación
del 80.18 %.

El método con rectificación podría interpretarse como el mejor método. Sin embargo, es
importante tomar en cuenta que en dicho método se requiere de más equipo para llevar
a cabo, lo que se traduce en un mayor costo de operación.

La elección del método dependerá del grado de pureza que se requiera, si el destilado
objetivo no requiere de una pureza alta, el método sin rectificación es efectivo y tiene
un costo menor de producción.Si se requiere una pureza más alta , el proceso con
rectificación es efectivo,su costo de producción es mayor pero este costo puede verse
recompensado en la pureza del producto y en el tiempo de proceso.

CONCLUSIONES

● Hay mayor pureza en el destilado cuando hay una recirculación del mismo.
● Se puede prolongar y estabilizar por más tiempo la fracción del componente
ligero si se recircula un volumen mayor.
● El porcentaje de etanol recuperado depende de la calidad del alcohol utilizado,
es decir, si se destila una bebida que contiene otros alcoholes además de etanol.
● Se puede verificar la calidad de la bebida alcohólica utilizada por medio de la
densidad y grados de alcohol
● En el proceso de destilado sin rectificación se obtuvo un rendimiento de 0.002
mol/mL, una productividad 0.000436 mol/mL*min y un porcentaje de recuperación
del 80.18 %.
● En el proceso de destilado con rectificación se obtuvo un rendimiento de 0.003
mol/mL , productividad de 0.000631 mol/mL y porcentaje de recuperación del
96.12%.
● La elección del proceso dependerá del objetivo, de las características deseadas
en el producto final.

REFERENCIAS

● [1]. Geankoplis, C. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3ra.


Edición: Compañía Editorial Continental. México
● [2]. Mc Cabe, W; Smith, J; Harriot, P. (1998). Operaciones Unitarias en Ingeniería
Química: McGraw Hill. España.
● [3]. Navas, S. (S.f.). Control de columnas de destilación. Proyecto de fin de
carrera.
● [4]. Valiente, A. (2010). Destilación por el método de Mc Cabe-Thiele.
Departamento de Ingeniería Química. Facultad de Química. UNAM. México.
● [5]. Destilación, Capítulo 6. Tesis. Obtenido de:
http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/4122/Capitulo6.pdf
● [6]. Seader, J; Henley, E; Roper, D. (2011). Separation Process Principles:
Chemical and Biochemical Operations. 3ra. Edición: John Wiley & Sons, Inc.
USA.

RECOMENDACIONES
● Definir las condiciones de operación tales como: Volumen de la solución,
porcentaje (%v/v) de la solución, volumen recirculado y tiempo de muestreo.
● Realiza la limpieza del equipo.
● Ensamblar de manera correcta el equipo para mejorar la eficiencia del proceso.
● Los materiales que se empleen deben estar limpios y secos para evitar
impurezas
● en los resultados que se puedan obtener.
● Usar siempre el equipo de seguridad y mantener un orden adecuado en el
procedimiento.

GUÍA DE OPERACIÓN DEL EQUIPO

1. Perilla de calentamiento
2. Botón de encendido del calentador
3. Interruptor general
4. Panel de control
➔ 1: Panel de control
➔ 2, 2.1, 2.2: Tanques de recuperación
➔ 3: Columna de destilación
➔ 4: Tanque de recepción de fondos
➔ 5: Calderín
➔ 6: Columna de destilación (platos)
➔ 7: Intercambiador de calor de doble tubo
➔ 8: Refrigerante
➔ 9: Tanque de líquido de enfriamiento

Procedimiento de operación
1. Conectar y encender el destilador
2. Medir la capacidad del calderín
3. Llenar el calderín con la solución problema
4. Las resistencias internas se encenderán hasta que el hervidor esté lleno
5. Encender la alimentación de agua fría
6. Agregar hielo al tanque de agua fría
7. Encender el equipo
8. Ajustar temperatura de calentamiento con la perilla hasta 84°C
9. Tener cuidado de no llegar hasta la temperatura de ebullición del agua
10. Recuperar el componente más volátil después de su paso por el refrigerante

➔ Equipos auxiliares
1. Densímetro alcoholímetro
2. Bomba sumergible
➔ Instrumentación
1. Termómetro
2. Panel de control y temperatura
➔ Servicios requeridos
1. Energía requerida
2. Drenaje
3. Agua

PRECAUCIONES

Elementos de seguridad a utilizar:

➢ Bata de algodón (en el laboratorio)


➢ Guantes resistentes al calor

Medidas de seguridad requeridas:

➢ Verificar que las tomas de corriente no estén dañadas.


➢ Verificar que el equipo no tenga cables dañados o quemados.
➢ Tomar muestras de fondos con guantes resistentes al calor.
➢ Una vez encendido el equipo evitar tocarlo (áreas calientes)
MEMORIA DE CÁLCULO

Velocidad de calentamiento: Δ𝑻Δ𝒕=[°𝑪𝒔]

84°𝐶−82°𝐶211𝑠−188 𝑠=0.0869°𝐶𝑠

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Volumen de etanol: (Volumen solución) * (%v/v Grados alcohol destilado) = [mL]

4500 mL * 14.25 = 641.25 mL

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Volumen de agua: Volumen solución – Volumen de etanol = [mL]

4500 mL – 641.25 mL = 3858.75 mL

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Masa de etanol: 𝑽𝑬𝒕𝑶𝑯∗𝝆𝑬𝒕𝑶𝑯=[𝒈]

641.25 𝑚𝐿∗0.789 𝑔𝑚𝐿=504.0225 𝑔

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Masa de agua: 𝑽𝑯𝟐𝑶∗𝝆𝑯𝟐𝑶=[𝒈]

3858.75 𝑚𝐿∗0.997 𝑔𝑚𝐿=3847.1737 𝑔

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Moles de etanol en destilado: 𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑬𝒕𝑶𝑯𝑷𝑴 𝑬𝒕𝑶𝑯=[𝒎𝒐𝒍]

504.0225 𝑔46.97 𝑔/ 𝑚𝑜𝑙=10.7307 𝑚𝑜𝑙

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Moles de agua en destilado: 𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑯𝟐𝑶𝑷𝑴 𝑯𝟐𝑶=[𝒎𝒐𝒍]

3847.1737 𝑔18 𝑔/ 𝑚𝑜𝑙=213.7318 𝑚𝑜𝑙

Se realizó el mismo procedimiento para la tabla x con recirculación.

Fracción mol de etanol en destilado (xD): 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑬𝒕𝑶𝑯/𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑬𝒕𝑶𝑯+𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑯𝟐𝑶

10.7307 𝑚𝑜𝑙/10.7307 𝑚𝑜𝑙+ 213.7378 𝑚𝑜𝑙=0.0478.

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