SÍNTESIS DE ISÓMEROS DE ENLACE

PARA LOS QUE NO HALLAN OBTENIDO EL [Co(NH3)4CO3]NO3

1.1 Preparación de cloruro de cloropentaamincobalto(III)

Haga una solución de 2.5 g de cloruro de amonio en 15 mL de amoniaco acuoso concentrado
en un beacker de 250 mL. Ponga el beacker en una plancha con agitación magnética y,
mientras agita, añada lentamente 5 g de cloruro de cobalto (II) hexahidratado. Con agitación
continua, añada gota a gota (use un gotero) 4 mL de peróxido de hidrógeno al 30 por ciento.
Se formará un lodo café. Cuando haya evidencia de que la reacción ha terminado, ya sea por
cambio de color o por la evolución de un gas, añada lentamente 15 mL de HCl concentrado.
En este momento, mientras continúa agitando, prenda la plancha y ajuste la temperatura entre
80-85 º C usando un termómetro. Caliente a esta temperatura durante 20 minutos. Entonces
se enfría la mezcla a la temperatura ambiente y el precipitado de [Co(NH3)5Cl]Cl2 se filtra.
Lave los cristales púrpuras con varias porciones de agua helada; el total de agua no debe
exceder de 20 mL. Después, se lavan con 20 mL de HCl 6 M frío y se seca en una estufa a
100 ºC por dos horas. El rendimiento es más o menos de 4 g de producto.

PARA LOS QUE NO HALLAN OBTENIDO EL [Co(NH3)4CO3]NO3

1.2 Preparación de cloruro de cloropentaamincobalto(III)

Disolver 1.0 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 en 20 mL de H2O y agregar lentamente HCl (2-5) mL)
hasta que se haya desprendido todo el CO2. Neutralizar la solución con amoniaco
concentrado hasta que el vapor sobre la solución pruebe básico con papel tornasol. Agregue
un exceso de aproximadamente 1 mL del NH3 concentrado. Calentar durante 20 minutos,
evitando la ebullición, para formar el [Co(NH3)5H2O]3+. Tenga en cuenta cualquier cambio
de color como un indicador como un cambio de ligando en la esfera de coordinación. Enfríe
la solución ligeramente y agregue lentamente 15 mL de HCl concentrado. Vuelva a calentar
durante 20-25 minutos y observe cualquier cambio de color. Enfriar a temperatura ambiente
y observar la formación de un precipitado. Lave el compuesto varias veces por decantación
con pequeñas cantidades de agua destilada helada. Aislar el producto cristalino por succión.
Lavar con etanol frío al 95 % y secar completamente en un horno entre 100-120 °C. Las
soluciones utilizadas para el lavado deben ser frías para evitar la pérdida de producto por
redisolución. NOTA: Si no se obtuvo 1.0 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 ajuste los reactivos a
la cantidad que haya obtenido.

1.3 Preparación de cloruro de nitritopentaamincobalto(III)

Comience calentando una solución de 8 mL de amoniaco acuoso concentrado en 80 mL de
agua en la parrilla con agitación magnética. La temperatura no es crítica. Mientras calienta y
agita esta solución, añada 5.0 g de [Co(NH3)5Cl]Cl2. (Si no se obtuvieron 5.0 g del cloruro
de cloropentaamincobalto(III) en el experimento anterior, ajuste los reactivos a la
cantidad que haya obtenido.) Continúe calentando y agitando hasta que se disuelven los
productos coloridos. Si se forma un precipitado café oscuro a negro, fíltrelo. Enfríe el filtrado
el cual debe ser una solución clara a 10 ºC. Añada HCl 2 M lentamente mientras conserva la
solución fría hasta que sea neutra o ligeramente acida, monitoreándola con la ayuda de papel
tornasol. Añada 5.0 g de nitrito de sodio seguido por 5 mL de HCl 6 M. Después de dejar la
solución en un baño de hielo durante una hora, filtre los cristales rosa salmón de
[Co(NH3)5ONO]Cl2 en un embudo Büchner. Lave con 25 mL de agua helada, después con
25 mL de alcohol, y luego déjelo secar en la mesa del laboratorio durante una hora. El
rendimiento es alrededor de 4 g. El producto no es estable y sé isomerizará lentamente hacia
el compuesto nitro.

1.4 Preparación del cloruro de nitropentaamincobalto(III)

El cloruro de nitritopentaamincobalto(III) obtenido en el experimento anterior se isomeriza
al compuesto nitro por calentamiento. El compuesto nitrito preparado arriba se puede utilizar
antes de haberse secado. Hierva 20 mL de agua, añada una pocas gotas de amoniaco acuoso,
y añada 2.0 g de [Co(NH3)5ONO]Cl2. Mientras se enfría esta solución, añada 20 mL de HCl
concentrado. Después de enfriar la solución [Co(NH3)5NO2]Cl2 cristalizará de la solución.
Filtre el producto en un embudo Büchner, lave el producto con 13 de alcohol, y déjelo secar
en aire durante dos horas.