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Cálculos comunes

Molaridad (densidad dada y% de composición) = (Densidad en gramos por

litro) (% de concentración / 100) / (Masa molar de soluto)

 Ácido sulfúrico = 98.079 gramos por mol

 Ácido nítrico = 63.01 gramos por mol
 Ácido clorhídrico = 36,46 gramos por mol
 Ácido acético = 60.052 gramos por mol
 Ácido Fosfórico = 97.994 gramos por mol

La síntesis de Aqua Regia

Rxn 1. HNO 3 + HCl → NOCl + 2H 2

Rxn 2. 2NOCl 2NO + Cl 2

 3 partes por volumen> 11M HCl 

 1 parte por volumen 12M HNO 3

Combine los ácidos en las proporciones correctas y mezcle bien. La solución

ácida cambiará a un color amarillo dorado o anaranjado. Una vez que esto se
haya completado, el Aqua Regia estará listo para usar. Aqua Regia siempre
debe hacerse fresco antes de su uso, ya que se descompone rápidamente en
cuestión de horas.

Soluciones Piraña - Ácido y Básico

 3 partes de 98% H 2 SO 4 o> 13 M NH 3 (aq)

 1 parte en volumen del 30% -35% de H 2 O 2

Asegúrese de que quede un mínimo de residuos en la cristalería. Agregue el

peróxido de hidrógeno al ácido sulfúrico o al amoníaco concentrado ( no al
revés ) con buena agitación para evitar picos de temperatura que puedan
causar la ebullición. Siempre prepare fresco antes de usar. 

Solución de ácido cromosulfúrico para la limpieza de cristalería

  20 gramos de cromato de sodio o potasio
 300 ml de 98% H 2 SO 4

Combine la sal de cromato con suficiente agua destilada para hacer una
pasta. Agregue lentamente el ácido sulfúrico a la pasta y revuelva hasta que se
forme una pasta homogénea. El lavado con ácido crómico se usa para
descomponer residuos orgánicos, así como algunos depósitos minerales. Use
este lavado hasta que se vuelva verde (CrVI → CrIII). Los artículos muy
sucios pueden necesitar remojarse durante la noche para limpiarse. El uso de
este lavado contaminará la cristalería con iones de metales pesados que
pueden interferir con algunos experimentos.  Las quemaduras de ácido
crómico se tratan con soluciones acuosas diluidas de tiosulfato de sodio.

Síntesis de yodo elemental  (Fuente: NurdRage )

2HCl + 2KI + 2H 2 O 2 → I 2 (s) + 2KCl + 2H 2 O + Δ

 10,5 ml de HCl concentrado

 6 ml de 30% H 2 O 2
 12 gramos de KI 

1. Agregue el KI a un vaso de precipitados de 150 ml y disuélvalo en 10

ml de agua destilada con calentamiento suave.
2. Agregue el HCl concentrado a la solución en el vaso de precipitados
con agitación. Se formará una suspensión de color amarillo pálido.
3. Agregue lentamente el peróxido de hidrógeno al vaso de precipitados
con agitación. Esta reacción es exotérmica y se debe tener cuidado para
minimizar la formación de vapor de I 2 .
4. El yodo sólido se filtra y se lava una vez con agua con hielo.
5. El yodo se seca encima de algunas toallas de papel dobladas antes de
presionarlo entre más toallas de papel dobladas para secarlo tanto como
sea posible y exprimir el yodo en trozos sólidos.
6. Luego, el yodo se coloca en un vaso de precipitados limpio y se agrega
suficiente ácido sulfúrico al 98% para cubrir el yodo.
7. El vaso de precipitados se calienta hasta que el yodo se derrita. Se deja
que la masa fundida se asiente bajo el ácido sulfúrico concentrado
caliente durante un corto tiempo antes de apagar el calor.
8. El ácido sulfúrico se decanta y, como estará lleno de cristales de yodo,
se guarda para el reciclaje del yodo. Los trozos de yodo se secan y se
embotellan.

 KI = 166.0028 gramos / mol, 12 gramos KI = 0.07229 moles

 0.07229 moles KCl = 5.389 gramos KI
 (0.07229 / 2) o 0.03614 moles I 2 = 9.173 gramos I 2
Síntesis de ácido nítrico azeotrópico  (Fuente: Nilo Rojo )

KNO 3 + H 2 SO 4 → KHSO 4 + HNO 3

 

 404 gramos de KNO 3 o 320 gramos de NH 4 NO 3

 232 ml de ácido sulfúrico al 98%
 200 ml de agua destilada H 2 O  Nota del Autor: Agua desionizada puede reemplazar el
agua destilada en este protocolo y todos los demás protocolo detallado en este grimorio.

1. Preparado para la destilación con un condensador Liebig de 300 mm o

más enfriado con agua helada. Se recomienda el uso de una columna
Vigreux corta para capturar aerosoles de ácido sulfúrico que
contaminarán el producto crudo. Estos aerosoles se activan agitando y
hirviendo la mezcla de reacción y, por lo tanto, son inevitables en cierta
medida.
2. Disuelva la sal de nitrato en el agua en un matraz hirviendo de un litro.
3. Con fuerte agitación lenta y cuidadosamente añadir el 98% H 2 SO 4 a
la solución de nitrato. Conecte el matraz hirviendo al tren de
destilación.
4. Encienda la agitación lenta y a fuego alto. Al principio, el ácido nítrico
diluido llega a una temperatura cercana al punto de ebullición del
agua. La cantidad total de ácido nítrico diluido que se destila es de
aproximadamente 175-200 ml.
5. Luego viene el ácido nítrico concentrado. La temperatura se elevará a
aproximadamente 121 ° C y el gas marrón NO 2 llenará el aparato de
destilación. La cantidad total de ácido nítrico concentrado que se destila
es de 175-200 ml.
6. Una vez que se completa la destilación, habrá aproximadamente 400
nmL de ~ 30% de ácido nítrico en el receptor. Este ácido nítrico estará
contaminado hasta cierto punto con ácido sulfúrico. Si se desea, esto
puede probarse combinando unas pocas gotas del destilado con unas
gotas de nitrato de bario acuoso. Un precipitado blanco indica la
presencia de iones sulfato.
7. Destile fraccionadamente el destilado usando una columna Vigreux de
400 ml y recolecte la porción que sobrepase los 120.5 ° C. Este será el
ácido nítrico azeotrópico. 

 KNO 3  = 101.1032 gramos / mol, 404 gramos de KNO 3  son 3.9959

moles de KNO 3
 NH 4 NO 3 = 80.043 gramos / mol, 320 gramos de NH 4 NO 3 son
3.99785 moles de NH 4 NO 3
 H 2 SO 4 = 98,078 gramos / mol, densidad de 98% H 2 SO 4 a STP es de
1.84 gramos / cm 3
  HNO 3 = 63.01 gramos / mol, densidad de 68% HNO 3 en STP es
1.41grams / cm 3
 232 gramos de 98% de H 2 SO 4 = 426,88 gramos de 98% de H 2 SO 4 ,
98% de 426.88 gramos = 418,34 gramos H 2 SO 4
 418.34 gramos de H 2 SO 4 = 4.26 moles H 2 SO 4 (reactivo en exceso)
 La concentración inicial del 98% H 2 SO 4 es: C 1 V 1  = C 2 V 2  ⇒
(98%) (232 ml) = C 2 (432 ml) ⇒ C 2  = 52.63% H 2 SO 4
 4 moles de HNO 3  = 252.04 gramos de HNO 3 , 1.41 gramos /
cm 3  355.38 mL de HNO 3 azeotrópico (rendimiento teórico)

Síntesis de ácido nítrico fumante  (Fuente: Nilo Rojo )

KNO 3 + H 2 SO 4 → KHSO 4 + HNO 3

 

 110 gramos de KNO 3

 60 ml de ácido sulfúrico al 98%

Destile esto como se describe en la síntesis azeotrópica de ácido nítrico

anterior. El HNO 3 puro hierve a 83 ° C y se degrada por el calor. El
rendimiento del ácido nítrico fumante es de aproximadamente 25 ml a 30
ml. Esto se puede destilar fraccionadamente si la contaminación con ácido
sulfúrico es un problema. Esto puede probarse como se describe en la síntesis
azeotrópica de ácido nítrico, sin embargo, en este caso, el filtrado debe
diluirse con 5 veces su volumen en agua y luego probarse con una solución de
nitrato de bario. La razón de la dilución es que el sulfato de bario es soluble en
ácidos fuertes concentrados, por lo que deben diluirse antes de la prueba. El
ácido nítrico humeante rojo se puede convertir en ácido nítrico humeante
blanco al eliminar NO x disueltoespecies a presión reducida. Para llevar a cabo
esta operación, el ácido nítrico humeante rojo se somete a una presión de 200
mmHg (26.664 kilopascales) durante 10 a 30 minutos.

Síntesis de yodato de potasio (Fuente: ChemPlayer ) Ecuación neta:

2KClO 3 + I 2 → 2KIO 3 + Cl 2 (g) 

 4.375 gramos de KClO 3

 5 gramos de I 2
 12,5 ml de agua destilada
 Copos de KOH sólido
 1 ml de azeotrópico HNO 3 (catalizador)
 1. Disuelva el clorato de potasio en el agua. Será necesario calentar y la
temperatura debe ser de aproximadamente 80 ° C para cuando se
disuelva el clorato de potasio.
2. Agregue los cristales de I 2 a la solución de KClO 3 seguido
del catalizador azeotrópico de HNO 3 . La solución debe volverse de un
color púrpura parduzco.
3. Agregue una barra de agitación al matraz y cubra el matraz para evitar
que escape I 2 .
4. Agite la mezcla y manténgala a una temperatura de 88 o C. No permita
que la temperatura exceda los 90 o C ya que se formarán productos
secundarios no deseados (es decir, ClO 4 de la reacción de
desproporción de ClO 3 - )
5. Una vez que todo el yodo ha reaccionado, la solución se
aclarará. Destape el matraz y deje que la solución hierva durante 5
minutos para expulsar el Cl 2 producido por la reacción.
6. Retire la solución del fuego, cubra el matraz con una envoltura de
plástico y colóquelo en un baño de hielo que haya sido salado con
NaCl.
7. Agregue escamas de KOH sólido poco a poco hasta que la solución sea
débilmente alcalina para neutralizar el ácido yodódico que es el
producto real de la reacción. 
1. NaOH no debe usarse en lugar de KOH.
8. Enfríe la mezcla a aproximadamente 2 ° C y filtre el precipitado usando
filtración al vacío.
9. Lave el precipitado con moderación con agua helada y seque el
producto tanto como sea posible. Guarde el filtrado para una segunda
ronda de cristalización.

Reciclaje de metal plateado 

 30% o más de HNO 3

 Copos de NaOH
 Sacarosa finamente en polvo
 NaCl acuoso saturado

1. Tome la materia prima que contiene la plata para reciclar y hiérvala en

ácido nítrico hasta que toda la plata se haya convertido en nitrato de
plata.
2. Filtrar el extracto de nitrato de plata.
3. Agregue suficiente solución de NaCl para precipitar toda la plata como
cloruro de plata.
4. Permita que el cloruro de plata se asiente del líquido y decante todo
menos los 2-3 cm superiores del agua clara por encima del precipitado.
 5. Agitando lentamente, agregue escamas sólidas de NaOH al líquido en
el que se suspende el cloruro de plata. El punto final se alcanza cuando
no se produce más monóxido disipador negro.
6. Agregue la sacarosa finamente pulverizada al líquido que aún se agita
para precipitar el polvo de metal plateado.

Síntesis de bromo elemental   (Fuente: Nile Red )

TCCA + 6NaBr + 3H +  →  Ácido cianúrico + 3Br 2 + 3Cl - + 6Na +

 72 gramos de ácido tricloroisocianúrico (TCCA)

 140 gramos de NaBr
 60 ml de HCl al 16% (30,47 ml de HCl al 31,5% diluido a 60 ml)
 25 ml de 98% H 2 SO 4
 250 ml de agua destilada H 2 O

1. Combinar el H 2 O, NaBr, y TCCA en un matraz de un litro. Preparado

para una destilación simple y laúd las uniones del aparato con ácido
sulfúrico al 98%. 
2. Después de agitar bien el contenido del matraz en una mezcla
homogénea, agregue el HCl al matraz. Conecte rápidamente el matraz
de ebullición al tren de destilación y agregue hielo al depósito de
refrigerante si aún no se ha hecho. 
3. Se calienta a alta temperatura y se continúa la destilación hasta que el
color rojo ha salido del matraz hirviendo. El material en el matraz debe
ser de color amarillo pálido cuando se completa la destilación. 
4. El destilado se transfiere a un embudo separador y la capa inferior de
Br 2  se drena a otro embudo separador. 
5. Agregue 25 ml de 98% H 2 SO 4 al Br 2  en el embudo de
decantación. Cierre el matraz, agite suavemente y ventile con
frecuencia para evitar que se acumule presión en el matraz. A medida
que el proceso continúa, se genera cada vez menos vapor y las
ventilaciones se vuelven menos enérgicas, pero no descuide la
ventilación del matraz por ningún motivo. 
6. Permita que el contenido del embudo se asiente y se separe
completamente. La dibromina seca se drena en una botella diseñada
específicamente para contener productos químicos volátiles y reactivos
o se divide en ampollas de vidrio. 

Síntesis de ácido hidrobromico # 1 (Fuente: NurdRage ) 

NaHSO 4 + NaBr →  HBr (aq)  + Na 2 SO 4

 140 gramos de bromuro de sodio

 200 gramos de bisulfato de sodio
  260 ml de agua destilada

1. Combine todos los reactivos en un vaso de precipitados y revuelva

hasta que se disuelvan todos los gránulos. Si queda algo de turbidez,
eso está bien siempre que los gránulos se disuelvan. El calentamiento
facilitará la disolución.
2. Después de que se disuelvan todos los sólidos, cubra el vaso con una
envoltura de plástico y enfríe durante la noche. Esto precipitará el
producto de sulfato de sodio de la reacción que tiene una baja
solubilidad a bajas temperaturas. 
3. Filtrar el líquido y luego destilar todo su volumen para eliminar el
Na 2 SO 4 restante  y aislar el HBr acuoso. 
4. Destile fraccionadamente el destilado teniendo cuidado de no
sobrecalentar y degradar el HBr azeotrópico. 

El HBr azeotrópico hierve a 124.3  o C a STP y corresponde a una

concentración de 47.6% de HBr en peso. Su densidad es 1.486 gramos / ml. El
ácido bromhídrico se puede mantener incoloro durante largos períodos de
tiempo mediante el almacenamiento en una botella oscura en el refrigerador.

Síntesis de ácido  hidrobromático # 2 (Fuente: PrepChem.com )

Rxn 1. 2S + Br 2  → S 2 Br 2

Rxn 2. S 2 Br 2  + 5Br 2 + 8H 2 O → 12HBr + 2H 2 SO 4

 150 gramos de Br 2

 10 gramos de azufre en polvo
 200 gramos de hielo

1. Se pesan ciento cincuenta gramos de bromo en una botella con tapa de

vidrio en la campana y se introducen rápidamente 10 g de azufre en
polvo. Luego se agita la botella y el azufre se disuelve rápidamente
para producir un líquido aceitoso rojo.
2. Se colocan doscientos gramos de hielo en una botella con tapón de
vidrio de 500 ml y el recipiente se sumerge en hielo. Se agrega
aproximadamente un tercio de la mezcla de azufre-bromo; En el
transcurso de aproximadamente una hora, el aceite rojo desaparece. El
enfriamiento en agua corriente se mantiene durante toda la hidrólisis. 
3. Ahora se agrega el segundo tercio del compuesto de azufre-bromo,
seguido de la última porción aproximadamente 30 minutos
después. Cuando todo el material se ha disuelto y reaccionado, queda
un líquido amarillo pálido que se destila fraccionadamente como de
costumbre. El rendimiento es de aproximadamente 300 g de HBr. 
Síntesis de bromato de potasio y bromuro de
potasio  (Fuente: PrepChem.com )

Rxn 1. Br 2  + OH -  → Br -  + H 2 O + BrO -

Rxn 2. 3BrO -  → 2Br -  + BrO 3 -

 56 gramos de KOH
 80 gramos de Br 2
 10 gramos de carbón en polvo
 200 ml de agua destilada + agua para extracciones

1. Combine el KOH y los 200 ml de agua en un vaso de precipitados de

un litro. Enfriar la solución de KOH 5 M resultante a temperatura
ambiente. 
2. Encienda la agitación y comience a agregar el bromo en incrementos de
~ 1 ml. En la primera adición, la solución se vuelve amarilla. Luego se
volverá rojo a medida que  se agrega una porción de Br 2 antes de
cambiar rápidamente a amarillo. Al final de la reacción, el color rojo
permanecerá y esto será seguido en breve por la precipitación de
KBrO 3 .
3. La solución se calienta hasta ebullición para expulsar el exceso de
bromo. El color amarillo permanecerá pero el olor a bromo disminuye. 
4. Una vez completado esto, transfiera el vaso de precipitados a un baño
de hielo y enfríe el contenido a 10  o C. 
5. Obtenga el bromato de potasio crudo por filtración. Guarde el filtrado
para la síntesis de KBr. 
6. Disuelva el bromato de potasio en cuatro veces su masa de agua
hirviendo y luego vuelva a enfriar a 10  o C. Filtre el
KBrO 3 recristalizado  y seque. Asegúrese de guardar este filtrado
también para la síntesis de KBr.
7. Si se desea una pureza aún mayor, repita los pasos de
recristalización. Para probar la pureza del KBrO 3,  tome una gota de
una solución acuosa del producto de bromato de potasio y agréguele
una gota de bromuro de plata acuoso. Si KBr todavía está presente, se
formará un precipitado blanco de AgBr. 
8. Combine los filtrados de los pasos 5 y 6 y hierva la solución hasta
obtener una pasta blanca y salada. 
9. Mezclar la pasta con el carbón en polvo y "calentar hasta enrojecer en
un crisol de hierro durante 20 minutos". Esto no solo destruirá
el  contaminante KBrO 3 en la pasta filtrada , sino que también lo
convertirá en KBr, aumentando así el rendimiento del producto
KBr. La mezcla KBr / KBrO 3 / carbón comenzará en negro pero al
final de este paso de calcinación se habrá convertido en un sólido
blanco grisáceo. 
 10.Permita que el material sólido en el crisol se enfríe a temperatura
ambiente y luego mézclelo con agua. Esta mezcla se hierve durante ~ 5
minutos y luego se filtra para eliminar todas las partículas suspendidas
en la solución.
11.Hervir el filtrado para obtener cristales crudos de KBr. Estos cristales
deben analizarse para detectar la presencia de bromato.
1. Para hacer esto, agregue una gota de ácido sulfúrico al 98% a
unas gotas del filtrado concentrado caliente. Un color naranja
causado por la formación de Br 2  es una prueba positiva para el
bromato.
2. Otra prueba para el bromato es combinar unas gotas de una
solución fría y concentrada del producto KBr con unas gotas
de  solución de BaCl 2 . Un precipitado blanco a ligeramente
amarillo confirma la presencia de bromato. 
12.Los cristales de KBr se pueden purificar aún más si es necesario
moliendo los cristales, combinándolos con 10 gramos de carbón y
repitiendo los pasos del 9 al 11.  Una vez que se ha establecido que el
KBr crudo no contiene bromato, se puede recristalizar en agua
destilada. 

Síntesis de ésteres de nitrito de alquilo (una reacción general ilustrada

con nitrito de n-butilo)  (Fuente: DougsLab )

CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH + HNO 2  → CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 O-N = O + H 2 O

 60,5 gramos de 31% de HCl

 52,94 gramos de 70% de n-butanol (37,06 gramos de n-butanol + 15,88
gramos de H2O)
 34,5 gramos de nitrito de sodio
 2 gramos de carbonato de sodio seco
 100 ml de NaCl acuoso saturado 
 40 ml de agua destilada

1. Enfríe el HCl y las soluciones de butanol al 70% hasta hielo

frío. Transfiera el BuOH frío a un baño de hielo equipado con agitación
magnética.
2. Agregue lentamente el nitrito de sodio al alcohol frío y deje que la
mezcla se agite. El nitrito de sodio puede o no disolverse
completamente.
3. Agregue la solución de HCl a la solución de alcohol enfriado ~ 0.5 mL
a la vez con agitación vigorosa. La adición del HCl produce ácido
nitroso azul que desaparece al reaccionar con el alcohol para producir
el éster de nitrito. 
4. Revuelva durante 5 a 10 minutos después de agregar todo el HCl.
 5. Transfiera la mayor cantidad de aceite y la menor cantidad de sólidos
posible a un embudo separador que contenga 40 ml de agua destilada. 
6. Agite suavemente y luego drene la capa de agua y deséchela.
7. Agregue la solución saturada de NaCl al embudo de decantación y agite
suavemente varias veces para eliminar el agua del nitrito de
alquilo. Tenga cuidado de no vaporizar el producto en las paredes a
temperatura ambiente del embudo de decantación. 
8. Drene completamente la solución de cloruro de sodio y transfiera el
nitrito de n-butilo a una botella ámbar hermética. 

Síntesis de  metavanadato de amonio (Fuente: NileRed )

Rxn 1. V 2 O 5  + Na 2 CO 3  + Δ → NaVO 3  + CO 2

Rxn 2. NaVO 3  + NH 4 Cl → NH 4 VO 3 (s) + NaCl (aq )

 20,4 gramos de pentóxido de vanadio

 12,5 gramos de carbonato de sodio disuelto en 200 ml de agua
 25 gramos de NH 4 Cl disuelto en 50-60 ml de agua
 ~ 150 ml de agua destilada

1. Prepare la solución de carbonato de sodio y caliéntela a 90  o C.

2. Agregue el V 2 O 5 a la solución lentamente para minimizar
la producción de CO 2 . 
3. Agregue aproximadamente 150 ml de agua a la mezcla. La solución
debe tener un color amarillo en este punto.
4. Filtre la solución en un vaso de precipitados limpio.
5. Agregue la solución de cloruro de amonio al filtrado. 
6. Revuelva bien y deje que la solución se enfríe. Cubra el vaso de
precipitados y enfríe la solución para precipitar el metavanadato de
amonio. Este paso de precipitación puede tardar varios días en
completarse.
7. Si no ocurre la cristalización después de unos días, agregue
aproximadamente 5 gramos de cloruro de amonio a la solución con
agitación. 
8. Enfriar el filtrado en hielo.
9. Filtrar el producto y lavar con agua helada. El NH 4 VO 3  tiende a no
cristalizarse sin tener que realizar el paso 7. Aparece como una corteza
blanquecina en las paredes del vaso de precipitados. Seque el producto
y guárdelo normalmente.

Reactivo de Dragendorff

 1.7 gramos de subnitrato de bismuto 

 20 ml de ácido acético glacial
 50 gramos de yoduro de potasio
  130 ml de agua destilada H 2 O

Solución madre : Disuelva el KI en 50 ml de agua para crear una solución al

50%. En un vaso de precipitados separado, disuelva el subnitrato de bismuto
en los 20 ml de ácido acético glacial y 80 ml de agua. Combine esto con la
solución KI y transfiera la solución stock a una botella ámbar para su
almacenamiento. Este stock se mantendrá indefinidamente si está bien
almacenado.
Solución de trabajo:  combine 10 ml de la solución madre con 20 ml de ácido
acético glacial y luego lleve hasta un volumen total de 100 ml con agua
destilada.

El reactivo de Dragendorff es tetraiodobismutato de potasio (CAS 41944-01-

8). Reacciona con aminas terciarias para formar un complejo insoluble que se
manifiesta como un precipitado de naranja a amarillo.  El reactivo se puede
probar antes del uso analítico haciéndolo reaccionar con una muestra de
nicotina (ppt naranja brillante), trietilamina (ppt naranja brillante) y una
muestra de hexamina (ppt amarillo brillante).

Reactivo CBD de Beam  (Fuente: Wikipedia)

Este reactivo se forma disolviendo 5% de KOH en etanol al 95% .

Las muestras sólidas deben dividirse finamente antes de la prueba. Coloque la

muestra en un tubo de ensayo y agregue algunos mililitros del reactivo. Las
muestras que contienen CBD exhibirán un color púrpura después de
aproximadamente 10 minutos. Las temperaturas extremas tendrán un efecto en
el tiempo necesario para que ocurra la reacción. Esta prueba es específica para
CBD y el THC no reacciona.

Dimetilglyoxime 0.01N y Dimethylglyoxime 0.5 M en NaOH 1 M

Disuelva 0.6 gramos de dimetilglioxima en 500 mL de etanol  al 95% para

producir la solución 0.01N. Este reactivo forma un complejo rojo brillante con
iones de níquel y un complejo amarillo con iones de paladio. En soluciones
ácidas, el paladio puede precipitarse selectivamente a partir de níquel,
mientras que en soluciones alcalinas precipitará níquel. Cuando el objetivo es
precipitar paladio de otros metales nobles, generalmente se prefiere una
solución acuosa de dimetilglioxima en NaOH. Para preparar una solución de
dimetilglioxima 0,5 molar en NaOH 1 M, comience con 4 g de NaOH disuelto
en 100 ml de agua destilada, luego agregue 5,81 g de dimetilglioxima y filtre
cuando se haya disuelto.Para precipitar 1,00 g de paladio se usan 2,5 gramos
de dimetilglioxima y esto corresponde a 43 ml de la solución alcalina
anterior. Cuando se usa la solución alcalina, el valor de pH de la muestra que
contiene los cationes de paladio disueltos debe mantenerse ácido para evitar
que el níquel precipite si está presente.

 Masa molar de dimetilglioxima = 116,12 gramos / mol

 5.81 gramos de dimetilglioxima = 0.05 moles
o (0.05 moles) / (100/1000) = 0.5 molar dimetilglioxima
 Masa molar de NaOH = 39.997 gramos / mol
 4 gramos de NaOH = 0.1 moles
o (0.1) / (100/1000) = NaOH 1 molar 

Reactivo del marqués  (Fuente: Wikipedia y datos experimentales)

Disuelva 10 ml de formaldehído al 37% en 50 ml de H 2 SO 4 al 98% . Una

formulación alternativa es 5 ml de 40% de formaldehído en 95-98%
H 2 SO 4 . Se puede agregar metanol para ralentizar la reacción de
polimerización que cambia de color. Hup.org Tabla de cambio de color para el reactivo Marquis .

1. Los resultados de la prueba Marquis se desarrollan muy rápidamente y

debido a reacciones con la humedad y el oxígeno en el aire. Cualquier
cambio después de los primeros 60 segundos debe descartarse (tenga en
cuenta que esta ventana puede ser ajustada si se agregó metanol para
ralentizar la reacción). Si el reactivo se va a conservar durante un
período de tiempo, debe almacenarse en un congelador para maximizar
la vida útil. El reactivo se puede probar antes del uso analítico
haciéndolo reaccionar con una pequeña muestra de dos o más de los
siguientes:
1. Ácido acetilsalicílico (aspirina) = rojo brillante
2. Ácido ascórbico (vitamina C) = sin reacción
3. Azúcar Granulada = Marrón → Negro Rápido
4. Hidroxitolueno butilado = Marrón →  Negro rojizo rápido
5. EDTA disódico = sin reacción
6. Trifenilfosfina = Sin reacción
7. Triptófano = Marrón →  Negro Rápido
8. Alcanfor = Burbujeante → Amarillo-parduzco rápido
9. Ácido indol-3-acético = amarillo → marrón oscuro
10.Hidroquinona = Marrón-Negro
11.Cloruro de sodio = burbujeante 
12.Dimetilglioxima = naranja lenta
13.para-dimetilaminobenzaldehído = se disuelve pero no reacciona. 
14.Hexamina = Sin reacción.
15.Ácido fenilacético = amarillo rápido → naranja → marrón →
marrón oscuro
16.Nicotina = sin reacción

Reactivo de Mandelin  (Fuente: Wikipedia y datos experimentales)

Disolver 0,5-1 gramos de metavanadato de amonio en 100 ml de 95-98%
H 2 SO 4 . Este reactivo tiene un fuerte color amarillo anaranjado antes de su
uso. Hup.org Tabla de cambio de color para el reactivo de Mandelin .

1. El reactivo se puede probar antes del uso analítico haciéndolo

reaccionar con una pequeña muestra de dos o más de los siguientes:
1. Ácido acetilsalicílico (aspirina) = negro verdoso oscuro
2. Ácido ascórbico (vitamina C) = verde azulado claro
3. Azúcar Granulada = Marrón → Negro
4. Hidroxitolueno butilado = Marrón → Marrón oscuro / Negro →
Negro rojizo oscuro
5. EDTA disódico = sin reacción
6. Trifenilfosfina = Amarillo oscuro → Marrón
7. Triptófano = Naranja Oscuro / Negro
8. Alcanfor = Reacciona (Burbujeando) / Amarillo Sucio Rápido
→ Marrón 
9. Ácido indol-3-acético = marrón → negro rápido
10.Hidroquinona = Negro parduzco rápido
11.Cloruro de sodio = Reacciona con burbujas, espuma y evolución
de calor pero sin cambio de color.
12.Dimetilglioxima = marrón verdoso
13.para-dimetilaminobenzaldehído = negro rápido → marrón muy
rápido → marrón amarillento
14.Hexamina = Reacciona con un burbujeo suave → Borde amarillo
rápido con un centro verde mar

Reactivo de Mecke  (Fuente: Wikipedia y datos experimentales)

Disolver 1 gramo de ácido selenioso o 1,34 gramos de selenito de sodio en

100 ml 95-98% H 2 SO 4 . Hup.org Tabla de cambio de color para el reactivo de Mecke .

1. El reactivo se puede probar antes del uso analítico haciéndolo

reaccionar con una pequeña muestra de dos o más de los siguientes:
1. Ácido acetilsalicílico (aspirina) = amarillo oscuro
2. Ácido ascórbico (vitamina C) = reacciona para producir selenio
rojo con generación de gas.
3. Azúcar granulada = amarillo verdoso → naranja rápido → negro
lento
4. Hidroxitolueno butilado = Amarillo verdoso → Naranja rápido
→ Negro lento
5. EDTA disódico = sin reacción
6. Trifenilfosfina = rosa pálido lento
7. Triptófano = Negro → Rápido Negro Naranja
8. Alcanfor = reacciona con burbujas y da amarillo
9. Ácido indol-3-acético = marrón amarillento muy oscuro
 10.Hidroquinona = Negro
11.Cloruro de sodio = reacciona con burbujas pero sin cambio de
color
12.Dimetilglioxima = marrón amarillento muy pálido
13.para-dimetilaminobenzaldehído = marrón
14.Hexamina = Sin reacción

Reactivo de Liebermann  (Fuente: Wikipedia )

Disuelva 1 gramo de nitrito de sodio o potasio en 10 ml de H 2 SO 4

al 98% . Hup.org Tabla de cambio de color para el reactivo de Liebermann .

1. El reactivo se puede probar antes del uso analítico haciéndolo

reaccionar con una pequeña muestra de dos o más de los siguientes:
1. Ácido acetilsalicílico (aspirina) = Marrón anaranjado → Negro
2. Ácido ascórbico (vitamina C) = reacciona con burbujas. Marrón
Rosado → Marrón Rojizo Oscuro
3. Azúcar Granulada = Reacciona con burbujas. Naranja → Marrón
rápido → Negro
4. Hidroxitolueno butilado = rojo muy oscuro
5. EDTA disódico = amarillo muy pálido
6. Trifenilfosfina = Amarillo → Marrón claro
7. Triptófano = naranja muy oscuro
8. Alcanfor = Reacciona con burbujas. naranja 
9. Ácido indol-3-acético = marrón muy oscuro
10.Hidroquinona = Negro
11.Cloruro de sodio = Reacciona con burbujas. Muy pálido
blanquecino
12.Dimetilglioxima = amarillo → amarillo-naranja
13.para-Dimethylaminobenzaldehyde = Reacciona con
burbujas. Marrón claro con manchas de verde azulado (¿ácido
nitroso?) → Marrón → Marrón oscuro → Negro
14.examinar = Reacciona con burbujas. Marrón oscuro → Marrón
rápido → Marrón oscuro

Reactivo de Froehde  (Fuente: Wikipedia )

Disuelva 0.5 gramos de Na 2 MoO 4 o ácido molibdeno en 100 mL 95-98%

H 2 SO 4 . La mezcla se calienta para disolver la sal, que puede tardar de 2 a 4
horas en disolverse en ácido frío. Hup.org Tabla de cambio de color para el reactivo de Froehde .

1. El reactivo se puede probar antes del uso analítico haciéndolo

reaccionar con una pequeña muestra de dos o más de los siguientes:
1. Ácido acetilsalicílico (aspirina) = púrpura
2. Ácido ascórbico (vitamina C) = marrón rojizo → amarillo
 3. Azúcar granulada = amarillo verdoso → naranja → marrón →
negro 
4. Hidroxitolueno butilado = Púrpura → Rojo-Naranja
5. EDTA disódico = sin reacción → rayas anaranjadas
6. Trifenilfosfina = marrón muy pálido
7. Triptófano = Amarillo parduzco → Amarillo mostaza
8. Alcanfor = Reacciona con burbujas. Naranja rojizo
9. Ácido indol-3-acético = rojo anaranjado claro → marrón
10.Hidroquinona = púrpura muy oscura
11.Cloruro de sodio = reacciona con burbujas pero sin cambio de
color.
12.Dimetilglioxima = naranja melocotón
13.para-Dimethylaminobenzaldehyde = Amarillo → Marrón rápido
→ Marrón rojizo
14.Hexamina = Sin reacción

Reactivo de Ehrlich  (Fuente: Wikipedia y datos experimentales)

Disuelva 0.5-2 gramos de para-dimetilaminobenzaldehído en 50 ml de etanol

al 95% y 50 ml de HCl concentrado . Use fresco. Hup.org Tabla de cambio de color para el
reactivo de Ehrlich .

1. El reactivo se puede probar antes del uso analítico haciéndolo

reaccionar con una pequeña muestra de dos o más de los siguientes:
1. Ácido acetilsalicílico (aspirina) = sin reacción
2. Ácido ascórbico (vitamina C) = sin reacción 
3. Azúcar Granulada = Sin Reacción 
4. Hidroxitolueno butilado = sin reacción 
5. EDTA disódico = sin reacción 
6. Trifenilfosfina = Sin reacción 
7. Triptófano = Rojo Purpúreo
8. Alcanfor = Reaccionó con burbujas pero sin cambio de color. 
9. Ácido indol-3-acético = rojo púrpura
10.Hidroquinona = lento rosado-púrpura
11.Cloruro de sodio = sin reacción
12.Dimetilglioxima = sin reacción
13.Melatonina = Púrpura Rojiza
14.Hexamina = Amarillo verdoso

Reactivo de Ehrlich mejorado  (Fuente: Wikipedia y datos experimentales)

Cree una solución 1: 1 de para-dimetilaminobenzaldehído al 5% en

H 3 PO 4 concentrado (gravedad específica 1.75) a metanol . Use fresco. Tenga
en cuenta que el reactivo de Ehrlich mejorado dará resultados de color
diferentes que el reactivo de Ehrlich normal. Sin embargo, el reactivo
mejorado tiene una mayor sensibilidad. Las pruebas positivas tienden a estar
indicadas por la formación de un color rojizo con tonos violáceos, aunque esta
es una regla general y no siempre es cierto.

1. El reactivo se puede probar antes del uso analítico haciéndolo

reaccionar con una muestra de:
1. Comprimido de melatonina (violeta rojizo lento> rojo violeta)
2. Ácido indol-3-acético (naranja lento)
3. Hidroquinona (sin reacción)
4. Triptófano (amarillo brillante> amarillo anaranjado brillante)
5. Hexamina (amarillo claro)
6. Ácido acetilsalicílico (sin reacción)
7. Sacarosa granulada (sin reacción)
8. Ácido ascórbico (sin reacción)

Preparación mejorada del reactivo de Brady

Para una limpieza en seco 125 ml matraz Erlenmeyer y barra de agitación

magnética añadir 3 gramos de 2,4-dinitrofenilhidrazina , 20 ml de H 2 O , y 70
ml de etanol al 95% . Coloque el matraz en un baño de hielo. Se agita y se
deja que la mezcla se enfríe a 10  o C. Con agitación rápida comenzar la
adición lenta de 15 ml de H 2 SO 4  tratando de ebullición evitar. Si la
temperatura supera los 20  o C, detenga la adición y permita que la mezcla se
enfríe nuevamente a 10  o C. Cuando se haya agregado el ácido sulfúrico,
retire el matraz del baño de hielo y colóquelo en una placa calefactora. Agite y
caliente el matraz hasta que el DNPH se disuelva o la temperatura alcance los
60  oC, lo que ocurra primero. Luego continúe revolviendo sin
calentar. Cuando la solución se haya enfriado, filtre a través de un embudo
sinterizado si es necesario. 

Una prueba positiva se indica mediante la formación de un precipitado de 2,4-

dinitrofenilhidrazona rojo, naranja o amarillo. Si el compuesto de carbonilo es
aromático, entonces el precipitado será más rojo y un compuesto de carbonilo
alifático tenderá hacia el amarillo. El mecanismo de acción se puede
encontrar aquí . 

Detección de especies iónicas por la formación de sales de cesio

insolubles  (Fuente: Wikipedia )
Nota del autor: Las siguientes ecuaciones no son estequiométricas y solo representan las identidades de los reactivos
involucrados. Esto se debe a su uso previsto en el análisis donde se desconocen las cantidades de los reactivos.

 Al 3+  +  CsCl  + K 2 SO 4  → CsAl (SO 4 ) 2 Se  forman cristales

incoloros en medios neutros después de la evaporación; límite de
detección = 0.01μg / mL
 AsO 3 3-  +  CsCl  +  KI  → Cs 2 [AsI 5 ] o
Cs 3 [AsI 6 ]  Hexágonos rojos; límite de detección = 0.01μg / mL
 Au 3+  +  CsCl  +  AgCl + HCl  → Cs 2 Ag [AuCl 6 ]  Cruces gris-
negras, cuatro y seis estrellas con vigas; límite de detección = 0.01μg /
mL
 Au 3+  +  CsCl  +  NH 4 SCN  → Cs [Au (SCN) 4 ] agujas de color
amarillo anaranjado; límite de detección = 0.4μg / mL
 Bi 3+  +  CsCl  +  KI  + HCl  → Cs 2 [BiI 5 ] •
2H 2 O  Hexágonos rojos; límite de detección = 0.13μg / mL
 Cr 3+  +  CsCl  + KHSO 4  → CsCr (SO 4 ) 2  Los cristales violetas
pálidos precipitan en medios ligeramente ácidos; límite de detección =
0.06μg / mL
 Cu 2+  +  CsCl  +  Pb (CH 3 COO) 2  +  CH 3 COOH  +  KNO 2  →
Cs 2 Pb [Cu (NO 2 ) 6 ]  Cubos negros; límite de detección = 0.01μg /
mL
 Ga 3+  +  CsCl  + KHSO 4  → CsGa (SO 4 ) 2 Se  forman cristales
incoloros al calentar; límite de detección = 0.5μg / mL
 En 3+  +  CsCl  → Cs 3 [InCl 6 ] Pequeño octaedro; límite de detección =
0.02μg / mL
 [IrCl 6 ] 3+  +  CsCl  → Cs 2 [IrCl 6 ] Pequeño octaedro rojo
oscuro; límite de detección = no listado
 Mg 2+  +  CsCl  + Na 2 HPO 4  → CsMgPO 4 •
6H 2 O  Tetraedros pequeños; límite de detección = no listado
 Pb 2+  +  CsCl  +  KI  → Cs [PbI 3 ]  Agujas de color verde
amarillo; límite de detección = 0.01μg / mL
 Pd 2+  +  CsCl  +  NaBr  → Cs 2 [PdBr 4 ]  Agujas y prismas rojo
oscuro; límite de detección = no listado
 [ReCl 6 ] 2-  +  CsCl  → Cs 2 [ReCl 6 ]  Pequeño octaedro amarillo-
verde; límite de detección = 0.5μg / mL
 [ReCl 4 ] 1-  +  CsCl  → Cs [ReCl 4 ]  Rhombahedra rojo oscuro,
bipirámides; límite de detección = 0.2μg / mL
 ReO 4 1-  +  CsCl  → CsReO 4  Bipirámides tetragonales; límite de
detección = 0.13μg / mL
 Rh 3+  +  CsCl  + KNO 2  → Cs 3 [Rh (NO 2 ) 6 ] Cubos amarillos; límite
de detección = 0.1μg / mL 
 Ru 3+  +  CsCl  → Cs 3 [RuCl 6 ] Agujas rosadas; límite de detección =
no listado 
 [RuCl 6 ] 2-  +  CsCl  → Cs 2 [RuCl 6 ]  Pequeños cristales rojo
oscuro; límite de detección = 0.8μg / mL
 Sb 3+  +  CsCl  → Cs 2 [SbCl 5 ] • nH 2 O Hexágonos; límite de
detección = 0.16μg / mL
 Sb 3+  +  CsCl  + NaI → Cs [SbI 4 ] o
Cs 2 [SbI 5 ]  Hexágonos rojos; límite de detección = 0.1μg / mL
 Sn 4+  +  CsCl  → Cs 2 [SnCl 6 ]  Octaedros pequeños ; límite de
detección = 0.2μg / mL
  TeO 3 2-  +  CsCl  + HCl  → Cs 2 [TeCl 6 ] Octaedro amarillo
claro ; límite de detección = 0.3μg / mL
 Tl 3+  +  CsCl  + NaI → Cs [TlI 4 ] Hexágonos o rectángulos rojo
anaranjado; límite de detección = 0.06μg / mL

Síntesis del 57% de ácido yodhídrico  (Fuente: NileRed )

 20 gramos de KI
 11.5 mL de 75% H 3 PO 4
 NaOH al 10% (ac.)
 Agua destilada

1. Cargue un matraz hirviendo con el KI, el H3PO4 y algunas astillas

hirviendo (se pueden usar barras agitadoras en lugar de astillas
hirviendo). Configure la destilación de manera normal y conecte una
manguera a la salida de vacío del adaptador que conecta el receptor al
tren de destilación. Al otro extremo de la manguera, conecte un
embudo pequeño y coloque este embudo boca abajo en el NaOH
acuoso al 10%. El ácido fosfórico comercial está contaminado con
cantidades variables de azufre dependiendo del grado del ácido. Este
azufre se convierte en H 2 S de gas durante la síntesis y este mal olor,
gas venenoso se elimina por reacción con OH para formar S 2-  y H 2O.
Además, agregue un poco de la solución de NaOH al receptor. Se
puede obtener un mejor producto si se excluye la luz de la destilación
(particularmente la luz UV). Envolver el aparato de destilación en papel
de aluminio es un medio simple y efectivo para lograr esto. 
2. Comience la destilación a fuego alto. H 2 S, si está presente, reaccionará
con el NaOH en el receptor y trampa para formar un precipitado
lechoso. Continúe hasta que el destilado se vuelva de color marrón
rojizo.
3. Cuando el destilado cambie de color, cambie el receptor con la solución
de NaOH / sulfuro y reemplácelo con un matraz vacío y
limpio. Reemplace la trampa con una que contenga solo agua
destilada. Encienda el matraz de ebullición al máximo.
4. Destile la mezcla hasta que no llegue más destilado. La trampa
capturará cualquier gas HI que pueda haber escapado del aparato. 
5. Cuando la mezcla reaccione completamente y se destile, combine el
líquido en el receptor con el líquido de la trampa.
6. Destile la mezcla en un recipiente vacío. Todo lo que viene por debajo
de 125-127  o C es HI diluido. Una vez que la temperatura alcance 125-
127  o C, retire el matraz hirviendo del fuego y deje que se enfríe. Lo
que queda en el matraz de ebullición es azeotrópico 57% de ácido
yodhídrico. No es necesario destilar esto, aunque uno puede hacerlo si
desea obtener un producto más claro y puro. 
Esta reacción no es muy eficiente a pequeña escala, pero según NileRed, su
eficiencia aumenta a medida que aumenta el tamaño del lote. 

Síntesis de hexanitritocobaltato de sodio (III), también conocido como

cobaltinitrito de sodio  (Fuente: Handbook of Preparative Inorganic
Chemistry, Vol. 2, pág. 154)

 150 gramos de NaNO 2

 50 gramos de Co (NO 3 ) 2 • 6H 2 O
 50 ml de 50% CH 3 COOH
 350 ml de etanol al 96%
 50 ml de éter dietílico
 200 ml de agua destilada H 2 O

1. Disuelva 150 gramos de nitrito de sodio en 150 ml de agua destilada y

enfríe la solución a 55  ° C. Precipitará algo de nitrito de sodio.
2. Agregue los 50 gramos de hexahidrato de nitrato de cobalto a la
solución con agitación. Permita que se agite durante uno o dos minutos
después de que el hexahidrato de nitrato de cobalto parezca haberse
disuelto por completo. 
3. Agregue los 50 ml de ácido acético al 50% en pequeñas porciones (1-2
ml a la vez cada varios segundos) con agitación.
4. Pase una manguera desde una bomba de aire hacia la mezcla y burbujee
aire a través de ella durante 30 minutos. Este paso se realiza mejor en
un matraz Erlenmeyer grande inclinado a unos 45 o .
5. Permita que la mezcla repose por dos horas.
6. Filtrar el precipitado marrón. El filtrado será oscuro pero debe ser
perfectamente transparente.
7. Añadir 50 ml de agua destilada calentada a 80  ° C al lodo precipitado y
agitar bien. Filtre esto como se indica arriba y combine los dos
filtrados. Desechar los sólidos extraídos.
8. A los filtrados combinados (volumen ~ 300 ml) agregue 250 ml de
etanol al 96%. 
9. Permita que el precipitado se asiente durante aproximadamente dos
horas.
10.Filtre el precipitado y séquelo por succión al vacío durante
aproximadamente cinco minutos. 
11.Mientras continúa la succión, lave el precipitado cuatro veces con
porciones de 25 ml de etanol al 96% seguido de dos lavados con
porciones de 25 ml de éter dietílico. Continúe la succión durante unos 5
minutos más. 
12.Extienda el sólido naranja sobre una placa de vidrio limpia y rómpalo
en polvo. Permita que se seque al aire durante al menos 30 minutos,
aunque varias horas es mejor. 
 13.Si se necesita más purificación, disuelva el producto naranja en una
cantidad mínima de agua caliente. Con esta solución, repita los pasos 8-
12 haciendo modificaciones razonables de las cantidades según sea
necesario.

El cobaltinitrito de sodio dará un precipitado con los  cationes NH 4 +1 , K +1 ,

Rb +1 , Cs +1 y Tl +1 . 

Síntesis de nitroprusiato de sodio, también conocido como cianoferrato de

nitrosilo de sodio  (Adaptado del Manual de Química Inorgánica
Preparatoria, Vol.2, págs. 1768-1769)

Rxn 1. K 4 [Fe (CN) 6 ] + 6HNO 3  + Δ → H 2 [(NO ) Fe (CN) 5 ] + 4KNO 3  +

NH 4 NO 3  + CO 2
Rxn 2. H 2 [(NO) Fe (CN) 5 ] + Na 2 CO 3  → Na 2 [(NO) Fe (CN) 5 ] + CO 2  +
H 2 O

 60 gramos de ferrocianuro de potasio

 Se pueden hacer 250 gramos de 42.92% de HNO 3  (gravedad
específica 1.265, combinando 150 gramos de 15.8 M de HNO 3  con
100 ml de agua)
 100+ ml de agua destilada H 2 O
 Na 2 CO 3 seco
 95% de etanol
 Solución acuosa de sulfato ferroso.

1. Coloque el K 4 en polvo [Fe (CN) 6 ] en un vaso de precipitados de 500

ml equipado con una barra de agitación.  
2. Con agitación, agregue lentamente el ácido nítrico al vaso de
precipitados. Permita que la mezcla se agite hasta que la evolución de
los gases haya cesado y los sólidos se hayan disuelto. La mezcla en el
vaso tomará un color azul verdoso claro en esta etapa. 
3. Coloque el vaso de precipitados en un baño de agua caliente y caliente
su contenido hasta que la mezcla produzca un precipitado verde oscuro
cuando una gota se combine con unas gotas de solución acuosa de
sulfato ferroso en lugar de un precipitado azul oscuro de azul de
Prusia. A medida que la mezcla en el vaso se calienta, cambiará de un
color cian a un color rojizo oscuro. Sin embargo, el calentamiento debe
continuar más allá de este punto hasta que se obtenga el precipitado
verde oscuro de la combinación con sulfato ferroso. Esto puede tomar
una hora o más e idealmente, la mezcla debe evaporarse hasta
aproximadamente la mitad de su volumen original una vez que se
complete este paso. 
4. Cubra el vaso de precipitados y permita que la mezcla se enfríe
lentamente durante la noche (una fuente dice 1 a 2 días). Se debe
 obtener un líquido muy oscuro que contenga nitratos contaminados
cristalizados (generalmente como agujas negras o masas estrelladas).  
5. Decantar el líquido en un vaso limpio y desechar los cristales de
nitrato. Con agitación, neutralice el líquido con carbonato de sodio
seco. Esto tomará un poco de paciencia debido a la formación de
espuma del líquido que a menudo ocurre. Tenga cuidado de no agregar
un exceso de carbonato de sodio (un ligero exceso para garantizar que
la neutralización completa esté bien, pero minimícela tanto como sea
posible). 
6. La solución rojiza neutralizada se calienta hasta que hierve, en cuyo
punto se filtra en un vaso de precipitados limpio equipado con una
barra de agitación.
7. Coloque el vaso de precipitados en una placa caliente y caliéntelo con
agitación moderada para concentrar el filtrado por evaporación hasta
aproximadamente la mitad de su volumen inicial. Retire el vaso de la
placa caliente y deje que el líquido se enfríe hasta aproximadamente la
temperatura ambiente. 
8. Una vez enfriado, se agrega un volumen igual de etanol al 95% al vaso
de precipitados para precipitar la mayor parte del nitrato de potasio
restante.
9. Los cristales de nitrato se eliminan por filtración y la solución se vuelve
a concentrar rápidamente para eliminar el etanol. 
10.Una vez que se ha eliminado el etanol, la solución que queda dará
cristales rojo oscuro al reposar. Estos cristales se filtran por succión y
se lavan con una cantidad mínima de agua helada. 
11.Se puede obtener una segunda cosecha de cristales reduciendo el
volumen del filtrado y permitiendo que repose durante un período de
tiempo. La adición de un cristal semilla del primer lote de cristales
puede ser útil, aunque no es difícil conseguir que el nitroprusiato de
sodio cristalice. Los intentos de obtener una tercera cosecha de cristales
han fallado debido a la contaminación del producto con nitratos. 

Síntesis de bismutato de potasio (Fuente: Manual de Química Inorgánica

Preparatoria, Vol. 1, págs. 628-629) 

Bi 2 O 3  + 6KOH + 2Br 2  → 2KBiO 3 + 4KBr + 3H 2 O

 165 gramos de Bi 2 O 3

 500 gramos de Br 2
 1,5 litros de 50% de KOH
 550-600 ml de KOH al 40%
 3+ litros de agua
 98% H 2 SO 4
 1. Cree una suspensión de 165 gramos de óxido de bismuto en 1.5 litros
de KOH al 50%.
2. Calienta la suspensión hasta que hierva. 
3. Con agitación vigorosa, agregue un total de 500 gramos de dibromina
en pequeñas porciones de 0,75 a 1,5 ml a la suspensión hirviendo. La
reacción química y física del bromo que golpea la suspensión hirviendo
crea grandes cantidades de salpicaduras y vapor de bromo, por lo que
esta reacción se realiza mejor en un matraz cónico grande. Una vez que
se agrega toda la dibromina, se produce un precipitado violeta oscuro. 
4. Se añaden 500 ml adicionales de KOH al 40% caliente y el material
sólido se filtra después de la sedimentación. 
5. El precipitado filtrado se lava con KOH al 40% y luego se suspende en
3-5 litros de agua y se agita durante algunas horas. 
6. Permita que los sólidos se asienten y decanten el líquido. 
7. Lave los sólidos en agua fría y filtre.
8. Secar el rojo brillante material sólido obtenido en un desecador sobre
98% H 2 SO 4 . 

Síntesis de bismutato de sodio (Fuente: Handbook of Preparative Inorganic

Chemistry, Vol. 1, pgs. 627-628) 

Bi 2 O 3  + 6NaOH + 2Br 2  → 2NaBiO 3 + 4NaBr + 3H 2 O

 170 gramos de Bi 2 O 3

 300 gramos de Br 2
 1,55 a 1,60 litros de NaOH al 40%
 1,5 litros de 53% NaOH
 50-100 ml de NaOH al 50%
 6+ litros de agua

1. Cree una suspensión de 170 gramos de óxido de bismuto en 1.5 litros

de NaOH al 40%. 
2. Calienta la suspensión hasta que hierva. 
3. Con agitación vigorosa, agregue un total de 300 gramos de dibromina
en pequeñas porciones de 0,75 a 1,5 ml a la suspensión hirviendo. La
reacción química y física del bromo que golpea la suspensión hirviendo
crea grandes cantidades de salpicaduras y vapor de bromo, por lo que
esta reacción se realiza mejor en un matraz cónico grande. Tan pronto
como se haya agregado la dibromina, los sólidos en la suspensión
cambiarán de un amarillo pálido a un marrón de tono medio. Una vez
que este cambio de color se ha establecido completamente mediante la
segunda o tercera adición de dibromina, los sólidos retienen este color
para el resto de la adición de dibromina.
4. Filtrar el precipitado marrón y lavarlo con NaOH al 40%. 
 5. Suspenda los sólidos lavados en 3 litros de agua y agite la suspensión
hasta que su color cambie a un color más amarillento. 
6. Permita que los sólidos se asienten y luego agréguelos a 1,5 litros de
NaOH al 53%. Reflujo durante 30 minutos con agitación.
7. Filtre los sólidos marrones, lávelos con NaOH al 50% y luego
agréguelos a 3 litros de agua. Agite brevemente los sólidos en el agua.
8. Detenga la agitación y permita que los sólidos amarillentos se asienten.
9. Filtrar los sólidos y lavar a fondo con agua. Secar sobre arcilla.

Síntesis de dicloroyodato de cesio (I) (Fuente: Manual de Química

Inorgánica Preparatoria, 2ª Ed., Vol. 1, pág. 296) 

2CsCl + I 2  + Cl 2   → 2 CsICl 2

 16,8 gramos de CsCl

 170 ml de agua destilada
 2,7 gramos I 2
 Ácido tricloroisocianúrico en polvo (TCCA)
 HCl concentrado

1. Prepare una solución de 16,8 gramos de cloruro de cesio en 170 ml de

agua en un matraz Erlenmeyer.
2. Agregue 2.7 gramos de I 2  a la solución y lleve la solución casi a
ebullición. Mientras la solución se calienta, configure un generador de
gas Cl 2 utilizando la reacción entre TCCA y HCl concentrado para
generar el Cl 2 . Pase un tubo desde el generador de gas a una pipeta de
vidrio asegurándose de que el tubo sea lo suficientemente largo para
que la pipeta llegue al matraz de reacción.
3. Una vez que la mezcla de reacción esté casi hirviendo, coloque la punta
de la pipeta en el matraz de reacción y burbujee gas cloro en la solución
con agitación hasta que se disuelva todo el yodo. Se debe evitar un
exceso de Cl 2 para evitar la formación de tetracloroyodato de cesio. La
solución debe mantenerse por debajo de la ebullición mientras se
introduce el Cl 2 para evitar la vaporización del I 2 . Sin embargo, no se
debe permitir que la temperatura baje demasiado o la velocidad de
reacción disminuye drásticamente.
4. Una vez que todo el I 2  reacciona, retire la fuente de Cl 2 de la solución
y deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente. 
5. Selle el matraz y enfríelo en agua con hielo durante aproximadamente
15 minutos (no permita que la solución se congele). 
6. Retire el matraz del agua helada y filtre la primera cosecha de
cristales. Esta primera cosecha de cristales tiende a ser una masa de
cristales en gran parte blancos mezclados con pequeños cristales de
color naranja a amarillo-naranja. Obviamente, dos sustancias diferentes
han precipitado juntas, pero se desconoce la identidad exacta del
 componente blanco (que constituye la mayor parte de esta primera
cristalización). Puede almacenarse normalmente y guardarse para
experimentación futura o puede descomponerse térmicamente para
reciclar cualquier yodo y cloruro de cesio que contenga.
7. Transfiera el filtrado a un vaso de precipitados limpio y hierva hasta
aproximadamente el 75% de su volumen inicial.
8. Retire el matraz del fuego y, como antes, permita que se enfríe a
temperatura ambiente antes de sellar el vaso y ponerlo en agua con
hielo durante aproximadamente una hora. Nuevamente tenga cuidado
de no dejar que la solución se congele.
9. Retire el matraz del agua helada y filtre la segunda cosecha de
cristales. Esta segunda cosecha de cristales tiende a venir en forma de
una masa mezclada de agujas muy pequeñas de color amarillo
anaranjado. Todos los indicios del sólido blanco de la primera
cristalización deben desaparecer y este paso produce el primer lote de
producto de dicloroyodato de cesio puro.
10.Transfiera el filtrado a un vaso de precipitados limpio y hierva a
aproximadamente 20-25% de su volumen inicial. Una vez completado,
repita el paso 8. 
11.Retire el matraz del agua helada y filtre la tercera cosecha de
cristales. Esta tercera cosecha tiende a presentarse en forma de fajos
espectaculares de agujas de color amarillo anaranjado que pueden ser
tan largas como el vaso de precipitados sea ancho (vea la imagen a
continuación). 
12.Filtrar los cristales y combinarlos con los cristales obtenidos en el paso
9. Si el filtrado del paso 11 es de volumen suficiente, se puede realizar
una cuarta tanda de cristalización de manera similar a los otros tres. Sin
embargo, solo se obtendría una pequeña cantidad de producto en el
mejor de los casos y puede ser más deseable simplemente combinar
cualquier líquido que quede con los sólidos de la primera cristalización
en el paso 6 para reciclar yodo y cloruro de cesio. 
13.Los cristales combinados de los pasos 9 y 11 son generalmente de
buena pureza y normalmente pueden secarse en un desecador y usarse
tal cual. Sin embargo, si  se considera necesaria una purificación
adicional del producto CsICl 2 , se puede recristalizar en una pequeña
cantidad de HCl caliente (1: 1) y lavar con una pequeña cantidad de
HCl frío. 

Cristales de color amarillo anaranjado que se funden a 238  o C en un tubo

sellado, evolucionando halógeno lábil a 290  o C. CsICl 2  es mucho más
estable que KICl 2 . El dicloroyodato de cesio se descompone según la
ecuación: CsICl 2  → CsCl + ICl, mientras que el tetracloroyodato de cesio se
descompone según la ecuación: CsICl 2  → CsCl + ICl 3 . Los paquetes
característicos de agujas obtenidos de la tercera etapa de cristalización se
muestran a continuación. Para un sentido de escala, estos cristales se
fotografiaron en un vaso de precipitados de 100 ml. Se ha sugerido que
durante esta ejecución, el producto estaba sobreclorado y estos cristales son en
realidad CsICl 4 .

Reactivo de Simon  (Fuente: Wikipedia )

El reactivo de Simon es un reactivo analítico utilizado para detectar aminas

secundarias. El reactivo se compone de dos soluciones, A y B, cada una de las
cuales se agrega a la muestra que se está probando. Solución A: disuelva 1 g
de nitroprusiato de sodio en 50 ml de agua destilada y agregue 2 ml de
acetaldehído a la solución con una mezcla completa. Solución B: Na 2 CO 3
al 2% en agua destilada . Procedimiento: Agregue 1 volumen de solución A a
la muestra seguido de 2 volúmenes de solución B. 

La amina y el acetaldehído producen la enamina, que posteriormente

reacciona con nitroprusiato de sodio a la imina. Finalmente, la sal de iminio se
hidroliza al complejo azul brillante Simon-Awe. 

Reactivo de Robadope   (Fuente: Wikipedia )

La formulación del reactivo de Simon puede alterarse de modo que dé un

resultado positivo con aminas primarias en lugar de aminas secundarias. El
reactivo se compone de dos soluciones, A y B, cada una de las cuales se
agrega a la muestra que se está probando. Solución A: Disolver  1 g de
nitroprusiato de sodio en 50 ml de agua destilada H 2 O y añadir 2 ml de
acetona  a la solución. Solución B:  Na 2 CO 3 al 2%  en agua
destilada . Procedimiento: Agregue 1 volumen de solución A a la muestra
seguido de 2 volúmenes de solución B. 

La amina y el acetaldehído producen la enamina, que posteriormente

reacciona con nitroprusiato de sodio a la imina. Finalmente, la sal de iminio se
hidroliza al complejo azul brillante Simon-Awe. 

Reactivo de Zwikker  (Fuente: Wikipedia )

El reactivo Zwikker se utiliza como una prueba puntual simple para identificar
presuntamente los barbitúricos. Se compone de una mezcla de dos
soluciones. La Parte A es 0.5 g de CuSO 4  en 100 ml de agua destilada . La
Parte B consiste en piridina al 5% (v / v) en cloroformo . Se agrega una gota
de cada uno a la sustancia a analizar y se observa cualquier cambio de color.

La prueba carece de especificidad y tiende a producir falsos positivos. Sin

embargo, todavía se usa como una mancha de TLC. La prueba convierte el
fenobarbital, el pentobarbital y el secobarbital en púrpura claro, mientras que
el té y el tabaco se vuelven de color verde amarillento. 

Reactivo Dille-Koppanyi (Fuente: Wikipedia ) 

El reactivo Dille-Koppanyi se utiliza como una prueba de detección simple

para identificar presuntamente los barbitúricos. Se compone de una mezcla de
dos soluciones. La Parte A es 0.1 g de Co (CH 3 COO) 2 • 2H 2 O disuelto en
100 ml de metanol mezclado con 0.2 ml de ácido acético glacial . La parte B
está compuesta por isopropilamina al 5% (v / v) en metanol . Se dejan caer
dos gotas de A sobre la sustancia seguido de una gota de B y se observa
cualquier cambio de color.

La prueba convierte el fenobarbital, pentobarbital, amobarbital y secobarbital

en púrpura claro  mediante la formación de complejos de cobalto con los
nitrógenos barbitúricos.

Síntesis de metaperiodato de potasio (Fuente: Rhodanide ) 

Rxn 1. 2KIO 3  + 2K 2 S 2 O 8  + 6KOH → K 4 I 2 O 9  + 4K 2 SO 4  + 3H 2 O

Rxn 2. K 4 I 2 O 9  + 2HNO 3  → 2KIO 4  + 2KNO 3  + H 2 O

 200 ml de agua destilada H 2 O

 16,8 gramos de KIO 3
 30 gramos de KOH
 23 gramos de K 2 S 2 O 8
 40% HNO 3 
 1. Agregue 50 ml de agua destilada a un vaso de precipitados de 500 ml
seguido de una barra agitadora y el yodato de potasio (el
KIO 3  probablemente no se disolverá, lo cual está bien) 
2. Con agitación, agregue 15 gramos de KOH al vaso de precipitados y
luego caliente la mezcla hasta que hierva.
3. Agregue 23 gramos de persulfato de potasio a la mezcla en pequeñas
porciones. Puede ocurrir un cambio de color a amarillo o tostado, lo
cual es normal. 
4. A continuación, agregue 15 gramos de KOH a la mezcla lentamente y
en pequeñas porciones. 
5. Caliente la mezcla durante otro (30 minutos para asegurarse de que la
reacción se complete. Mientras esto sucede, caliente 150 ml de agua
destilada hasta que hierva. 
6. Agregue el agua hirviendo a la mezcla para disolver el sulfato de
potasio producido por la reacción. 
7. Luego enfríe la solución en un baño de agua a temperatura ambiente. Si
hace demasiado frío, el sulfato de potasio se cristalizará. 
8. Acidifique la solución mediante la adición de pequeñas porciones de
ácido nítrico al 40% con agitación. Todavía debe estar en el baño de
agua mientras se lleva a cabo. Este paso convertirá el paraperiodato
presente en metaperiodato. 
9. Cuando el pH de la mezcla se vuelve ácido, el color cambiará de un
color tostado amarillento a blanco. Sin embargo, este cambio de color
no puede confiarse únicamente y el pH de la solución debe confirmarse
de forma independiente antes de continuar. Se añaden algunos mililitros
adicionales de ácido nítrico al 40% para garantizar la conversión
completa del paraperiodato.
10.Agregue hielo al baño de agua y enfríe la mezcla para asegurar la
precipitación total del metaperiodato de potasio.
11.Aspire el filtro de los sólidos. Lave la torta sólida con una pequeña
cantidad de agua fría y luego aspire el filtro también.
12.Retire el metaperiodato de potasio y extiéndalo para que se
seque. KIO 4  se puede recristalizar en agua hirviendo. 

Síntesis de ácido antranílico utilizando

hipoclorito  (Fuente:Prepchem.com,ChemPlayer)

 20 gramos de ftalimida
 50-60 ml de ácido acético glacial 
 100 ml de solución saturada de sulfato de cobre
 El sulfuro de hidrógeno gaseoso (o un medio para generarlo, como la
combinación de un ácido fuerte con sulfuro de sodio
 40 gramos de NaOH
 140 ml de agua destilada H 2 O
 200 gramos de solución de NaOCl al 5% (será un poco menos de 200
ml en volumen)
 HCl concentrado o H 2 SO 4

1. Se disuelven 40 gramos de hidróxido de sodio en 140 ml de agua

destilada y la solución se enfría en hielo a 10  o C. Mientras esto sucede,
200 gramos de hipoclorito de sodio al 5% se enfría en hielo a entre 5 y
10 o C. 
2. Se añaden 20 gramos de ftalimida a la solución enfriada de hidróxido
de sodio con agitación vigorosa. La ftalimida tardará varios minutos en
disolverse incluso con agitación vigorosa y la temperatura aumentará a
medida que lo haga entre 10 y 15  ° C. Se puede agregar una pequeña
cantidad de agua (hasta aproximadamente 100 ml) si es necesario para
crear una capa transparente. solución, aunque debe mantenerse al
mínimo.
3. Una vez que se disuelve la ftalimida, la solución se enfría nuevamente a
10  o C.
4. Los 200 gramos enfriados de solución de hipoclorito de sodio al 5% se
agregan a la solución de ftalimida con agitación y la solución resultante
se deja agitar durante 15 minutos. 
5. Luego, la solución se calienta a 80  o C, después de lo cual se retira del
calor, se deja enfriar y luego se enfría nuevamente a ~ 10  o C. 
6. La solución se neutraliza exactamente con ácido clorhídrico
concentrado o ácido sulfúrico. La solución pasará de ser ligeramente
amarillenta antes de la neutralización a un color marrón más oscuro
después de la neutralización. Dado que la neutralización debe ser
exacta, puede ser útil reservar una pequeña cantidad de la solución
alcalina (quizás de 20 a 40 ml) antes de la neutralización para usarla si
se omite exactamente la neutralidad y la solución final es ligeramente
ácida. Esto puede neutralizarse por sí solo (recomendado) o agregarse a
la solución principal para neutralizar allí. 
7. Una vez que la solución se neutraliza, se agregan ~ 50-60 ml de ácido
acético glacial con agitación para precipitar el ácido antranílico. Esta
precipitación puede tardar unos minutos antes de que comience y luego
continuará durante varios minutos. Se producirán burbujas y se
producirá una cantidad moderada de espuma. No deseche la espuma ya
que una gran cantidad del producto de ácido antranílico muy ligero
quedará atrapado dentro de ella. 
8. El ácido antranílico se filtra al vacío de la solución. Se lava con ~ 100
ml de agua con hielo. El producto crudo tiene la apariencia de un
azúcar moreno ligero y granulado, aunque es mucho más liviano. Este
ácido antranílico crudo se reserva para una purificación adicional. 
9. El filtrado se combina con 100 ml de una solución saturada de sulfato
de cobre para precipitar el ácido antranílico restante como antranilato
 cúprico, que es un sólido de color verde esmeralda pesado. Esto se filtra
y se descarta el filtrado verde oscuro.
10.El antranilato cúprico se suspende en agua con agitación y se hace
burbujear gas sulfuro de hidrógeno a través de la suspensión. Esto
desplazará el ácido antranílico de los iones de cobre (II) formando
sulfuro de cobre que precipita como un sólido negro pesado.  
11.El sulfuro de cobre se filtra y se desecha. El filtrado se evapora en un
baño de agua caliente para recuperar el ácido antranílico crudo restante.
12.El ácido antranílico crudo de los pasos 8 y 11 se combina y se
recristaliza en una cantidad mínima de agua hirviendo. El producto
final es de color blanquecino a marrón claro y el punto de fusión del
ácido antranílico es 146-148  o C.

Reactivo de bisulfito para la precipitación de aldehídos

"Este reactivo se prepara tratando una solución acuosa saturada de bisulfito de

sodio con un 70% de su volumen de alcohol rectificado (o metilado) y luego
agregando solo agua suficiente para producir una solución clara. La solución
de bisulfito se obtiene al pasar dióxido de azufre al sodio no se recomienda la
solución de carbonato ya que la solución amarilla resultante contiene ácido
sulfuroso libre que disuelve algunos compuestos de bisulfito ". Un libro de
texto de química orgánica práctica que incluye análisis orgánico cualitativo,
3a edición, por Arthur I. Vogel. Longman Group Limited, Londres, 1974,
página 332. (ISBN: 0582442451)

Preparación del catalizador de cromito de cobre  (Fuente: Doug's Lab )

Rxn 1. (NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 + 2NH 4 OH → 2 (NH 4 ) 2 CrO 4  + H 2 O

Rxn 2. 2 (NH 4 ) 2 CrO 4  + CuSO 4  → Cu (NH 4 ) 2 (CrO 4 ) 2  + 
Rxn 3. Cu (NH 4 ) 2 (CrO 4 ) 2  → D → CrCuO 3  + Cr 2 Cu 2 O 5  + Cr 2CuO 4 •
CuO

 12,6 gramos de dicromato de amonio

 25 gramos de sulfato de cobre (II) pentahidrato
 42 ml de amoniaco acuoso al 10%
 260 ml de ácido acético al 10%.

1. En vasos de precipitados separados, disuelva el dicromato de amonio

en 33 ml de agua destilada y el sulfato de cobre (II) pentahidratado en
60 ml de agua caliente. 
2. Agregue lentamente el amoniaco acuoso al 10% al vaso de precipitados
que contiene la solución de dicromato de amonio con agitación para
convertirlo en una solución de cromato de amonio. 
3. Agregue lentamente la solución de cromato de amonio a la solución de
sulfato de cobre (II) con agitación rápida. El cromato de ladrillo rojo
 cobre amonio precipitará en una reacción exotérmica. Permita que la
mezcla se agite durante aproximadamente 5 minutos para asegurarse de
que la reacción se complete. 
4. Filtrar el precipitado utilizando filtración al vacío. Esta filtración puede
ser difícil y no es necesario filtrar para completar la sequedad.
5. Transfiera la pasta de cromato de cobre y amonio a un plato de
evaporación y, sobre todo, séquela sobre un baño de agua hirviendo. 
6. Triturar el cromato de amonio de cobre en su mayoría seco a un polvo
fino. Regrese al plato de evaporación para completar el proceso de
secado.
7. Transfiera el cromato de cobre y amonio seco a un crisol y caliente el
polvo sobre una llama abierta. Calentar suavemente durante
aproximadamente 10 minutos y luego aumentar su intensidad hasta que
la temperatura sea de aproximadamente 400 o C. Mantenga esta
temperatura durante aproximadamente 10 minutos, después de lo cual
el polvo debería haberse vuelto completamente negro. 
8. Una vez que el catalizador se enfría, agréguelo a un vaso de
precipitados que contenga 130 ml de solución de ácido acético al 10%
con agitación. Dejar agitar durante unos 10 minutos. 
9. Decantar el sobrenadante y luego lavar con otros 130 ml de ácido
acético al 10% durante aproximadamente 10 minutos. 
10.Permita que el sólido se asiente durante unos 10 minutos. 
11.Separar el catalizador de cromita de cobre del líquido mediante
filtración al vacío enjuagando todo el sólido del vaso con agua
destilada. 
12.Seque el polvo en un plato de evaporación para obtener el catalizador
seco. El cromito de cobre es estable con respecto a la humedad y el
aire. 

Reactivo de Ehrlich modificado de UNODC  (Fuente: Boletín de

UNODC: Separaciones analíticas de mezclas de medicamentos alucinógenos  )

Crear una solución de 125 mg de p-dimetilaminobenzaldehído en 100 ml de 1:

1 H 2 SO 4  a los cuales 2 gotas de cloruro férrico al 10% se han añadido. 

Reactivo de yodoplatinato de potasio de la ONUDD  (Fuente: Boletín de la

ONUDD: Separaciones analíticas de mezclas de fármacos alucinógenos  )

Cree una solución de 3 ml de solución de cloruro de platino al 10% mezclada

con 97 ml de agua a la que se agregan 100 ml de solución acuosa de yoduro
de potasio al 6% . 

Síntesis de yoduro de antimonio (III)  (Fuente: Manual de química

inorgánica preparativa, 2ª ed., Vol. 1, pág. 614, Experimentación personal)
  14 gramos de I 2
 7 gramos de antimonio finamente pulverizado
 300 ml de tolueno
 ~ 20 ml de cloroformo

1. Una solución de 14 gramos de yodo en 300 ml de tolueno se calienta a

reflujo con 7 gramos de antimonio hasta que desaparezca el color del
yodo. Esto generalmente toma de 3 a 4 horas. El uso de agitación
rápida que mantiene las partículas de antimonio en movimiento ayuda a
que la reacción avance más rápidamente.
1. Tenga en cuenta que el antimonio está presente en exceso, por lo
que quedará algo cuando se complete la reacción. 
2. La solución se filtra del antimonio no convertido y se deja cristalizar en
un matraz sellado sumergido en un baño de agua fría. No permita que el
yoduro de antimonio (III) entre en contacto con agua o cantidades
excesivas de vapor de agua o reaccionará para formar oxioduro de
antimonio. 
3. Los cristales se raspan de los lados y el fondo del matraz y luego se
recuperan por filtración.
4. Los cristales se pueden secar en un desecador de vacío a 40  ° C o,
alternativamente, se pueden enjuagar 3-4 veces con pequeñas porciones
de cloroformo ( no puede sustituir al diclorometano ya que SbI 3  es
mucho más soluble en DCM que CHCl 3  o CCl 4 ) o éter y luego se
secó rápidamente bajo una corriente de aire caliente mientras se
agitaba. 
5. Guarde el yoduro de antimonio (III) en una botella hermética que lo
protegerá de la humedad y la humedad. 

Síntesis del yoduro de arsénico (III)

 5 gramos de arsénico en polvo

 25 gramos de yodo

1. Como anteriormente para el yoduro de antimonio (III). 

Síntesis de diclorato de rubidio o cesio a partir de cloruro de rubidio o

cesio (Fuente: Manual de Química Inorgánica Preparatoria,  2ª Ed. Vol. 1 pág.
1388) 

Rxn 1. (NH 4 ) 2 Cr 2 O 7  + 2RbCl → Rb 2 Cr 2 O 7  + 2NH 4 Cl 

 1 equivalente molar de dicromato de amonio

 2 equivalentes molares de cloruro de rubidio o cloruro de cesio
 Agua destilada o (preferiblemente) desionizada
 1. En vasos separados, disuelva el cloruro de rubidio / cesio y el
dicromato de amonio en una cantidad mínima de agua caliente. 
2. Combina las soluciones con agitación. Los cristales de rubidio o
dicromato de cesio precipitan casi de inmediato.
3. Deje que la solución se enfríe para precipitar la mayor cantidad posible
de dicromato. 
4. Filtrar los cristales del dicromato y enjuagar con una cantidad mínima
de agua helada. 
5. El filtrado se puede concentrar para obtener otro cultivo de cristales.

Síntesis de hexaatiocianatocromato de potasio (III)  (Fuente: Preparaciones

de laboratorio inorgánicas, página 90)

Rxn 1. Cr (NO 3 ) 3 + 6KSCN → K 3 [ Cr (SCN) 6 ]  + 3KNO 3  

 20 gramos de nitrato de cromo nonahidrato (o 0.05 moles del sulfato o

cloruro hidratado)
 30 gramos de tiocianato de potasio
 Acetato de etilo (varias porciones de 25 ml)

1. El tiocianato de potasio se calienta suavemente en un plato de

evaporación hasta que la sal comienza a derretirse a aproximadamente
170  ° C. 
2. Se continúa calentando suavemente mientras se agrega nitrato de cromo
(III) no hidrato en porciones de 1 gramo con agitación. Se permite que
la evolución del vapor disminuya antes de que se agregue la siguiente
porción del nitrato. 
3. La mezcla de reacción, que es casi sólida al final de las adiciones, se
deja enfriar en un desecador para evitar la delicuescencia. 
4. El sólido enfriado se tritura luego con porciones de 25 ml de acetato de
etilo usando un mortero y una mano de mortero hasta que no se
disuelva más material. Queda un pequeño residuo verde junto con el
nitrato de potasio, sulfato o cloruro. 
5. Los extractos de color violeta se combinan y luego se filtran. 
6. El acetato de etilo se evapora en el baño de vapor (o se destila usando
un baño de agua hirviendo como fuente de calor). Esto se continúa casi
hasta la sequedad. 
7. El secado se completa al vacío. 
1. El rendimiento teórico basado en el material de partida de nitrato
de cromo (III) no hidrato es de 26 gramos (en la práctica, se
espera un rendimiento de aproximadamente el 84%). 
2. Cristales brillantes, de color rojo oscuro-violeta en la luz
reflejada y granate rojo en luz transmitida La sal se mantiene sin
cambios en el aire o sobre H 2 SO 4 ; pierde su agua de
cristalización solo cuando se calienta a 110 ° C.
 3. Una parte se disuelve en 0,72 partes de agua y 0,94 partes de
alcohol.
4. Densidad = 1.711 gramos por cm 3 . 

1. Una preparación alternativa hace que el químico simplemente combine

una solución "moderadamente concentrada" de tiocianato de potasio y
KCr (SO 4 ) 2 . Sin embargo, dado que ni el sulfato de potasio, el
cloruro o el nitrato son solubles en acetato de etilo, ninguno de estos
debería funcionar tan bien. Las soluciones mixtas se calientan durante 2
horas en el baño de vapor antes de dejar que se enfríen en el desecador
hasta formar una masa sólida de cristales. La preparación entonces
procede como anteriormente.
1. (Fuente: Manual de Química Inorgánica Preparatoria, 2ª Ed. Vol.
1 pág. 1374)

Síntesis de quelato de tetracianónico de potasio (II)  (Fuente: Preparaciones

de laboratorio inorgánicas, página 95)

Rxn 1.  Ni 2+  + 2CN -  → Ni (CN) 2

Rxn 2.  Ni (CN) 2  + 2KCN → K 2 [Ni (CN) 4 ]

 0.6 moles de cualquier sal de hexahidrato de níquel soluble (16 gramos

del sulfato, 14.5 gramos del cloruro, o 17.5 gramos del nitrato, todos
los hexahidratos)
 14 gramos de cianuro de potasio
 ~ 200 ml de agua destilada o desionizada

1. La sal de níquel se disuelve en 100 ml de agua hirviendo.

2. Se agregan lentamente 7 gramos de cianuro de potasio disuelto en 100
ml de agua a temperatura ambiente a la solución de sal de níquel con
agitación.
3. Filtrar el cianuro de níquel (II) y lavar con tres porciones de 20 ml de
agua caliente. Presione bien la torta del filtro para secarla hasta obtener
un sólido húmedo.
1. El cianuro de níquel (II) forma un precipitado muy fino que es
extremadamente difícil de filtrar. Puede ser mejor centrifugar la
solución, lavar el cianuro de níquel (II) obtenido de esta manera
con tres pequeñas porciones de agua caliente, y luego transferir
el sólido como una suspensión a un vaso de precipitados limpio
para el siguiente paso.
4. Transfiera la torta del filtro a un vaso de precipitados limpio y cree una
suspensión del cianuro de níquel (II) usando aproximadamente 10 ml
de agua a temperatura ambiente.
5. Se agregan 7 gramos de cianuro de potasio disuelto en
aproximadamente 15 ml de agua a temperatura ambiente al vaso de
 precipitados con la torta de filtro. Revuelva hasta que todo el cianuro de
níquel (II) se disuelva.
6. Filtre la solución y transfiera el filtrado amarillo a un plato de
evaporación.
7. Evaporar la solución para obtener el tetracianónico quelato de potasio
sólido (II). 
1. El agua de hidratación se elimina por completo si se calienta a
100 o C. Muy soluble incluso en agua fría. Descompuesto a Ni
(CN) 2  por ácidos minerales y a hidróxidos de níquel superiores
por hipobromito e hipoclorito.

Síntesis de Trihidrato de Dioxotetraacetiluttenio (VI) de Bario  (Fuente:

Oxidación de Alcanos por Rutenato de Bario en Ácido Acético: Catálisis por
ácidos de Lewis)

 20 ml de diclorometano
 10 ml de ácido acético glacial
 500 mg de rutenato de bario finamente en polvo BaRuO 4 
o Masa molar = 302.393 gramos por mol

1. Los componentes se combinan juntos a temperatura ambiente y se

agitan hasta que la suspensión roja oscura de rutenato de bario se
vuelve verde oscuro.
2. La agitación continúa hasta que todo el rutenato de bario haya
reaccionado y no queden más sólidos rojos.
3. La solución se evapora al vacío para obtener Ba [Ru (O) 2
(CH 3 COO) 4 ].
4. El compuesto se puede almacenar de la manera normal en una botella
ámbar. La solución se puede reconstituir simplemente disolviendo el
compuesto nuevamente en una mezcla de diclorometano y ácido
acético glacial. Esta solución reconstituida es adecuada para su uso en
oxidaciones de alcanos con rutenato de bario.

Síntesis de cianuro de mercurio (II) # 1  (Fuente: Preparaciones inorgánicas

de laboratorio, página 47)

Rxn 1.  HgO + 2 KCN + H 2 O → Hg (CN) 2  + 2KOH

Rxn 2. 2KOH + H 2 SO 4  → K 2 SO 4 + 2H2O

 7.3 gramos de cianuro de potasio

 14,4 gramos de óxido mercúrico (rojo o amarillo)
 Ácido sulfúrico 3 M (aproximadamente 22 ml)

1. El cianuro de potasio se disuelve en 100 ml de agua.

 2. El óxido mercúrico se agrega en pequeñas porciones con buena
agitación. 
3. Cuando todo menos una pequeña cantidad de óxido permanece sin
disolver, la solución se filtra.
4. El filtrado transparente se transfiere a un matraz con una barra de
agitación. Agregue dos gotas de fenolftaleína al filtrado. Coloque el
matraz en la placa de agitación en un baño de hielo.
5. Con buena agitación, agregue lentamente el ácido sulfúrico a la
solución gota a gota. Tenga mucho cuidado ya que se puede generar
una pequeña cantidad de gas HCN. 
6. La mezcla se evapora a sequedad del baño de agua en la campana.
7. El residuo del producto y el sulfato de potasio se trata con metanol
absoluto caliente en 3 porciones de 50 ml, 30 ml y 30 ml,
respectivamente. 
8. Los extractos metanólicos filtrados se combinan y se evaporan a
sequedad en el baño de vapor.
1. Se descompone en Hg y (CN) 2  a 320 ° C. 
2. Solubilidad en agua (por 100 ml) = 8 gramos a 0 ° C y 53,9
gramos a 100 ° C
3. Solubilidad en etanol (por 100 gramos) = 10.1 gramos a 19.5 ° C
4. Solubilidad en metanol (por 100 gramos) = 44.1 gramos a 19.5 °
C
5. Densidad = 3.966 gramos por cm 3 

Síntesis de cianuro de mercurio (II) # 2  (Fuente: Manual de Química

Inorgánica Preparatoria, 2ª Ed. Vol. 1 pág. 1121)

Rxn 1.  9HgO + Fe 4 [Fe (CN) 6 ] 3  + 9H 2 O → 9Hg (CN) 2  + 4Fe (OH) 3  +

3Fe (OH) 2

 1 parte de óxido mercúrico

 1 parte de azul de Prusia
 10 partes de agua

1. El óxido mercúrico se digiere con el azul de Prusia en el agua durante

algunas horas. Reemplace el agua que se evapora.
2. Una vez que se completa la reacción, se filtra el hidróxido férrico y el
hidróxido ferroso precipita. 
3. Evaporar el filtrado en el baño de agua hirviendo para obtener el
cianuro mercúrico.

Síntesis de tetratiocianatomercurato de potasio (II)  (Fuente: Manual de

Química Inorgánica Preparatoria, 2ª Ed. Vol. 1 pág. 1123-1124)
Rxn 1.  Hg (NO 3 ) 2  + 2KSCN → Hg (SCN) 2  + 2KNO 3
Rxn 2.  Hg (SCN) 2  + 2KSCN → K 2 [Hg (SCN) 4 ]

 Monohidrato de nitrato mercúrico (342.62 gramos por mol)

 Ácido nítrico, concentrado
 Tiocianato de potasio (97.181 gramos por mol)
 Agua destilada o desionizada

1. A una solución acuosa de nitrato mercúrico a la que se le han agregado

unas gotas de ácido nítrico, se le agrega una cantidad estequiométrica
de tiocianato de potasio con agitación.
2. El precipitado se filtra y se lava con agua a temperatura ambiente. 
1. Si se desea, el tiocianato de mercurio (II) puede recristalizarse en
agua caliente o alcohol, pero no es necesario para esta
preparación.
3. Se prepara una cantidad estequiométrica de tiocianato de potasio en ~
100 ml de agua hirviendo.
4. A esto se agrega el tiocianato mercúrico previamente
preparado. Revuelva bien.
5. Filtrar el precipitado de HgS.
6. Evaporar el filtrado en el baño de agua hirviendo hasta que se empiecen
a formar cristales.
7. Retirar del fuego y dejar que la solución se enfríe. La masa blanca y
fibrosa de los cristales se filtra y se seca sobre P 2 O 5 . 
1. Solubilidad de tiocianato de mercurio (II) en agua (por 100 ml):
0.069 gramos a 25 ° C. La solubilidad es mayor en alcohol, agua
hirviendo y solución de tiocianato de potasio y menor en éter. Se
descompone con hinchazón a 165 ° C.
2. Los cristales de tetratiocianatomerato de potasio (II) son
fácilmente solubles en agua fría, solubles en alcohol e insolubles
en éter. 

Síntesis de yoduro de cadmio (II)

Rxn 1.  Cd 2+  + Mg (metal) → Mg 2+  + Cd (metal)

Rxn 2. Cd + I 2  → CdI 2

 28 gramos de sulfato de cadmio (II)

 Varilla de magnesio o zinc
 24 gramos de I 2
 50 ml de agua destilada o desionizada

1. El sulfato de cadmio se disuelve en una cantidad de agua destilada.

 2. La varilla de magnesio o zinc se inserta en la solución de sulfato de
cadmio y la varilla se usa para agitar la mezcla ocasionalmente. El
cadmio se raspa de la barra ocasionalmente para continuar la reacción.
3. Una vez que se completa la reacción, el agua se decanta y la esponja de
cadmio se lava con agua limpia. Esto también se decanta.
4. La esponja de cadmio se transfiere a un matraz de fondo redondo y
luego se calienta a reflujo con 50 ml de agua y el yodo hasta que todo el
metal se haya disuelto.
1. El reflujo tarda aproximadamente 2 horas en completarse.
5. Luego, la solución se filtra antes de evaporarse en un plato de
evaporación sobre un baño de vapor. El compuesto finalmente se seca
en un desecador de vacío. 
1.  Placas casi incoloras y brillantes. CdI 2  es soluble en alcohol,
éter y acetona, así como en agua.

Síntesis de dinitrotetrammineníquel (II)   (Fuente: Preparaciones de

laboratorio inorgánico, páginas 192-193)

Rxn 1.  Ni 2+  + CO 3 2+  → NiCO 3

Rxn 2.  NiCO 3  + CH 3 COOH → Ni (CH 3 COO) 2  + CO 2  + H 2 O
Rxn 3.  Ni (CH 3 COO) 2  + 4NH 3  + 2NaNO 2  → [Ni (NH 3 ) 4 (NO 2 ) 2 ] +
2CH 3 COONa

 12 gramos de hexahidrato de cloruro de níquel (II)

 5,5 gramos de carbonato de sodio anhidro
 30 ml de amoniaco concentrado
 ~ 7 ml de ácido acético glacial
 60 gramos de acetato de amonio
 40 gramos de nitrito de sodio
 75-100 ml de etanol al 95%
 Agua destilada o desionizada

1. Disuelva el carbonato de sodio en 150 ml de agua hirviendo. Disuelva

el hexahidrato de cloruro de níquel (II) en 100 ml de agua caliente. 
2. La solución de cloruro de níquel (II) se vierte lentamente en la solución
de carbonato de sodio con buena agitación. La mezcla se mantiene en
ebullición y la agitación continúa hasta que el precipitado de carbonato
de níquel (II) comienza a depositarse bien.
3. Filtre el carbonato de níquel (II) sólido y lávelo con 50 ml de agua
hirviendo.
4. El carbonato húmedo se disuelve en el baño de vapor en 10 ml de agua
y 6 ml de ácido acético glacial. 
 5. Al enfriar, cristaliza un poco de acetato de níquel (II). Agregue
aproximadamente 5 gotas más de ácido acético glacial para evitar la
posible hidrólisis del producto.
6. Enfríe la mezcla y agregue 30 ml de amoníaco concentrado. Continúa
enfriando y revuelve la mezcla de violeta hasta que todo se disuelva.
7. El acetato de amonio y el nitrito de sodio se agregan a 50 ml de
agua. La mezcla agitada se calienta cuidadosamente a 25-30  o C.
8. Cuando el acetato de amonio y el nitrito de sodio se disuelven por
completo, la mezcla viscosa se agrega a la solución de níquel amoniacal
y se deja reposar a temperatura ambiente.
9. La precipitación del complejo rojo, que pronto comienza, se completa
después de una hora.
10.Cuando la preparación ha permanecido durante la noche, las aguas
madres viscosas ligeramente coloreadas se decantan cuidadosamente y
la sal se lleva al filtro con etanol al 95%. El sólido se lava luego con 50
ml de etanol (tanto el nitrito de sodio como el acetato de amonio son
solubles) y el producto se seca al aire.
1. El compuesto comienza a perder amoníaco a más de 100  o C.
2. El compuesto se convierte en la hexammina violeta al exponerse
a gas amoniaco a bajas temperaturas. 

Síntesis de clorato de bario (Manual de Química Inorgánica Preparativa,

páginas 314-315)

Rxn 1. 2KC1O 3 + (NH 4 ) 2 SO 4 →  2 NH 4 C1O 3 + K 2 SO 4

Rxn 2. 2NH 4 C1O 3 + Ba (OH) 2 • 8H 2 O → Ba (ClO 3 ) 2 • H 2 O + 2NH 3 +
9H 2 O

 122,6 gramos de clorato de potasio

 70 gramos de sulfato de amonio
 160 gramos de hidróxido de bario octahidratado
 1400 ml de etanol absoluto
 ~ 550 ml de agua destilada

1. Una mezcla de 122,6 g. de clorato de potasio, 70g. de sulfato de

amonio y 350 ml. de agua caliente se evapora en un plato de porcelana
con agitación constante hasta que se forme una suspensión espesa.
2. Después de enfriar, se agrega una cantidad cuádruple de alcohol etílico,
lo que resulta en la separación del sulfato de potasio insoluble del
clorato de amonio.
3. El residuo de sulfato de potasio se filtra y se lava varias veces con
alcohol.
4. El filtrado se libera de alcohol por destilación.
5. El residuo de clorato de amonio ( Precaución: ¡el clorato de amonio
tiende a explotar! ) Se hace reaccionar en un plato de porcelana en un
 baño de vapor con una cantidad suficiente de solución concentrada de
octahidrato de hidróxido de bario caliente (al menos 160 g de
octahidrato de hidróxido de bario disuelto en aproximadamente 160 ml.
De agua caliente) para que el olor a amoníaco desaparezca por
completo y la solución finalmente dé una reacción alcalina definitiva.
6. Luego se evapora a sequedad.
7. El residuo se disuelve en una cantidad quíntuple de agua y se burbujea
dióxido de carbono a través de la solución hasta que se completa la
precipitación del carbonato de bario.
8. El carbonato de bario se filtra y la solución se evapora hasta la
cristalización.
1. Prisims columnar incoloros
2. MP (sal anhidra) = 414 ° C
3. Densidad = 3.18 gramos / cm 3
4. Solubilidad 
1. 0 ° C = 27,4 gramos por 100 gramos de H2O
2. 100 ° C = 111.2 gramos por 100 gramos de H2O