PRECIPITACION DEL GRUPO III

Paso 24:

La solucin del paso 7 se le aaden 10 gotas de solucin de NH4Cl 4M, despus se calienta casi a ebullicin.

Se agrega gota a gota una solucin concentrada de NH3 agitando y probando con un papel tornasol.

Si se forma algn precipitado los iones Al+3, Cr-3, Fe+3 estn presentes en la muestra. Si se forma precipitado se centrifuga y se observa el color. Al(OH)3 = BLANCO Cr(OH)3 = VERDE Fe(OH)3 = CAF ROJIZO

Se agregan 5 gotas de solucin (NH4)2 S se agita, se centrifuga y se deja escurrir una gota mas a la solucin de (NH4)2 S por la pared del tubo. Si se forma un precipitado se debe repetir el proceso agregando una gota mas cada vez hasta que no se forma mas precipitado.

Si se analizaran los grupos IV y V la solucin se debe de poner en un bazo de precipitados y luego se le agregan 10 gotas de acido actico concentrado se hierve hasta la mitad de su volumen para eliminar los sulfatos se pasa a un tubo de ensaye y se guarda para el paso 40

El precipitado se lava 2 veces utilizando una solucin preparada con un mL de agua destilada, 2 gotas de solucin concentrada de NH4, 2 gotas de solucin 4M de NH4Cl y una gota de solucin de (NH4)2 S y los lavados se desechan.

Paso 25:

Se utiliza HCl y HCO3 para solubilizar el precipitado por completo. Se agregan 20 gotas de HCl 6 M y se agita durante unos 30 segundos y se observa la solucin si hay algn precipitado sin disolver es casi seguro que el cobalto o el nquel o ambos estn presentes.

Si no presenta precipitado se debe proseguir al paso 26 si hay precipitado se debe aadir 6 gotas de HCO3 y se pasa a un vaso y se hierve con moderacin hasta que queden 4 o 5 gotas de liquido y despus con un gotero se pone en un tubo de ensaye y se le agregan 5 gotas de agua al vaso, se enjuaga y se pone junto con la del tubo. Se centrifuga y la solucin clara se guarda en un vaso

Separacin del subgrupo de aluminio y el subgrupo del nquel.

Paso 26:

Se aaden 20 gotas de solucin de Na(OH) 6M y 5 gotas al 3% de H2O2 y se agita, luego se pone en una tela metlica la cual se calienta a una distancia de aproximadamente 13 mm para que se hierva moderadamente, se retira la flama y ase aade otra gota de H2O2 y se repite el procedimiento hasta haber colocado 5 gotas la ebullicin no debe de prolongarse de los 30 seg.

Despus se pasa a un tubo para centrifugar, la solucin clara se decanta a un tubo de ensaye y el precipitado se lava 2 veces con 10 gotas de agua destilada, la primera solucin de lavado se agrega a la solucin principal en el tubo y la segn se descarta.

Se agrega gota a gota HNO3 para que la solucin se vuelva acida y se comprueba con un papel tornasol despus de hacerla agitado para que quede lista para el paso 35

Paso 27:

Al precipitado del paso 26 se le agregan 10 gotas de HNO3 concentrado luego 3 de solucin de H2O2 agitando despus de cada una de ellas y coloca el tubo durante un minuto en agua hirviendo.

Si no se re disolvi se le agregan 2 gotas de H2O2 y se calienta por un minuto, se pasa la solucin a un vaso previamente lavado con unas cuantas gotas de HNO3 concentrado, se calienta hasta que quede la mitad del volumen original, enseguida se agregan de 12 a 15 gotas de HNO3 concentrado y esta listo para el paso 28.

Paso 28:

Separacin del manganeso de otros elementos del subgrupo del nquel

Se calienta la solucin del paso 27 casi a ebullicin y se le agregan 0.15g de KClO3 y se calienta aproximadamente por un minuto paso inspeccionar. Si se presenta un precipitado caf oscuro puede ser MnO2 si no hay precipitado no hay presencia de precipitados y el paso 29 debe omitirse. Si hay precipitado este debe de pasarse con la solucin clara y se decanta en un vaso pequeo. El precipitado debe de lavarse dos veces cada una con 5 gotas de agua destilada y caliente y los lavados se descartan y estn listos para el siguiente paso

Ensayos para el manganeso Paso 29:

En un extremo de un pedazo de alambre de platino se hace un pequeo anillo, se calienta al rojo y se toca un poco de carbonato de sodio en polvo y se calienta nuevamente en la flama, la operacin se repite hasta que en el anillo se forme una perla de carbonato de sodio fundida y se toca un poco de ( ) y se calienta nuevamente por uno o 2 minutos , se separa la perla de la flama y se deja enfriar y si se presenta un color verde se confirma la presencia de Mn.

Otra forma de comprobar seria el color purpura empleando NaBiO3 como agente oxidante AlMnO2 en el tubo de ensaye se le agregan de 6 a 8 gotas de solucin de HNO3 3M y una gota de solucin al 3% de H2O2 se agita y se calienta en un bao de agua y se aade otra gota de H2O2 volviendo a agitar y a calentar hasta disolver el precipitado.

Se pasa la solucin a un vaso se hierve por unos cuantos segundos y se enfra, la solucin se pasa a un tubo de ensaye y se aade una pequea porcin de NaBiO3 se agita y se centrifuga y si se forma un color purpura se confirma la presencia de manganeso

Separacin de hierro, cobalto y nquel

Paso 30
Agitando todo el tiempo se agrega gota a gota solucin concentrada de amoniaco. Cuando la solucin aparece alcalina al papel tornasol, se agregan 8 gotas mas.

La solucin del paso 28 esta fuertemente acida. Se hierve hasta reducirla a la mitad de su volumen original o hasta que comience a formarse un solido.

Este solido es KCl. Se agrega agua destilada hasta duplicar el volumen de la solucin.

Se lava con 10 gotas de aguas destilada, el lavado se descarta y el precipitado se guarda para el paso 31.

El precipitado de haberlo es Fe(OH)3 de color rojizo o caf pardusco

Se pasa a un tubo de ensayo, se centrifuga y la solucin se decanta a un vaso para el paso 32

ENSAYOS PARA EL hierro

Paso 31

Al Fe(OH)3 precipitado en el paso anterior, se le agrega 1ml de HCl 3M

Si no se disuelve se calienta en agua hasta que lo haga

Si se produce una solucin de color rojo intenso, la presencia del Fe queda confirmada, pero un color rosado no es concluyente.

Se enfra y se aaden 4 gotas de solucin 0.5 M de de fluorocianuro de potasio

Preparacin de la solucin para los ensayos de cobalto y nquel

Paso 32
Se aaden 5 gotas de KC2H3O2 (acetato de potasio) 2M y acido actico 6M hasta que la solucin sea acida al papel tornasol.

La solucin del paso 30, mediante ebullicin se reduce a la mitad de su volumen original

Poniendo cada porcin en un tubo de ensayo diferente. Listas para el paso 33 y 34.

Se agregan 3 gotas mas de acido actico 6M La solucin se divide en 2/3 para la prueba de Co y 1/3 para la prueba del Ni.

Ensayo para el nquel

Paso 33

Al tubo de ensayo con 1/3 de la solucin (aprox.5 gotas) del paso 32, se agrega 1 gota de solucin concentrada de amoniaco y 15 gotas de agua

Se agita y se aaden 4 gotas de solucin de dimetilglioxima

Si se forma un precipitado rojo se confirma el nquel.

Se agita y se deja el tubo en reposo 15 min

Ensayo para el cobalto

Paso 34
(ENSAYO A LA PERLA) Se hace una perla de brax en el aza de nicromo y se toca con ella cualquier solido que haya obtenido como precipitado en el subgrupo del nquel, o bien se toca la muestra original si esta en forma solida Una pequea cantidad se adhiere a la perla, se calienta y si la perla es de color azul intenso, la presencia de Co se confirma

PRUEBA I

Si es azul muy oscuro o negro se separa la perla del aza , se rompe en pedazos, uno de ellos se prueba con una perla nueva de brax para aclarar la tonalidad.

Ensayo para el cobalto

Paso 34
Se agregan mas o menos 0.1g de floruro de sodio, la mezcla se agita por 20 segundos mnimo

PRUEBA II

A la solucin del paso 32 se agrega H2SO4 6M hasta que este acida

El Co de estar presente forma un complejo azul o azul verdoso.

Ensayo para el cobalto

Paso 34

PRUEBA III

A la solucin del paso 32 se agrega un volumen de KNO2 6M igual al volumen de la solucin

Se calienta en agua hirviendo y se deja aparte para que se enfri. Aparece un precipitado amarillo que confirma el Co

Separacin de ALUMINIO, CROMO Y ZINC

Paso 35
De haber aluminio se forma un precipitado blanquecino casi invisible, se centrifuga, aunque no se pueda ver el precipitado Si hay precipitado blanco, existe presencia de aluminio si el precipitado es verdoso, en parte puede ser Cr(OH)

A la solucin del paso 26 se le agrega lentamente solucin de amoniaco concentrada. Agitando con normalidad y probando con papel tornasol hasta que la solucin sea alcalina

El precipitado se guarda para el paso 36.

El solido se lava 3 veces con 5 gotas de agua destilada caliente descartando los lavados

Sin importar el color del precipitado la solucin se decanta a un tubo de ensaye y se guarda para el paso 37

Paso 36 Ensayo para el aluminio

Se basa en el Al(OH)3 que absorbe Si no se disuelve se centrifuga y descarta el slido Aluminon Laca rojo brillante

El Cr(OH)3 y el Zn(OH)3 no lo absorben El verde del Cr(OH)3 en mascara al rojo

Al precipitado se aaden 5 gotas de HNO3 3M

Pasos 25, 26 y 35

Se agregan 3 o 4 gotas de aluminon

Anadir amoniaco 6M

Alcalina

Precipitado rojo, floculento (nebuloso)

Positiva

Paso 37 separacin del cromo y el zinc

Solucin no esta amarilla o el precipitado verde No hay cromo presente

A la solucin de paso 35 agregar acido 6m

Aadir 5 gotas de BaCl2 0.2 m

5 gotas cada una

El precipitado se lava con dos porciones de agua destilada

Decantar la solucin en un tubo de ensayo

Agitar y centrifugar

El precipitado esta listo para el paso 38

Paso 38 Ensayo para el cromo

Un cromatodicromatosustancia azul Al solido del paso 37 se agrega 3 gotas de HNO3

Se calienta y agita

Se enfra con agua corriente

La formacin de un intenso color azul confirma la presencia de cromo

Una gota de solucin al 3% H2O2 y se agita

12 gotas de agua destilada

Paso 39 Ensayo para el zinc

Ajustar el pH

Agregar iones sulfuro

Precipitado blanco, presencia de ZnS

Disuelto en cido

Se agrega HCL 6M

Precipitado blanco

Ion ferrocianuro

Precipitar

5 gotas de K4Fe(CN)
6

Se agita

Precipitado blanco

Paso 40 eliminacin del exceso de iones amonio

Si solo se tiene iones del gripo IV y V se puede omitir este paso La solucin del paso 24 colocar en cpsula de crisol Agregar 15 gotas de HNO3 concentrado

Se hierve la solucin de la cpsula (moderadamente )

Formacin de humos blancos

Se eleva la temperatura

Paso 41 Precipitacin de iones del grupo IV

La solucin del paso 40 o que contenga elementos del grupo 4 y 5
Agregar agua destilada hasta completar 1 ml

Aadir 10 gotas de (NH4)2CO3 2M

La solucin ser para el paso 49

Se centrifuga y se decanta la solucin

Agitar y calentar a 6070C en bao de agua

Se lava 2 veces con agua destilada con 10 gotas

Los lavados se descartan y el precipitado queda listo

Paso 42: Disolucin del precipitado de los carbonatos del grupo IV

Se aaden 5 gotas de cido actico 6M

Se agita

El precipitado se debe disolver por completo Se puede agregar ms cido y ms agua.

Paso 43: Separacin del bario de otros iones del grupo IV

Se agregan 3 gotas de solucin 3M de Acetato de amonio

Se deja enfriar la solucin

Se centrifuga y se pasa la solucin a un tubo de ensaye.

Se agregan 4 gotas de Solucin K2CrO4

Se agita y se calienta en agua hirviente durante 1 min.

Paso 44: Disolucin en HCl y prueba a la llama

El precipitado amarillo resultante del paso anterior, BaCrO4, se debe disolver en HCl para formar BaCl2 y as poder efectuarle el ensayo a la llama.

Si al efectuar el ensayo a la llama se forma una flama verde limn se confirma la presencia de Ba+2

Paso 45: Precipitacin de los carbonatos de estroncio y calcio.

Se adiciona Amoniaco gota a gota hasta neutralizar solucin del paso 43, probando con papel tornasol Se aaden 10 gotas de (NH4)2CO3 2M

Se agita bien

Si se forma un precipitado se debe centrifugar

La solucin se descarta y el precipitado de SrCO3 y de CaCO3 se lavan con 10 gotas de agua destilada caliente*

La solucin de lavado se desecha, el precipitado queda en el fondo del tubo

Paso 46: Separacin del estroncio y del calcio

Al precipitado del paso 45 se le agrega HNO3
Se le agrega solucin concentrada de HNO3 de gota en gota, con agitacin, hasta que 30 ms gotas hayan sido aadidas

Enfriar
Se enfra el tubo que tiene la solucin durante 5 minutos o ms en agua fra (es preferible usar agua con hielo)

Se centrifuga
La solucin resultante puede contener nitrato de calcio, se decanta a otro vaso y se aguarda para el paso 48. El precipitado queda listo para el siguiente paso (47).

Paso 47: ensayo para el Estroncio

Al precipitado del paso 46 se le agregan de 10 -15 gotas de agua destilada
Se calienta a la flama hasta que la solucin est a punto de hervir

Se aade una gota de solucin 0.2M (NH4)2SO4 a la solucin caliente. Si se forma pptado blanco

Se sumerge un alambre de platino bien limpio en la solucin

Se puede hacer una prueba adicional precipitando SrSO4

Se pone en la flama; una flama color rojo uniforme que se desvanezca rpidamente

Paso 48: Ensayo para el calcio

Se agrega una gota sobre papel tornasol para checar que est neutralizad o, despus se agrega slo otra gota de NH3

Se agrega amoniaco concentra do a la solucin del paso 46 mientras se agita con rapidez teniendo cuidado

Se aaden 15 gotas ms de Oxalato de amonio 0.3M

Se agita durante 30 segundos y se inspecciona de cerca la aparicin de precipitado blanco cristalino

El precipitado es Ca2C2O4

Prueba a la llama del calcio

El

Ca2C2O4 se disuelve en HCl concentrado y despus se toma una muestra con el asa para llevarla a la llama. La flama resultante debe ser de color rojo ladrillo

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES

PASO 48:
A LA SOLUCION DEL PASO 46 AGREGAR LENTAMENTE POR LA PAREDES AMONIACO Y AGITAR CON CIERTA RAPIDEZ

ENSAYOS PARA EL CALCIO

2
CUANDO EL ACIDO ESTA NEUTRALIZADO POR INDICACION DEL PAPEL TORNASOL COLOCAR UNA GOTA MAS DE AMONIACO

AADIR 15 GOTAS DE OXALATO DE AMONIO 0.3 M Y AGITAR DURANTE 30 SEG.

SI SE INSPECCIONA DE CERCAS LA APARICION DE UN PRECIPITADO BLANCO CRISTALINO ES OXALATO DE CALCIO, SI LA MUESTRA TIENE POCA CANTIDAD DE CALCIO PUEDE DURAR HASTA 20 MIN. EN APARECER

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES

PASO 49:

PRECIPITACION DE HUELLAS DE IONES DEL GRUPO IV

A LA SOLUCION DEL PASO 41 SE AGREGA 1 GOTA DE OXALATO DE AMONIO 0.3M Y UNA GOTA DE SULFATO DE AMONIO 0.2M

SE CALIENTA EN UN BAO DE AGUA POR UNOS MINUTOS, SE ENFRIA Y SE CENTRIFUGA.

EL PRECIPITADO DEBE CONCISTIR EN FINOS CRISTALES BLANCOS Y SE DEBE DESCARTAR. LA SOLUCION QUEDA LISTA PARA EL PASO 52

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES

PASO 50:

ENSAYO PARA EL MAGNESIO

SI EN 3 O 4 MIN. NO HAY FORMACION DE PRECIPITADO ALGUNO EL Mg NO ESTA PRESENTE EN LA SOLUCION PROBLEMA

3
SE AGREGAN 2 GOTAS DE PNITROBENCENAZORESORCINOL (SE DEBE TORNAR AZUL) Y UNA SOLUCION 8 m DE NaOH GOTA A GOTA HASTA QUE LA SOLUCION SE TORNE ALCALINA CON EL PAPEL TORNASOL Y SE AADE UNA GOTA MAS

2
SE TOMA UNA TERCERA PARTE DE LA SOLUCION DE L PASO 49 SNH3 E AGREGA UNA GOTA DE Y 5 GOTAS DE SOLUCION Na2HPO 0.2M SI SE FORMA PRECIPITADO BLANCO SE CENTRIFUGA , LA SOLUCION SE DESCARTA Y EL PRECIPITADO SE DISUELVA CON 1 GOTA DE HCl 6M Y 2 O 3 GOTAS DE AGUA

SI SE FORMA UN PRECIPITADO AZUL NEBULOSO LA PRESENCIA DE MAGNESIO QUEDA CONFIRMADA

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES PRUEBAS EN LA FLAMA PARA EL SODIO Y EL POTASIO

SE DEBE REALIZAR DE LA MUESTRA ORIGINAL

PASO 51: 1
MUESTRA LIQUIDA: SE TOMAN 3 O 4 GOTAS DE LA SOLUCION ORIGINAL Y SE COLOCAN EN UN CRISOL Y SE EVAPORA LENTAMENTE A SEQUEDAD

1
MUESTRA SOLIDA: SE CALIENTA GRADUALMENTE EN EL CRISOL HASTA ROJO SOMBRA, SI SE PRESENTA HUMOS BLANCOS SE CONTINUA CALENTANDO HASTA QUE DESAPARESCAN

2
SE AGREGAN 2 GOTAS DE HCl CONCENTRADO Y UNA GOTA DE AGUA

3
LIMPIAR UN ALAMBRE DE PLATINO SUMERGIENDOLO EN HCl LIMPIO Y CALENTANDOLO HASTA QUE NO PRESENTE NINGUNA COLORACION CARACTERISTICA DE SODIO O POTASIO, LUEGO SE SUMERGE EL LA SOLUCION PROBLEMA Y SE INTRODUCE A LA FLAMA SI LA FLAMA SE TORNA AMARILLO INTENSO LA PRESENCIA DE SODIO ES POSITIVA.

PARA EL POTASIO SE HACE LA MISMA PRUEBA SOLO QUE SE RECOMIENDA MIRAR LA FLAMA ATRAVES DE UN VIDRIO AZUL PARA APRECIAR EL COLOR VIOLETA. SI SE PRESENTA ESTE COLOR EN LA LLAMA LA PRESENCIA DE POTASIO ES POSITIVA.

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES 1 PRUEVA DE PRECIPITACION PARA EL SODIO

PASO 52:

LA SOLUCION PROBLEMA DEL PASO 49 O 51 SE EVAPORA A SEQUEDAD EN UNA CAPSULA O CRISOL

2
SE ENFRIA Y SE AADEN UNAS 10 GOTAS DE AGUA Y SE AGITA POR LO MENOS UN MINUTO PARA DILUIR LAS SALES.

3
SE TOMAN 2 GOTAS DE LA SOLUCION PREPARADA Y 2 GOTAS DE ACETATO DE URANILO

SI A LOS POCOS MINUTOS SE FORMA PRECIPITADO LOS IONES Na ESTAN PRESENTES SI NO SE PRECIPITA EL SODIO PODRIA ESTAR PRESENTE EN CANTIDADES MUY PEQUEAS Y NO ALCANZA A PRECIPITAR.

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES PASO 53: PRUEBA DE PRECIPITACION PARA EL POTASIO

SE TOMAN 2 GOTAS DE LA SOLUCION PREPARADA DEL PASO 52 PARA LA PRUEBA DE SODIO.

2
SE LE AADE UNA GOTA DE ACIDO ACETICO 5M Y 3 GOTAS DE COBALTINITRITO SODICO SE AGITA Y SE DEJA REPOSAR

SI DENTRO DE LOS PRIMERO 5 MINUTOS SE FORMA UN PRECIPITADO AMARILLO ESTAN PRESENTES LOS IONES POTASIO, SI NO PUEDE ESTAR PRESENTE PERO EN MUY POCAS CANTIDADES.

MARCHA SISTEMATICA PARA CATIONES INVESTIGACION DE LOS IONES AMONIACO

PASO 54:

SE HACE EN LA MUESTRA PROBLEMA ORIGINAL

1
SI LA MUESTRA ES UN SOLIDO SE DEBEN TOMAR APROXIMADAMENTE 0.1 GRAMOS Y SE LE AADE UNA GOTA DE AGUA SI NO SE DISUELVE EL SOLIDO SE AGITA POR UNOS MINUTOS.

2
SE TOMAN 2 GOTAS DE LA MUESTRA EN SOLUCION Y SE AGREGA EL FONDO DE UN CASO MUY PEQUEO UNA LENTEJA DE HIDROXIDO DE SODIO

NOTA: DE AH EL PROCEDIMIENTO VARIA

LA MUESTRA DEBE DE SER CALENTADA Y EL HIDROXIDO DE SODIO SE CONVIERTE EN AMONIACO EN FORMA DE VAPOR. DICHO CALENTAMIENTO DEBE DE REALIZARSE CON EXTREMADA PRECAUCION.