FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

CUANTIFICACION DE ACETAMINOFEN POR INFRAROJO

OBJETIVO

• Aplicar la espectroscopia infrarroja para la cuantificación de acetaminofén mediante

el uso de quimiometría.

1. INTRODUCCIÓN

El uso de métodos espectroscópicos para determinar la identidad y estructura de un compuesto

orgánico tiene importancia en investigación y en el ámbito industrial. Esta practica de laboratorio
presentará un instrumento de espectroscopia de infrarrojo, su características, partes, ventajas y
limitaciones de la técnica. Experimentalmente se usará la técnica de infrarrojo para la cuantificación
de acetaminofén en una tableta comercial.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Un estudio de espectroscopia infrarroja de una muestra se puede obtener haciendo pasar un haz de
luz infrarroja a través de una muestra y registrando la intensidad de la luz absorbida, también se
puede llevar a cabo mediante reflectancia. Los diferentes enlaces en la molécula absorberán energía
dependiendo de la naturaleza del enlace, los átomos participantes y del ambiente químico o lugar en
la molécula donde se encuentre el grupo funcional a estudiar. La medición se puede llevar a cabo
en un equipo de dispersión si se hace un barrido a lo largo del espectro infrarrojo, también se puede
llevar a cabo de manera más rápida y eficiente si se hace uso de un instrumento con transformada
de Fourier, usualmente con la ayuda de un interferómetro de Michelson.

3. SEGURIDAD DURANTE LA PRÁCTICA

3.1 Normas de seguridad

El estudiante debe referirse al manual de normas de seguridad.

3.2 Equipos de protección personal

Usar durante todo el desarrollo de la práctica los siguientes elementos de seguridad:

• Bata de laboratorio
• Guantes de nitrilo
• Gafas de seguridad

Mantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Está prohibido
su intercambio con los demás compañeros de laboratorio.

3.2 Manejo de Residuos químicos

Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante desechar los
residuos generados en las prácticas del laboratorio de química en forma adecuada. Por ello el
estudiante debe:
1. Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de laboratorio, los
4. Consultas previas
cuales están debidamente identificados según el tipo de sustancia a desechar.
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2. Verter únicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones no
controladas y potencialmente peligrosas.

Creado por Giovanni Rojas, 2022-2

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CONSULTAS PREVIAS

4.1. ¿Qué tipo de transiciones moleculares son asociadas con la absorción en el infrarrojo?

4.2. ¿Que problemas se presentan con el uso de solventes orgánicos y agua cuando se hace un
análisis de infrarrojo?

4.3. ¿Qué ventajas y desventajas tiene el realizar un análisis en infrarrojo por ATR?

5. PROCEDIMIENTO

5.1. MATERIALES

Tabla 1. Listado de materiales necesarios para el desarrollo de la práctica por pareja.

ITEM Cantidad
Mortero de agata 1
Espátula metálica pequeña 1
Vial de 5 mL para agrafar 1
Sharpie o marcador 1

5.2. REACTIVOS

Tabla 2. Listado de reactivos necesarios para el desarrollo de la práctica por pareja.

Reactivo Cantidad
Carbonato de calcio 0,5 g
Estándar de acetaminofén 100 mg
Tableta de acetaminofén 4

5.3 EQUIPOS

Tabla 3. Listado de equipos necesarios para el desarrollo de la práctica por grupo

Equipos Cantidad
Balanza analítica 1
Espectrofotómetro de Infrarrojo 1

CLAVES PARA EL EXITOSO DESARROLLO DEL LABORATORIO

 Realizar los cálculos adecuados para la preparación de las soluciones solidas teniendo en
cuenta los cálculos en peso/peso
 Pesar adecuadamente las muestras y estándares
 Usar adecuadamente el dispositivo de ATR

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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

6.1. Preparación patrones curva de calibración.

Determinar la cantidad que se requiere de solución estándar, para obtener una concentración de
acetaminofén de 1, 2, 3, 4, 5 % peso/peso. Consultar cuáles son los cuidados que se deben tener
al preparar una curva de calibración en % peso/peso.

Nota: La curva será preparada una única vez por el personal del LIQ, por lo que no es necesario que
los estudiantes la preparen nuevamente. Los estudiantes deberán solo preparar la muestra a
analizar.

6.2. Preparación de la muestra

Pesar 3 ó 4 tabletas de acetaminofén y determinar el peso promedio de las tabletas, macerar las
tabletas en un mortero de agata. Pesar 100 mg de la muestra macerada y adicionar 3900 mg de
carbonato de calcio, mezclar hasta obtener un polvo homogéneo.

6.3. Cuantificación de acetaminofén

Realizar la medición espectral utilizando el espectrofotómetro de IR-ATR para cada uno de los
estándares preparados, con el fin de obtener la curva de calibración con la que se realizará la
cuantificación del analito en la muestra. El personal del LIQ aplicará los modelos quimiométricos del
instrumento para obtener la mejor curva de calibración.
Obtener el espectro infrarrojo por triplicado de la muestra, calcular la concentración de acetaminofén
en la tableta, mediante el uso del método quimiométrico del equipo y realizar los cálculos para
obtener el contenido de acetaminofén en las tabletas teniendo en cuenta la preparación realizada.

7. PAUTAS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS

7.1. Se debe tener en cuenta que en esta practica se realiza la preparación de la curva con
estándares de acetaminofén y que la muestra es una preparación de una solución sólida, en
donde se utiliza como soluto el ingrediente activo y como solvente solido el carbonato de calcio.

7.2. Debido a que la técnica de infrarrojo no es lineal y no sigue la Ley de Beer, se debe usar modelos
de quimiometría para la elaboración de la curva de calibración.

7.3. No se espera que en el informe se muestre como se llegó a la curva de calibración, pues esto lo
hace un software, pero si se espera que se grafique (overlay) los espectros IR de los estándares
y se sobreponga el espectro de la muestra.

7.4. La discusión en el informe debe centrarse en que la técnica de IR no solo es una técnica de
caracterización de moléculas orgánicas, sino que también puede ser usada para cuantificar.

8. REFERENCIAS

1) H. Ayres. Análisis químico cuantitativo. ed. harla. 1989

2) Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F, J., Crouch, S.R., Fundamentos de química analítica.
octava Edición.Ed. Thomsom 2004.
3) Skoog, D, .A., Holler, F, Crouch, S.R Principios de Análisis Instrumental. sexta Edición. Ed.
Thomsom 2004
4) Supelco Chromatography 2001. Aplications Alcohols.
5) D. Harvey. Química analítica moderna. Primera edición. Editorial Mc Graw Hill. 2002.
6) Day. R, A., Underwood A, L., Química analítica Cuantitativa. Quinta Edición. Editorial
Prentice Hall 1989.
7) Harris D. C., "Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica". México. 1992.

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