FORMATO GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

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PRÁCTICA N° 3

Título de la Práctica: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR IR:

ANÁLISIS DE DIFERES MUESTRAS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE
ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO
Asignatura: Análisis instrumental. Semestre: V

1. OBJETIVOS.

1.1 General:

1.1.1: Obtener y analizar un espectro de absorción en el infrarrojo de diferentes

muestras.

1.2 Específicos

1.2.1: Identificar el ácido acetilsalicílico a partir de las bandas características de

absorción en preparados analgésicos comerciales.

1.2.2. Identificar los grupos funcionales y componentes de diferentes muestras.

2. INFORMACIÓN BÁSICA PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

En todos los laboratorios de química se requiere por necesidad el establecimiento de

ciertas reglas de conducta y normas de seguridad, de cuyo cumplimiento dependen el
orden en el trabajo, la comodidad y la seguridad de todos los estudiantes y docentes
dentro del laboratorio. La mesa, materiales y equipos utilizados deben quedar limpios y
en su lugar correspondiente antes de salir del laboratorio. Las llaves del gas y del agua
deben quedar debidamente cerradas.

A continuación, se enuncian algunas reglas generales que se deben leer

cuidadosamente:

 Previamente para cualquier práctica de leer las instrucciones dentro de esta guía
de laboratorio y experimento antes de ir al laboratorio.
 Utilizar los implementos para su seguridad definidos en esta práctica de
laboratorio.
 No toque nunca los compuestos químicos con las manos a menos que se le
autorice.
 Para la manipulación de compuestos químicos, utilizar espátulas, pinzas, etc.
 Lavarse las manos antes de salir del laboratorio.
 Deje pasar suficiente tiempo para que se enfríen el vidrio y los objetos calientes
antes de manipularlos.
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 Todos los sólidos y papeles que sean desechados se deben arrojar a un

recipiente adecuado para desechos contenedores y caneca de color rojo.
 No arroje al sifón cerillas, papel de filtro o sólidos poco solubles.
 Compruebe cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos antes de
usarlos.
 No devuelva nunca a los frascos de origen los sobrantes de compuestos
utilizados, a menos que se le indique.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

Aunque la región infrarroja del espectro de radiación se extiende desde

aproximadamente 0.8 μm a varios centenares de μm, normalmente se habla de
espectroscopía infrarroja cuando se considera el campo entre 2,5 a 20-25 μm (número
de onda entre 4000 y 600 cm-1), ya que es la región que proporciona mayor
información sobre las vibraciones de las moléculas y, por tanto, sobre la estructura de
las mismas.
La espectroscopía infrarroja se suele utilizar en la identificación de estructuras de
compuestos orgánicos, y menos en su determinación cuantitativa.
Para muestras sólidas, la técnica más utilizada en su preparación consiste en formar
una pastilla de KBr (transparente a la radiación IR). Dado que el agua absorbe
intensamente en el IR, tanto la muestra como el KBr deben estar secos.

4. TRABAJO PREVIO

4.1: ¿Cuál es el rango de IR en el espectro electromagnético?

4.2: ¿Qué tipo de vibraciones moleculares existen?
4.3: Consulte tablas donde muestre los rangos de IR en los que absorben los distintos
grupos funcionales.

5. ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA

5.1 Materiales y Equipos

Espectrofotómetro IR Micro espátula

Mortero de ágata Vidrio reloj

5.2 Reactivos

KBr sólido
Ácido acetilsalicílico puro

5.3 Elementos de Protección Personal

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Guantes Bata
Gafas

6. DESARROLLO EXPERIMENTAL (Describa detalladamente como se va a realizar

cada una de las etapas de la práctica de laboratorio)

6.1 Muestra

Muestra de analgésico (comprimidos comerciales), deben traer los estudiantes.

Muestra de aceites (Vegetales, de cocina o de motor)
Muestra de plasticos (Bolsas de diferentes tipos)

6.2 Obtención del espectro del patrón puro

Mezclar 5 mg de ácido acetilsalicílico con 200 mg de KBr en mortero de ágata,

homogeneizando bien (ambos deben estar bien secos en pesasustancias colocados en
el interior de un desecador bajo luz IR). Prensar y obtener una pastilla. Registrar el
espectro IR.

6.3 Identificación y determinación del ácido acetilsalicílico en comprimidos

Triturar una pastilla de analgésico (aspirina o similar) en mortero de ágata. Pesar 5 mg

del polvo del comprimido y mezclar en el mortero con 200 mg de KBr.
Homogeneizar bien. Prensar el polvo obtenido formando una pastilla de 1 cm de
diámetro y 1-2 mm de espesor y situar en el portamuestras del espectrofotómetro.
Registrar el espectro de IR y compararlo con el obtenido para el patrón puro de ácido
acetilsalicílico.

7. RESULTADOS

1. Comparar los espectros obtenidos experimentalmente del patrón y de la muestra con

el espectro de ácido acetilsalicílico puro que se encuentra en la bibliografía. Si existe
diferencia en algún caso ¿a qué puede ser debido?
2. Relacionar la estructura del ácido acetilsalicílico con las bandas de absorción en el
infrarrojo. Haga uso de la bibliografía necesaria.
3. Si no dispusiese de KBr ni de una prensa, ¿qué otro método de preparación de la
muestra podría utilizar como alternativa?

8. BIBLIOGRAFÍA

H.F. Walton y J. Reyes. Análisis Químico e Instrumental moderno. Reverté. 1978

Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis. Vol. 6. F.D. Snell y C.L. Hilton (eds.).
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Interscience Publishers.
H.H. Willard, L.L. Merritt,jr, J.A. Dean. Métodos Instrumentales de Análisis. Compañía
Editorial Continental SA. 1974.