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GUÍA: ANÁLISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN

MEDICAMENTO
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE
DIRECCIÓN GENERAL
DIRECCIÓN DE FORMACIÓN PROFESIONAL FORMATO PE04
Sistema Integrado de Mejora Continua

2. IDENTIFICACIÓN DE LA GUÍA DE APRENDIZAJE

Programa de Formación: Química aplicada a la industria Código:221111


Versión: 3

Nombre del proyecto:


Obtención de productos químicos de interés industrial,
mediante la implementación de modificaciones y/o la Código:395501
aplicación de procesos químicos orgánicos e inorgánicos y
biotecnológicos.
Fase del proyecto:
Actividad (es) del Proyecto:
Resultados de Aprendizaje: Competencia: Asegurar la calidad de
los ensayos desarrollados en el
 Interpretar la documentación técnica y de seguridad de laboratorio de acuerdo con
reactivos, insumos e instrumentos según procedimientos definidos por la
especificaciones del fabricante. empresa
 Verificar parámetros de funcionamiento y calibración
de equipos e instrumentos de análisis según manual del
fabricante.
 Estandarizar soluciones químicas de trabajo de acuerdo
a los requerimientos del ensayo.
 Realizar ensayos de muestras, replicas, blancos y
estándares de acuerdo con los controles de calidad
establecidos.
 Ejecutar técnica de análisis químico cuantitativo de
acuerdo a los protocolos establecidos.
 Estimar estadísticamente la calidad de los resultados de
los ensayos de acuerdo a los valores establecidos en la
validación del método.

Duración de la guía ( en horas):

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1. PRESENTACIÓN
OBJETIVO

Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 – fenantrolina y cuantificarlo por
espectrofotometría en la región del visible.

MARCO TEÓRICO

Para fines analíticos, el tipo más importante de absorción por especies inorgánicas es la absorción por
transferencia de carga.

Una especie que no absorbe radiación visible puede convertirse en otra que si absorba sometiéndola a una
reacción de formación de complejos que son compuesto de alta absorbancia y que por tanto permiten
analizar trazas de iones metálicos en muestras.

Para el análisis de iones metálicos la formación de complejos tiene la ventaja de que el agente acomplejante
es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada ion
se puede analizar aprovechando las características espectrales del complejo de interés.

La reacción entre el Fe (II) y la 1,10-fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un método
apropiado para determinar hierro. La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000ª 510 nm. La
intensidad del color es dependiente del pH en el rango de 3 a 5. El complejo es muy estable y su absorbancia
es proporcional a la concentración, lo que indica que cumple la ley de Beer.

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O

Para tener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amoníaco.

3. ESTRUCTURA DIDÁCTICA DE LAS

ACTIVIDADES DE APRENDIZAJE

3.1 Actividades de Reflexión inicial.

Elabore un texto escrito en el que registre sus percepciones, experiencias y dudas que posea sobre el
análisis instrumental como parte importante de la química analítica cuantitativa y como elemento

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fundamental en procesos

3.2 Actividades de contextualización e identificación de conocimientos necesarios para el aprendizaje.


En grupos de proyectos consulten sobre: Espectrofotometría Ultravioleta Visible

3.3 Actividades de apropiación.

Con la orientación del instructor y siguiendo el protocolo establecido y teniendo en cuenta las normas
técnicas y de seguridad realizar los siguientes laboratorios:

DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA

PROCEDIMIENTO

Notas:

A continuación se presentan tres procedimientos diferentes.

 En cada sesión se realiza solo un análisis.


 Para todos los procedimientos se deben preparar las siguientes soluciones:
Ф Disolver 0.1 g de1.10 – fenantrolina monohidratada en 100 ml de agua destilada.
Ф Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 ml de agua destilada.
Ф Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 ml de agua destilada.

PROCEDIMIENTO 2: ANÁLISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN MEDICAMENTO

PREPARACION DE LA MUESTRA

Triturar 3 pastillas de sulfato ferroso (FeSO4). Pesar entre 0,03-0,04 g de muestra en un beaker de 100 ml
seco agregar 4 ml de acido sulfúrico 8.0 M, colocarlo en la plancha de calentamiento durante 30 minutos,
filtrar y hacer lavados con agua destilada fría hasta aproximadamente 80 ml recogiendo el agua de los
lavados en un balón de 100 ml, completar volumen con agua destilada.

De la solución anterior toma 1 ml en un balón volumétrico de 50 ml, agregar en el orden que se da: 0.5 ml
de solución de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de ortofenantrolina completar a volumen
con agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis.

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES PATRÓN

A partir de una solución madre de 9.996 x 10-3 mg Fe/ml (10 ppm), para tomar en balones de 50 ml
1,5,10,15 ml, agregar a cada balón en el siguiente orden: 0,5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio

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y 5 ml de ortofenantrolina, completar volumen con agua, agitar y dejar en reposo 10 minutos.

PREPARACIÓN DEL BLANCO

En un balón de 50 ml tomar un poco de agua destilada y agregarle en el orden que se da: 0,5 ml de
solución de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de ortofenantrolina completar volumen con
agua y dejar en reposo durante 10 minutos.

ANÁLISIS

Con la solución preparada con 5 ml de solución madre correr el espectro del complejo hierro-
ortofenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo lecturas cada 10 nm.

Con base en el espectro anterior seleccionar la λ de la máxima absorbancia (alrededor de 510 nm) y en
ella analizar tanto las soluciones patrón como la muestra problema, teniendo en cuenta cuadrar el cero del
equipo a la λ de trabajo y también el 100% de transmitancia con el blanco de reactivo. Informar el
porcentaje de hierro en el medicamento.

Realizar informe con sus respectivas observaciones y conclusiones

3.4 Actividades de transferencia del conocimiento


Socialice con los demás grupos de proyectos los conocimientos de teorías y procesos sobre el análisis
instrumental.

3.5 Actividades de evaluación.

Evidencias de aprendizaje Criterios de Evaluación Técnicas e instrumentos de


evaluación

Evidencias de Conocimiento Reconoce la terminología Cuestionario


usada en análisis instrumental
Respuestas a preguntas sobre: Espectrofotometría
análisis instrumental
Ultravioleta Visible
Espectrofotometría
Ultravioleta Visible

Evidencias de Desempeño

Resultado de la observación Aplica los conocimientos en la


de análisis Instrumental realización de los ensayos de

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laboratorio Lista de chequeo

Evidencias de Producto Reporta resultados de análisis Lista de verificación


de muestras de que contienen
Valoración de resultados en la
Hierro
cuantificación Hierro

4. RECURSOS PARA EL APRENDIZAJE

Laboratorio No. 4 de Química: laboratorio dotado por: 1 secadora 6 balanzas 1 ducha lava ojos 1 ducha
de cuerpo, 1 lavadora y secadora, 21 sillas universitarias. Aula No 3 convencional dotada con 35 sillas
universitarias, 1 escritorio, 1 tablero acrílico. Implementos y elementos necesarios para la realización de
los laboratorios

Laboratorio de quimica instrumental: laboratorio dotado con un cromatógrafo líquido, un cromatógrafo de


gases un espectrofotómetro infrarrojo, dos espectrofotómetros ultravioleta visible y un espectrofotómetro de
absorción atómica

5. GLOSARIO DE TÉRMINOS

Espectro
Absortividad Especifica
Cromóforo
Auxocromo

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Analito

6. BIBLIOGRAFÍA / WEBGRAFÍA
RAMIREZ, M. José. GRANADOS, M. Ángel . Manual de laboratorio de química analítica. Universidad de
Antioquia. 2000.

ECHEVERRY, Olga Isabel. Química Analítica Cuantitativa. Universidad Pontificia Bolivariana.1999.

SKOOG, Douglas. WEST, Donald. Fundamentos de química analítica.

Química analítica cuantitativa R.A. Day. Jr y a.L.Underwood

Rubinson. Análisis Instrumental. Prentice Hall 2001.

Manual del Ingeniero Químico

Manual de procesos Industriales

Operaciones Unitarias de Ingeniería Química

Enlace http://www.youtube.com/watch?v=zII8pneP5GY

7. CONTROL DEL DOCUMENTO

Elaborado por: Fecha : Septiembre/2013


Ana Cecilia Caro

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