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DETERMINACIÓN DE SIMETICONA POR ESPECTROSCIOPÍA DE INFRARROJO 1 Stivens Henao Montoya -2Kevin Henao Montoya 1 stivens.henao@correounivalle.edu.co (1367109)2kevin.henao@correounivalle.edu.co (1154914) Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad Del Valle, Yumbo, Colombia. Laboratorio de Análisis Instrumental – Miércoles – Profesor. Jorge Enrique Castillo Laboratorio: 28/Octubre/ 2015 Informe: 04/Noviembre/2015 RESUMEN: Se realizó la determinación de simeticona (polidimetilsiloxano) por espectroscopía de infrarrojo (IR). Así, mediante este método, se prepararon 5 estándares que contenían polidimetilsiloxano para hacer la curva de calibración. Posteriormente, se trató la muestra (siligás); y a la postre, se leyeron todas las soluciones en el espectrofotómetro de IR, obteniendo 68.2 mg de simeticona, con un porcentaje de error de 45.4%. RESULTADOS Y ANÁLISIS: Tabla 1. Datos para la curva de calibración para la determinación de simeticona. Concentración estándares de simeticona %(p/v) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Muestra Área del pico 0.152 0.200 0.242 0.284 0.330 0.162 0.35 0.3 f(x) = 0.11x + 0.11 R² = 1 0.25 0.2 Área de pico 0.15 0.1 0.05 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 concentración de simeticona %(p/v) Gráfica 1. Curva de los datos consignados en la tabla 1. A partir de la regresión de la gráfica 1, se logra obtener una concentración igual a 0.48 % (p/v) (véase anexo 1.A). Habiendo obtenido la concentración en muestra analizada, se determinó el contenido de simeticona en la muestra problema, teniendo en cuenta que la cantidad de muestra que se pesó fue de 0.5022 g, que en promedio una pastilla pesa 1.4280 g, y que la muestra analizada estaba contenida en 5 mL. Se obtuvo 68.2 mg de simeticona (véase anexo 1.B). Los miligramos que se obtuvieron del compuesto se contrastan con los 125 mg de simeticona que aparecen reportados en el producto (siligás). Ésta comparación nos arroja un porcentaje de error equivalente a 45.4% (véase anexo 1.C), lo cual es un porcentaje bastante grande para un producto certificado. Éste porcentaje, se le atribuye a que el equipo presenta una falla en el láser, según nos dijo el operador del equipo, además, se repitió la lectura del patrón más diluido, ya que la lectura para la muestra arrojó un valor negativo. Sin embargo, no solucionó esto el problema, por lo cual se realizó nuevamente el background con tolueno. Luego, se midió nuevamente la muestra, dando ahora sí un valor positivo. Esto crea un error, puesto que al haber ejecutado las mediciones en diferentes condiciones, afectan la precisión del método. PREGUNTAS: 1) Hoy es ampliamente utilizada la espectroscopía de IR cercano, para cuantificar diferentes componentes en la industria azucarera y alimenticia. Explique el principio de esta metodología analítica y muestre algunos ejemplos. R// El uso de la espectroscopía de infrarrojo cercano para el análisis de distintos productos de las industrias de: alimentos, química, bioquímica, ambiental, farmacéutica y médica, se viene desarrollando desde hace tres décadas. La espectroscopía estudia la interacción de la radiación electromagnética con la materia. Ésta técnica comprende el segmento de luz de longitudes de ondas entre 780 y 3000 nm del espectro electromagnético y analiza la absorción de energía en dicha región por los grupos funcionales de las moléculas de la muestra. Su uso generalizado se debe principalmente a que permite realizar análisis cualitativos y cuantitativos de multicomponentes en muestras, con un mínimo de preparación. Esta metodología, además, se caracteriza por ser no destructiva, rápida, no emplear reactivos químicos, disminuir el error del operador y requerir menos mano de obra que los métodos tradicionales empleados en el laboratorio. Sin embargo, es menos útil que la del IR medio para la identificación, y se debe tener presente que es un método secundario, lo cual significa que debe ser calibrado contra otras metodologías y que sus respuestas no presentarán mayor exactitud que la de los métodos primarios empleados. [1] La espectroscopía en el infrarrojo cercano se ha convertido en una técnica importante para la determinación rutinaria de los constituyentes en sólidos finamente divididos. Por ejemplo, es ampliamente utilizada en la determinación de proteínas, humedad, almidón, aceites, lípidos y celulosa en productos agrícolas tales como granos y aceites de semillas. 2) La cuantificación de componentes hidrosolubles es posible en el IR medio. Explique los cuidados que se deben tener y explique. R// Ésta determinación es importante tener en cuenta el tipo de celda para líquido, acuoso, de características polares. Por lo que es adecuada la presencia de haluros de plata, fluoruro de calcio o de bario, ya que la utilización de celdas a partir de haluros de sodio o de potasio, los cuales tienden a interaccionar con el material; causando que se decaigan, y pueda en su totalidad el daño del equipo. En cambio los materiales de irtran son resistentes al ataque químicos y son insoluble en agua y sus índices de refracción van de 2.2 -2.4, lo cual pueden generar franjas de interferencias debido a la falta de correspondencia con el índice de refracción de la muestra, que es de alrededor de 1.4 a 1.6. Durante la determinación por medio de la espectroscopía de IR medio, es ineludible corregir los efectos de la radiación dispersada y absorbida por el solvente y la celda. Por ende, hay dos formas muy adecuadas, como los equipos de IR con transformada de furrier, -hace las correcciones mediante el interferómetro-, relacionando los espectros tanto de la referencia y de la muestra, encontrando el espectro de IR del analito; otro método es el de la lineal base para la determinación de la absorbancia de un máximo de absorción. [2] CONCLUSIONES:  El contenido encontrado de simeticona en el producto siligás fue de 68.2 mg, el cual se obtuvo gracias a la técnica de espectroscopía de infrarrojo. BIBLIOGRAFÍAS: [1] Douglas A. Skoog, James J. Leary, Análisis instrumental, Mc Graw-Hill, 1994, pag: 335338. [2].SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J. México: Mc Graw-Hill, 2008. Y CROUCH, S.R. Principios de análisis instrumental- 6ed. ANEXOS: 1. A) 0.162 = 0.11 [simet.] + 0.1096 0.162−0.1096 =[simet .] 0.11 0.48 %(p/v) = [simet.] B) 0.48 g simet . ∗5 mL sln 100 mL sln .∗1000 mg ∗1.4280 g tab =68.2 mg simet . 0.5022 g tab. 1g C) 125 mg−68.2mg ∗100=45.4 68.2 mg