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UNAB
Reglamento de Laboratorio
1. El alumno deber presentarse puntualmente a la hora de inicio del laboratorio.
2. Durante el desarrollo del prctico, es obligatorio el uso del delantal y gafas de
seguridad.
3. Es obligacin del alumno realizar el total de los laboratorios programados. Slo
se podr recuperar 1 (uno) laboratorio siempre y cuando la inasistencia sea
debidamente justificada, mediante un certificado mdico a travs de la Direccin
del Departamento de Ciencias Qumicas, dentro de las 72 horas siguientes a la
ausencia del prctico.
La falta del prctico sin justificar A TIEMPO o la ausencia a ms de una prctica
significa automticamente un 1.0 en las evaluaciones de control e informe.
4. El alumno es responsable de la destruccin de cualquier material de laboratorio y
deber reponerlo.
5. Como norma de seguridad, los alumnos dejarn sus pertenencias en los taquilleros
con candado que se encuentran en el exterior del laboratorio. Por ningn motivo dentro
del laboratorio o sobre los mesones de trabajo.
6. Frente al uso de algn reactivo, el alumno debe tomar las precauciones indicadas por
el profesor y/o ayudante, como asimismo las sealadas por el fabricante. Ante cualquier
duda, ms vale preguntar.
7. Se dispondr de recipientes para los deshechos. SELOS
8. Se recomienda el uso del cuaderno de laboratorio ya que le ayudara a recopilar toda
la informacin realizada en el laboratorio para posteriormente elaborar el informe que se
entregar la semana siguiente al laboratorio, el cual ser evaluado.
9. La no entrega oportuna del informe ser calificada con la nota mnima y significar
reprobar el correspondiente prctico.
10. Evaluaciones y ponderaciones se detallan a continuacin:
Controles Laboratorio Semanales (CLS): (60 %)
Informes de Laboratorio (I):
(40%)
Nota Presentacin:
(CLS* 0.60 + I*0.40)
Nota Presentacin igual o mayor a 5.0 significa eximicin
Examen Terico:
(30 %)
Nota Final = (Nota presentacin * 0.70) + (Nota examen * 0.30)
11. El examen terico de laboratorio consistir en una prueba de 40 preguntas de
alternativas, de temas estudiados durante el semestre.
12. El alumno que obtenga una nota inferior a 4.0 se considerar reprobado en la
asignatura.
Formato Informe Laboratorio: La letra debe ser Arial o Time New Roman 12,
interlineado simple, hoja tamao carta.
1.
9) CABELLO LARGO Atarse el cabello para evitar accidentes con la llama del
mechero.
11) LIMPIEZA DEL MATERIAL Todo el material que se utiliza debe ser limpiado al
finalizar el prctico a fin de evitar contaminaciones y/o reacciones no deseadas en
posteriores experimentos.
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12
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Grafico N 1
Grafico N 2
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Figura 1
Los mtodos conductimtricos basados en reacciones de precipitacin o
formacin de complejos no son tan tiles como aquellos que involucran procesos de
neutralizacin. Los cambios en la conductancia durante estas titulaciones raramente son
tan grandes como los observados en las reacciones cido-base puesto que ningn otro
ion se aproxima a la conductancia del ion hidronio u hidroxilo. Factores tales como la
lentitud de la reaccin y la coprecipitacin representan otras fuentes de dificultad en las
reacciones de precipitacin. En las valoraciones conductimtricas no importan los
valores absolutos de la conductividad, ya que stos desplazan la curva en el eje Y, sin
que esto afecte el volumen del punto de equivalencia, eje X. Lo que s es indispensable
es realizar la correccin por la dilucin:
Lcorregido = Lmedido x (Volumen inicial + Volumen agregado)
Volumen inicial
Parte experimental
Materiales y reactivos
Bureta de 25 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
Matraz aforado de 50 mL
Vaso precipitado de 100 mL
Conductmetro
Agitador magntico
Barra magntica
Soporte universal
Mariposa (pinza para buretas)
Pizeta
Propipeta
Solucin de NaOH 0.1 mol/L, estandarizada previamente
Muestra Problema de HCl-HAc
Solucin de AgNO3 0.01 mol/L, estandarizada previamente
Solucin problema de KCl
15
16
ipc(mA) = 65190 D
cv
1/2
1/2
|Epc Ep/2|
(2)
2 1
17
2 pipetas aforadas: de 2 mL y 10 mL
1 electrodo de referencia del tipo Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
1 electrodo de Pt de disco (de rea conocida)
2 electrodos de Pt de placa
KCl 1 M
[Fe(CN)6]K3 0.17 mol/L
[Fe(CN)6]K4 0.25 mol/L
NH3 10% (para la limpieza de los electrodos)
Procedimiento experimental
Determinacin potenciomtrica del potencial formal, E
1. Introducir 15 mL de KCl 1 mol/L y 3 mL de [Fe(CN)6]K3 0.17 mol/L en la celda
electroqumica.
2. Seguidamente se introducen, los electrodos de Pt (1 cm2), de referencia y la barrita
agitadora.
3. Hacer adiciones sucesivas de 0.5 mL de [Fe(CN)6]K4 0.25 mol/L.
4. Se realiza la primera adicin de ferrocianuro potsico, se agita con la barrita la
disolucin, y se realiza por triplicado la medida de F.E.M. pulsando el botn de mV,
tres veces (sin agitacin de la disolucin) y tomando las medidas cuando su lectura se
ha estabilizado.
5. La operacin se repite 7 veces, hasta completar un total aadido de 3.5 mL de
ferrocianuro potsico. El potencial E se determina a partir de la ley emprica de Nernst:
F.E.M. = E + (RT/nF) ln (CFeIII/CFeII) (3)
Representando los valores de F.E.M. frente a ln (CFeIII/CFeII), para lo cual es necesario
medir previamente la temperatura de la disolucin.
Determinacin voltamperomtrica del coeficiente de difusin, D
1. Se introducen 15 mL de KCl 1 mol/L y 3 mL de ferricianuro potsico [Fe(CN)6]K3
0.17 mol/L.
2. Se monta la celda electroqumica como en el caso anterior, introduciendo, adems, un
electrodo auxiliar consistente en dos de Pt (1cm2) conectados.
3. Los tres electrodos se conectan al equipo de voltametra. Se fijan en ste los
potenciales lmites: el catdico a 300 mV y, el andico, a +800 mV.
4. Seguidamente se realizan voltamperogramas cclicos, en sentido catdico, para cada
una de las velocidades de barrido siguientes: 500, 400, 300, 250, 200, 150, y 100 mV s-1
(se comienza por la menor velocidad de barrido).
5. Se registran los correspondientes voltamperogramas y, teniendo en cuenta las escalas
de intensidad y de potencial, se miden las magnitudes iP, EP, y EP/2, tanto del pico
catdico como del andico.
6. El coeficiente de difusin del ferricianuro se obtiene mediante la ecuacin (2), a partir
1/2
de la representacin de i frente a (v / |E E |) .
Pc
pc
p/2
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A=kbC
Donde:
A = absorbancia
C = concentracin del analito
b = el paso ptico
k = la constante de proporcionalidad.
La constante de proporcionalidad k se denomina absortividad (a) si la
concentracin de la sustancia a analizar se expresa en gramos/litro y absortividad molar
( ) si la concentracin del analito se expresa en moles/litro.
Es posible realizar clculos cuantitativos cuando dos especies absorbentes de la
solucin tienen espectros que se superponen. De acuerdo con la ley de Beer, la
absorbancia total de una mezcla a determinada longitud de onda, ser igual a la suma de
las absorbancias individuales de las especies que absorben.
En la mayora de los anlisis qumicos se mide la respuesta del procedimiento
analtico a cantidades conocidas de analito (llamadas patrones o estndares) y basndose
en ellas se puede interpretar la respuesta a una muestra de contenido desconocido. Para
este fin se prepara una curva de calibrado, que es un grfico que muestra la respuesta
de un mtodo analtico en funcin de cantidades conocidas de analito.
Las disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito se llaman
disoluciones patrn o estndar. Las disoluciones que contienen todos los reactivos y
disolventes usados en el anlisis, pero sin analito, se llaman disoluciones blanco o
simplemente blancos. Los blancos miden la respuesta del procedimiento analtico a las
impurezas o especies interferentes que existan en los reactivos.
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Zona Lineal
Concentracin
El mtodo de adicin patrn consiste en aadir cantidades conocidas de analito
a la muestra problema, cuyo contenido en analito se quiere determinar. A partir del
aumento de seal se deduce cunto analito hay en la muestra problema. Este mtodo
requiere una respuesta lineal frente al analito.
Este mtodo es especialmente apropiado cuando la composicin de la muestra es
desconocida o compleja y afecta a la seal analtica. La matriz es todo lo que hay en la
muestra problema adems del analito. Se define como efecto de matriz el cambio que
experimenta una seal analtica por todo lo que hay en la muestra adems del analito. La
composicin de la matriz afecta la magnitud de la seal analtica. Puede ser que la
matriz contenga componentes desconocidos que, como tales es imposible incluir en las
disoluciones patrn al construir la curva de calibrado. Si se agrega un volumen pequeo
de solucin concentrada de patrn a una muestra desconocida, no vara
significativamente la concentracin de la matriz, esto debido a que la matriz ejerce el
mismo efecto sobre el mismo analito aadido que sobre el que hay en la muestra
problema.
Seal Curva de calibrado de adicin patrn
Seal
Seal de la muestra
sin patrn aadido
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CMP = b CSt
m VMP
Donde:
b = intercepto
CSt = concentracin del estndar
m = pendiente
VMP = volumen aadido de la muestra (mL)
Parte experimental
Materiales y Reactivos:
Espectrofotmetro de doble haz UV-Vis
Cubeta de 1 cm de paso ptico
Matraces aforados de 50 mL
Matraces aforados de 100 mL
Bureta de 10 mL
Pipeta aforada de 10 mL
Propipeta
Pipeta graduada de 10 mL
H2SO4 concentrado
Solucin patrn stock de fsforo de aproximadamente 100 mg/L
Solucin A: Molibdato de amonio con tartrato de antimonio y potasio en H2SO4
5N
Solucin B: Solucin A ms cido ascrbico
Parte experimental
Mtodo de curva de calibracin
1. A partir de la solucin patrn stock de fsforo, preparar la solucin patrn de 10
mg/L de fsforo de la siguiente manera:
Tomar 10 mL de la solucin patrn stock de fsforo.
Colocar la alcuota anterior en un matraz aforado de 100 mL.
Aforar con agua destilada y homogenizar.
2. Preparar una curva de calibracin de fsforo, cinco puntos, en el rango 0.2 mg/L a 1
mg/L de la siguiente manera.
Tomar 5 matraces aforados de 50 mL y colocar en ellos 1, 2, 3, 4, y 5 mL de la
solucin de fsforo de 10 mg/L.
Agregar agua destilada hasta aproximadamente la mitad de volumen total del
matraz.
Adicionar 8 mL de la solucin B y agitar por rotacin, suavemente.
Diluir y enrasar cada matraz con agua destilada.
Homogeneizar cada solucin.
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22
23
Concentracin (*104)
mol/L
7.0
4.0
1.0
0.6
0.2
Volumen (mL)
2. Calibre el instrumento segn instrucciones. Use el disolvente con el que prepar las
soluciones como blanco.
3. Tome la solucin 3 y determine la longitud de onda mxima del cido acetilsaliclico
en el disolvente utilizado. Para ello mida la absorbancia de la solucin entre 350 y 250
nm con un intervalo de 1 nm.
4. Grafique Absorbancia vs Longitud de onda.
5. Determine grficamente la longitud de onda mxima del cido acetilsaliclico.
6. Determine la absorbancia de cada una de las soluciones preparadas a la longitud de
onda mxima.
7. Grafique Absorbancia vs Concentracin.
8. Determine la concentracin de la muestra problema.
9. Compare la longitud de onda mxima encontrada con la longitud de onda del cido
acetilsaliclico informada en bibliografa.
10. Exprese sus resultados en base seca con la humedad determinada
experimentalmente.
11. Exprese sus resultados en base a la muestra real (tableta, mg de cido
acetilsaliclico).
12. Compare los valores de la concentracin de su muestra problema, obtenidos desde la
curva de calibracin y el valor dado por el fabricante.
24
25
Concentracin
(mol/L)
1
2
3
4
5
0.15
0.10
0.08
0.04
0.02
Volumen (mL)
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Seal de la muestra
sin patrn aadido
Donde:
CMP = b CSt
m VMP
b = intercepto
CSt = concentracin del estndar
m = pendiente
VMP = volumen aadido de la muestra (mL)
28
29
2.5 cm
Rf = 1.8 cm = 0.72
2.5 cm
1.8 cm
Origen
30
31
Posicin 1
Posicin 2
Posicin 3
Posicin 4
1
2
AA1
AA4
AA2
AA5
MP
MP
AA3
AA6
32
33
34
35
36
37
Material Adicional
Curva de calibracin con patrn interno
Un patrn interno es un compuesto, diferente del analito, que se agrega en cantidad
conocida y constante a la muestra y a los patrones. La seal del analito se compara con
las del patrn interno para determinar la cantidad de analito presente en la muestra.
La aplicacin satisfactoria de una calibracin con estndar externo o del mtodo de
adicin de patrn depende de la capacidad del analista para manipular de forma
reproducible las muestras y los patrones. Cuando no es posible controlar un
procedimiento para que todas las muestras y patrones reciban el mismo procedimiento
se ven afectadas la exactitud y la precisin de las medidas.
Los patrones internos son especialmente tiles cuando la cantidad de muestra analizada
o la respuesta del instrumento varan algo de experiencia a experiencia, por razones que
son difciles de controlar. Una curva de calibracin slo es vlida si se mantiene el
conjunto de condiciones como se obtuvo.
Los patrones internos son muy utilizados en cromatografa debido a que la pequea
cantidad de muestra que se introduce en el cromatgrafo no es muy reproducible en
algunos experimentos. Tambin son tiles cuando se pueden dar prdidas de muestra
durante la preparacin de la muestra antes del anlisis (etapa pre analtica). Si se
agrega una cantidad conocida de patrn interno a la muestra antes de cualquier
tratamiento, la relacin patrn interno a analito se mantiene constante, ya que se pierde
la misma fraccin de ambos en cualquier operacin.
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S PI = k PI C PI
Donde kA y kPI, son respectivamente, las sensibilidades del analito y del patrn interno.
El cociente entre las dos seales ser:
S A kA CA
C
=
=K A
S PI k PI C PI
C PI
pendiente = K/CPI
Concentracin
analito
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Aanalito/Apatrn interno
0,1
0,2
0,3
[Hidrocarburo]/%
Cmuestra =
1.192 0.062
= 0.163 %
6.916
40
P
T=
P0
Tambin se expresa a la transmitancia como un porcentaje de la siguiente forma:
%T =
P
x 100
P0
Otra magnitud comn para expresar la cantidad de luz absorbida es la absorbancia (A),
la cual esta definida por:
A = log T
A diferencia de la transmitancia, la absorbancia de una solucin aumenta cuanto mayor
sea la atenuacin de P haz.
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Cst
Vx
Donde:
= intercepto
CSt = concentracin del estndar
= pendiente
VMP = volumen aadido de la muestra (mL)
CLCULOS
1. Calcular la concentracin de la muestra problema
2. Realizar su muestra por triplicado, de modo de poder calcular la media, la
desviacin estndar y el coeficiente de variacin de la muestra.
3. En el caso de una muestra con concentracin conocida calcular el error relativo
para cada caso (interpolacin y adicin estndar).
4. Discutir los resultados obtenidos.
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