Informe de laboratorio

Análisis de carbonatos y bicarbonatos por titulación pH-métrica.

Hecho por:
Víctor Manuel Vásquez Rincón

Isabel Echeverri Chavarriaga

Profesor:
Lucas Hernán Blandón Naranjo

Universidad EAFIT

Medellín / Antioquia 2019

 1. Resumen.

Este informe recopila lo que se llevó a cabo durante la práctica “Análisis de carbonatos y
bicarbonatos por titulación pH-métrica”, que tenía como objetivo determinar el porcentaje de
carbonatos y bicarbonatos de dos porciones de una muestra problema disueltas en agua por
medio de titulación pH-métrica con HCl 0.1M. Los conceptos de ácido y base, equilibrio,
titulación y curva de titulación se tuvieron en cuenta y se aplicaron en la práctica. Tras
realizar el registro de los datos, se realizaron las curvas de titulación, los cálculos
correspondientes y se obtuvo que el porcentaje de carbonatos y bicarbonatos de la muestra 1
fue respectivamente 18.94% ±3.40 y 86.68% ±12.14, y que el porcentaje de carbonatos y
bicarbonatos de la muestra 2 fue respectivamente 18.91% ±1.81 y 64.67%±3.45. Finalmente,
se concluyó una satisfactoria aplicabilidad del método para la determinación de especies
cargadas con ayuda de herramientas pH-métricas conceptuales e instrumentales.

2. Marco teórico.

Los ácidos y las bases son tan comunes como la aspirina (ácido acetilsalicílico) y la leche de
magnesia (hidróxido de magnesio). Además de ser la base de muchos productos medicinales
y domésticos, la química de ácidos y bases es importante en los procesos industriales y es
fundamental en los sistemas biológicos. El químico sueco Svante Arrhenius formuló una de
las primeras definiciones de ácido y base. Un ácido es una sustancia son sabor agrio, ocasiona
cambios de color en los pigmentos vegetales, reacciona con algunos metales como zinc,
magnesio o hierro para producir hidrógeno gaseoso y en disoluciones acuosas conduce
electricidad. Por su parte, una base es una sustancia con sabor amargo, produce cambios de
color en los colorantes vegetales y en disoluciones acuosas conduce electricidad. Sin
embargo, estas definiciones son limitadas en el sentido de que solo se aplican a disoluciones
acuosas (Chang y Goldsby, 2016)

En 1932, el químico danés Johannes Bronsted propuso una definición más amplia: Un ácido
es un donador de protones y una base es un aceptor de protones. Entre los ácidos
comúnmente utilizados en el laboratorio se encuentran el ácido clorhídrico (HCl), el ácido
nítrico (HNO3) y el ácido acético (CH3COOH), los cuales son considerados ácidos
monopróticos, ya que cada unidad de ácido libera un ión hidrógeno tras la ionización. El
ácido sulfúrico (H2SO4) es un ácido diprótico porque cada unidad del ácido produce dos
iones H+ en dos etapas diferentes. Existen pocos ácidos tripróticos, los cuales producen tres
iones H+, como el ácido fosfórico (Chang y Goldsby, 2016).

Las titulaciones ácido-base son un procedimiento analítico cuyo objetivo es determinar la

concentración de un analito con propiedades ácidas o básicas, utilizando una disolución
valorada de una base o ácido, mediante una reacción de neutralización para formar una sal y
agua. Asimismo, mediante una titulación también es posible deducir el pK del analito
(Molecular., 2012). Cuando se desea determinar la concentración de un ácido o una base en
una disolución, estos se hacen reaccionar con una base o un ácido patrón, respectivamente, de
concentración conocida. En el punto de equivalencia se produce un cambio brusco del pH,
que se puede determinar empleando un indicador o un pH-metro. Cuando la reacción se
produce entre un ácido o una base fuertes, el pH correspondiente al punto de equivalencia
será 7. Si un ácido débil se valora con una base fuerte, el pH del punto de equivalencia es
mayor que 7 (hidrólisis del anión conjugado del ácido, que actuará como una base débil). Por
el contrario, si una base débil se valora con un ácido fuerte, el pH del punto de equivalencia
es menor que 7 (hidrólisis del catión conjugado de la base, que actuará como un ácido débil).
Cuando la valoración ácido-base se realiza con un pH-metro, se registran lecturas del pH con
este instrumento en función del volumen de valorante añadido, y el punto final se obtiene en
la representación gráfica de la primera de estas magnitudes, el pH, en función de la otra, el
volumen de valorante. El punto final corresponde a la posición de mayor pendiente de la
curva (casi vertical) al producirse el cambio brusco de pH que acompaña a la neutralización
completa del analito (Química., 2004).

Con base en lo anterior, en la práctica se buscaba integrar los conceptos teóricos de equilibrio
ácido-base de sistemas complejos con sus aplicaciones para determinar ácidos o bases de una
muestra, específicamente de carbonatos y bicarbonatos, por medio de titulación pH-métrica.
Para eso, se utilizaron las siguientes reacciones como guía: 

Figura 1. Reacciones de equilibrio de los carbonatos y bicarbonatos, presentes en la

muestra.
 3. Metodología.

Inicialmente, se pesaron dos porciones de 13 a 35 mg de la muestra que contenía

carbonatos y bicarbonatos. Cada una se disolvió en agua con ayuda de agitación y se
midió su pH. Posteriormente, se tituló con HCl 0.1 M en volúmenes de 0.5 mL,
verificando que el pH de la solución se estabilizara luego de cada adición. Tras observar
que los cambios de pH en la primera muestra eran muy drásticos, se tomó más masa en la
segunda muestra y se tituló agregando volúmenes de 0.2 mL, para obtener una mayor
cantidad de datos y finalmente realizar las curvas de titulación que evidenciaran los
resultados obtenidos.

4. Datos.
• Masa de la muestra 1: 19 mg
• Masa de la muestra 2: 34.9 mg

• Error de la balanza: ± 0.0001 g

• Error de la bureta: ± 0.075 mL

pH Volumen HCl
adicionado (mL)
9,77 0
9,26 0,5
7,75 1
6,99 1,5
6,40 2
6,04 2,5
5,44 3
3,89 3,5
3,35 4
3,10 4,5
2,90 5
2,81 5,6
2,70 6
2,63 6,5
Tabla 1. Titulación 1.

pH Volumen HCl
adicionado (mL)
9.86 0
9.61 0,5
9.55 0,7
9.41 0,9
9.21 1,1
8.84 1,3
7.74 1,5
7.43 1,7
7.10 1,9
6.98 2,1
6.90 2,3
6.72 2,5
6.62 2,7
6.48 2,9
6,28 3,1
6,20 3,3
6,05 3,5
5,94 3,7
5,82 3,9
5,70 4,1
5,60 4,3
5,51 4,5
5,24 4,7
4,87 4,9
4,19 5,1
3,70 5,3
3,43 5,5
3,26 5,7
 3,16 5,9
3,10 6,1
3,05 6,3
2,95 6,5
2,90 6,7
2,81 7,1
2,70 7,6
Tabla 2. Titulación 2.

5. Resultados.

Gráficas.

Gráfica 1. Volumen de HCl(mL) adicionado vs pH, durante toda la titulación.

Gráfica 2. Volumen de HCl(mL) adicionado vs pH, durante toda la titulación.

Gráfica 3. Volumen de HCl(mL) adicionado vs la derivada aproximada de pH en

cada punto.
Gráfica 4. Volumen de HCl(mL) adicionado vs la derivada aproximada de pH en
cada punto.

Gráfica 5. Volumen de HCl(mL) vs la segunda derivada aproximada de pH en

cada punto.
 Gráfica 6. Volumen de HCl(mL) vs la segunda derivada aproximada de pH en
cada punto.

Cálculos.

Titulación 1.

Cálculo del porcentaje de carbonatos en la muestra problema, asumiendo un punto de

equilibrio de 0.0006 L. En el punto de equilibrio se tienen iguales moles de H3O+ y de
carbonatos.

Cálculo del porcentaje de carbonatos en la muestra problema, asumiendo un punto de

equilibrio de 0.0033 L. En el punto de equilibrio se tienen iguales moles de H 3O+ y de
bicarbonatos. Hay que recordar que en este punto el carbonato inicial se ha usado para formar
bicarbonato, por lo que las moles de carbonato formadas anteriormente han sido utilizadas
para formar bicarbonato. Por esto, las moles iniciales de bicarbonato se estiman restando las
moles de carbonato formadas anteriormente.
Titulación 2.

Cálculo del porcentaje de carbonatos en la muestra problema, asumiendo un punto de

equilibrio de 0.0011 L. En el punto de equilibrio se tienen iguales moles de H3O+ y de
carbonatos.

Cálculo del porcentaje de carbonatos en la muestra problema, asumiendo un punto de

equilibrio de 0.048 L. En el punto de equilibrio se tienen iguales moles de H 3O+ y de
bicarbonatos. Hay que recordar que en este punto el carbonato inicial se ha usado para formar
bicarbonato, por lo que las moles de carbonato formadas anteriormente han sido utilizadas
para formar bicarbonato. Por esto, las moles iniciales de bicarbonato se estiman restando las
moles de carbonato formadas anteriormente.

Cálculo de error.

Error asociado a la muestra problema.

Error asociado al volumen de titulante.

Error en porcentaje de carbonatos titulación 1.

Teniendo en cuenta el error de la bureta con la que se llevó a cabo la titulación, además del
error de la balanza analítica con la que se pesó la muestra problema, se tiene que:

0.18

Sy=(0.18)(18.94%)= ±3.40

Error porcentaje de bicarbonatos titulación 1.

Teniendo en cuenta el error de la bureta con la que se llevó a cabo la titulación, el error de la
balanza analítica con la que se pesó la muestra problema, y los errores asociados con las
moles de bicarbonatos y carbonatos, se tiene que:

0.14

Sy=(0.14)(86.68%)= ±12.14

Error en porcentaje de carbonatos titulación 2.

Teniendo en cuenta el error de la bureta con la que se llevó a cabo la titulación, además del
error de la balanza analítica con la que se pesó la muestra problema, se tiene que:

0.096

Sy=(0.096)(18.91%)= ±1.81

Error porcentaje de bicarbonatos titulación 2.

Teniendo en cuenta el error de la bureta con la que se llevó a cabo la titulación, el error de la
balanza analítica con la que se pesó la muestra problema, y los errores asociados con las
moles de bicarbonatos y carbonatos, se tiene que:

0.058

Sy=(0.058)(64.67%)= ±3.75

HCO3 CO3

Titulación 1 86.68% ±12.14 18.94% ± 3.4

Titulación 2 64.67% ±3.75 18.91% ±1.81

Tabla 3: Resultados obtenidos con sus errores asociados correspondientes.

6. Análisis de resultados.

Al sumar los porcentajes de carbonatos y bicarbonatos de la primera titulación, se obtuvo

como resultado 105.62%, lo cual tiene poco sentido y se piensa que hubo algún error durante
el procedimiento o en los cálculos. Sin embargo, al sumar los porcentajes de carbonatos y
bicarbonatos en la titulación 2, se obtuvo como resultado 83.58%, lo cual tiene más sentido,
ya que las muestras no sólo contenían carbonato o bicarbonato, sino que había presencia del
ión Na+ acompañando al bicarbonato de sodio. Por otro lado, al analizar las gráficas 1 y 2,
titulación 1 y 2 respectivamente, se observa que al medir el pH cada 5 ml de HCl
adicionados, a la hora de hallar el volumen del punto de equivalencia es mucho menos
evidente que cuando se hace la medición cada 2 ml de HCl adicionados. Además de esto, el
aumento en la concentración del buffer puede resultar en un aumento del volumen necesario
para alcanzar el punto de equivalencia.
Respuesta a las preguntas.

Cuál sería el perfil de los gráficos de pH vs V HCl(ac) si:

6.1. La muestra contiene solo carbonato.

El perfil de un gráfico de pH vs V HCl(ac) si la muestra contiene sólo carbonato sería una

gráfica en el cual se seguirán observando dos puntos de equivalencia, pero el segundo
ocurriría a un volumen de titulante menor ya que los bicarbonatos encontrados serían
productos de los carbonatos de la muestra que reaccionaron en el primer punto de
equivalencia.

6.2. La muestra contiene bicarbonato únicamente.

Si la muestra sólo contiene bicarbonato, al contrario que la pregunta anterior, solo se obtendrá
un punto de equivalencia ya que la conversión de bicarbonatos a carbonatos sería mínima.

6.3. La muestra contiene carbonato de sodio e hidróxido de sodio.

Si la muestra contiene carbonato de sodio e hidróxido de sodio sería necesaria una mayor
cantidad de titulante para poder llegar al primer punto de equivalencia, ya que los
hidrogeniones del titulante se encargarán de neutralizar los H del hidróxido antes de
reaccionar con los componentes de interés de la muestra (carbonatos y bicarbonatos).

6.4. La muestra contiene el doble de bicarbonato de que carbonato.

Si la muestra contiene el doble de bicarbonato que de carbonato entonces se necesitaría un

volumen de titulante proporcional al aumento del bicarbonato en la muestra para alcanzar el
punto de equivalencia de carbonatos y después al de bicarbonato.

7. Conclusiones.
• La titulación pH-métrica es una buena técnica para integrar los conceptos teóricos de
equilibrio ácido-base en la práctica y permite determinar el porcentaje de
componentes específicos dentro de una muestra problema.
• Se pudo realizar la cuantificación de carbonatos y bicarbonatos por medio de la
titulación pH-métrica con HCl.
• El volumen requerido para hallar el punto de equivalencia puede variar dependiendo
la concentración del buffer.
 • En la muestra puede haber otras especies diferentes a las que se desea cuantificar, por
esto el porcentaje total entre ellas puede no ser siempre del 100%.

8. Referencias.

Chang, R. Goldsby, K.A. (2016). Química. McGraw-Hill.

Molecular., D. de bioquímica y biología. (2012). Curvas de titulación de ácidos y bases.

Química., T. avanzadas en. (2004). Práctica 3 DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES

POR VALORACIÓN PH-MÉTRICA.