VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y OXIDACIÓN REDUCCIÓN

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO Y ÁCIDO ASCÓRBICO EN MUESTRAS DE POLVO PARA

HACER JUGOS

64152 LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

GRUPO JUEVES 7 AM - 10 AM

INTEGRANTES
VALENTINA CANO BEDOYA
  ID: 000318662
DANIEL BORRÁS JIMÉNEZ
ID: 00035042
MAURICIO BUENDÍA CATAÑO
ID: 000277664

PROFESORA
BEATRIZ GOMEZ HOYOS

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

FACULTAD INGENIERÍA QUÍMICA

MEDELLÍN, SEPTIEMBRE 10
2018
I. Marco teórico
Los métodos volumétricos de análisis son aquellos en los cuales el analito contenido en una alícuota
de la muestra se hace reaccionar con un reactivo de concentración conocida llamado reactivo
titulante o solución estándar hasta el punto justo de la reacción, en un proceso llamado titulación o
valoración. El análisis se termina midiendo el volumen de reactivo titulante consumido por el analito.
El momento en el cual se alcanza el punto justo de la reacción se determina mediante el cambio de
color del indicador que se adiciona a la alícuota de la muestra que se está titulando.
Para entender el proceso anterior se definirán algunos conceptos
Titulación: Es el método por el cual se determina una cantidad desconocida de una sustancia
particular, mediante la adición de un reactivo estándar que reacciona con ella en proporción definida y
conocida.[ CITATION Gon13 \l 9226 ]

La adición de un reactivo estándar (un reactivo de concentración conocida y frecuentemente

denominado como reactivo titulado) se regula y se mide de alguna forma, requiriéndose un método de
indicación para saber cuándo la cantidad de reactivo normal juntado y precisamente la suficiente para
reaccionar cuantitativamente con la sustancia que se determina.[ CITATION Ano181 \l 9226 ]

Punto de equivalencia y punto final de una titulación

El punto de equivalencia de una titulación se alcanza cuando ha reaccionado todo el analito y es el
momento en el cual se cumple que los miliequivalentes del reactivo titulante adicionado son
exactamente iguales a los miliequivalentes del analito presente en la alícuota de la muestra. Sin
embargo, este es un concepto abstracto y no se puede determinar experimentalmente. Por lo tanto,
se trabaja con el punto final de la titulación. El punto final de una titulación es el momento en el cual
se produce el cambio de color del indicador. Si el indicador es el adecuado para el sistema químico
que se está titulando, entonces al finalizar la titulación se cumplirá que: el volumen de reactivo
titulante necesario para alcanzar el punto final es aproximadamente igual al volumen de reactivo
titulante necesario para alcanzar el punto de equivalencia de la titulación. [CITATION UPB181 \l 9226 ]

Es necesario el uso de ciertos equipos para llevar realizar el proceso de una titulación siendo así en
un laboratorio se debe utilizar exclusivamente instrumentos volumétricos de alta calidad, fabricados
en vidrio químicamente resistente. El material volumétrico es aquel que está exactamente calibrado y
sirve para la medición exacta de volúmenes definidos. Las buretas, los matraces y las pipetas
constituyen un material volumétrico. Los beakers, los erlenmeyer y las probetas no forman parte del
material volumétrico ya que no están exactamente calibrados y su escala sirve sólo para una
medición aproximada.
Para la medición del volumen en la mayoría de los instrumentos volumétricos se debe tener en
cuenta la medida del menisco, el cual puede adoptar una forma cóncava o convexa, dependiendo de
la tensión superficial del líquido que contiene el recipiente. La tensión superficial actúa succionando el
líquido cuando el menisco es cóncavo, y rechazándolo cuando es convexo: Cuando las fuerzas de
adhesión entre las moléculas de un líquido y las paredes del recipiente que lo contiene son mayores
que las fuerzas de cohesión del líquido, el menisco será cóncavo; si las fuerzas de cohesión entre las
moléculas del líquido son mayores que las fuerzas de adhesión que ejercen las moléculas de la pared
de vidrio sobre las moléculas del líquido, el menisco será convexo. [ CITATION Har \l 9226 ]

Teniendo en cuenta estos conceptos se procede a mostrar los conceptos aplicados durante la
práctica realizada en la cual se determinó ácido cítrico y ácido ascórbico en muestras de polvos para
hacer jugos, cabe aclarar que para la correcta realización de la titulación se usa un jugo en polvo
incoloro para el óptimo reconocimiento en el cambio de color provocado por el agente indicador, para
la determinación de los ácidos mencionados anteriormente existen dos análisis volumétricos:
neutralización y oxidación-reducción
Durante la titulación por NEUTRALIZACIÓN, ambos ácidos reaccionan con el reactivo titulante de
NaOH y, por tanto, el contenido total de ácidos de la muestra de jugo se puede determinar utilizando
las siguientes ecuaciones 1 y 2:
HOOC(OH)C(CH2COOH)2 + 3 NaOH → Na3C3H5O(COO)3 + 3 H2O (ecuación 1)

Ácido cítrico
C6H8O6 + NaOH → C6H7O6Na + H2O (ecuación 2)
Ácido ascórbico
Posteriormente, la cantidad de ácido ascórbico en la muestra se determina mediante una titulación
redox utilizando el KIO3 como reactivo titulante y el almidón como indicador, según las siguientes
ecuaciones 3, 4 y 5:
IO3 – + 5 I– + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O (ecuación 3)
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2 H+ + 2 I– (ecuación 4)
I2 + almidón → complejo (I2-almidón) (ecuación 5) violeta-azul

El ácido crítico es un acido orgánico muy frecuente en la naturaleza, como en las frutas,
especialmente en los cítricos. Es utilizado en la industria como saborizante, regulador de pH y
antioxidante. Por otro lado, el ácido ascórbico, al igual que el ácido crítico, es un ácido orgánico débil
mas conocido como vitamina C esta presente como cristales incoloros, este se encuentra
generalmente en cítricos, patatas, vegetales. [ CITATION Mel06 \l 9226 ]

II. Procedimientos y datos experimentales

Procedimientos
Se realizaron en total tres titulaciones, una para hacer una estandarización de la solución titulante,
una por neutralización y otra por oxido reducción. Primeramente, se hizo la solución de NaOH a
0.05N, sin embargo, pesar una masa exacta de NaOH es de mucha dificultad debido a que este
reactivo se presenta en “lentejas”; por este motivo se realizó una titulación de la solución de NaOH
con phtalato ácido de potasio para conocer la concentración exacta. El diagrama de flujo para hacer
la estandarización de la solución titulante se describe en la Figura 1, los procedimientos 1, 2 y 3,
corresponden a la elaboración de la solución titulante, cabe resaltar que la masa de NaOH para una
concentración de 0.05N es 0.50505 g y, por la dificultad con las lentejas de NaOH mencionada
anteriormente, se utilizó una masa de 0.5773 g. El balón volumétrico usado fue de 250 ml, como se
muestra en la Figura 1, este tuvo que ser un instrumento de medición volumétrico debido a que el
volumen de la solución debe ser exacto. Los procedimientos 4 y 5, hacen referencia a la preparación
de la muestra para la estandarización. Teniendo la solución titulante en la bureta se toma el dato del
volumen inicial (Vi) y, con la muestra de jugo, se lleva a un montaje para la titulación. Este montaje se
observa en la Figura 2.

Figura 1. Diagrama de flujo para la estandarización de la solución titulante

Finalmente, se realiza la titulación dejando caer gota a gota de solución titulante a la muestra de
phtalato ácido de potasio. Una vez alcanzado el punto final de la titulación, que como se mencionó en
el apartado (I) es cuando se torna de un color rosa pálido (en el caso de fenolftaleína), se toma el
dato del volumen final en la bureta. Para tener mayor proximidad en la toma de volúmenes, se tuvo
en cuenta el criterio de los tres practicantes.

Figura 2. Montaje para titulación

Una vez estandarizada la solución titulante, se procedió a realizar la titulación por neutralización a la
muestra de jugo en polvo. El proceso para esta titulación se muestra en la Figura 3
 Figura 3. Diagrama de flujo para la titulación por neutralización
El procedimiento 1 corresponde a la adición de solución titulante previamente estandarizada; el
procedimiento 2 a la preparación de la muestra de jugo con un volumen total de 250 mL. Se usó azul
de thymol como indicador, el cual torna la muestra de color azul pálido al momento de llegar al punto
final de la titulación.
Para la última titulación, se hizo una titulación redox cuyo procedimiento se muestra en la Figura 4.
Para esta titulación se utilizó como indicador el almidón, el cual tornó la muestra de color morado. La
solución titulante, para este caso, ya no es NaOH ya que la titulación será por redox, por lo tanto se
usa yodato de potasio KIO3 para que se pueda dar la oxidación como se muestra en el apartado (I).

Figura 4. Diagrama de flujo para la titulación redox

Se prepara otra alícuota de jugo de 50 mL, 5ml de HCl 6 M, 1 gr de KI y 3 ml de solución de almidón
en un erlenmeyer, se llena la bureta con una solución estándar de KIO3 0.002 M y se titula hasta
conseguir un color morado.
Datos experimentales

En la Tabla 1 se presentan los datos obtenidos para cada titulación.

Tabla 1. Datos experimentales para cada titulación

Fecha 30 de agosto

Muestra # 3

ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH

Peso del phtalato ácido de potasio (g) 0.1109

Lectura inicial de la bureta (mL) 4.9

Lectura final de la bureta (mL) 14

Volumen gastado de NaOH (mL) 9.1

TITULACIÓN DEL JUGO CON NaOH

Volumen de la alícuota de la solución de 10

jugo (mL)

Lectura inicial de la bureta (mL) 14

Lectura final de la bureta (mL) 14.4

Volumen gastado de NaOH (mL) 0.4

TITULACIÓN DEL JUGO CON KIO3 0.002M

Volumen de la alícuota de la solución de 50

jugo (mL)

Lectura inicial de la bureta (mL) 42.8

Lectura final de la bureta (mL) 42.9

Volumen gastado de KIO3 (mL) 0.1

III. Cálculos y Resultados

Para los cálculos de la titulación para estandarización, se tiene en cuanta la reacción planteada en la
sección (I), la cual, muestra una relación de 1:1 en moles para el phtalato ácido de potasio (
C 8 H 5 O 4 K ) con el hidróxido de potasio (NaOH). Por lo tanto, primero se deben calcular los moles de
C 8 H 5 O 4 K para poder saber los moles de NaOH y, con el volumen gastado de NaOH, la
concentración real de la solución titulante (NaOH). Para los datos de masa de phtalato y peso
molecular se tiene en cuenta la Tabla 1.

0.1109 gC 8 H 5 O 4 K
mol C 8 H 5 O4 K= =5.4304 x 10−4 mol C8 H 5 O4 K
g
204.22 C H O K
mol 8 5 4
Por la relación estequiométrica de la reacción se sabe que
1 mol C8 H 5 O 4 K =1 mol NaOH

Con las moles de C 8 H 5 O 4 K y la relación estequiométrica se saben las moles de NaOH

mol NaOH =5.4304 x 10−4 mol NaOH

Con las moles de NaOH y el volumen gastado, se calcula la molaridad

5.4304 x 10−4 mol NaOH mol NaOH

mol NaOH M NaOH = =0.0597
M NaOH = 1L L
L NaOH 9.1 ml NaOHx
1000 ml
De esta forma se calcula la concentración real de la solución titulante, la cual se va a utilizar para la
titulación por neutralización. En esta titulación, como su nombre lo indica, se va a neutralizar la
solución con un ácido fuerte que será la solución titulante. Teniendo en cuenta el apartado (I), el
punto final se alcanza cuando, sin embargo, como el ácido usado es fuerte, el número de
miliequivalentes es igual al número de milimoles,
mol C 6 H 8 06 + mol C6 H 8 07=mol NaOH
De esta forma se pueden calcular las moles para ambos ácidos
1L mol NaOH
mol C 6 H 8 06 + mol C6 H 8 07=0.4 ml x x 0.0597
1000 ml L

mol C 6 H 8 06 + mol C6 H 8 07=2.388 x 10−5 mol Ácidos

Por otra parte, el cálculo de las moles de ácido ascórbico se hace teniendo en cuenta las relaciones
estequiométricas de las reacciones presentes en la titulación redox. Para la primera reacción, se tiene
una relación de 3 moles de I2 por mol de KIO3, con esta información y la ecuación se obtienen las
moles de I2,
mol I 2
mol I 2=M KIO 3 x V KIO3 x
mol KI O3

mol 1L 3 mol I 2
mol I 2=0.002 KI O3 x 0.1 ml x x =6 x 10−7 mol I 2
L 1000 ml 1 mol KI O3
Con estas moles, la relación estequiométrica de 1:1 para I 2 y C 6 H 8 06 se calculan las moles de este
ultimo para una alícuota de 50 ml
1 mol C 6 H 8 06
mol C 6 H 8 06 =6 x 10−7 mol I 2 x =6 x 10−7 mol C 6 H 8 06
1 mol I 2

Para una alícuota de 10 ml, teniendo en cuenta C 1 V 1=C 2 V 2 se calcula de la siguiente manera,

10
6 x 10−7 mol C6 H 8 06 x =1.2 x 10−7 mol C6 H 8 06
50

Finalmente, se calcula la masa de ambos ácidos teniendo los moles de ácido ascórbico y moles
totales (de los dos ácidos)

1.2 x 10−7 mol C 6 H 8 06 + mol C6 H 8 07=2.388 x 10−5 mol Ácidos

mol C 6 H 8 07 =2.388 x 10−5 mol Ácidos−1.2 x 10−7 mol C 6 H 8 06

mol C 6 H 8 07 =2.388 x 10−5 mol Ácidos−1.2 x 10−7 mol C 6 H 8 06

mol C 6 H 8 07 =2.3 76 x 10−5 mol C 6 H 8 07

Para masa de ácido cítrico en alícuota de 10ml
g
g C6 H 8 07=2.3 76 x 10−5 mol C6 H 8 07 x 192.120 C H 0
mol 6 8 7

g C6 H 8 07=4.565 x 10−3 C 6 H 8 0 7=4. 565 mgC 6 H 8 0 7

Para masa de ácido ascórbico en alícuota de 10ml
g
g C6 H 8 06=1.2 x 10−7 mol C 6 H 8 0 6 x 176 .120 C H 0
mol 6 8 6

g C6 H 8 06=2.113 x 10−5 g C6 H 8 06=0.021 mg C6 H 8 06

Con las masas de los ácidos en una alícuota de 10 ml de jugo es posible calcular su concentración
Para el ácido ascórbico
0.021 mgC 6 H 8 0 6
MC H 0 = =2.11 mg / L
6 8 6
0.01 L
Para el ácido cítrico
4.565 mgC 6 H 8 0 7
MC H 0 = =456.5 mg/ L
6 8 7
0.01 L
En la Tabla 2 se muestra la masa de ambos ácidos con la concentración real de la solución de NaOH
preparada
Tabla 2. Resultados de concentración de NaOH y masa de ácidos en alícuota de 10 ml

Normalidad real NaOH 0.0597

Masa de ácido ascórbico (mg) 0.021
Masa ácido cítrico (mg) 4. 565

Adicionalmente, se trabajó con una muestra de 250 ml de jugo, por lo tanto, es posible calcular la
concentración de ambos ácidos en la muestra. Estos resultados se muestran en la Tabla 3
Tabla 3. Concentración de los ácidos en el volumen de muestra

Ácido Concentración (mg/L)

Ascórbico 2.11
Cítrico 456.5

Cabe resaltar que la concentración de ácido ascórbico es el 0.4 % de la del ácido cítrico. Esto puede
ser una proporción dada por la marca para satisfacer algunas reglas o leyes para la elaboración de
productos alimenticios.
IV. Análisis
Inicialmente se quiso realizar una solución de NaOH a 0.05N, pero, debido a que este reactivo viene
en “lentejas” de masa variable, no fue posible medir la masa exacta para preparar la solución. Esto se
puede comprobar ya que la normalidad real de la solución (ver la Tabla 2) difiere un poco en lo
esperado.
Realizar una titulación con indicadores para llegar al punto final, es relativamente efectivo, ya que hay
que tener en cuenta el criterio del analista y su reacción frente a la bureta. Sin embargo, la
instrumentación empleada fue volumétrica, lo que quiere decir, que los volúmenes son confiables y da
cierta confiabilidad en los datos.
Se puede observar en la Tabla 3 que la concentración de ácido cítrico es mucho mayor que la
concentración de ácido ascórbico, esto se debe a que el ácido crítico ayuda a la conservación del
jugo, por lo tanto, su concentración debe ser alta. Adicionalmente, no es posible comparar las
concentraciones obtenidas con el valor teórico ya que la marca del jugo no presenta estos valores en
su etiqueta por motivos de marketing, sin embargo, es posible comparar con algunos resultados de
otros autores al analizar muestras de jugo con diferente naturaleza; por ejemplo, Yaned milena y
compañeros, encontraron que la concentración de ácido cítrico fue mucho mayor que la de ácido
ascórbico en todas las muestras evaluadas lo cual, tiene relación con lo obtenido experimentalmente.
Por otro lado, Yaned y compañeros encontraron que la concentración de acido citrico en un amuestra
de jugo de manzana fue 400 mg/L, muy parecido al resultado experimental, esto se puede deber a
que la naturaleza de ambos jugos es parecida o, porque los criterios de las marcas (experimental y el
evaluado por Yaned) para el contenido de ácido crítico en el jugo coinciden. [ CITATION Yan18 \l 9226 ]

V. Conclusiones
Se calculo el contenido de acido cítrico y ácido ascórbico en una muestra de jugo de guanabanayá en
polvo y se encontró que la concentración de ácido crítico es, generalmente, mayor que la
concentración de ácido ascórbico.
Se pudo encontrar una concentración exacta de la solución de NaOH, de 0.0597 N, que permitió
realizar los cálculos con más exactitud.
Los ácidos presentes en el jugo son ácidos orgánicos y, por lo tanto, se debe hacer la titulación con
bases fuertes. Por este motivo, se empleó NaOH para la neutralización de ambos ácidos.
La concentración de ambos ácidos difiere en el tipo muestra, es decir, de la marca del jugo, ya que
cada empresa tiene diferentes protocolos de manufactura y por esto, es complicado realizar una
comparación

PREGUNTAS

1.En el punto de equivalencia se alcanza cuando el analito reacciona en su totalidad y que los
miliequivalentes del reactivo titulante adicionado son exactamente iguales a los miliequivalentes del
analito presente en la alícuota de la muestra y se logra encontrar este punto por cálculos pero este es
sólo teórico, mientras el punto final es susceptible al ojo del analista gracias al indicador y puede ser
subjetivo dado a que responde a la sensibilidad de cada persona al color.Aunque en ambos métodos
se busque la igualdad de miliequivalentes el primero es objetivo y no se puede ver
experimentalmente, y el segundo subjetivo y con un margen de error por gotas o error humano.
[ CITATION Ano181 \l 9226 ]

2.Para elegir un indicador se debe tener en cuenta el tipo de reacción y que este satisfaga las
siguientes características[ CITATION Gon13 \l 9226 ]:
~A valores cercanos de PH, el valor del indicador debe diferenciarse claramente.

~El color del indicador debe cambiar bruscamente los valores de PH.

~El color de indicador debe de ser lo más intenso posible.

~El cambio de color del indicador debe ser un proceso plenamente reversible.

INDICADOR COLOR A pH inferior INTERVALO DE VIRAJE(pH) COLOR A pH superior

Azul de timol rojo 1,2-2,8 amarillo
Naranja de metilo anaranjado 3,1-4,4 amarillo
Rojo de metilo rojo 4,2-6,3 amarillo
Azul de clorofenol amarillo 4,8-6,4 rojo
Azul de bromotimol amarillo 6,0-7,6 azul
Amarillo de alizarina amarillo 10,1-12,0 rojo
fenolftaleina incoloro 8,3-10,0 rojo
rojo neutro rojo 6,8-8 amarillo

3.El método de titulación por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la titulación,
cambiando el reactivo a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de
reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Se usa en casos en que aunque la
constante de equilibrio sea grande, la velocidad a la que ocurre de la reacción es muy rápida y puede
generar errores como agregar exceso de titulante.

4. ESTÁNDAR PRIMARIO: Es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de

hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes
características:
1. Tienen composición conocida.
2. Deben tener elevada pureza.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.
7. Debe tener un peso equivalente grande.

ESTÁNDAR SECUNDARIO: Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del
patrón primario para conocer su concentración exacta.El patrón secundario debe poseer las
siguientes características:
1. Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
3. La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa,
4. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran
reaccionar con la disolución valorante.
5. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

5. Por protonación o por transferencia de un protón las moléculas o iones del indicador adoptan
estructuras que poseen distinto color.
Una característica de los indicadores es que la forma ácida (InH) y la forma básica (ln), tienen colores
diferentes, por ejemplo, rojo y azul:

Cuando aumenta la concentración de [H^+], por efecto del ión común, el equilibrio que tiene el
indicador se desplaza a la izquierda. En consecuencia, el color que predomina en la disolución será el
color de la forma ácida, Hln.

La concentración [H^+], se verá disminuida por la combinación de los iones H^+, con los iones OH^-,
Y el equilibrio del indicador se ve afectado, desplazándose hacia la derecha. En consecuencia,
dominará en la disolución el color de la forma básica ln^-

Bibliografía

[1] M. Gonzales, «La guia,» 2013. [En línea]. Available: https://quimica.laguia2000.com/conceptos-

basicos/titulacion.

[2] Anonimo, «Ciencia básica experimental para estudiantes de ingenieria quimica,» 2018. [En línea].
Available: http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm.
[3] UPB y O. Echeverri, «Métodos volumetricos de analisis,» Universidad Pontificia Bolivariana, Medellín,
2018.

[4] D. Harris, Análisis químico cuantitativo, Reverté.

[5] V. Melo y et al, Bioquimica de los procesos metabolicos, Reverté, 2006.

[6] C. Yaned y et al, «Evaluación de ácidos orgánicos en bebidas de fruta comerciales por cromatografia
liquida,» Facultad de ciencias basicas, vol. 14, pp. 1-6, 2018.