PRÁCTICA 8

Determinación por espectrofotometría de la concentración de cobalto y níquel en una mezcla

Introducción

Frecuentemente es preciso analizar mezclas de dos o más sustancias. A veces es posible hacerlo a
través de determinaciones espectrofotométricas simultáneas, en lugar de efectuar las separaciones
físicas o químicas necesarias para analizar los componentes puros por separado.

Se conocen varios métodos para determinar las concentraciones de sistemas con dos o más
compuestos, el más conocido requiere establecer los picos de absorción de cada componente y cada
uno de ellos se encuentre prácticamente libre de absorciones de los otros compuestos, además, se
debe considerar que las absorbancias de cada uno son aditivas. Existe otro método para sistemas
en los cuales las curvas de absorción se traslapan, de manera que requiere una barrido de longitudes
de onda. En éste caso se debe utilizar la metodología propuesta por Blanco et al. (1989), en el cual
se establece la correlación lineal que permite con base en la pendiente y la ordenada al origen
conocer las concentraciones de mezclas binarias.

En ésta práctica se utilizará el primer método para casos en que las longitudes de onda de máxima
absorbancia no se traslapan. En la determinación de la concentración de dos (o más) sustancias hay
que tener cuidado, ya que los pequeños errores experimentales se suman rápidamente. Un error
de lectura de absorbancia en una longitud de onda puede disminuir la precisión del resultado final.

Objetivo

El alumno aplicará sus conocimientos sobre espectrofotometría para la cuantificación de una mezcla
para la cuantificación de una mezcla de dos compuestos.

Materiales y reactivos

Espectrofotómetro Biomate 3 Thermoline

2 celdas para espectrofotómetro

2 matraces aforados 100 mL

2 matraces volumétricos de 25 mL

2 vasos de precipitados de 100 mL

2 pipetas graduadas de 5 mL
Vidrio de reloj

Balanza analítica

Espátula

Piseta con agua destilada

Co (NO3)2* 6H2O

Ni (NO3)2* 6H2O

Procedimiento

1. Preparar las siguientes disoluciones:

a) 100 mL de Co (NO3)2* 6H2O 0.09 M
b) 100 mL de Ni (NO3)2* 6H2O0.09 M
2. Verificar que las longitudes de onda de máxima absorbancia no se sobrepongan, haciendo un
barrido de 10 nm desde 300 hasta 700 nm, para cada una de las dos soluciones.
3. Medir la transmitancia en el máximo de absorción.
4. Medir la transmitancia de una mezcla problema que proporciona el profesor, con los mismos
compuestos en los máximos obtenidos para cada solución del procedimiento número 2.

Tratamiento de datos experimentales

• A partir de los porcientos de transmitancia calcule los valores de absorbancia para cada una de
las longitudes de onda. Si se hacen varias determinaciones tome el promedio.
• Con estos datos calcule los coeficientes de extinción molar de los dos iones a las dos diferentes
longitudes de onda.
• Calcule la concentración molar de cada componente. Para obtener mejores resultados efectúe
los cálculos conservando tres cifras después del punto decimal. Reporte los resultados en
molaridad y en mg de Ni por mL y mg de Co por mL.

Cuestionario

1. ¿Qué diferencia existe entre la fuente de radiación de los espectrofotómetros de la región

ultravioleta y la región visible?
2. Calcule la concentración de cada uno de los colorantes en la siguiente mezcla analizada por
espectrofotometría.

Una disolución 0.02M de un colorante rojo produce una absorbancia de 0.8 a 515 nm y de 0.15 a
635 nm. Una disolución 0.03M de un segundo colorante azul tiene una absorbancia de 0.2 a 515 nm
y de 1.0 a 635 nm. Una mezcla de ambos colorantes dio una absorbancia de 0.55 y de 0.825 a 515 y
635, respectivamente.
3. Calcule la concentración de una disolución que contiene Fe (III) a partir de la siguiente técnica:
a 1.0 mL de disolución con hierro se le adiciona acetona, disolución de tiocianato de amonio y
agua hasta 100 mL. La determinación se lleva a cabo con una celda de 2.0cm. La absorbancia en
480 nm fue de 0.75. El coeficiente de extinción molar fue de 14000.
4. Una disolución que contiene una mezcla de AMP y GMP da una absorbancia de 0.621 en 260
nm y 0.214 en 280 nm. Calcule la concentración de AMP y GMP si los coeficientes de absorción
molar ( en litros mol-1 cm-1) en estas longitudes son:

AMP 260 nm 0.0514

280 nm 0.0025
GMP 260 nm 0.0117
280 nm 0.077
AMP=adenosin monofosfato

GMP=guanosin monofosfato

Las medidas fueron hechas con una celda de 1 cm de longitud de paso óptico.

Bibliografía

Blanco M et al. 1988 A simple method for sprectrofotometric determination of two-component with
overlapped spectra. J. Chem Educ. 66:179-180.

Dean J. A. 1989 Manual de química. Tomo IV: Espectroscopía. Mc Graw Hill. México.

Bosh-Reig F. et al 1991. Development of the H-point standar-aditions. Method for ultraviolet visible
spectroscopic kinetic analysis of two-components system. Anal Chem. 63: 2424-2429.