Recristalización

Juan Diego Rodríguez Jiménez; Daniela Valentina Herrara Rodríguez

Universidad del Quindío, facultad de ciencias básicas y tecnológicas, laboratorio de química

orgánica.

juandrodriguezj@uqvirtual.edu.co danielav.herrerar@uqvirtual.edu.co
 Resumen
El objetivo de la práctica fue llevar a cabo la
purificación de una muestra de ácido
benzoico el método de recristalización, para
esta técnica el disolvente utilizado fue el
agua destilada.
Obteniendo como resultado cristales puros
de color blancuzco casi transparente con
tamaño reducido.
Introducción
La cristalización es el método utilizado para
la purificación de sólidos. En general, la
cristalización se basa en la diferencia de
solubilidad de un compuesto en un
determinado disolvente en frío y en caliente,
consiste en disolver el compuesto en la
mínima cantidad del disolvente en caliente,
filtrar para eliminar todas las impurezas
insolubles (si las hubiera), y dejar enfriar para
que se produzca la cristalización. Para
terminar, los cristales se separan por
filtración y se dejan secar, es un proceso en
equilibrio, y por tanto debe ser lento, para
que las partículas extrañas sean excluidas del
cristal que se forma y se obtenga finalmente
un compuesto puro1.
• Lavado de los cristales con solvente
frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros.
Cuando el soluto contiene impurezas
coloreadas o resinosas, se acostumbra a
añadir un adsorbente selectivo como
el carbón activado para eliminarlas2. Una
pequeña cantidad de carbón se añade a la
solución, se calienta hasta ebullición y
seguidamente se filtra por gravedad, no se
utilizó el carbón activado.
Para llevar poder llevar a cabalidad esta
práctica los materiales usados fueron:
• Ácido benzoico (impuro) (
H 5 COOH ¿, su punto de fusión
es de 122°C. El ácido
benzoico tiene un anillo
bencénico grande no-polar que
conforma la mayor parte de su
cuerpo, unido a un grupo polar
ácido más pequeño. Por lo tanto,
debería disolverse tanto en
solventes polares como
no polares. 3
Se utilizó 1,002g de ácido benzoico

Esta técnica comprende los siguientes Figura 1. Estructura del ácido benzoico
pasos:

• Disolución del material impuro en

una cantidad  mínima de solvente
• Filtración de la solución caliente,
después de añadir un adsorbente,
para eliminar las impurezas
insolubles.
• Enfriamiento de la solución y
recolección de los cristales.
Figura 2. Estructura del agua destilada (
H 2 O ¿, su punto de fusión es de 0°C, y
es polar

• Carbón activado, su punto de

fusión es de 3550°C, y es apolar.
La composición química del
Tabla 2. Resultados de puntos de fusión.
carbón activo es
aproximadamente un 75-80% en Sustan Punto de fusión
carbono, 5–10% en cenizas, 60% cia
en oxígeno y 0,5% en Compue Compuest Valor
hidrógeno . se utilizó 0.05g
4 sto o teóric
Impuro recristaliz o
ado

Acido 84°C- 124.4°C- 122,3

benzoic 104,6°C 125,3°C °C
o

 Agua destilada 25ml.

 1,002g de ácido benzoico impuro.
 0,05g de carbón activado.
Los gramos puros se sacaron con la
Susta Apariencia resta del papel filtro sin los cristales
ncia
Antes Después Enfriam Enfr (0,265g) y con los cristales (0,370g) que
iento iami da como resultado 0,105g
(recristaliz (recristal ento
ación) ización) (temper Masa experimental: solido recristalizado
atura (agu puro 0,265g - 0,370g = 0,105g
ambient a-
e) hiel Masa teórica: solido impuro 1,002g
o)

Ácido Azul Cristales Cristales Crist

benzo saturado de en ales
ico agujas y forma en
de color de form
traslucid lentes y a de
as agujas aguj
as
0 ,105 g
%R= x 100=10,4 %
1,002 g
Figura 3: estructura del carbón activado.
Análisis de resultados
El porcentaje de recuperación fue bajo
Tabla 1. Apariencia de la muestra debido a algunos errores de filtración o
errores comunes experimentales
cantidades en exceso entre otros
factores, se puede observar el color de Con respecto a los puntos de fusión (solido a
ácido benzoico (azulado) durante el liquido) La parte de fusión se realizó en un
transcurso del proceso, cambio hasta fusiómetro en donde se puso los capilares
que salieron cristales blancos muy con un pequeño fragmento de la sustancia y
pequeños puntiagudos. Esto se debe al en el fusiómetro se midió a qué temperatura
carbón activado que purifico ese color se fundió o se volvió líquido.
característico del ácido, eliminando así
las impurezas coloreadas. Por lo que en la tabla se dice que el
compuesto impuro se fundió más rápido,
Al separar el carbón activado con el ácido
porque desde 84°C ya empezaba a cambiar
benzoico, el embudo no se calentó lo
de estado y en 104,6°C ya se fundió, cosa
suficiente y parte de la cristalización se
que en el compuesto recristalizado se tardó
realizó dentro del embudo y por esa razón la
un poco más por lo que al estar en 124,4°C
pureza se vio afectada.
empezaba a cambiar de estado y en 125,9°C
ya se fundió en su totalidad, entonces el
compuesto impuro al tener impurezas afectó
“recristalización, que su porcentaje de
de cierta forma al punto fusión del
recuperación fue 7%. Aunque no
compuesto, y al ser compuesto puro tarda en
tenemos cambio químico, la
naturaleza física del ácido benzoico y presenciar un cambio al compuesto.
el ácido cítrico (que es la sustancia Conclusiones
contaminante); está ligada a sus
propiedades físicas como solidos a
temperatura ambiente, no iónicos y de
• En esta técnica intervienen
disuelven en disolventes no polares.
propiedades físicas como la
El disolvente utilizado para la
temperatura y la solubilidad.
recristalización del ácido benzoico,
Relacionados directamente, ya que
fue el agua, pudo llevarse a cabo por
la solubilidad varía con la
la solubilidad en caliente
temperatura, es decir, un sólido se
(generalmente a ebullición) que en torna más soluble en un disolvente
frio, debido a la dependencia de determinado cuando sufre
solubilidad con respecto a la incrementos de temperatura.
temperatura. La capacidad de formar
puentes de hidrogeno, el ácido
benzoico es un ácido carboxílico en • Es una técnica muy útil en química
general se comporta con el agua de orgánica ya que nos ayuda a separar
esta manera”5 las impurezas de las sustancias
mediante cristalizaciones.
Este dato fue sacado de un informe de
recristalización del acido benzoico con
• Este proceso nos ayuda a tener el
impurezas cítricas, utilizando como
punto de fusión de la sustancia
disolvente el agua así se puede observar
confirmando así el grado de pureza
que el valor obtenido en la practica fue
de la muestra.
algo aproximado a lo que se debe tener
en cuanto a porcentaje de recuperación.
• El experimento demostró que con la
intervención se pueden crear más
 cristales partiendo de uno ya
desarrollado u otras técnicas para el
crecimiento de estos.
• Los mejores cristales son los grandes
debido a su desarrollo y su fina
estructura ya que los cristales
pequeños tienden a no formarse
bien o confundirse con las
impurezas debido a su tamaño.
Cuestionario
1. Realice un diagrama de flujo para
la recristalización de acetanilida.
2. ¿Por qué se debe minimizar la
evaporación del solvente durante
el calentamiento? Y ¿por qué se
tiene que usar el embudo
caliente?
R// La evaporación se debe minimizar
con el fin de no perder la sustancia que
se desea cristalizar es decir que no se
debe llegar al punto de evaporizar toda la
sustancia, el embudo se usa caliente
para evitar que la solución se cristalice
en el obstruyéndolo y perdiendo cristales.
Referencias.
1. Practica recristalizacion, autor
desconocido, 18/07/2021
https://www.cerasa.es/media/
areces/files/book-attachment-
3043.pdf
2. Documento prácticas de destilación y
cristalización, autor desconocido,
18/07/2021
http://docencia.udea.edu.co/cen/
tecnicaslabquimico/02practicas/
practica08.htm
3. Pag web, mente activa, 15/08/2021
https://www.mentactiva.com/acido-
benzoico-en-cosmetica-natural/
4. Pag web, medicalnewstoday,
14/08/2021
https://
www.medicalnewstoday.com/
articles/es/carbon-activado#que-
es-carbon-activado
5. Informe recristalización,
universidad nacional, 15/08/2021
https://www.coursehero.com/
file/p7vl7cg/recristalizacion-que-
su-porcentaje-de-recuperaci
%C3%B3n-fue-7-Aunque-no-
tenemos/
Figura 1: Estructura del ácido benzoico
https://www.mentactiva.com/acido-
benzoico-en-cosmetica-natural/
Figura 2: Estructura del agua
https://www.pngwing.com/es/free-png-
hyrnj
Figura 3: estructura del carbón activado.
https://www.researchgate.net/figure/
Figura-1-Algunos-grupos-funcionales-en-
el-carbon-activado-Composicion-tipica-1-
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