LABORATORIO QUÍMICO II Curso 2021-2022

1º GRADO DE QUÍMICA (PLAN 2018) INFORME DE PRÁCTICAS

INFORME

TÍTULO: MÉTODOS DE IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS

APELLIDOS Y NOMBRE: Alba Cano Pinillos

GRUPO: Reducido 3

BREVE RESUMEN PRÁCTICA

La cromatografía es una técnica que permite la separación de los componentes de

una mezcla debido a la distribución de los mismos entre dos fases, una de las
cuales es estacionaria y la otra es una fase móvil. El desplazamiento de los
componentes de una mezcla a lo largo de la fase estacionaria, impulsados por la
fase móvil, se denomina elución.
La mezcla a separar se deposita sobre la fase estacionaria, y fase la móvil atraviesa
el sistema desplazando a los componentes de la mezcla a distinta velocidad,
dependiendo de la magnitud de la interacción relativa de cada uno de ellos con
ambas fases. Cada compuesto que atraviesa la fase estacionaria compite por los
centros activos polares de ésta con las moléculas de la fase móvil. Cuanta más
tendencia tenga el compuesto por interaccionar con los centros activos mayor
retención sufrirá.
La cromatografía en capa fina es una cromatografía de adsorción que se emplea
para conocer el número de componentes de una mezcla y su identificación, por
comparación con patrones conocidos.
Cuanto más polar es un compuesto, más retenido queda en el adsorbente y menor
será su Rf .Por el contrario, los compuestos poco polares se desplazan a mayor
distancia del origen.

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PROCEDIMIENTO (ESQUEMA)

- En una placa cromatográfica de gel de sílice dibujamos a lápiz una línea a 1

cm del borde. En dicha línea hacemos 3 puntos, separados por 1 cm entre
ellos.
- Mediante un capilar, echamos un par de gotas de los colorantes en cada
punto dibujado.
- Una vez tengamos la placa cromatográfica preparada, añadimos un
disolvente a una cubeta de cromatografía, metemos un corte de papel de
filtro para crear una atmosfera empapada de disolvente.
- Metemos la placa de cromatografía en la cubeta de la forma más vertical
posible, tapamos y esperamos a que el disolvente se quede a 1 cm del
borde superior.
- Anotamos la longitud recorrida por cada colorante.

CUESTIONES Y CALCULOS

1. Calcula el Rf de cada uno de los compuestos analizados. ¿Puede el valor de

Rf de un compuesto ser mayor de 1? ¿Porqué? ¿Y menor de 0? ¿Porqué?

𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎
𝑅𝑓 =
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒

4.8
 𝐹𝐿𝑈𝑂𝑅𝐸𝑆𝐶𝐸Í𝑁𝐴: 𝑅𝑓 = = 0.96
5
1.7
 𝑉𝐸𝑅𝐷𝐸 𝑀𝐴𝐿𝐴𝑄𝑈𝐼𝑇𝐴: 𝑅𝑓 = = 0.3
5
3
 𝑅𝑂𝐷𝐴𝑀𝐼𝑁𝐴 𝐵: 𝑅𝑓 = 5 = 0.6

2. Identifica los componentes de la disolución problema.

Compuesto verde: Verde malaquita

Compuesto rosa: Rodamina B
Compuesto amarillo: Fluoresceína

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3. Imagina que quieres analizar mediante cromatografía dos compuestos A y B,

siendo A más polar que B. ¿Cuál tendría mayor Rf? Comienzas empleando
una mezcla de hexano-éter 9:1 y observas que no se mueven del punto de
aplicación de la placa ¿En qué sentido cambiarías la proporción de la
mezcla eluyente para conseguir visualizar ambos compuestos en la placa?

Los compuestos apolares en una cromatografía son aquellos que sufren menos
retención y por lo tanto recorrerán una mayor distancia. El compuesto B será aquel
cuyo Rf será mayor.
Puesto que en este caso queremos que los compuestos no se queden inmóviles
en la fase estacionaria, habría que polarizar más el disolvente, aumentando así la
proporción de éter.

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INFORME

TÍTULO: CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA- ANÁLISIS DE ASPIRINA

APELLIDOS Y NOMBRE: Alba Cano Pinillos

GRUPO: Reducido 3

BREVE RESUMEN DE PRÁCTICA

En la práctica 1, llevamos a cabo la síntesis de ácido acetilsalicílico a partir de ácido

salicílico. Es habitual encontrar ciertos contaminantes tales como el ácido salicílico si
no se lleva a cabo completamente la acetilación.
En la práctica 3A hemos aprendido a hacer análisis de muestras (TLC) para determinar
la composición. En esta práctica llevaremos a cabo esta técnica para determinar la
pureza de nuestra muestra de ácido acetilsalicílico.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
- En una placa cromatográfica de gel de sílice dibujamos a lápiz una línea a 1
cm del borde. En dicha línea hacemos 3 puntos, separados por 1 cm entre
ellos.
- En un vial, echamos un poco de ácido acetilsalicílico elaborado en la primera
práctica.
- Mediante un capilar, echamos un par de gotas de nuestro vial, ácido
salicílico puro y ácido acetilsalicílico comercial, en cada punto dibujado.
- Una vez tengamos la placa cromatográfica preparada, añadimos un
disolvente a una cubeta de cromatografía, metemos un corte de papel de
filtro para crear una atmosfera empapada de disolvente.
- Metemos la placa de cromatografía en la cubeta de la forma más vertical
posible, tapamos y esperamos a que el disolvente se quede a 1 cm del
borde superior.
- Anotamos la longitud recorrida por cada colorante.

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CUESTIONES Y CÁLCULOS.
1. El ácido acetilsalicílico obtenido ¿Es un compuesto puro?

Puesto que en la cromatografía de capa fina hemos obtenido un patrón con un

Rf alto, es decir, proveniente de un compuesto apolar que no se relaciona con el
ácido salicílico ni con el acetilsalicílico, no es puro, se habrá contaminado en el
proceso de síntesis.

2. Calcula el Rf tanto del ácido salicílico como del acetilsalicílico.

3
𝑅𝑓 (𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜) = = 0.625
4.8
3.2
𝑅𝑓 (𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜) = = 0.825
4.8

3. ¿Porqué se pueden visualizar ambos ácidos al irradiar la placa con luz UV?
Las placas de cromatografía llevan un indicador fluorescente que permite la
visualización de los compuestos activos a la luz ultravioleta. El indicador
absorbe la luz UV y emite luz visible. La presencia de un compuesto activo en el
UV evita que el indicador absorba la luz en la zona en la que se encuentra el
producto, y el resultado es la visualización de una mancha en la placa que
indica la presencia de un compuesto.

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INFORME

TÍTULO: IDENTIFICACIÓN DE FENOLES

APELLIDOS Y NOMBRE: Alba Cano Pinillos
GRUPO: Reducido 3

BREVE RESUMEN

A través de una reacción con FeCl3, podemos identificar la presencia de fenoles en

compuestos. El ácido salicílico que usaremos en esta práctica contiene un grupo
fenol en su composición que reaccionará con el Fe (III) dando lugar a un complejo.
En esta práctica usaremos esta técnica de identificación para comprobar la pureza
del ácido acetilsalicílico sintetizado durante la práctica 1.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

- En una placa Petri echaremos una pequeña parte de ácido acetilsalicílico

sintetizado y en otro lado, ácido salicilíco puro.
- Echaremos unas gotas de FeCl3 para comprobar la presencia de fenoles.

CUESTIONES Y CÁLCULOS
1. Explique qué sucede al adicionar el FeCl3 al 2.5% sobre la muestra de la
aspirina sintetizada. ¿Sucede lo mismo sobre el ácido salicílico?
El hierro proveniente del tricloruro de hierro reacciona con el fenol del ácido
salicílico, en el caso de la aspirina, en la reacción de síntesis desaparece ese
fenol por lo que la formación del complejo entre el fenol y el hierro no se
produce.
Esa formación del complejo produce un color negro, si no hay presencia de
fenol, el color será amarillo.

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