LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I Curso 2023-2024

3º GRADO DE QUÍMICA (PLAN 2018) CUESTIONES

CUESTIONES SOBRE LA PRÁCTICA REALIZADA

ESTUDIANTES

Apellidos y Nombre Cano Pinillos, Alba

Apellidos y Nombre Fernández Vargas, Daniel

GRUPO REDUCIDO: 3 SUB-GRUPO: 2

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN HIERRO TOTAL EN
PRÁCTICA 17 VINOS MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
MOLECULAR UV-VIS

INSTRUCCIONES:

➢ Conteste en el propio archivo con su ordenador.

➢ La entrega se hará a través del Aula Virtual en la Actividad abierta.

CUESTIONES

1) ¿Cuándo se debe usar el método de adición de patrón para el análisis de una muestra
real?

El método de adición de patrón consiste en añadir cantidades conocidas de analito en una

muestra problema cuyo contenido en analito se quiere determinar. A partir del aumento de
la concentración de analito, se deduce la concentración original del mismo en la muestra
problema. El método de las adiciones estándar es un método sencillo para eliminar la
influencia de las interferencias en el resultado final de las medidas instrumentales.

La adición de patrón es especialmente apropiada cuando la composición de la muestra es

desconocida o compleja, o cuando la composición afecta a la señal analítica, es decir, sufre
del efecto matriz.

2) ¿Para qué se añade clorhidrato de hidroxilamina a los patrones y a la muestra

problema?

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El clorhidrato de hidroxilamina es el agente reductor en una reacción oxido-reducción que

nos proporciona el Fe2+ según la reacción:

4𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻 → 4𝐹𝑒 2+ + 𝑁2 𝑂 + 4𝐻3 𝑂+ + 𝐻2 𝑂

3) ¿Para qué se añade acetato sódico a los patrones y a la muestra problema?

En un pH de entre 2-9 se da la formación del complejo entre el Fe2+ y la fenantrolina. Para

asegurar la formación de dicho complejo, se adiciona el acetato sódico para neutralizar el
ácido formado durante la formación del complejo; para así ajustar el pH adecuado para la
generación de este mismo.

4) En el caso de que exista efecto de la matriz sobre la señal del complejo de hierro-1,10-
fenantrolina, ¿a qué sería debido?

El efecto matriz es causado por otras especies presentes en la muestra y produce

interferencias en las respuestas de los equipos de medida. Estas interferencias causan
desviaciones de los resultados esperados respecto al contenido de dicho analito en una
muestra dada. Estas desviaciones son directamente proporcionales a la concentración del
analito.

El efecto matriz consiste predominantemente en una serie de factores físicos que se

relacionan con factores como la viscosidad, densidad, tensión superficial y la volatibilidad
del disolvente usado para preparar la muestra problema.

5) ¿Por qué se emplea como referencia una muestra que contiene todos los reactivos
menos el analito problema?

Es lo que llamamos “blanco” es la solución que contiene todos los reactivos usados en los
mismos volúmenes y concentraciones, que son utilizados en el procesamiento de la
muestra. Este blanco debe seguir todos los pasos indicados en la técnica y ayuda a detectar
trazas de contaminación provenientes del material o reactivos usados

6) En función de los resultados obtenidos en los cálculos realizados previamente, señala

que tipo de calibrado utilizarías para posteriores determinaciones de hierro en vino
empleando el método espectrofotométrico utilizado en esta práctica.

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A. Método de la curva de calibrado analítica.

Absorbancia de la muestra 0.092

Recta de calibrado y = 0.203 x - 0.0022

Coeficiente de determinación 0.9993

Concentración de Fe2+ 2.3 mg/L

B. Método de adición de estándar

Recta de calibrado y = 0.166 x - 0.083

Coeficiente de determinación 0.9983

Concentración de Fe2+ 2.5 mg/L

Las pendientes de ambas rectas difieren significativamente, por lo que, se puede decir que hay
efecto matriz. Optaríamos por el método de la curva de calibrado analítica ya que el coeficiente
de determinación R es mayor, y por lo tanto, más preciso.

7) Comparar y comentar el valor obtenido de hierro en esta práctica con el obtenido en

la Práctica 13.

Observando en primer lugar las concentraciones obtenidas en ambas prácticas, en la 13,

aumenta la concentración de hierro hasta los 3.53 g/L, por lo que, en comparación con la
práctica actual, la concentración es mayor.

Absorbancia promedia P.13 3.53 mg/L

Absorbancia individual P.13 3.42 mg/L

Recta de calibrado analítica P.17 2.30 mg/L

Adición de estándar P.17 2.50 mg/L

Observando los coeficientes de determinación R, podemos observar que los obtenidos en la

práctica 13 son mayores que los calculados en esta práctica, y, por lo tanto, más exactos.

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Absorbancia promedia P.13 𝑦 = 0.0114𝑥 − 0.00275

𝑅 = 0.9999

Absorbancia individual P.13 𝑦 = 0.0114𝑥 − 0.00303

𝑅 = 0.9998

Recta de calibrado analítica P.17 𝑦 = 0.1665𝑥 + 0.0828

𝑅 = 0.9993

Adición de estándar P.17 𝑦 = 0.2027𝑥 − 0.0022

𝑅 = 0.9983

8) Tras realizar esta práctica y la Práctica 13, indicar las ventajas o desventajas de la
espectrofotometría UV-Vis frente a la espectrofotometría de absorción atómica de
llama como técnica de análisis.

La espectrofotometría UV-Vis y la espectrofotometría de absorción atómica de llama son

técnicas analíticas utilizadas en química para medir la concentración de sustancias en una
muestra. Algunas de sus ventajas y desventajas son las siguientes:

A. ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS

VENTAJAS:

• Es muy preciso.
• El espectrómetro UV-VIS es fácil de manejar y utilizar.
• Cubrir toda la parte ultravioleta y visible.
• Se puede utilizar en el análisis cualitativo y cuantitativo.
• El gráfico de la derivada se puede obtener mediante el espectrofotómetro UV-VIS.
• Puede utilizarse en el estudio de la degradación de fármacos.
• Sólo es posible para los analitos que tienen un cromóforo.

DESVENTAJAS:

• Sólo se analizan aquellas moléculas que tienen cromóforos.

• Los resultados de la absorción pueden verse afectados por el pH, la temperatura, los
contaminantes y las impurezas.
• Sólo se pueden analizar muestras líquidas.
• Se necesita tiempo para prepararse para utilizarlo.
• La manipulación de la cubeta puede afectar a la lectura de la muestra.

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B. ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN LLAMA

VENTAJAS:

• Permite determinar una gran variedad de elementos de la tabla periódica.

• Se obtienen bajos límites de detección.
• Es extremadamente sensible y puede detectar rangos de concentraciones muy bajas
(ppm o ppb).
• Es una técnica relativamente rápida.
• No requiere de una gran cantidad de muestras.

DESVENTAJAS:

• Análisis en muestras líquidas y de elementos fácilmente atomizables.

• No proporciona más información sobre la matriz donde se encuentra el analito y
donde puede haber otros compuestos.
• Rangos lineales muy pequeños.
• El instrumento es de un coste muy elevado.

9) INDICA LA BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

Harris, D. C. (2016). Análisis químico cuantitativo [Recurso Electrónico] / Daniel C. Harris.

(Tercera edición.). Editorial Reverté.

A.I. Vogel. Vogel`s texbook of quantitative chemical analysis, 5ª ed, Longman. Página 794. Último
acceso: 17/11/2023

Martinez - Efecto matriz en medidas analiticas metodo de las adiciones estándar.

https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/182774/Martinez%20-
%20Efecto%20matriz%20en%20medidas%20analiticas%20metodo%20de%20las%20adiciones
%20estandar.pdf?sequence=1

De Laboratorio, A. (2023, 9 mayo). Ventajas y desventajas de la espectroscopia UV visible.

Ciencia y Datos.

https://cienciaydatos.org/espectroscopia/ventajas-y-desventajas-de-la-espectroscopia-uv-

visible/

De Laboratorio, A. (2022, September 28). Ventajas e inconvenientes de la valoración

volumétrica. Ciencia Y Datos.

https://cienciaydatos.org/ciencia/ventajas-e-inconvenientes-de-la-valoracion-volumetrica/

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