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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

Fac. De Ing. Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica


E.A.P. Ingeniería Metalúrgica

“DETERMINACIÓN DEL ZINC”

ASISANTURA: Análisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE: Ing. Pilar Angelica Aviles Mera

INTEGRANTES:

 Medina Llanto Jordan Alex


 Mosquera Ugarte Jairo
 Palomino Tello Nelson
 Terrones Mallqui Jhonatan Steeven

Lima-Perú

2022
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Contenido
Resumen.......................................................................................................................................3
Introducción.................................................................................................................................4
Marco Teórico..............................................................................................................................5
Zinc..........................................................................................................................................5
Valoración Volumétrica...........................................................................................................5
 Valoración De Formación De Complejos:.....................................................................5
 Acido Etilendiaminotetraacético (EDTA):.....................................................................5
Indicadores...............................................................................................................................5
Objetivos......................................................................................................................................6
Materiales.....................................................................................................................................6
 Instrumentos:...................................................................................................................6
 Reactivo............................................................................................................................6
Procedimiento..............................................................................................................................6
Cálculo del %Zn.......................................................................................................................7
Factor de Zn.............................................................................................................................7
Cálculos.......................................................................................................................................8
Conclusiones..............................................................................................................................10
Recomendaciones.......................................................................................................................11

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Resumen
En el presente informe se explicará acerca de los pasos que se siguió para la
determinación del ZINC, como también el porcentaje de este en una muestra o
concentración. El método empleado es la técnica volumétrica volumétrico de formación
de complejos, usaremos el volumen del titulante en mL para el porcentaje de material
valioso con contenido de zinc en la muestra.
Para lograra nuestro objetivo nos valimos de ácidos y compuestos con el objetivo de la
reacción del zinc en la muestra. Se ponía calentar varias veces antes de la titulación con
EDTA del color final de rojo-morado a amarillo limón

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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Introducción
El zinc se consume en grandes cantidades en una variedad de usos y aplicaciones. El
zinc se utiliza como metal fundido, como componente de aleación en bronce en
cilindros, como conservante en y como revestimiento en acero, compuestos y pinturas.
Los métodos volumétricos para la determinación de zinc son actualmente los más
utilizados para obtener resultados óptimos al analizar minerales que contienen zinc.
“Mejorar la metodología en el análisis cuantitativo del Zinc en minerales” de Severino
Limachi Mamani, se aplica a las muestras de minerales de Zinc (Zn), Zinc-Plata (Zn -
Ag). La muestra es atacada con agua regia para luego ser titulada a un pH de 5,23 +/-
0,01 una solución de EDTA 0,05 M.

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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Marco Teórico
Zinc
El zinc es omnipresente en la naturaleza y ocupa alrededor de 0,02 % de la corteza
terrestre. Se une a muchos minerales en forma de sulfuros de zinc (esfalerita),
carbonatos, óxidos o silicatos. La esfalerita, el mineral de zinc más importante y fuente
de al menos 90 % de zinc metálico, contiene hierro, cadmio, bismuto, estroncio, plomo
y antimonio como impurezas. Se asocia con mayor frecuencia con la galena, un sulfuro
de plomo, y también se puede encontrar con minerales que contienen cobre y otros
sulfuros de metales básicos

Valoración Volumétrica
Evalúa el método para determinar la concentración de una sustancia dejando caer otra
sustancia con una concentración conocida llamada sustancia estándar en una solución de
bureta, permitiéndole reaccionar con una cierta cantidad de la sustancia estándar y
midiendo el volumen.
 Valoración De Formación De Complejos:

Se basa en la formación de un complejo entre el analito y el titulador. El agente


quelante EDTA se usa a menudo para valorar iones metálicos diluidos. En
particular, estas titulaciones requieren indicadores especializados que formen
complejos débiles con los analitos.

 Acido Etilendiaminotetraacético (EDTA):

Es una sustancia utilizada como agente quelante que puede formar complejos
con metales que tienen estructuras de coordinación octaédrica. Se coordina
reversiblemente con los metales pesados a través de cuatro posiciones de acetato
y dos de amino y es un ligando Hexa dentado, el más importante de los ligados
quelantes.

Indicadores
El indicador debe elegirse de modo que la lectura de pH del punto final esté cerca del
punto de equivalencia o, preferiblemente, sea igual al mismo. Se debe usar una cantidad
mínima ya que puede consumir el titulador o neutralizar algo del titulador.
Una forma de indicador es exhibir un color intenso de manera que se imparta un color
claramente visible a la solución valorada a la concentración del indicador.

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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Objetivos
Determinar la cantidad de zinc en un mineral o concentrado de zinc como una
aplicación de las volumetrías de formación de complejos utilizando EDTA.

Materiales
 Instrumentos:
 Plancha
 Matraz
 Blanca analítica
 Propipeta
 Bureta
 Piceta
 Embudo de filtración

 Reactivo
 Acido clorhídrico c.c y diluido
 Ácido nítrico cc
 Acido sulfúrico diluido
 Hidróxido de amoniaco
 Agua oxigenada al 3%
 Cloruro de amonio
 Solución tampón
 Solución EDTA 0.05M, disolver 18g de EDTA en un litro de
agua.
 Purpura de bromocresol, el indicador solución alcohólica al 0.2%.
 Naranja de xilenol: indicador, solución al 0.2%.
 Solución lavadora:20g de cloruro de amonio disueltos en 1 litro
de agua a la que se añade 20 ml de amoniaco.

Procedimiento
1. Pesar aprox. 0.4 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 10 ml de Ac. Clorhídrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. Nítrico, llevar a plancha.

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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4. Adicionar 10 ml de Ac. Sulfúrico diluido llevar a plancha hasta humos blancos.


Fumar durante 15 minutos. Retirar de la plancha y enfriar.
5. Diluir con agua a aprox. 70 ml, hervir por unos minutos. Retirar y enfriar.
6. Observar si existe precipitado seguir con el paso 7, si no hay precipitado
continuar con el paso 8.
7. Filtrar sobre matraz de 300 ml usando filtro de porosidad media. Trasvasar el
precipitado al filtro y lavar el matraz y luego el filtro 6 veces con agua fría.
8. Adicionar aprox. 4 g de cloruro de amonio más 5 ml de agua oxigenada, añadir
hidróxido de amonio hasta precipitación completa de hidróxido férrico,
adicionar
ligero exceso. Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
9. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar sobre matraz de 500 ml
usando filtro de alta porosidad, trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2
veces el matraz y luego el filtro 6 veces con solución lavadora y finalmente 2
veces con agua caliente.
10. Retirar el matraz de 500 ml y en su lugar colocar el matraz de 300 ml, disolver el
precipitado con la adición de 20 ml de ácido clorhídrico diluido, lavar 6 veces
con
agua caliente, desechar el filtro y reservar la solución clorhídrica para analizar
Fe.
Esta solución debe ser analizada por AAS para cuantificar el Zn retenido por el
hidróxido férrico.
11. A la solución obtenida en el matraz de 500ml. adicionar 2 a 3 gotas de púrpura
de
bromocresol y luego ácido clorhídrico diluido hasta viraje de azul a amarillo
tenue
más 3 gotas de exceso.
12. Adicionar 30 ml de solución tampón y 2 a 3 gotas de naranja de xilenol y titular
con disolución de EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo limón.
13. Anotar el volumen gastado y calcular el % de Zinc en la muestra.

Cálculo del %Zn

Vol . EDTAx Factor Zn x 100


%Zn=
Peso de muestra

Factor de Zn
Pesar en triplicado entre 0.10 a 0.12 g de Zn electrolítico en matraces de 500 ml, añadir
20 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta disolución completa, retirar de la
plancha y diluir a aprox. 200 ml con agua, adicionar una cuchara de cloruro de amonio y
aprox. 10 ml de amoniaco. Continuar desde el paso 11.

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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Peso de Zn electrolito x %pureza


Factor de Zn=
Vol . de EDTA

Cálculos
Grupos Peso de muestra Vol. De EDTA
G1 0.1298g 36.35ml
G2 0.1394g 39.05ml
G3 0.1555g 43.50ml

A. Factor Zn:
Peso de Zn electrolito x %pureza
Factor de Zn=
Vol . de EDTA

0.1298 g x 0.9999 −3
G 1= =3,570 x 10
36.35 ml
0.1394 g x 0.9999 −3
G 2= =3,569 x 10
39.05 ml
0.1555 g x 0.9999 −3
G 3= =3,574 x 10
43.50 ml

Factor Zinc Media: 3,571 x 10−3

B. Cálculo de %Zn:

Vol . EDTAx Factor Zn x 100


%Zn=
Peso de muestra

Medina Llanto, Jordan Alex:

−3
43.90 mlx 3,571 x 10 x 100
%Zn= =51.24 %
0.3059 g

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Mosquera Ugarte, Jairo

−3
4 1 .5 0 mlx 3,571 x 10 x 100
%Zn= =48 . 57 %
0.30 51 g

Palomino Tello, Nelson


−3
36.10 mlx 3,571 x 10 x 100
%Zn= =42.32 %
0.3046 g

Terrones Mallqui, Jhonatan Steeven

−3
41.75 mlx 3,571 x 10 x 100
%Zn= =49.47 %
0.3014 g

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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Conclusiones
 Sé reconoció los pasos en el análisis de zinc y comprendió las reacciones que se
presentan en el proceso.
 Sé determinó la cantidad de gasto del titulante EDTA para el zinc en la muestra
mineral

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera


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Recomendaciones
 Se debe de tener actuar con mucha cautela con la preparación de las soluciones
tampón para esta no amortigüen las muestras.
 Se debe de tener mucho cuidado en la titulación con EDTA en el punto de viraje
por ello tiene que ser una persona calificada para así no tener resultados
equívocos

Ing. Pilar Angelica Aviles Mera

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