UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA
QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA 0.71
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE
QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
CUANTITATIVA

PRÁCTICA Nº8:
DETERMINACION COMPLEXOMETRICO DE PLOMO, ZINC,
MANGANESO

PROFESORA: Elizabeth Espinosa Descalzo

ALUMNOS: CÓDIGO:
 Kevin Alexis Altamirano Rojas 16070064
 Yadira Romy Ruby Arenazas Saavedra 15070067

CURSO: Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

HORARIO: Viernes 8:00am - 2:00pm

2020-II
Lima, de 22 enero de 2021
1. RESUMEN
Se realizó un análisis del método complexo métrico de plomo, zinc y manganeso, en el cual
se utilizaron muestras de nitrato de plomo, óxido de zinc y sulfato de manganeso.
Complexometria es la determinación de iones metálicos donde el agente titulante es un
ligando que forma un complejo con un ión metálico. Para titular iones metálicos con un
ligando complejante, la constante de formación del complejo debe ser grande, para que la
reacción de titulación sea estequiometria y cuantitativa, la valoración con los ligando
multidentados como el EDTA, se da en una sola, por la cual la valoración del metal origina
un cambio marcado en el punto de equivalencia

2. INTRODUCCION
EDTA es una abreviatura cómoda del ácido etilendiaminotetraacético, un compuesto que
forma complejos 1:1 fuertes con la mayoría de los iones metálicos y que se usa
ampliamente en análisis cuantitativo. El EDTA juega un papel importante como agente
complejante fuerte de metales en procesos industriales y en productos tales como
detergentes, productos de limpieza y aditivos alimentarios que impiden la oxidación de
alimentos catalizada por metales. El EDTA comienza ahora a desempeñar un papel en la
Química ambiental.' Por ejemplo, la mayor parte del níquel vertido en la bahía de San
Francisco, y una parte importante del hierro, plomo, cobre y cinc, son complejos de EDTA
que pasan inalterados através de las plantas de tratamientos de aguas residuales.

3. PRINCIPIOS TEORICOS
3.1Reactivos
3.1.1. Naranja de xylenol
Colorante organico, que forma complejos con lo metales por coloraciones diferentes que
están presentes en solución libre o compleja.
3.1.2. EDTA
Agente quelante que forma complejos con un metal que tenga estructura de coordinación
octaédrica. Coordina a los metales pesados de forma reversible por cuatro de acetato y dos
de aminos, es un ligando hexadentado y el más importante de los quelatos.

3.2. Plomo
El plomo se puede determinar mediante eriocromo negro T o usando tabletas de tampón
indicador y también se puede determinar usando azul de metiltimol o naranja de xilenol
como indicador.
3.2.1. Titulación usando tabletas de tampón indicador
Método de determinación
Se añaden a la solución 1-2 g de tartrato de sodio y potasio, 1 tableta de tampón indicador y
1 ml de solución de amoníaco, que puede contener hasta aproximadamente 50 mg de plomo
por 100 ml. El valor de pH debe ser 10-10,5 (tiras indicadoras especiales Alkalit pH 7,5-14
o papel indicador especial Alkalit pH 9,5-13) y si es necesario se debe aumentar la cantidad
de amoniaco añadido. La solución se advierte a aproximadamente 40 ℃ y luego se titula
con solución de Titriplex III 0,1 mol / l (micro bureta). En el punto final, el color cambia de
rojo a verde.
1 ml de solución de Titriplex III 0,1 g / mol = 20,719 mg de Pb.
La titulación también se puede realizar con solución Titriplex III 0,1 g / mol. Dado que
otros metales pesados y el hierro interfieren en la determinación y también se valoran los
cárteres alcalinos y el manganeso, el plomo se precipita como sulfato de plomo en tales
casos y, por tanto, se aísla. El sulfato de plomo se puede determinar de la siguiente manera:
Se añaden 1 ml de ácido acético (96%) y 2 ml de solución de amoníaco a aproximadamente
0,1 g de sulfato de plomo (pesado con precisión) y la mezcla se agita con un suave
calentamiento hasta que todo se haya disuelto. Después de diluir con aproximadamente 200
ml de agua, se añaden 1-2 g de tartrato de sodio y potasio, 1 tableta de tampón indicador y
2 ml de solución de amoníaco. El valor de pH debe ser 10-11 (tiras indicadoras especiales
Alkalit pH 7,5-14 o papel indicador especial Alkalit pH 9,5-13,0). La solución se calienta
alrededor de 40 y se titula con la solución de Titriplex III 0,1 g / mol.
3.2.2. Titulación utilizando azul de metiltimol como indicador
Método de determinación
Se añaden 1-2 g de tartrato de sodio y potasio a la solución, que contiene hasta
aproximadamente 0,2 g de plomo por 100 ml, y la mezcla se neutraliza aproximadamente
(tiras indicadoras universales o papel indicador universal). A continuación, se añaden 2 ml
de solución de amoniaco. Después de añadir una punta de espátula de trituración de azul de
metiltimol (1: 100 con nitrato de potasio), la solución se titula con una solución de Titriplex
III 0,1 g / mol. El color cambia de azul a violeta-rosa negro-gris a colores.
1 ml de solución de Titriplex III 0,1 g / mol = 20,719 mg de Pb.
3.3. Manganeso
Los metales extraños divalentes y grandes cantidades de hierro interfieren y deben
separarse de antemano.
3.3.1. Método de determinación
2-5 ml de una solución de tartrato de sodio y potasio al 5% y 1,5-2 ml de solución de
amoníaco son para la solución salina de manganeso (II), que puede contener hasta 30 mg de
manganeso. Después de agregar una punta de espátula de ácido ascórbico, la solución se
calienta a 70-80 ℃ y se agrega una tableta de tampón indicador. El valor de pH de la
solución debe estar ahora entre 10 y 11 (tiras indicadoras especiales Alkalit pH 7,5-14 o
papel indicador especial Alkalit pH (9,5-13,0). A continuación, la solución se titula
lentamente con solución Titriplex III 0,1 mol / l mol. hasta que el cambio de color de rojo a
verde sea permanente.
1 ml de solución de Titriplex III 0,1 mol / l = 5,94 mg de Mn.
La determinación también se puede realizar como valoración por retroceso (si las
cantidades de manganeso son relativamente grandes). En este caso, se añade un exceso de
solución de Titriplex III 0,1 mol / l, en una cantidad medida, a la solución de sal de
manganeso, luego con unos pequeños cristales de ácido ascórbico, se añaden 1,5 ml de
solución de amoniaco y una tableta de tampón indicador. A continuación, la solución se
titula con una solución de sulfato de zinc 0,1 mol / l. En ese punto, el color cambia de verde
a rojo.

3.4. Zinc
3.4.1. Titulación utilizando tabletas de tampón indicador como indicador.
También se valoran magnesio, alcalinotérreos y metales pesados. Si estos metales están
presentes, se debe utilizar el método que utiliza 3,3-dimetilnaftidina como indicador, que se
describe a continuación.
3.4.2. Método de determinación
La solución de sal de zinc que se va a titular se diluye hasta aproximadamente 100 ml con
agua destilada. Si la solución es muy ácida, se neutraliza aproximadamente (tiras
indicadoras universales o papel indicador universal) con solución de hidróxido de sodio. A
continuación, se añade una tableta de tampón indicador y, una vez que se ha disuelto, se
añade 1 ml de solución de amoniaco y, una vez que se ha disuelto, se añade 1 ml de
solución de amoniaco. A continuación, la solución se titula inmediatamente con una
solución de Titriplex III 0,1 mol / l. Al final, el color cambia a verde.
1 ml de solución de Titriplex III 0,1 mol / l = 6,537 mg de Zn
Debido a la nitidez del cambio de color, la titulación también se puede realizar a
microescala utilizando la solución Titriplex III 0,1 mol / l.
3.4.3. Titulación utilizando 3,3-dimetilnaftidina como indicador
Este método es particularmente adecuado para determinar zinc en presencia de magnesio y
calcio, los cuales también son detectados por el método anterior. El cadmio también se
titula.
Método de determinación
La solución a titular, que puede contener hasta 0,1 g de zinc, se diluye hasta
aproximadamente 100 ml con agua destilada, 0,05 ml de una solución de hexacianoferrato
(III) de potasio al 1% recién preparada, 0,15 ml de solución indicadora y 3 ml de acetato de
sodio. se añaden 1 mol / l de solución a la solución. El valor de pH debe ser 5-6 (tiras
indicadoras universales o papel indicador universal). Si es necesario, se debe agregar un
poco de ácido clorhídrico 1 mol / l. La solución debe tener un color violeta, luego se titula
con solución de Titriplex III 0,1 mol / l. La solución se vuelve incolora en el punto final.
Hacia el final de la titulación, un período de espera de al menos 15 segundos debe ser el
punto final de la titulación, el color rosa debe haber desaparecido por completo
aproximadamente 1 minuto después de la última gota y la solución debe ser incolora.
1 ml de solución de Titriplex III 0,1 mol / l = 6,537 mg de Zn

4. MATERIALES Y REACTIVOS
4.1. MATERIALES

. Pisceta . Probetas
. Fiolas . Pipetas
. Erlenmeyer . pH metro de 5.3.
4.2. REACTIVOS:

. EDTA . Buffer pH 5:5

. NET . Naranja de xilenol
. ácido acético 1:1 de pH 10

4.3. MUESTRAS

. nitrato de plomo Pb(NO3)2

. Óxido de zinc ( ZnO)

. Ácido ascórbico ( C6H8O6 )

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1. Preparación de la solución complexo métrica de
plomo.
5.1.1. (1era determinación de muestra)
Se pesó 0.23g de trocitos de muestra de Pb(NO3)2 y se agregó
20mL de agua destilada con la muestra al Erlenmeyer, también
se agregó 15mL de buffer midiendo un pH de 5.56, se agregó
unas gotitas de indicador de naranja de xilenol notándose un
color rosadito y se tituló en la bureta gastando un volumen de 6.7mL, se observó un cambió
de color, a un color amarillo, el cual se comprobó su pH con un pH metro de 5.3.

5.1.2. (2da determinación de muestra)

Se peso 0.18g de muestra de Pb(NO3)2 y se agregó al Erlenmeyer y
lavo 4 veces con agua destilada la solución preparada del matraz,
luego se agregó el indicador de buffer, el cual se midió a la
solución obteniendo un pH de 5.4, se tituló en la bureta la solución
partiendo de volumen inicial de 6,7m L, llegando a un volumen
final de 12.4 mL, obteniendo un volumen gastado de 6,7mL. Se
comprobó su pH se mantiene de pH 5.4.

5.2. Preparación de la solución métrica de zinc

5.2.1. (1era pesada)
Se pesó 0.11g de muestra de óxido de zinc, disolviendo con 10mL de ácido sulfamico de
0.01906N, se calentó en una hornilla la solución preparada.
Se agregó dos pisquita de ácido sulfamico puro

5.2.2. (2da pesada)

Se pesó 0.11g de muestra de óxido de zinc, disolviendo en ácido
acético, se midió su pH de 2.9, se agregó un volumen de 40mL de
solución de bicarbonato de amonio con pH 8, neutralizando se
obtuvo un pH 3.6 de amonio, se agregó 40 m L de buffer de pH 5:5 llegando a un pH de
5.2. Se llevó a una titulación en la bureta estando con volumen inicial de 12.6 mL, se
agregó naranja de xilenol, se movió la solución una bagueta, se agregó una pisquita de
bicarbonato, se observa que cambia el color, obteniendo un volumen gastado 13.6m L,
manteniendo su pH 5.1

5.3. Preparación de la solución métrica de manganeso

5.3.1 (1era muestra)
Se pesó 0.16g de muestra, se midió 10mL de buffer de pH 10, se agregó también una
pequeña cantidad de ácido ascórbico ambos se llenaron a un Erlenmeyer para mantener
como Mn2+, obteniendo un precipitado de Mn(OH)2 de color blanco, el pH bajo a 3.5, se
amortiguo el pH agregando 5m L de buffer con ácido acético 1:1 de pH 10, agua también se
agregó al matraz se observa que se disuelve la solución, obteniendo un pH de 3.8, se agregó
más el bicarbonato de amonio solido al matraz obteniendo de pH de 6.0 y se tituló en la
bureta obteniendo un p H de un volumen de 16 m L regresivos

5.3.2. (2da muestra)

Se pesó 0.18g y se llenó a un Erlenmeyer y se agregó 22m L
de buffer de pH 10 rebajado, obteniendo, se agregó 1-2mL
de ácido concentrado de acetico1:1 y se bajó el pH a 4.5, se
agregó bicarbonato de amonio subiendo su pH a 7.3, se
agregó 10mL de buffer, produciendo una pequeña
precipitación, se agregó una gota de ácido acético, se agregó
ácido ascórbico también se agregó el NET (negro ion
cromo) , se tituló la solución preparada en la bureta se
agregó un indicador obteniendo su pH donde se observa que
bajo su pH 4,8 (es decir le falta capacidad amortiguadora al
buffer la cantidad de H que se está formando es regular ), se
agregó una pisquita de buffer , se agregó una pequeña
pisquita de bicarbonato , utilizando 10.35 mL
, se agregó un indicador y vuelve a subir su p H

6. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

Comprobación de los datos teóricos de peso y volumen para el Pb , Zn y Mn
1era valoración
M practica = 0.0085425M
2da valoración:
M practica = 0.00860649M
0.0085425 M +0.00860649 M
Mpromedio =
2
Mpromedio = 0.00857M
Gramos del PbN O 3 equivalente a gramosde PbSO 4 que contengan la misma cantidad de Pb

a) Cálculo teórico para el Pb (NO3)2

207.19x PFg……………1atm-g de Pb
20.719g……………en 1L de 0.1M
20.719 g g
3 = 0.020719
10 mL mL
mg
20.719 de Pb 0.1M
mL
Teóricamente
mg
1m L EDTA 0.1M…………. 20.719 de Pb 0.1M
mL
0.1g de patrón PbSO4
307.19
0.1 g
g
g x 207.19 = 0.0684g de Pb
303.19 mol
mol
Para Pb(NO3)2
331.21g
¿Cuánto de ion Pb hay para Pb(NO3)2 ?
207.19
%Pb = x100 % = 62.55% de Pb en Pb(NO3)2
331.21
100g Pb(NO3)2 ………….62.55g Pb
? ………………………..0.07g pb
0.07 x 100
¿?= =¿ 0.1119 dePb(NO3)2 ≈ 0.11g
62.55
0.07g de Pb= 70mg de Pb
Determinación del volumen teórico de EDTA que gastaría en la titulación

Calculando el V teorico
70 mg Pb
V teorico =
20.719
mg Pb = 3.38mL de EDTA
mL de EDTA
Se pesó 0.20g de Pb (NO3)2
200 mg Pb
V teorico =
20.719
mg Pb = 9.66m L
mL de EDTA
Determinación del sulfato de manganeso ( MnSO4 ), considerando que es un anhidro

b) Cálculo teórico de MnSO4

1mL de EDTA de 0.1M…………5.494mg de Mn
10mL
54.94
%Mn= 150.94 x100% = 36.37%
100g MnSO4………………………36.37g de Mn
? =151.06g………………………..54.94g
100m L de MnSO4 …………………… 36.37m L de Mn
? =151.06mL………………………..54.94m L
151.06mL…………..0.0151g de muestra
Se pesó 0.15g de MnSO4
Determinación para el óxido de Zinc

c) Calculo del peso teórico ZnO

1mL de EDTA de 0.1M…………6.537mg de Zn
65.37mg de Zn…………1mL de EDTA 0.1M
6.537mg de Zn………..1mL de EDTA 0.1M
81.37g de ZnO
65.37
%Zn = x100% =80.34% de Zn
81.37
100mL de ZnO……………………..80.34mL de Zn
( x= 81.37mL)…………………….65.37mL de Zn
Pesar 0.08g de Zn
Cálculo del volumen teórico de EDTA gastado

Para 0.1g se tiene

80.34 mg
V teorico = mg = 12.29 m L de EDTA
6.534
mLde EDTA

Determinación complexo métrica del plomo

Para m = 0.23g
Se pesó 0.23g de Pb (NO3)2
230 mg Pb
V teorico =
20.719
mg Pb = 9.66m L
mL de EDTA

V teórico= 6.94 m L
V gastado= 6.7m L
0.11g óxido de zinc, ¿Cuánto de ácido sulfamico que es monoprótico se requiere para
disolver?
#Eq óxido de zinc = # Eq acido sulfamico

#Eq ácido sulfamico= # Eq óxido de zinc

Nacido sulfamico x V ácido sulfamico = N oxido de zinc x V óxido de zinc
w acidosulfamcio W
= oxido de zinc
Peq acido sulfamico Peq oxidode zinc

W acido sulfamico 0.11 g

97.08 = 81.38
1 2

W acido sulfamico = 0.26g de ácido sulfamico

Masa teórica del ZnO:
88.34
W teórico = 110mg x = 97.17mg
100

80.34
110 mg de ZnO x
100
V teórico = = 13.52m L
mg de ZnO
6.534
mL de EDTA
V practico = 13.6m L

7. CONCLUSIONES
El análisis Complejométrico es de gran importancia ya que se pueden cuantificar minerales
utilizando reactivos sin la necesidad de utilizar aparatos sofisticados.
La Complejometría en combinación con el enmascaramiento; permite efectuar
determinaciones muy selectivas y exactas de los diferentes minerales.
La ventaja de utilizar compuestos orgánicos como el EDTA que tiene varios grupos
donadores de electrones es que reacciona mejor con los cationes y dan puntos finales bien
definidos y reaccionan en una sola etapa.
El indicador esta restringido por el rango de pH dentro del cual la reacción de formación
del complejo puede llevarse sin la interferencia de otros iones, los cuales pueden ser
enmascarados por la adición de otro agente complejante.
En esta investigación para determinar el punto final se emplearon indicadores llamados
Metalocrómicos como el Negro de Eriocromo T, Murexide, Naranja de Xilenol, porque
tienen la propiedad de formar complejos de distinto color al que presenta el indicador libre.
Se determinó que para elegir el método para preparar la muestra es preciso conocer la
propiedad química descriptiva de los materiales que se emplean.
Bibliografía
Alexeiev, V. N. (1988). Analisis Cuantitativo. Moscú: Mir Moscu.

Ayres, G. H. (1970). Analisis quimico cuantitativo. Mexico D. F.: Ediciones del castillo S. A.

Flaschka, H. A. (1969). Quimica analitica cuantitativa (Segunda ed.). Mexico D. F.: compañia
editorial continental, S. A.

Harris, D. C. (2003). Analisis quimico cuantitativo (Tercera ed.). Barcelona: Reverte, S.A.

responsables, P. (2020-II). Guia de practica de lab. de quimica analitica cuantitativa.

Skoog, D. A. (2014). Fundamentos de quimica analitica (novena ed.). Mexico D. F.: Cengage
Learning.