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Universidad Nacional Mayor de

San Marcos
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA,
MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA
(FIGMMG)
Escuela de Ingeniería Metalúrgica
TEMA:
Informe de laboratorio

PROFESOR:
Ing. Avilés Mera, Pilar

INTEGRANTES:
Frank Steven Muñoz Polanco

GRUPO:
viernes 1-5 pm

Año:

2016
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ÍNDICE

Contenido
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 3

RESUMEN ......................................................................................................................... 4

PRINCIPIOS TEÓRICOS...................................................................................................... 5

DETALLES EXPERIMENTALES............................................................................................ 7

CONCLUSIONES .............................................................................................................. 11

RECOMENDACIONES ...................................................................................................... 12

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INTRODUCCIÓN

El presente informe describirá el método, procedimientos


y resultados que se llevarán a cabo en el laboratorio de
Análisis Mineral Cuantitativo por los alumnos de la E.A.P
Ing. Metalúrgica de la UNMSM para la determinación de
cianuro libre en una solución cianurada.
Para esta experiencia usaremos el método de volumetría
de formación de complejos (detallada más adelante). En
esta determinación de cianuro libre se aplicará la
titulación o valorización de la solución (KCN diluido en
agua) con nitrato de plata (AgNO3) y se usará como
indicador el yoduro de potasio (KI) basándonos en la
formación del ion complejo Ag(CN)2.
Tenemos que tomar medidas de lo indicado en el
procedimiento y proceder a realizar los cálculos con los
datos obtenidos.

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RESUMEN
En esta práctica se realiza el siguiente proceso: Se pesó cierta cantidad de
Cianuro de Potasio en un vaso pequeño, utilizando la balanza analítica;
luego transvasamos esta sustancia a un 𝑣𝑎𝑠𝑜 de 250 ml lavamos con agua
para que no se quede sustancia en dicho vaso y diluimos con agua.

Posteriormente adicionamos 10 ml de hidróxido de amonio, lo


transvasamos a una medida aforada de 250 ml. y homogenizamos.

Tomamos alícuotas de 50 ml cada miembro del grupo en un matraz de


250ml aprox, verificamos el pH y si nos salió menos del establecido
adicionamos soda para que dicha solución aumente su pH.

Ya con nuestro matraz le proporcionamos una pisca de Ioduro de Potasio y


valoramos con solución de nitrato de plata hasta que observemos una
variación de color de dicha solución, que será como un color algo turbio
permanente (medio amarillento).

Para hallar el %CN:

V∗ N∗ Peso equivalente CN
%CN = * 100
Peso de muestra (g)

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PRINCIPIOS TEÓRICOS
El cianuro es un anión monovalente de representación CN-. El mismo
contiene el grupo cianuro (:C≡N:), que consiste de un átomo de carbono
con un enlace triple con un átomo de nitrógeno.

Los compuestos orgánicos que poseen grupo funcional -C≡N adosado a un


residuo alquilo son denominados nitrilos según la nomenclatura IUPAC. Se
puede encontrar como cianuro de hidrógeno (o ácido cianhídrico) ya sea en
fase acuosa (HCN(ac)) o como parte de moléculas de gas (HCN(g)), formando
compuestos como el cloruro de cianógeno (CNCl) y el bromuro de
cianógeno (CNBr), o encontrarse en complejos cristalinos tetraédricos
como el cianuro de sodio (NaCN) y el cianuro de potasio (KCN). Es utilizado
en el ámbito industrial, minero, en la galvanoplastia de electrodeposición
de zinc, oro, cobre y especialmente plata y de uso en la producción de
plásticos de base acrílica. Es muy tóxico, potencialmente letal.

METODO DE LIEBIG DETERMINACION DE CIANURO:

El método de Liebig constituye un ejemplo del procedimiento de detección


del punto final, en una volumetría, que se basa en la aparición de una fase
sólida. Al agregar una solución de nitrato de plata a una solución de
cianuros, se forma un complejo Ag(CN)2. Cuando existe el ion cianuro libre,
se forma exclusivamente el complejo, y la concentración del ion plata se
mantiene en valores bajos. En el punto de equivalencia, tiene lugar un
rápido aumento del ion

de plata y por reacción de este con el complejo, se produce el cianuro de


plata insoluble. Este manifiesta el punto final de la titulación.

DETERMINACION DEL CIANURO LIBRE

Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de


cianuro en soluciones, alcalinas y disponible para la disolución de metales,

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incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos cianuros
alcalinos de zinc.

Para determinar la concentración de cianuro libre se utilizó el método de


titulación con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador.

Principio

Este método está basado en la formación del ion complejo Ag(NO)2 por la
adición de nitrato de palta a la solución a analizarse:

2CN- + Ag+ -> Ag(CN)2- Reacion analítica

Ag(CN)2- + Ag+ -> Ag(Ag(CN)2) Reaccion indicadora

PRECIPITADO BLANCO

En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado


por el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitado, turbidez
permanente, color blanco o amarillo opalescente:

KI + Ag -> KAgI

Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de


muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la
misma.

TITULACIÓN (O VALORACIÓN)

Es un procedimiento en el que se añade un patrón a la solución de un


analito hasta que se considere completa la reacción entre el analito y el
reactivo.

pH

Grado de acidez o basicidad de una solución, el cual se mide por la


concentración del ión hidrógeno en ésta. Se expresa en valores que van
desde 0 a 14, siendo el valor medio (7) correspondiente a una solución
neutra, en tanto que valores más bajos indican soluciones ácidas y valores
altos, soluciones básicas.

En este caso para la determinación del cianuro se debe verificar que el pH


sea mayor que 11.

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DETALLES EXPERIMENTALES

Para este experimento utilizamos:


- Balanza analítica -Cianuro de Potasio

- Ioduro de potasio

- Hidróxido de Amonio
- Solución de nitrato de plata 0.025 N
- Matraz de 300ml

- Fiola de 500ml

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Procedimiento para el cálculo de CN- libre
1. Pesar 0.8-1gr de Cianuro de potasio en un pesa filtro o vaso pequeño.

2. Trasvasar a vaso precipitado de 250 ml, luego con ayuda de una


pizeta lavamos el pesafilto asegurándonos que todo se halla vertido.
Diluimos con un aproximado de 60 ml de agua hasta notar que este
homogéneo.

3. Adicionamos 10 ml de hidróxido de amonio y trasvasamos a una fiola


aforada de 500 ml.

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Enrazamos y homogenizamos con agua ionizada.

4. Verificamos que el PH sea mayor a 11 y tomamos alícuota de 50 ml


en matraz de 300ml.

5. Adicionamos una pizca de ioudro de potasio y titulamos con solución


de nitrato de plata hasta la primera turbidez permanente.

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6. Anotamos el volumen utilizado en la titulación y calculamos el % de
cianuro libre y el % de pureza de la sal de cianuro de potasio.

%CN = V * N * Peso Equivalente CN *100


Peso de muestra (g)

V: Volumen utilizado de la disolución de nitrato de plata.


N: Normalidad del nitrato de plata.
CÁLCULOS:
Peso del cianuro: gr
Pequi. CN: 26.02

Normalidad de nitrato de plata:

HALLANDO % CN:
 Muñoz polanco:

%CN =

%CN =

%CN =

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CONCLUSIONES
 En clases pasadas se realizaron estandarizaciones que nos ayudaron
a obtener resultados correctos. En ésta oportunidad, se tuvo que
usar un patrón primario, el cual fue 4.3208 gr de nitrato de plata en
una fiola de 1 litro. Se menciona esto, ya que es importante darnos
cuenta clase a clase que tomar estos datos son imprescindibles,
logrando hacer operaciones con absoluta confianza.
 Con respecto al indicador de pH podemos concluir, que: -El indicador
usado fue el papel tornasol, el cual nos mostró que el pH de las
alícuotas eran de 11 a un poco más. Esto nos indicaba que estábamos
trabajando con un medio básico.
 Se usó el hidróxido de sodio para un correcto tratamiento de las
muestras y para dar el pH mayor a 11.
 Cuando no queda más cianuro en solución, el exceso de plata
precipita como AgCN. La técnica se basa en la reacción del nitrato de
plata con el ión cianuro en solución alcalina para formar el complejo
soluble Ag(CN)2–

Esto se muestra en la reacción: Ag+ + 2CN- = Ag(CN)2–

 Para poder presenciar mejor el cambio de coloración en nuestros


trabajos, fue necesario usar el ioduro de potasio. Además, cuando
hay un exceso de plata reacciona con el KI, formando AgI. Asimismo,
por la gran diversidad de iones presentes, se recomienda usar el
ioduro de potasio como indicador.
 El punto final de la titulación está dado por la aparición de una
turbidez blanca – amarillenta y esto será cuando el cianuro libre se
agota.
 Entre los valores numéricos que podemos colocar como
conclusiones, se destacan:
El promedio del volumen gastado de la disolución de nitrato de
plata fue ---------.
La normalidad del nitrato de plata con el que se trabajó al
99.5% de pureza fue 0.0253 N.
El promedio del % CN, dado por el grupo N°1 fue -

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RECOMENDACIONES

En el laboratorio se usó cianuro de potasio del cual debemos tener en


cuenta algunas recomendaciones antes de su manipulación.

Puede ser fatal si se traga, inhala o absorbe por piel. En contacto con ácidos
libera gas venenoso.

Causa quemaduras en la piel, ojos y tracto respiratorio. Afecta la sangre,


sistema cardiovascular, sistema nervioso central y tiroides.

Como medidas de prevención se debe usar anteojos protectores y cubierta,


bata de laboratorio, campana de extracción y guantes adecuados.

En el caso del experimento después de tomar alícuota de 50 ml en el matraz


de 250 o 300 ml y verificar que el PH de la solución no fue mayor a once se
le agrego 5 ml de NaOH.

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