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CONTINUA
EXPERIMENTACIÓN IQ III
GRUPO 10
Tabla de contenido
1.Objetivo ...................................................................................................................................... 2
2.Cálculo, resultados y discusión .................................................................................................. 2
2.1. Recta de calibrado .............................................................................................................. 2
2.2. Cálculo del número mínimo de pisos teóricos ................................................................... 3
2.2.1 Estudio equilibrio ......................................................................................................... 4
2.2.2 Número de etapas ........................................................................................................ 5
2.3. Variación de la composición del destilado: razón de reflujo constante ............................ 7
2.3.1 Relación de reflujo LD/D=5 ........................................................................................... 7
2.3.2 Razón de reflujo LD/D=20 ........................................................................................... 11
3. Conclusiones............................................................................................................................ 14
1
Destilación continua
1.Objetivo
El objetivo de esta práctica es el estudio de la operación de rectificación para mezclas binarias,
así como la razón de reflujo sobre la separación obtenida. También se realizará el cálculo del
número de etapas teóricas mediante métodos gráficos.
A continuación, se muestran los valores obtenidos de las medidas de los patrones, con los que
se realizará el calibrado:
Tabla 1. Recta de calibrado
V C6H12(ml) V n-hept.(ml) Moles C6H12 Moles n-heptano Moles totales Fracción C6H12 Índice refracción
10 0 0,0926 0,0000 0,0926 1,0000 1,4264
9 1 0,0833 0,0068 0,0901 0,9243 1,4216
8 2 0,0740 0,0137 0,0877 0,8443 1,4177
7 3 0,0648 0,0205 0,0853 0,7599 1,4132
6 4 0,0555 0,0273 0,0828 0,6704 1,4092
5 5 0,0463 0,0341 0,0804 0,5756 1,4056
4 6 0,0370 0,0410 0,0780 0,4748 1,4017
3 7 0,0278 0,0478 0,0755 0,3676 1,398
2 8 0,0185 0,0546 0,0731 0,2532 1,3945
1 9 0,0093 0,0614 0,0707 0,1309 1,3912
0 10 0,0000 0,0683 0,0683 0,0000 1,3881
Mediante los datos de la fracción de ciclo hexano y sus índices de refracción, se realiza la
representación para obtener los datos de la correlación lineal para la calibración. Se utiliza el
ciclo hexano para realizar la calibración pues este es el componente volátil de la mezcla.
2
Destilación continua
y = 0,038x + 1,3854
Calibración
R² = 0,9813
1,43
1,425
Índice de refracción 1,42
1,415
1,41
1,405
1,4
1,395
1,39
1,385
1,38
0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000
Fraccion molar ciclo hexano
Mediante los datos de temperaturas anteriores y el esquema dado en el guión, podemos deducir
que los termopares están situados en las siguientes localizaciones:
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Destilación continua
Termopar Localización
T3 Caldera
T4 Alimento
T5 Enriquecimiento
T6 Condensador
T12 Parte alta columna
Estas asignaciones tienen sentido, puesto que la temperatura de la caldera tiene que ser mayor
que el resto, además de porque se está aportando calor, porque en esa zona se encuentra más
cantidad de componente pesado con mayor punto de ebullición. La menor sería la del
condensador puesto que está siendo enfriada por agua de refrigeración. Además, en la parte
alta tenemos mayor cantidad de componente volátil, el cual su temperatura de ebullición es
menor.
Una vez establecida la ubicación de cada termopar, se realizará la representación del perfil de
temperaturas en función del tiempo para así poder ver la tendencia.
Perfil Temperaturas
100
90
80
70
T3
60
T(ºC)
50 T4
40
T5
30
20 T6
10 T12
0
0 10 20 30 40 50
Tiempo(min)
Los datos obtenidos se recogen en la siguiente tabla. (Debido al fallo del equipo de medición
de refracción, los datos de refracciones nos los proporciona el profesor).
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Destilación continua
X destilado y residuo
1,2
1
Fracción molar
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Tiempo (min)
Como era previsible, en la muestra recogida de destilado, la fracción molar de ciclo hexano es
mayor que en el residuo, ya que al ser el componente volátil se enriquece a medida que subimos
en la columna, al contrario que ocurre con el n-heptano. Se puede decir que en el minuto 10
prácticamente se ha llegado al equilibrio, pero es a partir del minuto 20 cuando apenas se ven
cambios en cuanto a concentración.
En primer lugar, se realizará una representación de los datos de equilibrio de la mezcla. Tras
esto, se fija las composiciones de destilado cortando la diagonal y se realiza el trazado de una
horizontal hasta que corte la curva de equilibrio. Desde este punto se realiza el trazado de una
vertical hasta que corte con la diagonal. Este proceso se repite etapa por etapa hasta llegar a la
composición del residuo.
5
Destilación continua
A continuación, se muestra los datos de equilibrio a 40ºC dados en el guión con los que se
realizará la representación:
Tabla 5. Datos de equilibrio
x y
0 0
0,0995 0,1862
0,1032 0,1924
0,1532 0,2716
0,2033 0,3436
0,2522 0,4077
0,3014 0,4669
0,3519 0,523
0,4016 0,5739
0,4504 0,6205
0,4973 0,6624
0,5488 0,7055
0,5993 0,7453
0,6446 0,7791
0,6984 0,8171
0,7428 0,8469
0,7999 0,8836
0,8504 0,9146
0,9099 0,9496
0,9512 0,973
1 1
Con estos datos se realiza la representación de equilibrio y podemos hallar el número de etápas
teóricas mínimas:
0,4 XD
0,3
XR
0,2
0,1 McThiele
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
x
6
Destilación continua
Como podemos ver gráficamente, según el método simplificado de McCabe Thiele, obtenemos
9 etapas de equilibrio, de las cuales 8 son pisos y un condensador. Puesto que la caldera no
termina la etapa, calculamos la parte proporcional:
𝑋𝑅 − 𝑦 0,4314 − 0,4831
%𝑝𝑖𝑠𝑜 = = = 0.3 = 30%
𝑥−𝑦 0,312 − 0,4831
Por tanto, obtenemos 8,3 etapas teóricas de equilibrio mínimas.
t (min) T1 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) T6 (°C) T12 (°C) VD (L) VR (L)
0 19,1 93,7 68,2 77,3 65 75,9 0 0
10 19,1 94,6 79,4 78,3 53,7 76,2 0,29 0
20 19,3 95 80,9 80,2 60,8 76,9 0,18 0,5
30 19,2 95,3 82,5 82,5 71 78,9 0,29 0,6
Tanto los volúmenes de destilado como los de residuo son acumulativos. En la tabla se muestra
la diferencia de temperatura entre tiempo y tiempo. Por lo que el volumen total recogido al final
de la práctica de destilado y residuo, es decir, en t= 30 minutos, son:
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Destilación continua
Perfil de temperaturas
120
100
Temperatura (ºC)
80 T1
T3
60
T4
40 T5
20 T6
T12
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (min)
Se puede observar un aumento ligero de las temperaturas, es decir, son muy constantes. Esto
se debe a que anteriormente ya se ha alcanzado el equilibrio térmico. La temperatura T1 se
encuentra a temperatura ambiente. La temperatura T3 hace referencia a la caldera pues tiene
las mayores temperaturas ya que es donde se realiza la evaporación del residuo, así como la T6
hace referencia al condensador. Teóricamente, a medida que se asciende por la columna, las
temperaturas van disminuyendo.
Para medir el índice de refracción, se toman muestras de residuo, destilado y alimento. Este
último se mantiene constante toda la práctica.
Tabla 7. Índice de refracción y fracciones molares
t (min) IR D IR R IR A XA XD XR
0 - - - -
10 1,426 - 1 -
1,405 0,564
20 1,4257 1,398 0,995 0,373
30 1,4265 1,399 1 0,402
Teóricamente, con el paso del tiempo, la fracción molar del destilado debería aumentar y la del
residuo debería disminuir. Como bien se observa en la tabla anterior, esto no ocurre para la
fracción molar del residuo y puede deberse por errores experimentales en el volumen del
residuo.
La fracción molar del destilado (XD), la del residuo (XR) y la del alimento (XA) se hallan con la recta
de calibrado sustituyendo el valor del índice de refracción para cada tiempo.
Luego se hallan las rectas del sector de enriquecimiento y del sector de agotamiento, que
corresponden a la parte de arriba de la columna hasta el alimento y a la parte de abajo de la
columna, respectivamente. Con esto, se puede calcular el número de platos teóricos mediante
el método gráfico de Mc Cabe-Thiele mediante los caudales de destilado y residuo. Con un
balance de materia en el plato n y en el condensador, obtenemos la recta del sector de
enriquecimiento:
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Destilación continua
𝑉𝑛 · 𝑦𝑛−1 = 𝐿𝐷 · 𝑋𝑛 + 𝐷 · 𝑋𝐷 [3]
Despejando:
𝐿𝐷 𝐷
𝑦𝑛−1 = · 𝑋𝑛 + · 𝑋𝐷 [4]
𝑉𝑛 𝑉𝑛
𝐿 𝐷
Y así podemos calcular 𝑉 y 𝑉 :
𝐿 𝐿
𝐿 𝐿 𝐷 𝐷 5
= = = = = 0,8333 [5]
𝑉 𝐿+𝐷 𝐿 𝐷 𝐿 5+1
+
𝐷 𝐷 𝐷 + 1
𝐷 𝐷 1 1
= = = = 0,1667 [6]
𝑉 𝐿+𝐷 𝐿
+1 5+1
𝐷
Entonces la recta del sector de enriquecimiento obtenida es:
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Destilación continua
Se puede ver que los pisos teóricos obtenidos, según la última gráfica, son 11. Para el último
piso se realiza el siguiente cálculo:
𝑋𝑅 − 𝑦 0,402 − 0,44
% 𝑝𝑖𝑠𝑜 = = · 100 = 23,75 %
𝑥−𝑦 0,28 − 0,44
Donde:
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Destilación continua
• X: punto de corte del eje de abscisas para dar lugar al siguiente escalón.
• Y: eje de coordenadas del último escalón
• XR: fracción molar del residuo fina
Al tener una caldera total y un condensador parcial, es necesario restarle un piso. Es decir,
finalmente, el número de pisos teóricos es 10,2375.
Por último, se obtiene la altura equivalente de pisos teóricos para una razón de reflujo de 5:
𝐻 1
𝐴𝐸𝑃𝑇 = = = 0,0977 𝑚/𝑝𝑖𝑠𝑜
𝑁º 𝑝𝑖𝑠𝑜𝑠 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 10,2375
80
Temperatura (°C)
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo (min)
T1 T3 T4 T5 T6 T12
Se pueden observar que los valores de temperatura son constantes ya que en apartados
anteriores se ha alcanzado el equilibrio térmico. Es importante comentar que como en una de
las tablas anteriores se observan los lugares de los termopares, se puede comentar la diferencia
de ellos. En el caso del T1 que está situada en el tanque de alimentación, antes de la calefacción,
se observa que es el valor más bajo porque está casi a temperatura ambiente. La T3 se observa
que es el valor más alto de temperatura por estar situada en la caldera y por estar enriquecida
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Destilación continua
en los componentes más pesados. También se puede comentar que T5 y T12 son prácticamente
los mismos valores debido a que están situados muy cerca. Se cumple también que T6 al estar
situado en el condensador tiene un valor bajo de temperatura por estar enriquecido en los
componentes más volátiles.
Para la siguiente tabla se ha medido con el refractómetro los índices de refracción del residuo,
destilado y alimento, el alimento se va a mantener constante. Y también se muestra el volumen
de destilado (VD) y del residuo (VR) (datos proporcionados por el profesor, debido al mal
funcionamiento del índice de refracción):
Tabla 9. Valores de índice de refracción y fracciones molares para una razón de reflujo de 20
Se obtienen los siguientes valores de volúmenes del destilado y residuo para el tiempo a 30
minutos, sumando todos los valores obtenidos:
𝑉𝐷 = 0,95 𝐿
𝑉𝑅 = 2,05 𝐿
En la tabla se puede observar como el alimento se mantiene constante, ya que su composición
no cambia, teniendo un valor de fracción molar muy cercano al que se supone que entra en la
columna. También se observa como el valor de la fracción molar del destilado va aumentando
y la del residuo se mantiene constante en un valor pequeño, esto tiene sentido porque es lo
que debería pasar en una columna de destilación.
𝐿 𝐷
Se halla el término y :
𝑉 𝑉
𝐿 20
= = 0,9524
𝑉 20 + 1
𝐷 1
= = 0,0476
𝑉 20 + 1
Y como se muestra anteriormente, como se calcula la recta del sector de enriquecimiento, se
expone directamente, la recta obtenida para el valor de 30 minutos:
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Destilación continua
Etapas a reflujo 20
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
y
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
x
Como el último plato pasa el valor de xR, se debe hallar mediante la regla de la palanca, el
porcentaje de plato que falta:
𝑋𝑅 − 𝑦 0,3877 − 0,507
%𝑝𝑖𝑠𝑜 = = · 100 = 81,15%
𝑥−𝑦 0,36 − 0,507
Por lo que, se obtienen 11 etapas teóricas restándole una por tener condensador parcial, ya que
formarían parte de las etapas de equilibrio, siendo un total de 10,812 etapas.
Para calcular la altura equivalente de piso teórico, se sabe que la columna tiene un 1 metro de
alto, se realiza según la siguiente ecuación:
𝐻 1
𝐴𝐸𝑃𝑇 = = = 0,092 m/piso
nº de pisos teóricos 10,812
Se introduce una tabla para observar mejor los resultados:
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Destilación continua
3. Conclusiones
• En la primera parte de la práctica podemos observar cuando se alcanza el equilibrio
térmico cuando se alcanza la estabilidad en las temperaturas. De la misma manera,
podemos saber el momento en el que se alcanza el equilibrio químico, cuando las
fracciones molares son estables. Según los datos experimentales, estos dos equilibrios
se alcanzan aproximadamente en el mismo momento, lo que tiene sentido.
• El número de etapas de equilibrio teóricas mínimas es de 8.3, las cuales se hallan en
reflujo total. Este número de etapas se traduce en un número mayor de pisos reales, ya
que nunca la eficacia es total.
• En reflujo 5, se obtienen 11 etapas de equilibrio teóricas, de las cuales 10 son pisos y un
condensador. Puesto que la última etapa corta con el residuo, el realmente se obtienen
10,24 etapas de equilibrio teóricas.
• En reflujo 20, se obtienen 11 etapas de equilibrio teóricas, de las cuales 10 son pisos y
un condensador. Puesto que la última etapa corta con el residuo, el realmente se
obtienen 10,8 etapas de equilibrio teóricas.
• No tiene sentido que se obtenga el mismo número de etapas teóricas con las razones
de reflujo diferentes debido a que en la 20 debería ser menos etapas, ya que
recirculamos más cantidad.
• Los datos obtenidos en cuanto a caudales de destilado y residuo no tienen sentido ya
que el paso de recirculación 20 a 5, los dos caudales nos disminuyen, lo que no tiene
sentido ya que la alimentación que estamos proporcionando es constante.
• Para comparar la altura equivalente de plato teórico, la cual es prácticamente igual en
las dos razones de reflujo, lo cual no tiene sentido, teóricamente se obtendría una mayor
altura a razón de reflujo de 20, por tener que obtener menos etapas teóricas.
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