DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FÍSICO QUÍMICA I
GUÍA DE LABORATORIO
Código Fecha de revisión Número de revisión Páginas
FQI-PL03 19/01/2018 01 05

GUÍA DE LABORATORIO N° 3
TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación de la constante de distribución del cristal violeta
(C25H30ClN3) entre agua y cloroformo

TIEMPO: 1 HORA

I. INTRODUCCIÓN

Cuando una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o ligeramente miscibles, la relación de
las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases será constante, independientemente de la cantidad de
soluto que se disuelva o del volumen de líquido empleado. Esta distribución está sujeta a las siguientes
condiciones:

a) El reparto se debe efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto que la temperatura influye
sobre la cantidad de soluto disuelta en cada líquido, de forma que, para cada temperatura de trabajo, el
equilibrio de distribución del soluto en los distintos disolventes será diferente.

b) No debe producirse ninguna reacción química entre los componentes del sistema, ya que si se forma un
nuevo producto, esto falsearía los datos referidos a las concentraciones del soluto inicial.

c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones entre soluto y disolventes
que interfieren en la proporción en la que el soluto se distribuye en las distintas fases.

Bajo estas condicionantes se formula la ley de distribución que se puede considerar un caso particular de la Ley
de Henry:
Ki=C1/C2= yi/xi
donde:
C1 : concentración del soluto en la fase I.
C2 : concentración del soluto en la fase II.
Ki : constante adimensional llamada constante de distribución.

A efectos prácticos, esta ley permitiría predecir la concentración final de soluto en las distintas fases, siempre y
cuando se conozca el valor del Coeficiente de Reparto para un sistema determinado y se esté trabajando bajo las
condiciones en las cuales se cumple esta ley de distribución.

En la bibliografía se puede encontrar tablas en las que se listan valores de Coeficientes de Reparto para distintos
solutos, distintos disolventes y condiciones; sin embargo, se necesita valores de dicha constante que no se
encuentren en la bibliografía. En la presente práctica, se realizará la determinación experimental del Coeficiente
de Reparto para un sistema concreto, aunque no siempre se logre que la relación C1/C2 permanezca constante.

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II. OBJETIVO GENERAL

1. Determinar experimentalmente la constante de distribución para un componente parcialmente miscible

(Cristal Violeta) en dos fases líquidas inmiscibles entre sí (cloroformo y agua).

III. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1. Aplicar la ley de Bouguer-Lambert-Beer para la construcción de la recta de calibrado para soluciones

acuosas de Cristal Violeta de concentración conocida.

2. Determinar la concentración del Cristal Violeta en solución acuosa en equilibrio con una solución de
cloroformo, por medio de la absorbancia y recta de calibración.

3. Calcular la constante de distribución del Cristal Violeta en la extracción líquida-líquida de soluciones

acuosas con cloroformo puro.

IV. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica, correspondiente a la II Unidad del Programa de Fisicoquímica I, denominada “Equilibrio en

sistemas abiertos” se refiere a los siguientes temas:
 Equilibrio líquido-líquido
 Extracción líquido-líquido
 Ley de Bouguer-Lambert- Beer
 Constante de Distribución o Coeficiente de Reparto y
 Propiedades fisicoquímicas y de seguridad de los reactivos a utilizar

V. MARCO TEÓRICO1

5.1 Equilibrio líquido-líquido

Si se añaden pequeñas cantidades de fenol a agua, al principio el fenol se disuelve para dar una sola fase; sin
embargo en algún punto de la adición, el agua se satura y una adición posterior de fenol produce dos capas
líquidas, una rica en agua y la otra rica en fenol. Estos líquidos son parcialmente miscibles. Cuando dos líquidos
se mezclan en diferentes proporciones a ciertas condiciones de temperatura y presión se producen dos fases
líquidas de diferente concentración que están en equilibrio termodinámico, entonces se tiene el fenómeno de
Equilibrio Líquido- Líquido (ELL). Los criterios de equilibrio para ELL son los mismos que para el Equilibrio
Líquido Vapor, es decir, uniformidad de T y P y de la fugacidad fi, para cada una de las especies químicas a
través de ambas fases. (Tomado de http://www.academia.edu/5273200/Equilibrio_liquido_liquido).

5.2 Extracción líquido-líquido

La extracción líquido-líquido, es también conocida como extracción con solvente. Es un proceso en el que se
elimina (o extrae) uno o más solutos de un líquido transfiriéndolo(s) a una segunda fase líquida (añadida). Las
dos fases líquidas deben ser: parcialmente solubles o totalmente inmiscibles. Utiliza el principio de polaridad de
un medio, es decir, un componente polar se disuelve en un solvente polar y un componente apolar se disuelve
en un solvente apolar, en general, todo compuesto se disuelve en un solvente de polaridad semejante. (Tomado
de http://www.academia.edu/5273200/Equilibrio_liquido_liquido).

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Este es apenas un referente básico sobre los dos primeros contenidos listados en el acápite VI. Para el reporte de laboratorio deben
investigar y completar los cinco temas indicados.
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VI. ORGANIZACIÓN DE LOS GRUPOS DE TRABAJO

Dependiendo del número total de estudiantes inscritos en Fisicoquímica I, el grupo podrá dividirse en dos o más
partes, para asegurar la distribución de los equipos disponibles (espectrofotómetros) en tres equipos de trabajo
de 5 a 7 estudiantes, con un máximo de 20 estudiantes en cada sub-grupo. La práctica se repetirá cuantas veces
sea necesario para que todos los estudiantes realicen su laboratorio en forma cómoda y segura.

VII. RECURSOS MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

 1 Espectrofo|tómetro  Pizeta con agua destilada

 1 Embudo de separación de 125 ml  1 Pipeta graduada de 10 ml
 6 Matraces aforados de 50 ml  40 ml de solución madre de cristal violeta a 50 ppm
 3 Beaker de vidrio de 50 ml  2 Frascos p/reactivos de 50 ml
 1 probeta de vidrio de 25 ml  1 Soporte universal
 1 termómetro  Papel Aluminio
 8 goteros  Papel Toalla
 35 ml de Cloroformo  1 pinza para Bureta
 1 Pipeta de 2 ml graduada de 0.1 en 0.1 ml.
 1 Dispensador para pipetas

VIII. METODOLOGÍA

Se sugiere que cada equipo de trabajo se divida en dos, para que las partes (A1 + A3) y (A2 + B) se realicen
simultáneamente y así optimizar el tiempo de uso del laboratorio.

A) Construcción de la recta de calibración

1. Por dilución de la solución madre de cristal violeta, preparar 6 disoluciones de 0.1, 0.5, 1, 1.5, 2 y 3 ppm
en los matraces aforados de 25 ó 50 mL, (traer preparados los cálculos para las dos posibilidades). Esto
lo puede hacer la mitad del equipo de trabajo, mientras la otra mitad va avanzando en el paso A2 y la
parte B.

2. Calibrar el espectrofotómetro a 540 nm para la celdilla de trabajo, configurando una medición en blanco
con agua destilada y teniendo el cuidado de USAR LA MISMA CELDA PARA TODAS LAS
MEDICIONES y no tocar la parte frontal y trasera de la celda, sólo los lados.

3. Medir por triplicado la absorbancia de cada solución en el espectrofotómetro, usando nuevas muestras
de cada solución de trabajo y anotando los resultados en la tabla de datos que deben traer previamente
elaborada, para facilitar su registro de datos.

B) Extracción del Cristal Violeta

1. En el embudo de separación, introducir 15 ml de la solución madre de cristal violeta y 15 ml de

cloroformo (Tener cuidado de verter directamente el cloroformo a la probeta, si se quiere usar pipeta
para completar el volumen, asegurarse de que sea de vidrio, pues el cloroformo disuelve el plástico).
Tapar el embudo y agitarlo vigorosamente por un minuto, luego invertirlo sujetando el tapón con una

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 mano y con la otra abrir la llave para dejar escapar los vapores formados. Repetir la agitación y purga de
vapores un par de veces más.

2. Colocar el embudo en el soporte y dejarlo destapado hasta que las dos fases se separen (15 minutos).

3. Separar el cloroformo del fondo del embudo, dejando el cristal violeta en la fase acuosa (arriba).
Determinar y anotar la temperatura de ambas fases.

4. Medir la absorbancia de la fase acuosa, si excede la capacidad del equipo (espectrofotómetro), diluir
la muestra al doble de su volumen, anotar la medición, repetirla un par de veces para poder determinar
la absorbancia promedio de la fase acuosa. (No necesitan recalibrar el espectrofotómetro si usan la
misma celda de medición con que trabajaron en la parte A).

5. Vaciar el embudo de separación y lavarlo. Repetir los pasos anteriores (1-4) pero esta vez con 20 ml de
cloroformo y 15 ml de la solución madre de cristal violeta.

IX. RESULTADOS

1. Describir el procedimiento seguido en la práctica, pero redactado en tiempo pasado, detallando todo lo que se
hizo. Deben incluir como anexos los cálculos de dilución de la solución madre, que les permitieron preparar
las soluciones utilizadas para la construcción de la curva de calibración.

2. Presentar las tablas de mediciones experimentales realizadas, con la correspondiente determinación de la

absorbancia promedio para cada solución.

3. Construir la recta de calibración con los promedios de absorbancia obtenidos en la parte A para cada
concentración (tomando como variable independiente la concentración y como dependiente la absorbancia) y
hallar la ecuación de mejor ajuste, que les servirá para encontrar las concentraciones de la parte B. Analizar
los resultados obtenidos, evaluando posibles causas de desviación del comportamiento lineal.

4. Calcular la constante de distribución para las dos extracciones realizadas, tomando como fase I la fase acuosa
y como fase II la fase del cloroformo. La concentración de la fase II se calcula por diferencia entre la
concentración de la solución madre y la concentración final determinada para cada fase acuosa, teniendo
cuidado de considerar el volumen de cloroformo utilizado y si se tuvo que diluir o no la fase acuosa en el
paso B4. Estos cálculos pueden incluirse directamente en los resultados y no como anexos, porque forman
parte importante de sus resultados.

5. Comparar la constante de distribución o coeficiente de reparto obtenido en la extracción 1 (pasos B1 a B4)

con el de la extracción 2 (del paso B5) y analizar sus resultados a la luz de lo estudiado en el curso y el
marco teórico construido para su reporte. ¿Cuál de las dos extracciones dio un valor de ki más confiable y por
qué?

X. CUESTIONARIO

a) Considerando lo recomendado en la ficha de seguridad del cristal violeta y del cloroformo ¿cuál será la
mejor forma de disponer de los desechos de estos reactivos, considerando que el perfil del graduado de
Ing. Química de la UNI incluye una actuación comprometida con la protección del ambiente?

b) Con base en lo aprendido en este curso ¿qué influencia tiene la temperatura ambiente en la constante de
distribución?

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 c) ¿Cuál es el aprendizaje más importante que les dejó esta práctica de laboratorio? ¿Qué evitarían si
pudieran repetir la práctica?

XII. BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA:

1. Ayres, Gilberto H. (1970) Análisis Químico Cuantitativo. Editorial HARLA, México.

2. Barrow, G. (1985) Química Física. 4ta. Edición. Editorial Reverté, España.

3. Daniels, F. (1972) Curso de Fisicoquímica. Centro Regional de Ayuda Técnica, México.