Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica República Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular Para la Defensa Universidad

Nacional Experimental de la Fuerza Armada Núcleo Carabobo - Sede Isabelica Laboratorio de Fisicoquímica

GUÍA DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

Elaborado por: Ing. Sheila Pérez

Valencia, Abril de 2011

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1. Determinación de la tensión superficial por el método de la gota. 2. Adsorción de ácido oxálico ó ácido acético sobre carbón vegetal a partir de disoluciones acuosas. 3. Dispersiones coloidales. 4. Estudio de la viscosidad de diversas sustancias utilizando el viscosímetro de Oswald.

Apéndice

 MÉTODO OPERATIVO  Calibración de las buretas con agua purificada: “Los siguientes pasos deben realizarse para ambas buretas” 1. características y tipos. 2.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica PRÁCTICA Nº 1 DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL POR EL MÉTODO DE LA GOTA (Volver)  OBJETIVOS  Determinar la tensión superficial del etanol y agua con una elevada concentración de un electrolito fuerte (NaCl).  Estimar la disminución de la tensión superficial del agua cuando se le añaden tensioactivos. Deseche las 10 primeras gotas.  Tensioactivos.  CONOCIMIENTOS PREVIOS  Tensión superficial y los diferentes métodos para estimarla.  CALCULOS PREVIOS  Determinar los gramos necesarios para preparar 250 ml una solución de NaCl 1M. Enrase la bureta. Abra la llave de la bureta de forma tal que su contenido caiga gota a gota sobre un beaker de 100ml.  Efectos de la temperatura y tensioactivos sobre la tensión superficial  Importancia de la densidad en la determinación de la tensión superficial. . con agua destilada. previamente limpia.

5. Pese nuevamente el matraz para estimar el peso de las 25gotas de agua y anote el resultado en la fila correspondiente a la muestra Nº 1 de su tabla de datos. calcule el valor del radio (r) y tome =1. Estipule la densidad a través de la ecuación 1. 2. del apéndice. Prepare 250ml de una disolución 1M de NaCl. Estime la densidad del etanol utilizando un picnómetro y apunte el dato en sus respectivas tablas. 6. masa media la gota y volumen medio de la gota. 4.  Determinación de la tensión superficial del etanol 1. Deje caer las siguientes 25 gotas en un matraz erlenmeyer previamente pesado. Estime el volumen promedio de la gota en cada bureta y anótelo en sus respectivas tablas de datos.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica 3. 7. como factor corrector.  Estipulación de la tensión superficial de una disolución de 250ml de NaCl 1M. 1. 8. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta vez con enrasela con etanol para una sola bureta. Seque perfectamente el matraz y repita la experiencia para una segunda muestra y apunte los datos recolectados en su tabla de datos. . Anote en su tabla de datos la densidad obtenida para ambas muestras. tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud determinar la tensión superficial del etanol. Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota. para finalmente con las ecuaciones. 9. Usando la expresión 2 y el valor de la tensión superficial de la tabla 1 ubicados en el apéndice. y anote en sus tablas de datos.

y anote en sus tablas de datos. para finalmente con las ecuaciones. Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota. 2. determinar la tensión superficial del la solución de NaCl. . Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota. y anote en sus tablas de datos. tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud. Pese 2. masa media la gota y volumen medio de la gota.  Tensión superficial del agua bajo la acción de un tensioactivo.5g de detergente comercial en un beaker de 500ml. Calcule la densidad de la solución preparada con la ayuda de un picnómetro.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica 2. Añada 250ml de agua destilada medidos con una probeta.  Tensión superficial del agua con alta concentración de un electrolito fuerte.  Tensión superficial del etanol. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta vez con enrasela con la solución que acaba de preparar con la misma bureta. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta vez con enrasela con la solución que acaba de preparar con la misma bureta. para finalmente con las ecuaciones.  RESULTADOS  Radio de las buretas1 y 2. determinar la tensión superficial del la solución de detergente.  Estimación de la tensión superficial del agua bajo la acción de tensioactivos 1. 3. tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud. Agite hasta homegenizar la solución. 3. masa media la gota y volumen medio de la gota.

Mexico. Quinta edición.a. IRAN N. (2004). España. . (2003).Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  BIBLIOGRAFÍA  MARON. C. McGrawHill Interamericana.  LEVINE. Fisicoquímica. [Documento pdf]. PRUTTON. Fundamentos de Fisicoquímica. Práctica 10. S. Determinación de la tensión superficial por el Método del peso de la gota.. Limusa. (2001).  s.

suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido es de 21 Aº2.15M.  Comprobar la aplicabilidad de la isoterma de Langmuir a través del cálculo de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato.  Efecto de la concentración y la temperatura en el proceso de adsorción.015.15M.15M ó de una solución del ácido acético 0. BET y GAB.  Isotermas de adsorción.09 y 0.  CALCULOS PREVIOS  Determinar los gramos necesarios para preparar una solución de ácido oxálico 0. 0. o el volumen necesario para preparar una solución concentrada de acido acético 0. Modelo de Langmuir.03.12M.  CONOCIMIENTOS PREVIOS  Adsorción y tipos de adsorción.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica PRÁCTICA Nº 2 ADSORCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO Ó ÁCIDO ACÉTICO SOBRE CARBÓN VEGETAL A PARTIR DE DISOLUCIONES ACUOSAS (Volver)  OBJETIVOS  Determinar la influencia de la concentración sobre la cantidad de moles adsorbidos por gramo de carbón.06.5M necesarios para trabajar con 5 soluciones de 100ml y con las siguientes concentraciones: 0.  Determinar la superficie específica que presenta un gramo de carbón vegetal. (Según le indique su profesor)  Calcular los volúmenes de una solución del ácido oxálico 0. . 0. 0.

2. oxálico ó acético. 3. y valorar con NaOH 0. Tomar una alícuota de 10 ml de la solución 1. . Encender cada uno de los equipos y comenzar la agitación durante 45 minutos aproximadamente.  MÉTODO OPERATIVO 1. 11. 5. añadírselo a cada una de las fiolas y tapar cada fiola con un tapón. Desmontar cada equipo y filtrar el contenido de cada fiola (desechar los primeros 10 ml de filtrado). Colocar las fiolas en los equipos de agitación magnética a temperatura ambiente. Anote el volumen de NaOH gastado en la titulación en sus tablas de datos. Apunte dichos valores en sus tablas de datos. 10. Repita los pasos 10 y 11 para las 5soluciones restantes de la filtración que no se han valorado.15M en un balón de 500mL (solución madre).12 a 0. restante de la filtración. 7.25M. A partir de ésta preparar por disolución cinco soluciones en un rango de 0. 4. hasta que se alcance el equilibrio.015M en balones de 100ml. Pesar 2g de carbón activado. 12. Continuar agitando durante unos 15 minutos adicionales para alcanzar el periodo de agitación de una hora 8.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  Estimar los gramos necesarios para preparar 500ml de una solución de NaOH 0. Desechar lo que quede en el filtro y almacenar los filtrados obtenidos en 6 beakers. 9. utilice 2gotas de fenolftaleína como indicador. Colocar cada una de las soluciones preparadas y 100 ml de la solución madre en 6 fiolas de 250 ml.25M. e identificar todas las soluciones. 0. 6. Preparar una solución de ácido.

(2003). adsorbidos por gramo de . PRUTTON..  Calcular el número de moles presentes en cada disolución antes y después de la adsorción. G. (1987). para cada disolución. Mexico. Fisicoquímica.  BIBLIOGRAFÍA  MARON. C.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  RESULTADOS  Calcular la concentración final de ácido para cada muestra.  Calcular la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. Fundamentos de Fisicoquímica.  Realizar la representación gráfica de la isoterma de Langmuir. Addison Wesley. θ.  Determinar los valores de “a” y “b”.  Determinar N.  Calcular el valor de “S” (superficie específica) que presenta un gramo de carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido de trabajo es 21 Aº2. S. numero de moles de ácido carbón.  CASTELLAN. Limusa.

fase dispersante. Tome una pizca de gis en polvo colóquelo en el tubo de ensayo Nº 3. Pese 0. 5. 6. disolvente. 2. Agite el tubo de ensayo hasta disolver. disolución. 2. 3. 7. Agregue una pizca de detergente comercial en el tubo de ensayo Nº 2 y repita los pasos 4 y 5. 3 y 4.  Sistemas coloidales y clasificación de los coloides. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla y registre todas sus observaciones en sus tablas de datos.  CONOCIMIENTOS PREVIOS  Definición de fase dispersa. suspensión y coloide.5g de sacarosa en el vaso de precipitados de 30ml y adiciónelos en el tubo de ensayo Nº 1. soluto.  Aplicaciones industriales de los coloides.  MÉTODO OPERATIVO 1.  Identificar las diferencias entre una disolución y un coloide.  Efecto de Tyndall. y a continuación repita los pasos 4 y 5. emulsión. . 4. Adicione 5ml de agua destilada a los tubos de ensayo 1. Enumere los tubos de ensayo del 1 al 7.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica PRÁCTICA Nº 3 DISPERSIONES COLOIDALES (Volver)  OBJETIVOS  Conocer las características de un coloide.

y razonar las causas de las diferencias observadas. (2003).Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica 8.5g de NaCl en el vaso de precipitados de 50ml y luego adiciónelo en el tubo de ensayo Nº 4. Repita el paso 4 y 5. Coloque la lámpara de mano en el orificio lateral dirigiendo la luz hacia el interior de la caja. Adicione directamente del recipiente que contiene la disolución al 0. No utilice la pipeta. Fundamentos de Fisicoquímica.  BIBLIOGRAFÍA  MARON. 11. si sedimentan o se dispersan.5 % m/v de grenetina aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 7. 15. 9. Añada del recipiente que contiene la disolución de melox 1:1 aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 6. 13. homogéneas. finalmente repita los pasos 4 y 5. No utilice la pipeta. Repita el paso 5. 12. Limusa.. Repita los pasos 12. 14. (2003). 13 y 14 con los tubos de ensayo restantes. Observe por el orificio de enfrente y apunte sus observaciones en sus tablas de datos. 10. Repita el paso 4 y 5. PRUTTON. Pese 0. Introduzca el tubo de ensayo Nº 1 por el orificio superior de la caja. Mexico. McGraw-Hill.  RESULTADOS  Comparar los resultados obtenidos en los diferentes ensayos. .  Chang. S. Química. R. México.. C.. Vacié directamente del recipiente que contiene la clara de huevo aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 5. No utilice la pipeta. Nota: Es necesario que observe si las mezclas son heterogéneas.

2. Repetir los pasos 1 al 3. 3. tubo de mayor diámetro. con 5 muestras adicionales de agua. . del viscosímetro hasta llenar las ¾ partes del bulbo.  Influencia de la temperatura sobre la viscosidad. 1.  MÉTODO OPERATIVO  Uso del viscosímetro de Oswald para el calculo de “K” cosntante del instrumento y error estándar con muestra problema.  Viscosímetro de Oswald. Introducir el viscosímetro en el baño termostático y esperar unos cinco minutos para que el agua alcance la temperatura de medida. Se vierte agua destilada con una pipeta por la rama ancha. Succionar el líquido por encima de la marca superior del viscosímetro (tubo de menor diámetro) y medir a continuación el tiempo de paso del mismo entre las marcas superior e inferior (A y B que se muestran en la figura 1) 4.  Analizar el funcionamiento del viscosímetro de Oswald.  CONOCIMIENTOS PREVIOS  Viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos.  Viscosidad de mezclas líquidas.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica PRÁCTICA 4 ESTUDIO DE LA VISCOSIDAD DE DIVERSAS SUSTANCIAS EMPLEANDO EL VISCOSÍMETRO DE OSWALD (Volver)  OBJETIVOS  Determinar la influencia de la temperatura sobre la viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos.

6. A partir de las medidas con agua calcular la constante K en la ecuación 8. 2.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica 5. Repetir los pasos 4 y 5 hasta llegar a unos 50 ºC en el baño termostático. 13. Repita los pasos 6 al 9 para una muestra de acetona. Seque con una servilleta la superficie externa del picnómetro y pese nuevamente.  Errores estándar con la viscosidad de la muestra problema. Llenar el viscosímetro limpio y seco con 10 ml de agua. Llene el picnómetro con agua destilada hasta rebosar y posteriormente coloque el tapón. Partiendo de las medidas realizadas para la acetona calcular la viscosidad de la misma y posteriormente una viscosidad media con la expresión 10 del apéndice. 9. según la ecuación 9 del apéndice. Determinar los valores medios y los errores estándar “s” del tiempo de paso a través de las marcas en el viscosímetro. Subir la temperatura del baño unos 5 ºC. 11. 1. seco. Esperar unos 5 minutos y realizar hasta 3 medidas nuevamente. 5.  Estimación del efecto de la temperatura sobre la viscosidad del agua. 8. 4. 10. Estime la densidad del agua según la ecuación 7 del apéndice. 7. Reproducir los pasos 1 al 3 para 6 muestras de muestra problema.  Variación de la viscosidad respecto a la temperatura en una sustancia. . 3. Introducir el viscosímetro en el baño termostático previamente ajustado a 20 ºC y esperar unos cinco minutos para que el líquido alcance la temperatura de medida. 12. 6. Realizar hasta 3 medidas.  RESULTADOS  Determinar la constante de “K” de calibración del instrumento. Pese un picnómetro previamente limpio.

Fundamentos de Fisicoquímica. Fisicoquímica.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  BIBLIOGRAFÍA  MARON. (2003). (1987). PRUTTON. S. Mexico.. Limusa. C. G. Addison Wesley. .  CASTELLAN.

donde. (g/cm3) T: temperatura ambiente en grados centígrados.81 m/s2) r: radio exterior del capilar (radio de la circunferencia de contacto líquido – vidrio) (cm) : Factor de corrección de la masa del líquido. donde. : densidad del agua.  Tabla de tensión superficial del agua a diferentes temperaturas. . (g/cm3) (2) : volumen de una gota (cm3) g: gravedad especifica (9. ρ: densidad.  Tensión superficial: (1) .Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica APÉNDICE (Volver)  Densidad del agua: .

. A  nSi. (mol). (3)  Relación de moles de carbón adsorbidos por gramo de carbón activado.3 ≤ r / V1/3 ≤ 1.A: moles antes de la absorción. X: es la variable r / V1/3.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  Función de ajuste de Harkins y Brown. Función de ajuste entre 0. D g CA . R Donde: nSi. nSi. mol ADSORBIDOS g CARBÓN nSi. (4) R: Relación de moles absorbidos por gramos de carbón activado.D: moles después dela absorción. (mol). gCA: gramos de carbón activado (g).2 (en línea continua en la figura):  donde. .

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  Cálculo del valor de la superficie específica que presenta un gramo de carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido oxálico es 21 ź2. ST  N T * A * Area . (M) . Csi: Concentración inicial o antes de la adsorción. ź 2 (5)  Cálculo de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. K: valor característico de la isoterma de Langmuir.  donde: KC Si 1  KC Si (6) θ: Fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. donde: ST: Superficie específica A: Número de Avogradro Área: área que ocupa una molécula de ácido oxálico.

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  Viscosímetro de Oswald: Figura 1. Viscosímetro de Oswald  Determinación de la densidad a través de un picnómetro:  donde: m m ll v V (7) mll: masa del picnómetro lleno (g) mv: masa del picnómetro vacio (g) V: volumen del picnómetro (ml) .

contada a partir de la segunda corrida. del menisco superior del viscosímetro al inferior.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica  Constante de calibración de un viscosímetro de Oswald: (8) donde: η: viscosidad conocida de la muestra de referencia (cP) ρ: densidad del liquido de referencia medida experimentalmente. (g/ml) t: tiempo en que el liquido de referencia cae del menisco superior del viscosímetro al inferior (marcas A y B de la figura 1) (s)  Error estándar del tiempo: ∑( donde: s: error estándar ) (9) N: numero de corrida. ti: tiempo de caída de la muestra problema en la corrida i. del menisco superior del viscosímetro al inferior. (s) t: tiempo de caída promedio del liquido de referencia. (s)  Viscosidad de una sustancia por el método del viscosímetro de Oswald: (9) donde: η’: viscosidad de la muestra problema (cP) η: viscosidad del liquido de referencia (cP) ρ’: densidad de la muestra problema (g/ml) ρ: densidad del liquido de referencia (g/ml) .

del menisco superior del viscosímetro al inferior. . (s)  Viscosidad del agua en un rango de temperatura de 0ºC a 100ºC. (s) t: tiempo de caída promedio del liquido de referencia.Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica t’: tiempo de caída de la muestra problema. del menisco superior del viscosímetro al inferior. Nota: Use dicha tabla para estimar el valor de “K”.

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