FACULTAD DE QUÍMICA

PRÁCTICAS DE
QUÍMICA ANALÍTICA I

Departamento de Química Analítica

Facultad de Química
Universidad de Sevilla
 Prácticas de Química Analítica I
Departamento
EJERCICIO N.º 1 DE APRENDIZAJE de Química
Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA
DE RESPUESTA ANTE UNA EMERGENCIA

FUNDAMENTO
El ejercicio consiste en actuar de forma ordenada y rápida ante una emergencia en el laboratorio consistente
en un derrame de un producto líquido que puede ser corrosivo, cáustico y/o irritante y nocivo. El grupo de
alumnos que forma el laboratorio responderá a la emergencia por subgrupos de funciones y responsabilidades.
Antes del comienzo del ejercicio, los alumnos deberán comentar con los profesores de prácticas la
descripción de riesgos a priori del uso del reactivo de derrame, tanto en los efectos que puede producir en su
uso normal sin protección y cuáles deben ser éstos, como en los efectos que producirá durante el derrame al
suelo.
Después del ejercicio, los alumnos deberán comentar los posibles errores y sugerencias de mejora de los
“actores” en el simulacro, la utilidad de los materiales y reactivos empleados, alternativas y supuestos de
actuación en caso de otro tipo de derrames (material inflamable, explosivo, material sólido o gaseoso).
Dicho ejercicio no durará más de 5 minutos en total. Los debates antes y después podrán extenderse otros 5
- 10 minutos a juicio de los profesores y de los huecos de tiempo vacíos que se hayan dado un determinado día
de prácticas.

MATERIAL
- (a) Recipiente contenedor de la sustancia de derrame (matraz, probeta, vaso,… de plástico)

- (b) 2 pares de guantes de neopreno

- (c) 2 - 3 pares de cubre-zapatos

- (d) 2 mascarillas 3M

- (e) Gafas de protección (las que debe llevar siempre el alumno de prácticas)

- (f) 1 gamuza absorbente

- (g) 1 espuma acotadora

- (h) Escoba, recogedor, fregona y cubo con agua del grifo

- (i) 1 bolsa mediana/grande negra de basura

REACTIVOS
- (1a) Indicador ácido/base (fenolftaleína para derrames básicos o rojo de metilo para ácidos)

- (1b) Tiras reactivas de pH (alternativo o complementario al 1a)

- (2) Frasco de ácido acético glacial o amoníaco concentrado

- (3) Neutralizante-absorbente ácido, básico o neutro (vermiculita)

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PROCEDIMIENTO
Todos los alumnos que se encuentran en el laboratorio se organizarán en sub-grupos: Uno de ellos será el
que simule que está rellenando un matraz Erlenmeyer o una probeta (de plástico) (a) con la sustancia (2); en
un determinado momento del relleno, golpea accidentalmente el recipiente (a) con la mano y lo deja caer al
suelo, en ese momento informa contundentemente de la emergencia a los compañeros y comienza la respuesta
y actuación.
El alumno será responsable del derrame, pero otro segundo alumno le ayudará.
El segundo alumno rápidamente buscará el material y reactivos de emergencia, mientras que el primer
alumno rápidamente comprobará con indicador el carácter ácido, básico o neutro del derrame. Un tercer grupo
de alumnos abrirá las ventanas y encenderán los extractores en las ventanas. Un cuarto grupo de alumnos
mantendrá abiertas las dos puertas del laboratorio por si se cierran por la presión negativa de todos los
extractores en funcionamiento.
El segundo y primer alumno se pondrán cubre-zapatos (c), guantes de neopreno (b) y mascarillas de
protección (d), además de sus gafas de protección (e) por si no las tuvieran puestas ya. El segundo alumno
(ayudante) le dará al primero (responsable del derrame) la espuma acotadora (g) y éste evitará que el líquido
se expanda en el espacio; también se dará el recipiente neutralizador y absorbente (3) y éste lo añadirá en
cantidad adecuada sobre la sustancia derramada en el suelo.
A continuación, con ayuda de la escoba y la gamuza (f), lo removerá y recogerá todo el líquido sin absorber
hasta agruparlo en un pequeño espacio en el centro del suelo. El pequeño montón de mezcla del derrame se
barrerá con la escoba y el recogedor (h), se introducirá en una bolsa de basura (i) a la que se le hará un nudo y
quedará considerado como residuo neutralizado.
Un quinto grupo de alumnos habrá llenado el cubo (h) con agua y limpiará y secará la zona de derrame.
El resto de alumnos irá saliendo de forma ordenada por ambas puertas de emergencia del laboratorio
(teóricamente esta salida debe producirse al principio, sin embargo, lo harán al final para que puedan observar
todo el tiempo el ejercicio).
Los alumnos que lo deseen podrán grabar con sus dispositivos (móvil o cámara de vídeo) el ejercicio, de
forma ordenada y a cierta distancia de los protagonistas. A ser posible le enviarán al profesor de prácticas la
grabación para su selección e inclusión en la plataforma si fuera posible técnicamente o en Internet para uso
público de todos.

GESTIÓN DE RESIDUOS
- Todos los residuos generados en esta práctica se meterán en una bolsa de basura con un nudo que luego se
depositará en el contenedor de basura más cercano

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 Prácticas de Química Analítica I
Departamento
EJERCICIO N.º 2 DE APRENDIZAJE de Química
Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA
DE RESPUESTA ANTE UNA EMERGENCIA

FUNDAMENTO
El ejercicio consiste en actuar de forma ordenada y rápida ante una emergencia en el laboratorio consistente
en la aparición de un foco de incendio o calor extremo en una campana extractora o mesa de laboratorio. Dicho
foco de calor extremo o incendio consistirá en la caída de un producto sólido sobre un líquido cuya reacción
provocada, tan exotérmica, cause el aumento extremo de la temperatura, llegando al incendio. El grupo de
alumnos que forma el laboratorio responderá a la emergencia por subgrupos de funciones y responsabilidades.
Antes del comienzo del ejercicio, los alumnos deberán comentar con los profesores de prácticas la
descripción de riesgos a-priori del uso del reactivo o equipo eléctrico que provocará el incendio, tanto en los
efectos que puede producir en su uso normal sin protección o medidas de seguridad y cuáles deben ser éstas,
como en los efectos que producirá durante el foco de combustión incontrolada.
Después del ejercicio, los alumnos deberán comentar los posibles errores y sugerencias de mejora de los
“actores” en el simulacro, la utilidad de los materiales empleados, alternativas y supuestos de actuación en caso
de otro tipo de incendios o localización de los focos (cercanos a material inflamable y/o explosivo, material
sólido o gaseoso combustible…).
Dicho ejercicio no durará más de 5 minutos en total. Los debates antes y después podrán extenderse otros 5
- 10 minutos a juicio de los profesores y de los huecos de tiempo vacíos que se hayan dado un determinado día
de prácticas.

MATERIAL
- (a) Recipiente contenedor de la sustancia líquida de reacción (baño de agua o bandeja con agua)
- (b) 2 pares de guantes de neopreno
- (c) 2 - 3 pares de cubre-zapatos
- (d) 2 mascarillas 3M

- (e) 1 - 2 mascarillas de gases con filtros de gases

- (f) Gafas de protección (las que debe llevar siempre el alumno de prácticas)
- (g) Traje completo anti-salpicaduras
- (h) Pantalla visual de protección ante salpicaduras

- (i) Manta apaga-fuegos o tapadera grande para el tapado del baño de arena o bandeja
- (j) 1 gamuza absorbente

REACTIVOS
- (1) Agua del grifo caliente para el baño de agua o bandeja grande
- (2) Hielo seco: Tomar una pastilla de la botella de CO2 justo antes del ejercicio

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PROCEDIMIENTO
Todos los alumnos que se encuentran en el laboratorio se organizarán en sub-grupos: Uno de ellos será el
que simule que está operando dentro de una campana extractora o en la mesa de laboratorio con un baño de
agua (a) y se le cae un resto de sólido (2) dentro en el baño, causando la reacción exotérmica; en ese momento
informa contundentemente de la emergencia a los compañeros y comienza la respuesta y actuación.
El alumno será responsable del accidente, pero otro segundo y tercer alumno le ayudarán, ya que el incidente
n.º 2 es más grave que el anterior n.º 1.
El segundo y tercer alumno ayudante rápidamente buscarán el material de emergencia, mientras que el
primer alumno (responsable) rápidamente comprobará la magnitud del foco de calor, describiendo la magnitud
y alcance a sus compañeros en voz alta, para que éstos tomen decisiones complementarias (abrir o cerrar
ventanas, bajar o levantar el cristal de la campana, abrir puertas, extractores, buscar extintores…), al mismo
tiempo que apaga el motor de la campana extractora y baja el cristal tras la descripción.
Un tercer grupo de alumnos cerrará las ventanas y apagarán los extractores en las ventanas (si estuvieran
abiertas y encendidos). El objetivo es que, aunque hubiera olor a quemado y humo, se evite que el incendio no
aumente por mayor cantidad de oxigeno aportado (ventanas abiertas) o que éste no se propague en el espacio
cercano por corrientes de aire (extractores y ventanas abiertas). Un cuarto grupo de alumnos cerrará las dos
puertas del laboratorio. Antes de cerrar las puertas, el resto de alumnos que no va a intervenir debería salir del
laboratorio por las dos puertas, sin embargo, los alumnos permanecerán dentro a distancia para observar el
ejercicio completo y tomar imágenes y videos los que lo deseen.
El segundo y tercer alumno (ayudantes) se pondrán cubre-zapatos (c), guantes de neopreno (b) y mascarillas
de protección (d y e), además de sus gafas de protección (f, con la mascarilla 3M) por si no las tuvieran puestas
ya. El primer alumno (responsable) se pondrá el traje anti-salpicaduras (g) y la pantalla protectora (h), y por
eso será el que más se acerque al foco. Los ayudantes se acercarán más que el resto, pero sólo para informar al
resto de las actuaciones (salida del laboratorio, cerrar ventanas y extractores, aviso a bomberos…).
Estas actuaciones iniciales deben hacerse rápidamente para evitar la propagación del fuego, por lo que a
continuación se procederá a “asfixiar” el foco de incendio tapando con la manta o tapadera (i) el baño de arena
o bandeja con el agua y así deje de salir fuego, humo y olores. Si es necesario, se actuará con el extintor (en
último término de que falle la manta o tapadera o el incendio se haya propagado mucho). En realidad, no se
usarán los extintores ya que el fuego es simulado.
En este momento, tanto el responsable del incendio como los dos ayudantes observarán y describirán el
estado de la actuación para verificar si se ha terminado de extinguir el foco de incendio y se puede abandonar
el laboratorio o hay que seguir actuando. Una vez decidido que se ha extinguido por completo, los tres salen
del laboratorio y termina el ejercicio. Es ahora cuando se pueden abrir las ventanas (los extractores de ventana
no, ni la campana extractora) y volver a cerrar las puertas.
Los alumnos que lo deseen podrán grabar con sus dispositivos (móvil o cámara de video) el ejercicio, de
forma ordenada y a cierta distancia de los protagonistas. A ser posible, le enviarán al profesor de prácticas la
grabación para su selección e inclusión en la plataforma si fuera posible técnicamente o en Internet para uso
público de todos.

GESTIÓN DE RESIDUOS
- El agua de la bandeja será un residuo de muy bajo riesgo o nulo, ya que es agua con un poco de CO 2
disuelto y se puede tirar al desagüe o dejar en el baño

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 Prácticas de Química Analítica I
Departamento
de Química
ANÁLISIS CUALITATIVO DE CATIONES Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA

NORMAS DE SEGURIDAD
Lea detenidamente el contenido completo de la práctica antes de empezar y si tiene alguna duda, consulte
al profesor responsable.
Es obligatorio el uso de equipos de protección individual durante el desarrollo de la práctica: Bata, guantes
de nitrilo y gafas de seguridad.
En esta práctica se usará el mechero Bunsen. Tomar las debidas precauciones. Cuando se use la centrífuga,
se hará cerrada. Una vez termine el ciclo de centrifugación, esperar a que se pare completamente la centrífuga.
Se recomienda la lectura de las fichas de datos de seguridad de los reactivos empleados, así como la guía
preventiva de prácticas en laboratorios con riesgos químicos.
FUNDAMENTO
La práctica consiste en el análisis cualitativo de una solución que puede contener algunos de los cationes
siguientes: Pb(II), Hg(I), Ag(I), Fe(III), Cr(III), Al(III), Cu(II) y Ni(II). Estos iones se separan en cuatro grupos
empleando los reactivos ácido clorhídrico, sulfato de amonio y amoníaco acuoso.
El 1.er grupo está formado por los cationes Pb(II), Hg(I) y Ag(I), que precipitan en forma de cloruros. El
PbCl2 es el más soluble de los tres, por lo que el Pb(II) sólo precipitará aquí cuando su concentración sea
elevada, pasando la mayor parte al grupo 2.º.
El 2.º grupo está formado solamente por Pb(II), que precipita en forma de sulfato.
El 3.er grupo está formado por los hidróxidos de Fe(III), Cr(III) y Al(III).
El 4.º grupo está formado por los cationes Cu(II) y Ni(II), que se encuentran en forma de complejos
amoniacales solubles en medio acuoso.
MATERIAL
- Mechero Bunsen con trípode y rejilla - Centrífuga
- Vaso de precipitado de 250 ml (baño de agua) - Balanza para equilibrar tubos
- Gradilla con 10 tubos de ensayo 15150 mm - Lámpara de luz UV
- 2 tubos de centrífuga de 10 ml graduados - Espátula fina
- 3 pipetas Pasteur con tetina - Papel indicador de pH
- Varilla de vidrio - Encendedor para mechero Bunsen
- Pinza de madera
- Placa de ensayo
- Frasco lavador
REACTIVOS
- (1) Á. acético glacial - (12) NH3 2 M - (32) KI 0,5 M
- (2) Ácido acético 2 M - (18) Dimetilglioxima 1 % - (33) AEDT-Na2 5 %
- (5) HCl 2 M - (23) Morina 0,02 % - (34) NaOH 2 M
- (7) HNO3 2 M - (28) K2CrO4 0,25 M - (37) (NH4)2SO4 saturado
- (9) H2SO4 1 M (2 N) - (29) K4 Fe(CN)6 0,5 M - NH4Cl sólido
- (11) NH3 conc. - (31) KSCN 1 M - NaF sólido
Soluciones de: Pb2+ , Hg22+ , Ag+ , Fe3+ , Cr3+ , Al3+ , Cu2+ , Ni2+

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PROCEDIMIENTO

Separación del grupo 1.º con HCl

Se llena hasta la mitad un tubo de centrífuga con solución problema, que es una mezcla de varios cationes,
y se le añade una gota de HCl 2 M. Si aparece un precipitado blanco, se añaden más gotas de HCl 2 M hasta
precipitación completa, se agita y se centrifuga. Se separa el precipitado formado, que contiene los cationes del
grupo 1.º, del líquido transparente que contiene el grupo 2.º y siguientes. Si la solución problema no precipita
al añadir una gota de HCl 2 M, se continua con la separación del 2.º grupo.

Identificación del grupo 1.º  Pb(II), Hg(I) y Ag(I)

Plomo(II)

Se trata el precipitado que contiene los cationes del grupo 1.º con 1 ml (~25 gotas) de agua hirviente,
centrifugando en caliente, y se separa el precipitado de la solución. El líquido claro extraído se divide en dos
partes, a y b:
a) A una parte, se le añaden 2 gotas de K2CrO4 0,25 M. Precipitado amarillo indica plomo en cantidad
abundante.
b) A la otra parte, se le añaden 5 gotas de KI 0,5 M. Precipitado amarillo de PbI2 que se disuelve al calentar y
reprecipita en forma de laminillas doradas al enfriar bajo un chorro de agua fría indica plomo.

Mercurio(I)

Al precipitado sólido procedente de separar el plomo se le añade 1 ml de NH3 2 M, poniendo en contacto el

precipitado con el reactivo. Se centrifuga y un precipitado negro intenso de Hg o inmediato indica la existencia
de ion mercurioso.

Plata(I)

El líquido amoniacal claro anterior se divide en dos partes, a y b:

a) A una parte, se le añaden 2 gotas de KI 0,5 M. Precipitado blanco ligeramente amarillo indica plata por
formación de AgI.
b) A la otra parte, se adiciona HNO3 2 M hasta acidez. Precipita nuevamente AgCl.

Separación del grupo 2.º con (NH4)2SO4

Al líquido procedente de separar el 1.er grupo con HCl, se le añaden 15 gotas de solución saturada de
(NH4)2SO4. Agitar y esperar uno o dos minutos hasta comprobar la aparición de un precipitado. Centrifugar y
separar el precipitado formado por PbSO4 del líquido transparente, que contendrá los grupos 3.º y 4.º.

Identificación del grupo 2.º  Pb(II)

Tratar el sólido con 1 ml de solución de AEDT-Na2 5 %, o la cantidad necesaria para que el sólido se
disuelva totalmente. Añadir 5 gotas de H2SO4 1 M y calentar. Precipitado blanco pulverulento, denso, indica
la formación de sulfato de plomo.

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 Separación de los grupos 3.º y 4.º con NH3

Al líquido procedente de separar el 2.º grupo se le añade primero ½ gramo de NH 4Cl sólido (~el volumen
de un grano de café) y luego, poco a poco y agitando, NH3 concentrado hasta que el líquido tenga su olor, mas
un exceso de 5 gotas. Centrifugar. Descargar el líquido y guardarlo en un tubo que contendrá los cationes del
grupo 4.º.
El precipitado obtenido, que contiene los hidróxidos, se trata con HCl 2 M, agitando con la varilla hasta
total disolución. En esta solución clorhídrica se identifican los cationes Fe(III), Cr(III) y Al(III).

Identificación del grupo 3.º  Fe(III), Cr(III) y Al(III)

Hierro(III)

a) A 3 gotas de la solución de este grupo, en una placa de ensayo, se le añaden 3 gotas de KSCN 1 M. La
aparición de un color rojo oscuro intenso indica hierro.
b) A 3 gotas de la solución, en una placa de ensayo, se le añaden 3 gotas de K4 Fe(CN)6 0,5 M. La aparición de
un precipitado azul intenso indica hierro.

Cromo(III)

A 4 gotas de la solución se le añaden 6 de AEDT-Na2 5 %, un poco de NaF sólido y se calienta al baño de

agua hirviendo, dejando estar unos 10 minutos. Color violeta que se intensifica con el tiempo indica cromo.

Aluminio(III)

A una porción de la solución se le añade NaOH 2 M hasta reacción alcalina mas 4 gotas de exceso.
Centrifugar si aparece precipitado. Se elimina el precipitado y al filtrado se le añade acético concentrado hasta
acidez y 1 ml de morina 0,02 %. Una fluorescencia verde a la luz ultravioleta indica aluminio.

Identificación del grupo 4.º  Cu(II) y Ni(II)

Cobre(II)

Si la solución amoniacal es de color azul intenso, indica la presencia de cobre.

A 5 gotas de solución amoniacal, en placa de ensayo, se le añade acético 2 M hasta reacción ácida y 5 gotas
de K4Fe(CN)6 0,5 M. La aparición de un precipitado marrón indica cobre.

Níquel(II)

A 2 gotas de solución amoniacal, en placa de ensayo, se le añade 2 gotas de dimetilglioxima 1 %. Un

precipitado rojo indica níquel.

GESTIÓN DE RESIDUOS
- Todos los residuos generados en esta práctica se vierten en el recipiente rotulado <cationes>

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 Prácticas de Química Analítica I
Departamento
de Química
ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA

NORMAS DE SEGURIDAD
Lea detenidamente el contenido completo de la práctica antes de empezar y si tiene alguna duda, consulte
al profesor responsable.
Es obligatorio el uso de equipos de protección individual durante el desarrollo de la práctica: Bata, guantes
de nitrilo y gafas de seguridad.
En esta práctica se usará el mechero Bunsen. Tomar las debidas precauciones. Cuando se use la centrífuga,
se hará cerrada. Una vez termine el ciclo de centrifugación, esperar a que se pare completamente la centrífuga.
Se recomienda la lectura de las fichas de datos de seguridad de los reactivos empleados, así como la guía
preventiva de prácticas en laboratorios con riesgos químicos.

FUNDAMENTO
La práctica consiste en el análisis cualitativo de una solución que puede contener algunos de los aniones
siguientes: Carbonato, sulfato, yoduro, bromuro, cloruro, nitrato, nitrito y tiocianato.
A diferencia del análisis cualitativo de cationes, no se utilizarán marchas analíticas sistemáticas basadas en
la separación de grupos, ya que no existe una clasificación única de grupos de aniones. La sistematización de
aniones resulta mucho más difícil que la de cationes por varias razones:
- Existe un número muy elevado de aniones, no solo los formados por los elementos electronegativos, sino
también de los procedentes de elementos muy ácidos como los cromatos, vanadatos, etc., de manera que no
solo se trata de conocer qué elemento lo forma sino además establecer su estado de oxidación y cómo está
unido o asociado.
- No hay reactivos lo suficientemente selectivos para separar grupos definidos de algunos aniones.
- La incompatibilidad entre aniones según la acidez del medio, ya que un cambio de acidez puede producir
su eliminación por formación de ácidos volátiles o su transformación por reacciones redox.
Se realizarán una serie de ensayos previos antes de proceder a la identificación de los aniones de forma
individual. De estos ensayos se saca, la mayoría de las veces, mucha información acerca de los aniones que
pueden o no existir, por eso deben realizarse cuidadosamente.

MATERIAL
- Mechero Bunsen con trípode y rejilla - Centrífuga
- Vaso de precipitado de 250 ml (baño de agua) - Balanza para equilibrar tubos
- Gradilla con 10 tubos de ensayo 15150 mm - Espátula fina
- 2 tubos de centrífuga cónicos de 10 ml graduados - Tiras de papel de filtro
- 3 pipetas Pasteur con tetina - Papel indicador de pH
- Varilla de vidrio - Encendedor para mechero Bunsen
- Tubo acodado para desprendimiento de gases
- Pinza de madera
- Placa de ensayo
- Frasco lavador

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REACTIVOS
- (1) Á. acético glacial - (14) Ba(OH)2 saturado - (30) KMnO4 0,1 M
- (2) Ácido acético 2 M - (16) Cloroformo - (32) KI 0,5 M
- (3) HCl concentrado - (17) CuSO4 0,5 M - (35) NaHSO3 40 %
- (5) HCl 2 M - (19) Etanol - PbO2 sólido
- (9) H2SO4 1 M (2 N) - (20) Fluoresceína 0,1 % - Urea sólida
- (10) Á. sulfanílico 1 % - (22) FeCl3 1 % - Cinc metal
- (12) NH3 2 M - (24) 1-Naftilamina 0,3 %
- (13) BaCl2 0,025 M - (26) KBr 1 M
Soluciones de: CO32-, SO42-, I-, Br-, Cl-, NO3-, NO2-, SCN-
PROCEDIMIENTO

Ensayos previos

Ensayo de aniones oxidantes

Se consideran como tales aquellos que pueden oxidar el yoduro a yodo.

A 5 gotas de solución problema se le añaden otras 5 de KI 0,5 M, 1 ml (~25 gotas) de cloroformo y, poco a
poco, unas gotas de HCl 2 M hasta reacción muy ácida, agitando entre cada adición. Si el cloroformo se tiñe
de violeta, se confirma la posible presencia de aniones oxidantes en la solución problema (nitrito, nitrato, este
último solo en medio fuertemente ácido).
La presencia de tiocianato origina un color rojo extraíble en cloroformo, la adición de etanol o una ligera
ebullición destruyen este color que no aparece en medio acético.
Una reacción positiva de este ensayo no señala concluyentemente la existencia de aniones oxidantes, ya que
puede ser debida a cationes presentes en el medio que poseen también dicho carácter oxidante.

Ensayo de aniones reductores

Se consideran reductores aquellos aniones que, en medio ácido, decoloran una solución diluida de
permanganato de potasio.
A 5 gotas de solución problema se le añaden unas gotas de H2SO4 1 M hasta fuerte acidez. Añadir enseguida
una gota de KMnO4 0,1 M. Una decoloración indica la presencia de aniones reductores (yoduro, bromuro,
tiocianato o nitrito).

Identificación

Carbonato

A 1 ml de solución problema se le añade HCl 2 M hasta acidez mas 5 gotas en exceso. Conectar un tubo de
desprendimiento de gases y recoger los gases desprendidos sobre agua de barita (hidróxido de bario saturado).
Un enturbiamiento indica la presencia de CO32- producido por la formación de carbonato de bario.

Sulfato

A 1 ml de solución problema se le añade HCl 2 M hasta acidez. Se desprecia cualquier precipitado que se
forme y, si se desprenden gases, se calienta para expulsarlos. Se añaden 5 gotas de BaCl2 0,025 M (en frío). La
aparición de un precipitado blanco insoluble en HCl concentrado indica la presencia de SO 42-.

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Yoduro y tiocianato

A 2 ml de solución problema se le añaden 3 gotas de FeCl 3 1 %, se acidula con HCl 2 M, se le agrega

cloroformo hasta doblar el volumen del tubo y se agita. La aparición de un color violeta rosáceo en la capa
orgánica indica la presencia de I- y la aparición de un color rojo oscuro en la fase acuosa indica SCN-.

Bromuro

Previamente a la identificación, se eliminará el yoduro y el tiocianato si están presentes:

Eliminación:
A 1 ml de solución problema se le añaden 5 gotas de NaHSO 3 40 % y 5 de CuSO4 0,5 M. Calentar
ligeramente, enfriar y centrifugar (comprobar que la precipitación ha sido completa). Separar el precipitado,
acidular la solución con 3 gotas de H2SO4 1 M y calentar hasta ebullición para eliminar el exceso de sulfito.
Neutralizar con NH3 2 M.
Identificación:
A 1 ml de solución problema (exenta de I-, SCN- y SO32-) se le añade un poco de PbO2 sólido (~el volumen
de una lenteja) y 2 ml de ácido acético glacial. En la boca del tubo se coloca un trozo de papel de filtro con una
gota de fluoresceína 0,1 % y se calienta a ebullición. Una mancha rosa confirma la presencia de Br -.

Cloruro

Eliminación de bromuro:
Si hay bromuro, calentar a ebullición el tubo que ha dado positivo en Br - hasta concentrar a la mitad, añadir
un poco más de PbO2 y acético y volver a concentrar. Repetir el proceso hasta reacción de bromuro negativa.
En el mismo tubo se procede a la identificación de cloruro.
Identificación:
A 1 ml de solución problema (exenta de Br-) se le añade un poco de PbO2 sólido y 2 ml de H2SO4 1 M. En
la boca del tubo de ensayo se coloca un trozo de papel de filtro con una gota de fluoresceína 0,1 %, otra de KBr
1 M y se calienta a ebullición. Una mancha rosa confirma la presencia de Cl -.

Nitrito

En una placa de ensayo se ponen 5 gotas de problema, se le añade acético 2 M hasta pH ligeramente ácido,
3 gotas de á. sulfanílico 1 % y 3 de 1-naftilamina 0,3 %. Color rojo indica NO2-.

Nitrato

Eliminación de nitrito:
En un tubo de ensayo, se añaden 5 gotas de problema, un poco de urea sólida (~el volumen de una lenteja),
H2SO4 1 M hasta acidez y se calienta suavemente hasta que se observe un desprendimiento de burbujas.
Identificación:
A 5 gotas de problema (exenta de NO2-) en placa de ensayo se le añade acético 2 M hasta pH ligeramente
ácido, un trozo de Zn, 3 gotas de ácido sulfanílico 1 % y 3 de 1-Naftilamina 0,3 %. Color rojo que se difunde
desde el cinc hacia los bordes indica NO3-.
GESTIÓN DE RESIDUOS
- Todos los residuos generados en esta práctica se vierten en el recipiente rotulado <aniones>

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 Prácticas de Química Analítica I
Departamento
TRATAMIENTO Y SEPARACIÓN POR SOLUBILIDAD DE de Química
MUESTRAS SÓLIDAS INORGÁNICAS: Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES

NORMAS DE SEGURIDAD
Lea detenidamente el contenido completo de la práctica antes de empezar y si tiene alguna duda, consulte
al profesor responsable.
Es obligatorio el uso de equipos de protección individual durante el desarrollo de la práctica: Bata, guantes
de nitrilo y gafas de seguridad.
En esta práctica se usará el mechero Bunsen. Tomar las debidas precauciones. Cuando se use la centrífuga,
se hará cerrada. Una vez termine el ciclo de centrifugación, esperar a que se pare completamente la centrífuga.
Se recomienda la lectura de las fichas de datos de seguridad de los reactivos empleados, así como la guía
preventiva de prácticas en laboratorios con riesgos químicos.
FUNDAMENTO
La práctica consiste en la separación de los compuestos inorgánicos que forman una muestra sólida en base
a las diferentes solubilidades de sus componentes (NH4NO3, ZnO, CuO y Fe2O3) en diversos disolventes. Se
comprueba la disolución de cada producto mediante ensayos cualitativos de identificación de los aniones y/o
cationes que se obtienen (NH4+, NO3-, Zn2+, Cu2+ y Fe3+).
La separación de los distintos componentes se hace en distintas etapas de solubilización con distintos agentes
disolventes (agua, á. acético, á. clorhídrico) y en una última etapa, se hace uso de disgregación empleando
como fundente el hidrogenosulfato de potasio (bisulfato).
MATERIAL
- Mechero Bunsen con trípode y triángulo refractario - Centrífuga
- 1 vaso de precipitado de 50 ml - Balanza para equilibrar tubos
- Gradilla con 5 tubos de ensayo 15150 mm - Granatario
- 2 tubos de centrífuga de 10 ml graduados - Espátula fina
- 3 pipetas Pasteur con tetina - Papel indicador de pH
- Varilla de vidrio - Encendedor para mechero Bunsen
- Placa de ensayo
- Crisol de porcelana de 40 mm 
- Placa de cerámica para crisoles
- Pinza para crisoles
- Frasco lavador
REACTIVOS
- (2) Ácido acético 2 M - (31) KSCN 1 M
- (5) HCl 2 M - Reactivo Montequi A
- (9) H2SO4 1 M (2N) - Reactivo Montequi B
- (10) Ácido sulfanílico 1 % - Reactivo Nessler
- (24) 1-Naftilamina 0,3 % - Cinc metal
- (29) K4 Fe(CN)6 0,5 M - KHSO4 sólido

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PROCEDIMIENTO
Se parte de una muestra sólida que contiene NH4NO3, ZnO, CuO y Fe2O3.
1. Tomar una porción de ~0,25 g de muestra en un tubo de centrífuga y añadir 5 ml (~medio tubo) de H2O.
Agitar y centrifugar durante dos minutos.
- Tomar 20 gotas del líquido sobrenadante en un tubo de ensayo y añadir 10 gotas de reactivo Nessler. Un
cambio de color del amarillo al rojizo indica la presencia de amonio.
- Tomar 5 gotas del líquido sobrenadante en placa de ensayo. Añadir ácido acético 2 M hasta ligera acidez,
3 gotas de ácido sulfanílico 1 %, 3 gotas de 1-naftilamina 0,3 % y un trozo de cinc. El color rojizo que
difunde desde el cinc hacia los bordes indica la presencia de nitrato.
2. Lavar el sólido con agua, la cual se desecha tras centrifugado, y añadir 1 ml (~25 gotas) de ácido acético
2 M. Agitar y centrifugar durante dos minutos.
- Tomar 10 gotas del líquido sobrenadante en un tubo de ensayo y diluir con ½ ml de H2O, añadir 4 gotas
de reactivo Montequi A y 15 gotas de reactivo Montequi B. La aparición de un color malva indica la
presencia de cinc.
3. Lavar el sólido 2 veces con agua, que se desecha tras centrifugado, y añadir 1 ml de HCl 2 M. Agitar y
centrifugar dos minutos. La aparición de un color azulado ya indica la presencia de CuCl2.
- Tomar 10 gotas del líquido sobrenadante sobre una placa de ensayo y añadir 4 gotas de K4Fe(CN)6 0,5 M.
Un precipitado marrón indica la presencia de cobre.
4. Lavar el residuo insoluble con agua, que se desecha tras centrifugado, y realizar la siguiente disgregación:
- Introducir ~2 g de KHSO4 en un crisol de porcelana. Colocarlo inclinado sobre un triángulo de tierra de
pipa y calentar suavemente con el mechero. Una vez fundido con desprendimiento de vapores (SO3),
añadir una porción de residuo sólido con ayuda de la punta de una varilla de vidrio, la cual se introduce
en el fundente, y seguir calentando hasta disgregación (color verde).
5. Dejar enfriar y añadir 1 ml de H2SO4 1 M para disolver el sólido y 3 gotas de KSCN 1 M. Si aparece una
coloración roja, indica la presencia de hierro.

ESQUEMA
NH4NO3 ZnO CuO Fe2O3

disolución + H2O residuo

ZnO CuO Fe2O3

+ á. acético
disolución residuo

NH4+ NO3- Zn2+ CuO Fe2O3

+ Nessler + á. acético + Montequi A + HCl
+ Montequi B disolución residuo
+ á sulfanílico
Complejo + 1-naftilamina
Cu[Hg(SCN)4] Cu2+ Fe2O3
precipitado rojo
compuesto orgánico precipitado malva + K4Fe(CN)6 disgregación
disolución roja con KHSO4
Cu2Fe(CN)6
precipitado marrón Fe2(SO4)3
+ H2SO4
+ KSCN

[Fe(SCN)(H2O)5]2+
disolución roja
GESTIÓN DE RESIDUOS
- Todos los residuos generados en esta práctica se vierten en el recipiente rotulado <cationes>

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 Prácticas de Química Analítica I
Departamento
TRATAMIENTO Y TÉCNICAS DE SEPARACIÓN de Química
Analítica
FACULTAD DE QUÍMICA
PARA MUESTRAS INORGÁNICAS Y ORGÁNICAS

NORMAS DE SEGURIDAD
Lea detenidamente el contenido completo de la práctica antes de empezar y si tiene alguna duda, consulte
al profesor responsable.
Es obligatorio el uso de equipos de protección individual durante el desarrollo de la práctica: Bata, guantes
de nitrilo y gafas de seguridad.
Se recomienda la lectura de las fichas de datos de seguridad de los reactivos empleados, así como la guía
preventiva de prácticas en laboratorios con riesgos químicos.

INTRODUCCIÓN
En esta práctica se van a llevar a cabo dos técnicas distintas de separación: Intercambio iónico y extracción
sólido-líquido. La primera se aplicará sobre una muestra de carácter inorgánico (solución de hierro y níquel) y
la segunda a una muestra de carácter orgánico, un café comercial.

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE HIERRO Y NÍQUEL

MEDIANTE INTERCAMBIO IÓNICO
FUNDAMENTO
Muchos iones metálicos se combinan con iones cloruro para formar complejos aniónicos:

Mn+  mCl-  MClm(m-n)- (m  n)

que difieren entre sí con respecto a su relación de distribución y, por tanto, a la fuerza con que son retenidos
en resina de intercambio aniónico:

RCl  FeCl4-  RFeCl4  Cl-

Así, el Fe3+ forma un clorocomplejo estable, mientras que el Ni 2+, al igual que los alcalinos, alcalino-térreos
y tierras raras entre otros, no forman complejos aniónicos en presencia de cloruro:

Fe3+  4Cl-  FeCl4- Ni2+  Cl-  NiCl+

Por lo tanto, si se eluye una solución clorhídrica de Fe(III) y Ni(II) a través de una columna rellena con una
resina básica fuerte, dichos iones metálicos podrán separarse fácilmente.

MATERIAL
- Columna de intercambio aniónico preparada según el procedimiento - Gradilla portapipetas
- 3 vasos de precipitado de 100 ml
- Pipeta aforada de 1 ml
- Placa de ensayo
- Émbolo para pipeta de 2 ml
- Frasco lavador

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REACTIVOS
- Resina de intercambio aniónico fuerte, forma de Cl -
- HCl 4 M
- HCl 1:1 (frasco cuentagotas)
- NH3 1:1 (frasco cuentagotas)
- (18) Dimetilglioxima 1 % en etanol (frasco cuentagotas)
- (31) KSCN 1 M (frasco cuentagotas)
PROCEDIMIENTO

Preparación de la columna de intercambio

Se usará una columna de 35 ml de capacidad, que deberá tener en su parte inferior una frita de vidrio poroso;
en su defecto, colocar un trozo de lana de vidrio para retener la resina. Preparar una suspensión de resina en
agua y añadirla a la columna hasta que la altura de la resina sea de unos 16 cm. Debe tener un empaquetamiento
homogéneo y estar exenta de burbujas de aire. El líquido sobrenadante debe mantenerse unos 2 cm por encima
de la resina. Antes de utilizarse, debe lavarse con 50 ml de HCl 4 M, para asegurar que la resina esté en
un medio clorhídrico fuerte.
Importante: Evitar que la resina se seque dentro de la columna. Usar un vasito bocabajo o un tapón en la
parte superior de la columna para preservarla.

Separación

1. Pipetear 1 ml de solución problema y añadirlo por la parte superior de la columna. A continuación, eluir con
30 ml de HCl 4 M en porciones de 5 ml.
2. Regular la salida a razón de 1 gota/segundo y recoger el eluato, que contiene el níquel, en un vaso de
precipitado de 100 ml.
3. Conforme se va añadiendo HCl, realizar el ensayo de la dimetilglioxima en medio básico. Para ello, tomar
una gota en placa de ensayo, añadir 5 gotas de NH3 1:1 y 1 gota de dimetilglioxima 1 %. Un color rojo
indica níquel. Seguir el procedimiento hasta que el ensayo sea negativo.

Incoloro rojo
4. Continuar eluyendo con 100 ml de agua en porciones de 5 ml (usando directamente el frasco lavador), que
disocia el complejo de hierro y arrastra el Fe(III), que se recoge en otro vaso de precipitado de 100 ml. En
este caso, la velocidad de elución debe ser 1 gota cada 5 segundos.
5. Conforme se va añadiendo agua, realizar el ensayo del tiocianato en medio ácido. Para ello, tomar una gota
en placa de ensayo, añadir 2 gotas de HCl 1:1 y 1 gota de KSCN 1 M. Un color rojo oscuro indica hierro.
Seguir el procedimiento hasta que el ensayo sea negativo.
Fe3+  SCN-  5H2O  [Fe(SCN)(H2O)5]2+
Incoloro rojo
GESTIÓN DE RESIDUOS
- Las soluciones obtenidas de hierro y de níquel se vierten en el recipiente rotulado <cationes>
- Los líquidos de lavado de la columna se arrojan al desagüe con abundante agua
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 EXTRACCIÓN DE POLIFENOLES TOTALES
DE CAFÉ COMERCIAL
FUNDAMENTO
Los polifenoles naturales son compuestos caracterizados por curtir las pieles, precipitar las proteínas y
alcaloides, ser astringentes y producir precipitados de color azul con sales de hierro. Reciben el nombre
genérico de materias tánicas o taninos.
El contenido en polifenoles totales en las muestras de café se puede determinar por espectrofotometría,
midiendo el color azul originado en la reacción de los polifenoles presentes en el café con el reactivo Folin-
Ciocalteu, que contiene ácido fosfowolfrámico, el cual se reduce originando W2O5 (azul de wolframio). El
espectro de absorción de ese compuesto presenta un máximo a 740 nm. Dicha reacción redox puede describirse
para el caso particular de la hidroquinona, como representante de los polifenoles, de la siguiente forma:

MATERIAL
- Matraz de destilación de 250 ml con soporte - Manta calefactora
- Embudo Büchner de 70 mm  con goma - Bomba de vacío
- Kitasato de 250 ml - Sistema de reflujo (refrigerante)

- Matraces aforados de 25 ml, 50 ml y 250 ml - Termómetro 0 - 100 ºC ( pieza de ajuste)

- Pipeta aforada de 20 ml - Granatario
- Pipetas graduadas de 1 ml, 2 ml y 5 ml - Gradilla portapipetas

- Probeta de 100 ml - Filtro de papel cualitativo rápido (70 mm )

- Embudo pequeño de ~50 mm  - 6 matraces aforados de 25 ml (recta de calibrado)
- Émbolos para pipetas de 2 ml, 10 ml y 25 ml
- Frasco lavador

REACTIVOS
- Reactivo de Folin-Ciocalteu
- Na2CO3 saturado
- Solución patrón madre de hidroquinona 1 mM
- A partir de ella, preparar por dilución, una solución patrón de trabajo de 0,25 mM

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PROCEDIMIENTO

Extracción

Para la determinación semicuantitativa de los polifenoles totales presentes en el café, se realiza una
extracción sólido-líquido empleando agua como disolvente. Mediante esta técnica de separación, se separan
los compuestos solubles en agua del resto de componentes del café.

1. Pesar entre 1 y 2 g de café molido, introducirlo en un matraz de destilación de 250 ml y añadir 100 ml de
agua (probeta).
2. Colocarlo en una manta calefactora, montar el sistema de refrigeración y calentar a 80 ºC durante una hora
a reflujo.
3. Colocar un filtro de papel en un embudo Büchner acoplado a un kitasato y conectarlo a un sistema de vacío.
4. Filtrar el extracto a través del embudo, regulando el vacío para evitar la rotura del filtro. Lavar el filtro
posteriormente con varias porciones de agua.
5. Trasvasar la solución filtrada obtenida a un matraz aforado de 250 ml, enrasar con agua y homogeneizar.

Determinación

1. Tomar una alícuota de 20 ml de la solución de café preparada anteriormente y llevarla a un matraz aforado
de 50 ml. Enrasar con agua y homogeneizar.
2. Tomar una alícuota de 0,5 ml de esta última dilución a un matraz aforado de 25 ml, añadir 1,3 ml de reactivo
Folin-Ciocalteu y 2,5 ml de Na2CO3 saturado. Enrasar con agua y homogeneizar.
3. Operar de igual modo pero añadiendo alícuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 ml de solución patrón de trabajo de
hidroquinona 0,25 mM en matraces aforados de 25 ml. Esperar en todos los casos 10 minutos hasta la
aparición de un color azul.
4. Comparar visualmente la intensidad del color azul de la muestra de café con las soluciones patrón de
hidroquinona. A partir de la comparación se deduce de forma semicuantitativa la concentración en la
muestra de café.
5. Calcular, a partir del dato anterior y teniendo en cuenta las diluciones, la concentración de polifenoles totales
expresada como mg de hidroquinona/g de café.

Dato: hidroquinona  M  110,11

GESTIÓN DE RESIDUOS
- El filtro se arroja al recipiente de restos sólidos inertes
- Las soluciones problemas sobrantes se arrojan al desagüe con abundante agua
- Las soluciones del ensayo se vierten en el recipiente rotulado <cationes>

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