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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUMICA

QUMICA ANALTICA
CQ312 A

Manual de Prcticas
de Laboratorio

PATRICIA ROSARIO LPEZ PINO


ROSARIO CRISTINA LPEZ CISNEROS

Ciclo: 2016 1

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

El REPORTE debe entregarse al finalizar la sesin de laboratorio y consistir de las siguientes partes:
1) Objetivos Especficos
2) Datos obtenidos (tabulados en orden).
3) Reacciones qumicas
4) Clculos analticos (un ejemplo) y Resultados ordenados en tabla.
5) Discusin de resultados.
6) Conclusiones y Recomendaciones.
7) Cuestionario

CALIFICACIN.- La nota de cada prctica de laboratorio comprende:


- Preparacin para la prctica:
Puntualidad, orden, limpieza, materiales de trabajo y seguridad.

(2 ptos.)

- Cuaderno de laboratorio: debe contener:


el Procedimiento experimental (resumen del tema a desarrollar en diagrama de flujo) antes
de la prctica
preguntas de la Tarea previa
las Reacciones qumicas
los clculos analticos.
(4 ptos.)
- Desempeo en la prctica: conocimientos y comportamiento.

(4 ptos.)

- Reporte Grupal (mximo 2 alumnos)

(10 ptos.)

No hay recuperacin de prcticas.


Las prcticas calificadas tienen como nota mxima 20 puntos.

Normas de conducta y trabajo durante las prcticas de Laboratorio:


El laboratorio es el lugar de trabajo comn y aprendizaje de los alumnos.
- El ingreso al laboratorio tiene una tolerancia de 20 minutos. Pasado este tiempo, est prohibido el
ingreso al laboratorio.
- El alumno debe estar preparado en el tema a desarrollarse durante la prctica, estar apto para llevar a
cabo con xito los experimentos y contestar cualquiera de las preguntas del profesor a cargo. Adems el
alumno debe conducirse con seriedad y dedicacin a su trabajo.
- Es obligatorio el uso de guardapolvo en el laboratorio, pantaln largo y zapatos cerrados, deber traer
un campo blanco en la mesa (toalla o felpa), lentes y guantes de proteccin, y de un cuaderno de
apuntes donde se registre los datos obtenidos y clculos realizados.
- El alumno debe laborar con orden y limpieza. Sobre la mesa de prctica no se debe colocar mochilas,
ropa, libros, celulares, etc. Al trmino de una sesin de prcticas debe enjuagar los materiales de vidrio,
con agua de grifo, antes de entregarlos y la mesa tambin debe quedar limpia.
- El alumno debe solicitar el permiso del profesor de prctica para salir del laboratorio.
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TRABAJO Y SEGURIDAD EN LABORATORIO


NORMAS BSICAS DE SEGURIDAD
Es obligatorio vestir un mandil de proteccin con abotonadura delantera, protegerse
cuidadosamente los ojos con las gafas de seguridad y usar guantes.
Est prohibido trabajar solo, realizar experimentos por cuenta propia y/o abandonar un
experimento en marcha.
Evitar el uso de pantalones cortos, minifaldas, sandalias y zapatos abiertos.
No tocar, oler, ni probar ningn producto qumico. Evtese el derramamiento de lquidos sobre el
cuerpo o indumentaria. No sacar ningn producto qumico del laboratorio.
Antes de salir del laboratorio los alumnos debern lavarse las manos con agua y jabn.
Est prohibido fumar, mascar chicle y comer en laboratorio.
Apagar todo mechero que no est en uso, asegurndose de haber cortado el suministro de gas.
Utilizar siempre pinzas o dejar enfriar antes de manipular el vidrio caliente.
Comunicar inmediatamente al profesor cualquier percance o funcionamiento anmalo. Mantener
siempre la calma.

NORMAS DE LIMPIEZA Y MANEJO DE SUSTANCIAS

Los productos qumicos no deben ser devueltos a sus frascos de almacenamiento, una vez extrados
de ellos.

Todos los desperdicios slidos deben arrojarse en los contenedores. Los residuos lquidos y muy
especialmente los cidos y bases fuertes, deben echarse en las pilas de desage diluyndose con
abundante agua, es decir, dejando el grifo abierto durante un tiempo.

Las sustancias toxicas se recogern para su posterior tratamiento.

Una vez terminada la prctica los alumnos debern devolver los materiales enjuagados con agua de
cao y destilada.

Qumica Analtica CQ 312 A

Cronograma de Prcticas
Semana

Fecha

23 marzo

Introduccin al Trabajo en Laboratorio de Qumica Analtica

L0

30 marzo

SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE IONES

L1

06 abril

VOLUMETRA CIDO-BASE (I)

L2

13 abril

ESTANDARIZACIN DE AC FUERTES Y DBILES - APLICACIONES

L3

20 abril

MEZCLAS CARBONATADAS Y FOSFATADAS

L4

27 abril

Prctica Calificada N 1 Examen Prctico

PC1

04 mayo

Prctica Calificada N 2 - Examen Terico

PC2

8
9

09 14
mayo
18 mayo

10

25 mayo

VOLUMETRA XIDO-REDUCCIN (I) - PERMANGANOMETRA

L5

11

01 junio

VOLUMETRA XIDO-REDUCCIN (II) - YODOMETRA

L6

12

08 junio

VOLUMETRA de PRECIPITACIN

L7

13

15 junio

VOLUMETRA de COMPLEJOS (I)

L8

14

22 junio

Prctica Calificada N 3 - Examen prctico

PC3

15

29 junio

Prctica Calificada N 4 Examen terico

PC4

16

04 09
julio
18 23
julio

18

Tema

Tipo

EXAMEN PARCIAL

EXAMEN FINAL
EXAMEN SUSTITUTORIO

Tipos de Prcticas:
L: Laboratorio
PC: Prctica calificada, evaluacin escrita sobre los temas tratados en las prcticas (L).
La PC2 corresponde a las prcticas de laboratorio 1 a la 4 y la PC4 del laboratorio 5 al 8.
La PC1 y PC3 involucra adems una parte experimental.
Trabajo Prctico de Qumica Analtica (20 puntos)
Pre-Informe (4 puntos)
Pedido de materiales y reactivos (verificar en almacn del laboratorio)
Gua de trabajo
Trabajo (4 puntos)
Desempeo en el laboratorio
Reporte (12 puntos)
Datos
Clculos
Resultados
% Error
Las notas PC 1 y 3 NO PUEDEN ELIMINARSE.

Notas de Prcticas:
8 L (Informe de laboratorio, entregado al final de cada prctica)
4 PC

Promedio de prcticas: (6 L + 3PC) / 9

Introduccin al trabajo en el Laboratorio


OBJETIVO

Conocimiento de los principales instrumentos de medicin gravimtrica y volumtrica.


Conocimiento sobre la calibracin y correcta utilizacin de los instrumentos.
Aplicacin en el trabajo de laboratorio

INTRODUCCIN
Un laboratorio de qumica analtica es un ambiente de trabajo en el cual se debe tener especial atencin
al manejo de los reactivos e instrumentos qumicos.
Los anlisis tanto cuantitativo como cualitativo se pueden ver afectados por nuestro descuido o mal
utilizacin de los reactivos como materiales.
Es importante tener un plan de trabajo del anlisis que se va realizar, as como tener presente las
reacciones y procedimientos involucrados en el desarrollo del anlisis. Es indispensable un cuaderno de
anotaciones donde se reporte los por menores del trabajo a desarrollarse, as como los datos que se
recolecten durante la preparacin y desarrollo del trabajo.
Debemos tener presente la qumica de nuestro analito (especie qumica a ser determinada cualitativa o
cuantitativamente) en nuestra muestra problema, as como los posibles interferentes en la solucin
problema y proceder a determinar cuidadosamente el mtodo analtico adecuado para cada muestra.
Una vez determinado el mtodo analtico es importante, la eleccin correcta de los reactivos, as como
su grado de pureza (grado tcnico, qumicamente puro, grado espectroscpico, etc.) para evitar
introducir contaminantes no deseados en nuestro anlisis.
La preparacin de las disoluciones a utilizarse en el anlisis, deben ser preparados utilizando el
instrumento adecuado, de acuerdo a la precisin requerida para nuestro anlisis. La utilizacin de
reactivos primarios nos permite preparar soluciones de concentracin conocida, realizando una correcta
pesada. Para esto el reactivo debe haberse llevado previamente a constancia en peso, para evitar
cualquier posible absorcin de humedad, una vez enfriados a temperatura ambiente en un desecador,
se realizara la pesada en una balanza analtica. El reactivo pesado es disuelto con el solvente adecuado
y llevado a volumen determinado en un matraz aforado. Es comn preparar soluciones concentradas a
partir de las cuales se obtienen soluciones de menor concentracin tomando alcuotas de las soluciones
concentradas y diluyndolas en el solvente. La toma de la alcuota de una solucin concentrada aunque
puede ser un procedimiento de rutina, no es un asunto trivial, se debe de utilizar el instrumento
adecuado (pipetas volumtricas o graduadas) para asegurarnos de mantener similar precisin en la
solucin diluida a obtenerse.

A. REACTIVOS QUMICOS
Los reactivos producidos por la industria qumica o farmacutica, pueden contener cierta cantidad de
impurezas, estas deben de estar detalladas en un anlisis del reactivo que es provedo por el vendedor
al momento que uno adquiere determinado reactivo. La cantidad de impurezas halladas en los
reactivos, determina una clasificacin que tiene que ver con la calidad del reactivo. As de menor a
mayor pureza, tenemos:
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Grado Industrial. Esta calidad de reactivo, no se emplea en el laboratorio qumico, suele ser
producto de una extraccin sencilla o en muchos casos es el compuesto qumico tal como se
extrajo de fuentes naturales.

Grado Tcnico. No se emplea en el laboratorio analtico, ms que para preparar soluciones


lavadoras.

Grado Qumicamente puro (QP) Aunque el nombre sea Qumicamente puro, esta calidad de
reactivo en la mayora de las veces no es de suficiente calidad para ser usado en anlisis
Qumico.

Grado biolgico, Farmacutico y alimenticio. Son sometidos a procesos de esterilizacin, los


ms conocidos son USP, aprobados por la United State Pharmacopea y la BP, aprobados por la
British Pharmacopea.

Grado Reactivo Analtico. Son conocidas como RA, reactivo analtico o PA, para anlisis,
tambin es conocida ACS, son los reactivos grado analtico que cumplen con las
recomendaciones de la American Chemical Society.

Grado Espectroscpico o grado HPLC. Los reactivos de este grado de pureza, suelen usarse
como estndares con fines didcticos o hasta en los laboratorios de anlisis de alta
productividad. (HPLC: High Purity Liquid Chromatography)

Para la realizacin del anlisis qumico es necesario la preparacin de soluciones patrones, para ello se
utiliza reactivos de grado reactivo analtico y si el solvente es agua se utiliza agua de una alta resistividad
(18,2 M) si el reactivo es slido previamente debe ser desecado, si se est procediendo a preparar una
solucin desde un reactivo primario, estos no suelen tener aguas de hidratacin y solo se calienta en
una estufa de calefaccin a temperaturas alrededor de 80C para eliminar la humedad depositada en
sobre el reactivo, durante un tiempo prudencial, despus del cual es rpidamente retirado y colocado
en un desecador con agente desecante adecuado. Una vez que se enfra a temperatura ambiente se
procede a su pesado, este proceso se repite dos o tres veces ms hasta que se obtenga constancia en
peso. En estas condiciones podemos estar seguros que el peso que se tome del patrn corresponder a
las caractersticas del reactivo, detalladas en su informe analtico y podremos obtener disoluciones de
concentracin conocida.
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B. Materiales Volumtricos y de precisin.


Los qumicos analticos utilizan diversos tiles de vidrio para medir el volumen. El instrumento a emplear
depender de la exactitud con la que se pretende hacer la medicin. Para medir volmenes de manera
aproximada se utilizan vasos de precipitados, pipetas de goteo y probetas graduadas en las que los
errores tpicos son varias unidades porcentuales del volumen tomado.
Las pipetas y los matraces volumtricos proporcionan mediciones ms exactas de los volmenes cuando
se llena hasta su volumen de calibracin. Por ejemplo en un matraz volumtrico (matraz aforado o fiola)
contiene un volumen exacto de disolucin a la temperatura sealada, generalmente 20 oC el volumen
real en el matraz suele encontrarse con un error de 0,03 0,2% del volumen indicado.
Para aportar un volumen especfico de una disolucin se utiliza una pipeta, las pipetas volumtricas (o
de transferencia) son las ms exactas para aadir volmenes conocidos de una disolucin, su error en el
volumen es similar a la de los matraces volumtricos. Las pipetas graduadas (o de medicin) se utiliza
para aportar volmenes variables pero su exactitud es menor que el de las pipetas volumtricas.
Actualmente contamos con micropipetas, con las cuales se pueden transvasar volmenes alrededor de
microlitros.
Cuando se trabaja con matraces aforados y pipetas, se debe tener en cuenta su limpieza, la suciedad
interior o incluso pequeas gotas de grasa influyen en una disminucin de volumen calibrado. Despus
de limpiarse cuidadosamente el equipo con soluciones lavadoras, se enjuaga con abundante agua
desionizada y se coloca a secar a temperatura moderada, suficiente para evaporar el agua. Tambin se
debe tener cuidado al momento de realizar el aforamiento o medida, la parte baja del menisco debe
coincidir con la lnea de aforamiento o medida. Tal como se observa en la figura N1:

Figura N1: toma de medida de volmenes en recipientes aforados.

Ejercicio 1:
En el laboratorio dispones del siguiente material: probetas de 25 y 50 mL; pipetas graduadas de 1, 5 y 10
mL; vasos de precipitados de 25, 50, 100 y 500 mL; buretas de 10 y 25 mL.
Indica qu material utilizaras para:
I.
Medir aproximadamente 250 mL de agua desionizada .
II.

Medir con precisin un volumen de 2 mL

III.

Medir con precisin un volumen de 7 mL ..

IV.

Medir aproximadamente un volumen de 75 mL

C. La Balanza Analtica.
Un procedimiento muy comn en el laboratorio analtico es la pesada de muestras o reactivos,
realmente el peso como sabemos est determinado por la atraccin gravitacional de la tierra sobre
dicho objeto, por lo cual es diferente en diferentes partes del planeta, por lo que realmente lo que
realizamos es una comparacin de masas, bajo ese principio se confeccionan las balanzas analticas, ya
que en diversos anlisis es necesario tener las masas de pequeas cantidades de reactivos o muestras.
La balanza analtica clsica que cumple este principio es la balanza analtica de dos platillos, el principio
es tener un fiel o centro de gravedad del cual parten dos brazos iguales y equilibrar cargas iguales en
ambos extremos del brazo, al ser este un dispositivo muy sensible, debe de estar protegido mediante
una caja protectora externa para evitar que las corrientes de aire perturben la medida. En uno de los
platillos se coloca la muestra a pesar y en el otro se va colocando las pesas con sumo cuidado,
normalmente no se espera a que estabilice la balanza, se puede considerar el punto medio de la
medida. Ya que los ltimos dgitos de la balanza se obtienen moviendo el fiel de los brazos con una
aproximacin de 0,1 mg hasta 10 mg de esta forma con la balanza analtica obtenemos una medida de
cuatro decimales. (0,0001 g = 0,1 mg) Los lmites de carga de estas balanzas estn en el orden de 100g a
200g. El esquema general de la balanza de dos platos se muestra en la figura N2.

Fig. N2. Esquema general de la balanza de dos platos.


La balanza analtica de dos brazos explica el principio fundamental del diseo de cualquier balanza
analtica moderna utilizada en los laboratorios, pero la utilizacin de pesas hace que este procedimiento
sea lento debido a que estas deben ser manipuladas con pinzas para evitar alterar su peso con la grasa
de las manos, aun as estas deben ser controladas cada cierto tiempo.
Una mejora es la balanza de un solo plato, el principio es el mismo, pero en este dispositivo las pesas
van incorporadas dentro del sistema de la balanza y se va agregando la masa mediante perillas externas
para controlar las pesas.

Fig. N3. Esquema general de una balanza monoplato.


Estos dos ejemplos de balanzas analticas son muy tiles para la mayora de los procedimientos en
qumica analtica, pero estas balanzas pueden ser mejoradas cambiando los parmetros que influyen
sobre su sensibilidad, como el material del que estn hecho los brazos, variando la longitud de los
mismos y variando la posicin del centro de gravedad de los brazos, etc. De esta forma se pueden
construir balanzas semimicroanaliticas que es sensible hasta aproximadamente 0,01 mg (5 digitos) y
balanzas microanalticas que es sensible hasta aproximadamente 0,001 mg (6 dgitos, 1 ug), los lmites
de carga de estas balanzas son sensiblemente menores, por lo cual deben tratarse con mucho cuidado.
Referencias Bibliograficas.
1. Gary D. Christian; Qumica Analtica Segunda edicin, Editorial Limusa; 1990 Mxico.
2. David Harvey; Qumica Analtica Moderna Editorial McGrawHill; 2000, Espaa.
3. Jacinto Guiteras, Roser Rubio, Gemma Fonrodona; Curso experimental en Qumica Analtica
Editorial Sntesis; 2003, Espaa.

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PICTOGRAMAS

NUEVOS SMBOLOS DE PELIGROSIDAD

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FRASES DE RIESGO Y SEGURIDAD


Al etiquetar los recipientes que contienen
sustancias qumicas es indispensable
registrar las caractersticas de cada
sustancia relacionadas con los riesgos y
manejo seguro para evitar daos al ser
humano y al ambiente.
Las Frases R y S forman parte de la
informacin que debe constar en las
etiquetas de los productos qumicos. Son
oraciones estandarizadas para indicar
el riesgo que conlleva la manipulacin de
sustancias peligrosas e informar acerca
de cmo usarlas de manera segura.
Cada frase va acompaada de un
nmero que la identifica.
Se dividen en dos grupos:
Frases R: Riesgos Especficos
Indican los riesgos especficos al utilizar, transportar y eliminar sustancias.
Ejemplo: Fcilmente inflamable (R 11)
Nocivo en contacto con la piel (R 21)
Frases S: Consejos de prudencia
Indican las conductas a seguir para trabajar de manera segura.
Ejemplo: No fumar durante su utilizacin (S 21)
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Prctica de Laboratorio N 1

Separacin e identificacin de iones


Objetivo.SEPARAR e IDENTIFICAR una mezcla de sales. Los cationes se analizan mediante una propuesta de
marcha analtica. Los aniones se identifican mediante ensayos directos.
Fundamento terico.La identificacin que pretende la QUMICA ANALTICA (QA) Cualitativa se logra mediante la observacin
de las propiedades que exhiben los iones presentes en las muestras que se analiza. Puede servir
cualquier propiedad caracterstica o fenmeno potencial: aparicin de un color o precipitado
caracterstico al aplicar un reactivo qumico o fsico.
Dentro de los mtodos de Anlisis Qumico (AQ) Cualitativo hay dos tendencias a usarse:
Marchas analticas y ensayos directos. Marchas analticas sistemticas usan reactivos generales, que
permiten la separacin de iones en grupos, normalmente por precipitacin, que pueden fraccionarse en
subgrupos. Se usa reactivos cada vez ms selectivos, hasta la identificacin. En los ensayos directos se
emplean reactivos especficos o se consigue la especificidad utilizando el enmascaramiento de los iones
que interfieran. Los reactivos generales: reaccionan con un nmero grande de iones, careciendo de
selectividad. Mientras que los especficos actan sobre unos cuantos iones (selectivos) o bien sobre uno
solo (especfico).
Ensayos: se lleva a cabo 3 tipos de ensayo que ayudan a identificar el producto buscado, mediante la
aplicacin de un reactivo general o especial, en una reaccin qumica analtica.
Blanco, en general probar calidad y pureza de reactivos en agua desionizada.
Testigo, se usa una solucin de la sal pura (con el catin o anin a analizarse) para observar las
caractersticas del producto que se forma.
Muestra problema, para la reaccin analtica
Procedimiento.Propuesta de Marcha analtica para la separacin de cationes.- Cationes: Hg(I), Ag(I), Fe(II), Cr(III), Cu(II)
y Ni(II).
Esquema
Solucin problema

+ HCl 2M

Hg2Cl2 , AgCl
pp. blanco
+ NH3
Hg0 pp. negro
Ag(NH3)2+ ac.

Solucin:
resto de cationes
+ NH4Cl/NH3
(Q)
Hidrxidos Fe y Cr:
precipitados coloreados
Sol. Incolora

+ HCl:
disolver ppdo.

Solucin:
Complejos
amoniacales

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Marcha Analtica
Grupo de los cloruros
El reactivo que se usa primero es el HCl, que precipita nicamente a los iones Ag y Hg, produciendo la
primera separacin y dejando a los iones restantes si es que hubiera- en solucin. Aadir a 5 mL de la
solucin problema, neutra o dbilmente ntrica, HCl 2M, gota a gota, continuando la adicin hasta que
no precipita ms. Calentar ligeramente y centrifugar. Comprobar en el lquido que la precipitacin ha
sido completa. Lavar el precipitado de cloruros con 1-2 mL de agua fra, previamente ligeramente
acidificada con HCl 2M (1-2 gotas en el agua). Aadir al precipitado NH3 2M, agitar y centrifugar. De la
solucin amoniacal, separar una porcin (1/3 del total) y acidular con HNO3 2M, si precipita un slido de
blanco, es AgCl soluble en amoniaco.
En otra porcin aadir KI 2%, si se forma un precipitado amarillo, es AgI, soluble en KCN. Ambas
reacciones confirman la presencia del in Ag.
Grupo de los hidrxidos
Al lquido procedente de separar los iones Ag y Hg, aadir una pequea cantidad de cloruro de amonio
slido y luego, poco a poco y agitando, amoniaco concentrado, hasta que el lquido tenga olor
persistente a amoniaco, despus de agitar. Luego aadir 5 gotas ms en exceso y colocar en bao de
agua caliente, por 2 minutos . Un calentamiento excesivo puede eliminar el amoniaco en exceso que
permite la formacin de los complejos. Centrifugar. Separar el lquido en un tubo y rotularlo como
Grupo de complejos amoniacales.
Disolver el ppdo. En la menor cantidad posible de HCl 2M. Aadir un poco de NH4Cl slido y repetir la
precipitacin con amoniaco. Centrifugar el lquido en caliente. El lquido obtenido aadirlo al anterior,
para el grupo siguiente.
Lavar el ppdo. Con una porcin de agua caliente a la que previamente se aade 1 gota de amoniaco
diluido. Aadir al ppdo. Unos 3 mL de HCl 2M (o la cantidad necesaria para disolver todo el slido,
calentando para ayudar a la disolucin).
En la solucin clorhdrica se identifican los cationes.
Hierro (III)
a) Colocar dos gotas de la solucin en placa de toque. Aadir 1 gota de K4 Fe(CN)6 1M. Un precipitado
azul oscuro indica presencia de Fe(III). Reaccin segura y sensible.
b) Colocar dos gotas de la solucin en placa de toque. Aadir 4 gotas de KSCN 0,5M. Un color rojo
oscuro intenso indica presencia de Fe(III). Reaccin segura.
Grupo de los complejos amoniacales
Los cationes de este grupo se reconocen en porciones independientes de la solucin amoniacal obtenida
en el tratamiento con el tampn NH4Cl / NH3.
Nquel (II)
Colocar 1 gota de la solucin en la placa de toque, aadir 2 gotas de dimetilglioxima 1% en etanol
(DMG). Un precipitado rosado intenso indica presencia de Ni (II).
Selectividad.- la presencia de Cu(II) puede interferir porque forma un precipitado color pardo con DMG.
Se debe aadir unas gotas ms de DMG.
IDENTIFICACIN DE ANIONES
CrO42-, S2O3 2- .
Ensayos previos
De Oxidantes: El anin yoduro es oxidado por los aniones ClO- (en medio ligeramente alcalino), NO2-,
IO3-, CrO42-, Fe(CN)63-, BrO3- y MnO4- ( en medio ligeramente cido) y AsO43- y NO3- (en medio cido
fuerte).

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Colocar 10 gotas de solucin (muestra problema) en tubo de ensayo, aadir 5 gotas de HCl concentrado
y 5 gotas de KI 2M ms 5-10 gotas de CCl4 o CHCl3. Tapar, agitar fuertemente y observar. Un color
rosado o violeta de la fase orgnica indica la presencia de uno o ms aniones oxidantes.
De Reductores: Una solucin diluida de MnO4- 0,01N en medio cido, oxida a los aniones AsO33-, SO32-,
S2O32-, S2-, CN-, SCN-, Fe(CN)64-, I-, Br y NO2-.
Colocar 10 gotas de solucin (muestra problema) en tubo de ensayo, aadir 5 gotas de H2SO4 2M hasta
neutralidad, ms unas gotas en exceso. Aadir enseguida gota a gota la solucin diluida de KmnO4.
Agitar y observar. La decoloracin del permanganato indica la presencia de uno o ms aniones
reductores.
El Tiosulfato slo se oxida en caliente con desprendimiento de CO2. Si se calienta persistentemente,
puede ocurrir decoloracin por la presencia de Acetato o cloruro.
Ensayos directos de:
Tiosulfato
Colocar 1 mL de una solucin acuosa de yodo (triyoduro 0,1 M) en tubo de ensayo y aadir gota a gota
la solucin de tiosulfato 0,1 M hasta decoloracin.
Cromato
En un tubo de ensayo colocar colocar 2 gotas de cido sulfrico 2N, 2 gotas de H2O2 3% (diluida) y 1 mL
de ter etlico o alcohol amlico. Sobre esta mezcla se aaden gota a gota la solucin problema o la que
contiene el Cr (VI), previamente acidulada con HCl diluido y enfriada al chorro de agua. Agitar en cada
adicin. Un color azul intenso confirma la presencia de Cr.
Cuestionario.1. Qu son reacciones analticas?. Indicar su importancia.
2. Qu son reacciones a la gota?. Mencione 3 aplicaciones de esta tcnica.
3. Concepto de marchas analticas. Aplicaciones.
4. Dar 2 o ms ejemplos prcticos de ensayos analticos cualitativos.
5. Qu son reactivos generales y qu son reactivos especficos? Clasifique los reactivos que crea
conveniente que se han utilizado en esta prctica.
TAREA PREVIA N1
Al expresar, mediante formulacin qumica, lo que ocurre en una reaccin analtica se procura que la
ecuacin se corresponda con lo que ha acontecido en el fenmeno. As, cuando se aade una disolucin
de una sal de bario sobre otra que contiene el anin sulfato procedente, bien de una disolucin de cido
sulfrico o de cualquier sulfato soluble, se obtiene un precipitado blanco de sulfato de bario. Ha
reaccionado exclusivamente el anin (SO4)-2 y el catin Ba2+, con independencia de que el primero
proceda de la disociacin del cido sulfrico o de algn sulfato soluble, y que el catin Ba2+ provenga del
nitrato, del cloruro, o del acetato. Como han reaccionado iones, la formulacin sera inica, en la que
intervienen nicamente los iones reaccionantes:
Ba2+(ac) + (SO4)-2 BaSO4(s)
Los productos poco disociados (precipitados, substancias covalentes tpicas, electrolitos muy dbiles) se
escribirn en forma molecular, como as mismo las reacciones que tienen lugar entre slidos.
En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba todas las reacciones analticas que se van a ensayar segn la descripcin dada. Indique
alguna caracterstica de la reaccin como color del precipitado, solubilidad en alguna sustancia
del producto, gases desprendidos, etc.
5) Referencia Bibliogrfica
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Prctica de Laboratorio N 2
VOLUMETRA DE CIDOS Y BASES (Parte I)
Objetivos. Determinar la concentracin de un cido fuerte (HCl) por valoracin con una base fuerte (NaOH),
previamente estandarizada con una sustancia patrn (KHP).
Valorar un cido dbil (actico) y aplicar la tcnica a determinar la concentracin del vinagre.
Fundamento.El NaOH se valora con el patrn primario KHP (Ftalato cido de potasio), segn la reaccin:

KHC8H4O4 + NaOH C8H4O42- + H2O + Na+ + K+


Una vez determinada su concentracin se utiliza como patrn secundario, es decir puede servir como
referencia para valorar cidos fuertes y dbiles.
Procedimiento.Estandarizacin de Hidrxido de sodio ~ 0,1M con Ftalato cido de potasio
Secar de 1 1,5 g de Patrn Primario Ftalato cido de potasio a 110 C, en un pesafiltros, durante 2
horas. Dejar enfriar en el desecador durante 30 minutos antes de pesar.
Pesar por diferencia 3 muestras de 0,2 g (en vasos de 50 mL), disolverlas (calentar si es necesario) y
trasvasarlas a 3 matraces de 250 mL. Llevar a un volumen aproximado de 50 mL, con agua desionizada,
cada matraz. Enjuagar la bureta con agua desionizada, dejar drenar para verificar su limpieza. Si el
drenaje no es uniforme, debe lavarse bien. Enjuagar la bureta con una pequea cantidad del titulante
(NaOH), unos 5 mL, descartar este volumen y luego llenarla adecuadamente. Aadir al primer matraz 34 gotas del indicador Fenolftaleina. Valorar con el NaOH 0,1 M hasta el tinte rosado plido persista entre
15-30 segundos. Emplear un papel blanco como fondo para detectar el color. Repetir la valoracin en las
muestras restantes, tratando de usar las mismas condiciones. Anotar el volumen del titulante.
Calcular la molaridad promedio del NaOH con 4 decimales. P.M.(KHP): 204,22g/mol
Valoracin de cido clorhdrico ~ 0,1 M con Hidrxido de sodio estandarizado.
Transferir con una pipeta volumtrica 10 mL de HCl 0,1 M a cada uno de tres matraces de 250 mL.
Aadir al primer matraz 2-3 gotas de fenolftalena. Valorar con NaOH estandarizado. Repetir los pasos
de la valoracin anterior.
Calcular la concentracin MOLAR promedio del HCl, con 4 decimales.
Valoracin de cido actico ~ 0,1 M con Hidrxido de sodio estandarizado
Transferir con una pipeta volumtrica 10 mL de CH3COOH 0,1 M a cada uno de tres matraces de 250 mL.
Aadir al primer matraz 2-3 gotas de fenolftalena. Aadir NaOH estandarizado. Valorar como en el
Procedimiento (II).
Calcular la concentracin promedio del CIDO ACTICO, con 4 decimales.
Determinacin del porcentaje de cido actico en vinagre comercial
Diluir 10 mL de la muestra de vinagre comercial en una fiola de 100 mL con agua recin hervida y
enfriada para eliminar el CO2. Valorar como en el procedimiento anterior, por triplicado.
Calcular M y %(v/v) del cido actico en el vinagre.

Para esta prctica debern traer por grupo un vinagre


blanco de diferentes marcas y uno que se venda a granel

16

Cuestionario.1. Qu es un patrn primario? Qu caractersticas tiene un patrn primario? De un ejemplo.


2. Mencione otros 2 patrones primarios utilizados en la valoracin de un cido y 2 utilizados en la
valoracin de una base.
3. Qu es una disolucin patrn para neutralizacin? Cules son las ms utilizadas y cules nunca
pueden ser utilizadas? Explique brevemente.
4. Cundo debe estandarizarse un cido o base?.
5. Por qu se usa el mismo indicador en los 3 casos? Qu otros indicadores pueden haberse
utilizado? Justifique.
6. Mencione 2 ventajas y 2 desventajas de las valoraciones cido-base con indicador.
TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N2
En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba una relacin matemtica que le permita determinar para cada caso la concentracin de
la sustancia en estudio. Hacer una leyenda en la que se indique las unidades de cada parmetro
y las constantes o datos que sean necesarios diferentes a los determinados en la prctica. Por
ejemplo: Masas molares, factor de dilucin, etc.
5) Investigue acerca del biftalato de potasio e indique su frmula qumica, otros nombres con que
se le conoce y masa molar. Por qu es considerado un buen patrn primario?
6) Investigue acerca de la norma tcnica peruana para la concentracin de cido actico en el
vinagre. Por qu debe controlarse este parmetro?
7) Referencia Bibliogrfica

17

Prctica de Laboratorio N 3
ESTANDARIZACIN DE CIDOS FUERTES y DBILES - Aplicaciones
Objetivos. Estandarizacin de HCl con Carbonato de sodio y de cido fosfrico con NaOH.
Valoracin por retroceso.

Fundamento.El titulante HCl puede valorarse utilizando el Patrn Primario Carbonato de sodio o una solucin
valorada de Hidrxido de sodio (patrn secundario), segn las reacciones:
2 HCl + Na2CO3 H2CO3 + 2 NaCl
HCl + NaOH H2O + NaCl
El cido fosfrico, dbil triprtico, se valora con NaOH estandarizado, usando 2 indicadores visuales.
La valoracin por retroceso es una aplicacin de las valoraciones (AF + BF).

Procedimiento.Estandarizacin de cido clorhdrico 0,1 M con Carbonato de sodio

a) Secar de 1 1,5 g de Patrn Primario Carbonato de sodio a 110 C, en un pesafiltros, durante 2


horas. Dejar enfriar en el desecador.

b) Pesar por diferencia 3 muestras de 0,1 g (en vasos de 50 mL), disolverlas y trasvasarlas a 3 matraces
de 250 mL. Llevar a un volumen de 50 mL, cada matraz.

c) Aadir a cada muestra 3-4 gotas del indicador Rojo de metilo. Valorar con el HCl 0,1 M hasta el
cambio gradual del indicador de amarillo a rojo. Hervir suavemente la solucin durante dos
minutos (en la plancha de calentamiento) hasta que el color vuelva a amarillo. Cubrir el matraz con
luna de reloj, dejar enfriar. Continuar la titulacin lentamente, hasta el punto final rojo. Anotar el
volumen total del titulante. Calcular la molaridad y normalidad del cido.
Valoracin de cido fosfrico diluido ( 0,1M)
Nota.- El cido fosfrico concentrado es al 85% (en peso). Buscar su densidad y calcular la molaridad.

a) Colocar 3 alcuotas de 10 mL del cido diluido en tres erlenmeyers de 125 mL.


b) Aadir 3-4 gotas del indicador Verde de Bromocresol (amarillo en solucin cida y azul en alcalina).
c) Valorar cada muestra con solucin de Hidrxido de sodio 0,1M. Anotar el gasto o volumen de la
solucin bsica. Repetir los pasos 1 y 2, usando el indicador fenolftalena. Anotar el gasto de la
base. Calcular las milimoles del cido presentes en la solucin.
Valoracin por retroceso de una muestra problema

a) Valorar 25 mL de HCl estandarizado con el NaOH 0,1 M, con fenolftalena.


b) Colocar la cantidad de la muestra problema indicada por el Jefe de Prcticas, en un erlenmeyer de
125 mL.
c) Aadir 25 mL de HCl estandarizado y 3-4 gotas de fenolftalena. Agitar bien.
d) Valorar con NaOH 0,1 M. Calcular la concentracin de la muestra problema bsica.
18

Cuestionario.1. Cmo se preparan soluciones de HCl 1 M y NaOH 19 M?. Por qu se prepara soluciones
concentradas?
2. Determinar el pH en el punto final (equivalencia) de la reaccin de HCl con Carbonato de sodio.
3. Qu otro(s) indicador(es) pueden usarse en esta valoracin. Qu desventajas presenta (n)?
4. Qu rango de viraje y cambios de color presenta el Rojo de metilo?
5. Explique por qu se hierve la solucin al valorar HCl con Carbonato de Sodio, usando Rojo de
metilo.
6. Qu otros Patrones primarios se pueden usar para valorar cidos y bases?
7. Indicar las reacciones de valoracin del cido fosfrico con NaOH, con cada indicador.
8. Por qu se usa cada uno de los indicadores mencionados?
9. Qu otros indicadores podra usarse?
10. Definir la valoracin por retroceso. Aplicaciones.
TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N3
En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba una relacin matemtica que le permita determinar para cada caso la concentracin de
la sustancia en estudio. Hacer una leyenda en la que se indique las unidades de cada parmetro
y las constantes o datos que sean necesarios diferentes a los determinados en la prctica. Por
ejemplo: Masas molares, factor de dilucin, etc.
5) Investigue acerca de los indicadores que se van a utilizar en esta prctica: rangos de viraje de pH
y cambios en las coloraciones. Grafique.
6) Escriba las reacciones de protonacin del carbonato y el fosfato indicando para cada caso su (s)
constante(s).
7) Referencia Bibliogrfica

19

Prctica de Laboratorio N 4
MEZCLAS CARBONATADAS Y FOSFATADAS
Objetivo.

Aplicacin de la volumetra cido-Base en la determinacin de los componentes de mezclas


compatibles de carbonatos y de fosfatos.

Procedimiento.I) Determinacin de Na2 CO3, NaHCO3 , NaOH o las mezclas compatibles de ellos

a) Colocar 5 mL de Solucin Problema en cada uno de dos erlenmeyers. Anotar el cdigo que se le
ha asignado a la muestra problema.

b) En uno de los matraces echar 3-5 gotas de Fenolftaleina (F) y en el otro la misma cantidad de
Naranja de Metilo (NM). Observar la coloracin en cada uno y anotar.

c) Valorar cada muestra con HCl estndar. Hacer el procedimiento por triplicado.
d) Determinar qu componente(s) tiene su solucin problema, segn Tabla adjunta. Calcular su
ttulo y molaridad.
Componente

A :Gasto HCl (F)

B : Gasto HCl (NM)

RESULTADO

Na2 CO3

2V

B=2A

NaHCO3

B=V

Na2 CO3 + NaOH

V1 + V2

2V1 + V2

B<2A

Na2 CO3 + NaHCO3

V1

2V1 + V2

B>2A

II) Determinacin de H3PO4, H2PO4 -, HPO4 2-, PO4 3- o las mezclas compatibles de ellos (incluyendo
cidos fuertes (HCl) y bases fuertes (NaOH).

a) Colocar 5 mL de Solucin Problema en cada uno de dos erlenmeyers. Anotar el cdigo que se le
ha asignado.

b) En uno de los matraces echar 3-5 gotas de Timolftaleina (TF) y en el otro la misma cantidad de
Verde de Bromocresol (VBC). Observar la coloracin en cada uno y anotar.

c) Valorar cada muestra con HCl estndar o NaOH estndar, segn el indicador.
d) Hacer el procedimiento por triplicado.
e) Determinar qu componente(s) tiene su solucin problema, segn Tabla adjunta. Calcular su
ttulo y molaridad.
Grafique en su cuaderno cada uno de la coloracin que los indicadores a utilizar presentan en medio
cido y en medio bsico.

20

Gasto NaOH

Gasto HCl

Componente
H3PO4
H2PO4
HPO4

RESULTADO
(A) TF

(B) VBC

[C] TF

(D) VBC

2V

2-

3-

PO4
H3PO4 + HCl
H3PO4 + H2PO4 H2PO4 - + HPO4 2HPO4 2- + PO4 3PO4 3- + OH-

2V1 + V2
2V1 + V2
V1

A=2B

2V

V1
V1 + V2

V2
2V1 + V2
2V1 + V2

V1 + V2
V1

D>C
A<2B
A>2B
D>2C
D<2C

Cuestionario.1. Definir Mezclas compatibles.


2. Es posible la coexistencia de NaHCO3 con NaOH en solucin? Explique
3. Por qu no se puede valorar H2PO4 con HCl o HPO4 2- con NaOH.
4. Qu aplicaciones tiene la valoracin de las mezclas compatibles carbonatadas y fosfatadas?
Mencione y explique brevemente 2 aplicaciones para una mecla carbonatada y dos ejemplos para
una mezcla fosfatada.
5. Una muestra que se sabe contiene Na3PO4, Na2HPO4, NaH2PO4, o mezclas compatibles de estas
sustancias, junto con impurezas inertes, pesa 2,00 g. Al valorar esta muestra con HCl 0,500 M, en
presencia de naranja de metilo, se consumen 32,0 mL. Valorando el mismo peso de muestra con
igual cido, en presencia de fenolftalena, se consumen 12,0 mL. Calcular la composicin porcentual
de la muestra.
TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N4
En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Averige:
En una mezcla de Carbonato con bicarbonato, qu valora la fenolftalena y qu valora el
anaranjado de metilo?
En una mezcla de hidrxido de sodio con carbonato, qu valora la fenolftalena y qu valora
el anaranjado de metilo?
En una mezcla de hidrxido de sodio con fosfato, qu valora la fenolftalena y qu valora el
anaranjado de metilo?
En una mezcla de fosfato con fosfato cido, qu valora la fenolftalena y qu valora el
anaranjado de metilo?
En una mezcla de cido fosfrico con cido clorhdrico, qu valora la fenolftalena y qu
valora el anaranjado de metilo?
En una mezcla de cido fosfrico con fosfato dicido, qu valora la fenolftalena y qu valora
el anaranjado de metilo?
5) Investigue acerca del indicador timolftalena: rangos de pH y cambios en las coloraciones.
Grafique.
6) Referencias bibliogrficas
21

Prctica de Laboratorio N 5
VOLUMETRA REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO
Objetivos. Preparacin, estandarizacin y aplicacin del Permanganato de Potasio como titulante o agente
oxidante.
Determinacin de la pureza de una sal de oxalato.
Procedimiento.I.

Estandarizacin de la solucin de KMnO4 0,1N con xido de arsnico

a) Pesar con exactitud 3 porciones de aproximadamente 50 mg de As2 O3 puro y seco.


b) Colocar las porciones en tres erlenmeyers de 250 mL y aadir a cada una 2 mL de una solucin
de NaOH (20 g en 80 mL de agua). Dejar reposar por 10 min, agitando de vez en cuando para
disolver la muestra completamente. Aadir 50 mL de agua, 2 mL HCl concentrado y una gota de
KI 0,0025 M (catalizador).

c) Titular una por una con la solucin de KMnO4 hasta que una gota coloree de rosa la solucin en
el erlenmeyer, que persista por lo menos 30 s despus de agitar el lquido. La ltima porcin de
permanganato ( 1 mL) debe aadirse en forma lenta, dejando que cada gota se decolore antes
de agregar la otra.

d) Calcular la Normalidad y Molaridad de la solucin de permanganato de potasio.


II.

Aplicacin: Determinacin de la pureza de Oxalato de sodio

a) Pesar con exactitud 3 muestras de 0,15 a 0,2 g cada una de oxalato de sodio seco y transferirlas
a sus respectivos erlenmeyers. Disolver con 25 mL de H2SO4 1,5 N (20 mL de H2SO4 18 M
aadidos a 400 mL de agua).

b) Calentar la primera solucin a casi ebullicin (80 90 C) y titular lentamente con permanganato
de potasio con movimientos circulares constantes. La temperatura no debe bajar de los 60 C.
Titular las otras muestras de la misma manera.

c) A 25 mL de H2SO4 1,5 N aadir gota a gota la solucin de permanganato hasta que adquiera el
color del punto final (rosa) igual al de la solucin titulada. Restar este volumen usado, del que se
gast en cada titulacin.

d) Calcular la pureza (%) del oxalato valorado.


Cuestionario.1. Mencione otro patrn primario diferente de la prctica que se utiliza para valorar permanganato de
potasio. Escriba la reaccin REDOX balanceada.
2. Por qu se calienta la solucin de oxalato de sodio para valorarla con permanganato de potasio?
3. Qu pasara si las reacciones se realizan en medio alcalino?
4. Qu peso de patrn primario Na2C2O4 anhidro se necesitar para reaccionar con 45,0 mL
de KMnO4 0,1025N?

22

TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N5


En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba las semireacciones balanceadas de oxidacin y reduccin as como las reacciones netas
balanceadas de los dos experimentos que se van a realizar en la prctica de laboratorio.
5) Por qu no se puede utilizar el permanganato de potasio como patrn primario?
Por qu las soluciones acuosas de permanganato de potasio se deben guardar en frascos de
vidrio oscuros?
6) Referencias Bibliogrficas

23

Prctica de Laboratorio N 6
DETERMINACIN YODOMTRICA DE COBRE EN LATN
Objetivo.

Mediante la tcnica volumtrica de yodometra en la que el Yoduro es el agente reductor,


determinar el contenido de cobre en una aleacin.

Fundamento terico.El Cobre (II) y el yoduro reaccionan segn


2 Cu 2+ + 4 I- 2 CuI (s) + I2
El yodo liberado se valora con tiosulfato, sin que intervenga el precipitado de CuI (blanco):
I2 + 2 S2O3 2- 2 I- + S4O6 2El yodo forma un complejo de color azul intenso con el almidn (indicador). La desaparicin de este
color indica el punto final de la valoracin. El CuI adsorbe yodo y para evitar esto se aade tiocianato de
potasio.
Procedimiento.a) Estandarizar la solucin de tiosulfato de sodio 0,1 M (preparada con agua previamente hervida y a
la que se le aade 0,1 g de Carbonato de sodio/500 mL): pesar por triplicado alrededor de 60 mg de
cobre electroltico como patrn. Colocar cada muestra en un erlenmeyer de 250 mL. Aadir 10 mL
de HNO3 1:1, bajo campana y calentar en plancha, hasta que disuelva completamente y se hayan
esfumado los vapores rojizos.
b) A cada muestra aadir una porcin de rea slida (aprox. 1g), se debe formar una especie de pasta
blanca.
c) Se aade Amoniaco 15 M hasta que la muestra se torne verde azulada o celeste, luego se aade
gota a gota, hasta que la muestra se torne de color azul intenso y se perciba un ligero olor a
amoniaco (verificar esto despus de cada adicin, agitar y soplar con cuidado por el cuello del
matraz).
d) Aadir 5ml de cido actico glacial (el pH debe estar entre 3 y 4). Enjuagar las paredes internas del
erlenmeyer con pequeas porciones de agua. Dejar reposar.
e) Aadir 1 g Yoduro de Potasio slido, agitar bien para disolver. Valorar con la solucin de tiosulfato
de sodio, hasta que el color se aclara hasta un tono amarillo muy claro. Aadir 3 mL de almidn 2%
y 5 mL de KSCN 10%. Agitar y continuar la valoracin gota a gota - hasta desaparicin de color
azul.
f) Pesar tres porciones de 100 - 120 mg de la aleacin a analizar. Repetir el procedimiento anterior,
desde la disolucin de las muestras en cido ntrico (pasos 1 a 5).
g) Calcular la molaridad y normalidad del tiosulfato y el porcentaje de cobre en la aleacin.
Cuestionario.1. Por qu se valora el tiosulfato con Cu electroltico?. Mencione dos patrones que puedan sustituir al
cobre electroltico. Justifique e indique las reacciones qumicas respectivas.
2. Cmo se valorara con el Patrn Primario Yodato de potasio (KIO3)? Escriba las ecuaciones qumicas
y las condiciones de reaccin.
3. Numere y explique el papel que cumple cada reactivo aadido en el proceso. Indicar las
correspondientes ecuaciones qumicas.
24

4. Qu ventajas y desventajas presenta este mtodo? Mencione por lo menos 2 ventajas y 2


desventajas.
5. Definir qu es un latn, cuntas clases hay, sus respectivas composiciones y aplicaciones.
6. Una muestra de 0,661 g que contiene BaCl22H2O fue disuelta y el in Ba+2 precipitado como
BaCrO4. Despus de la filtracin y el lavado del precipitado, ste fue disuelto en medio cido y el
dicromato formado en este proceso se redujo con un exceso de KI. El correspondiente yodo liberado
requiri 37,5 ml de tosulfato 0,1201 N. Cul es el % de BaCl22 H2O en la muestra?

TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N6


En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba todas las semireacciones balanceadas de oxidacin y reduccin as como las reacciones
netas balanceadas de los dos experimentos que se van a realizar en la prctica de laboratorio.
5) Qu precauciones debemos tener con la solucin de KI? Explique brevemente.
6) Investigue la composicin del latn y del bronce.
7) Referencias Bibliogrficas

25

Prctica de Laboratorio N 7
Volumetra de precipitacin: Determinacin de cloruro y plata
Objetivos.

Determinar el cloruro por titulacin con una solucin estndar de nitrato de plata.
Determinar la plata por valoracin directa con tiocianato o con cloruro estndar.

Fundamento.La determinacin de haluros puede hacerse de dos formas:


Directa, usando como indicador el in cromato (Mtodo de MOHR).
Por retroceso, donde se valora el exceso de nitrato de plata con tiocianato de potasio estndar.
(Mtodo de VOLHARD).
Procedimiento.Valoracin de AgNO3 0,1N (Mtodo de MOHR )
a) Pesar en forma exacta 3 muestras de NaCl (100 mg) previamente secado (a 110 C por 1 hora).
Colocar cada muestra pesada en un matraz y disolver con unos 50 mL de agua. La solucin debe ser
neutra (probar con una muestra aparte si es neutra al tornasol). Aadir 2 ml de K2 CrO4 0,1M.
b) Titular con la solucin de nitrato de plata. Agitar continuamente hasta que el color amarillo del
cromato cambie al rojizo-naranja del cromato de plata. Una indicacin que se acerca el punto final es
la formacin de grumos con las partculas slidas de AgCl, que se forman desde la primera gota de
titulante.
c) Determinar la concentracin de AgNO3 .
Determinacin de cloruro en agua (MOHR)
a) Colocar tres alcuotas de 100 mL de la muestra de agua en los matraces correspondientes. Aadir 2
mL de K2 CrO4 0,1M.
b) Repetir el procedimiento anterior.
c) Calcular el Porcentaje de cloruro en el agua.
Determinacin de cloruro en agua (VOLHARD)
a) Colocar tres alcuotas de 100 mL de la muestra de agua en los matraces correspondientes. Aadir 5
mL de HNO3 1:1.
b) Aadir un volumen de AgNO3 0,1N en exceso (consulte al J.P.).
c) Aadir 2-3 mL de nitrobenceno. Poner un tapn de jebe y agitar por 30 segundos, hasta que el ppdo.
est coagulado. Aadir 1 mL del indicador de alumbre de hierro 0,2 M. (sulfato amoniacal frrico 12
H2O)
d) Valorar con KSCN el exceso de nitrato de plata. Punto final: color rojizo permanente.
e) Calcular el Porcentaje de cloruro en el agua.
26

Valoracin de KSCN 0,1N


a) Pipetear 10 ml de la solucin estandarizada de nitrato de plata en un erlenmeyer 250 mL. Aadir 5
ml HNO3 1:1 y 1 ml del indicador de solucin de alumbre de hierro (III).
b) Titular con la solucin de tiocianato, agitar la solucin hasta que el color caf rojizo comience a
dispersarse a travs de la solucin. Luego aadir gota a gota el tiocianato, agitando con fuerza
luego de cada gota aadida. Hasta la aparicin del complejo Fe-SCN de color rojizo como punto
final.
c) Calcular la concentracin de KSCN.
Determinacin de plata en una aleacin (Valoracin con KSCN)
a) Pesar unos 100 mg de aleacin de plata (con exactitud de 0,1 mg) por duplicado. Aadir a cada
muestra en un erlenmeyer de 250 ml, con 5 mL de HNO3 1:1. Calentar hasta disolver y eliminar los
vapores pardos. Aadir unos 50 ml de agua desionizada.
b) Repetir el procedimiento anterior desde la adicin del indicador.
c) Calcular el porcentaje de plata.

Cuestionario.1.

Indicar las reacciones qumicas respectivas en el proceso de valoracin de los mtodos Mohr y
Volhard.

2.

En qu condiciones de pH se debe llevar a cabo la valoracin de haluros por el mtodo Mohr?


Explique.

3.

En qu condiciones se debe llevar a cabo la valoracin de plata por el mtodo Volhard?


Explique

4.

Qu otro mtodo volumtrico existe para determinar cloruros? Explique brevemente, indique
las reacciones qumicas y las condiciones.

5.

Qu otras determinaciones se pueden hacer con el Mtodo de Mohr y cules no se pueden


realizar por ste mtodo? Explique.

6.

Existen normas respecto a cloruros en las organizaciones de salud?. Indicar normas nacionales
e internacionales?

7.

En el anlisis de una muestra de 0,800 g de silicato se obtiene una mezcla de NaCl y KCl cuyo
peso es de 0,240 g. Se disuelven los cloruros en agua y se agregan 50,0 mL de AgNO3 0,100 N. El
exceso de plata consume 14,46 mL de SCN- cuya normalidad es superior a la del AgNO3 en un
0,30%. Cul es la riqueza, expresada como porcentaje, de K2O y Na2O en la mezcla?

TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N7


En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba todas las reacciones balanceadas que se van a realizar en la prctica de laboratorio.
5) Averige en un Handbook el Kps de AgCl y AgSCN, analice. Indique las condiciones de sus datos.
6) Referencias Bibliogrficas
27

Prctica de Laboratorio N 8
VOLUMETRA DE COMPLEJOS: Dureza total del agua
Objetivo.

Determinacin de la dureza total del agua (contenido de iones Ca y Mg) utilizando el agente
quelomtrico EDTA (sal disdica).

Reactivos
a) Buffer pH 10: Disolver 6,56 g de NH4Cl y 57 mL de NH3 15 M en agua destilada. Vf :100 mL.
b) Solucin slida de Eriocromo Negro T: Mezclar 0,5 g de Eriocromo negro T y 4,5 g de clorhidrato de
hidroxilamina.
c) Solucin de EDTA (sal disdica): Disolver 4 g de EDTA (sal disdica dihidratada), 0,05 g de MgCl2.6H2O
en agua destilada y aforar a 1 L.
d) Solucin de CaCl2 0,01 N: Disolver 0,5 g de CaCO3 secado a 110 C durante 2 h y disolver en 10 mL de
HCl 3 N y aforar a 1 L con agua destilada.
e) NaOH 2M
f) Indicador murexida: Mezclar 0.1 g de murexida (purpurato de amonio) con 25g de KCl. Almacenar.
Procedimiento.Estandarizacin de EDTA
a) Medir 10 mL de solucin patrn de calcio 0,0100 N, en cada uno de tres matraces de 250 mL
(previamente lavados con HNO3 1:1 para eliminar trazas de iones metlicos que pudieran interferir,
luego con agua de grifo y agua desionizada).
b) Aadir al primer matraz, 1 mL de solucin amortiguadora, el Indicador slido NET.
c) Valorar con la solucin de EDTA 0,01 M, aadiendo desde una bureta. Proseguir con los matraces
restantes, de la misma forma.
d) Calcular la concentracin de EDTA (Molaridad, Ttulo : 1 mL EDTA = x mg CaCO3 ).

Dureza total de agua potable


a) Verter 50 mL de agua del grifo en un erlenmeyer de 250 mL.
b) Aadir de 1 a 2 mL de solucin buffer de pH 10, agregar 0,2 g. del indicador Negro de Eriocromo T y
titular con la solucin de EDTA 0,01M hasta azul plido.
c) Calcular la dureza del agua, expresada en ppm de CaCO3 .
Dureza clcica
Colocar 50 mL de la muestra de agua en el erlenmeyer, aadir 2 mL de NaOH 2M (pH: 12=13) y 0,1 g de
murexida. Valorar con la solucin de EDTA 0,01 M hasta cambio de color rosa a prpura (violceo).

28

Dureza Magnsica.- Diferencia entre dureza total y dureza clcica.


Hallar los valores de las durezas determinadas en las unidades convencionales y compararlos con la
norma peruana.
Cuestionario.1.

Explique otros tipos de dureza del agua existen y qu importancia tienen.

2.

Explicar el mecanismo de valoracin del Ca(II) y Mg(II) con EDTA. Por qu el pH debe ser 10?

3.

Cmo es el rol del NET como indicador?. Qu indicador sera ms adecuado y por qu?

4.

Explicar las condiciones de la valoracin en la dureza clcica.

5.

Indicar los criterios de dureza, segn la legislacin nacional e internacional y los efectos sobre la
salud.

6.

El agua del grifo del Laboratorio, es agua dura? Explique su respuesta.

7.

Qu tipo de industria o actividad genera aguas residuales de pH > 9?

8.

La valoracin del Ca+2 y Mg+2 de una alcuota de 100,0 ml de agua necesit 44,75 mL. de EDTA
0,0112 M. Una segunda alcuota se alcaliniz con NaOH, tras lo cual el lquido sobrenadante se
valor con 31,38 mL de la solucin de EDTA. Determine: a) la dureza total de la muestra expresada
en ppm de CaCO3 b) los ppm de CaCO3 en la muestra y c) los ppm de MgCO3 en la muestra.

TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N8


En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba todas las reacciones balanceadas que se van a realizar en la prctica de laboratorio.
5) Dibuje la estructura qumica del EDTA, qu tipo de ligando nos proporcionar esta sustancia?
6) Averigue sobre el indicador NET (negro de eriocromo T) y la murexida que son indicadores
apropiados para esta volumetra. Indique los colores que presentan en el punto de equivalencia.
7) Referencias Bibliogrficas

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