Manual Qui A3

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL DE PRÁCTICAS

LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA III

CARRERA: QUÍMICA

AUTORES:
DALIA BONILLA MARTÍNEZ
MARÍA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO
ÚLTIMA REVISIÓN: AGOSTO 2019

VIGENCIA: 2020-I
i
PRESENTACIÓN
E
ste manual se ha diseñado con la finalidad de cumplir con los objetivos del curso
práctico de la Asignatura de Química Analítica III, la cual se ha impartido en la
FES-Cuautitlán desde el periodo 2007-II en el plan nuevo de la Carrera de
Química.
Como es de nuestro conocimiento, este plan surgió de la necesidad de orientar, de manera
más específica, al estudiante de Química hacia los conceptos y aplicaciones más afines a su
formación profesional. Por ello, el presente trabajo considera el conocimiento adquirido de
las asignaturas de Química Analítica I y II, procurando que el estudiante se prepare para el
curso de Química Analítica IV.
En este curso, se tienen tres modalidades de prácticas experimentales:
! Sesión teórico-práctica. Tiene por objeto introducir las bases de estudio a través de
una explicación teórica con fines de justificar lo observado en un experimento
relativamente simple de ejecutar.
! Práctica. Consiste en realizar un experimento con fines de determinación
cuantitativa de un analito, permitiendo la aplicación de los conocimientos de la
sesión teórico-práctica.
! Proyecto. Consta de un protocolo o guía metodológica en sentido a realizarse
experimentalmente, de acuerdo con expresado en el título del proyecto.
Sólo dos de las tres modalidades de prácticas, están incluidas en este manual: la sesión
teórico-práctica y la práctica, debido a que el proyecto es elaborado por un equipo de
trabajo.
En este curso experimental, a diferencia de química analítica I y II, se estudian equilibrios
químicos “combinados”; es decir, se considera la participación de la acidez y de partículas
complejantes sobre el efecto que éstas tienen sobre los equilibrios químicos de solubilidad
y óxido-reducción. No obstante, las bases que se proporcionan en este curso, permiten
comprender y resolver problemas de equilibrio químico en sistemas químicos complejos a
través de la aplicación e interpretación de diagramas bidimensionales que consideran los
procesos que suceden, ya sea en fase homogénea o heterogénea mediante la aplicación de
condiciones de amortiguamiento.
ii
DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS
LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
OBJETO DEL REGLAMENTO
Dar a conocer las reglas de seguridad e higiene que deben cumplirse al ingresar a
los Laboratorios de Química Analítica.
ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar
bata blanca, se realice actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro
del laboratorio, (excepto personal de limpieza o mantenimiento quienes usan su
uniforme).
Durante la actividad experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en
el laboratorio.
ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de
extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo
(incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión
experimental deberán colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no
correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del
laboratorio y en el inter del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean
son corrosivas y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá
apoyar en la consulta de las hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabón.
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para
evitar un accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes,
previa consulta de las hojas de seguridad.
iii

ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos
al inter-laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente
etiquetadas con la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad.
ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de
Gestión de Calidad (solicitar al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por
los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el
apoyo del asesor. Los ácidos y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el

material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial
(únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En
caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste deberá ser anotado en el
vale.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo
recibió y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale
de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su
reposición con iguales características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los
deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-
101-102) será el mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de
la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por
escrito, al responsable del laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del
grupo. Queda prohibido guardar residuos en las gavetas.
iv

ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos,
equipo o materiales debe acudir con el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda
persona ajena (incluyendo niños).
ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las
bitácoras, así como dejarlos limpios al terminar de usarlos.
ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-02

que se encuentra al lado del Inter especificando lo que se observa del problema y se debe
entregar al laboratorista.
ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios,

manifestarla en el buzón de quejas y sugerencias.
VoBo. del Comité de Calidad del Departamento de Ciencias Químicas
26 de junio de 2018
Elaboró Revisó y Aprobó Autorizó Emisión
Jefa de Comité de Calidad de Jefa del Departamento de
Puesto: Jefa de Sección
Ciencias Químicas y Representante Certificación
M.C. Marina Lucia Morales Galicia
Q.F.B. Elia Granados Q.F.B. Juana Alicia Alquicira
Nombre:
Enríquez Q.F.B. Patricia Jeane Domínguez Camacho
Quiñones
Fecha: 26/06/2018 26/06/2018 26/06/2018
v

SECRETARÍA DE PLANEACIÓN
DEPARTAMENTO DE CERTIFICACIÓN
DERIVACION DE LOS OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

A PARTIR DEL PROGRAMA DE LA ASIGNATURA

SECCION ACADEMICA:
DEPARTAMENTO: Ciencias Químicas
Química Analítica
ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA III CARRERA: QUÍMICA
OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL
1. Justificar y optimizar condiciones

experimentales para determinaciones
complejométricas o pHmétricas bajo
amortiguamiento múltiple, a partir del
uso de Diagramas de Zonas de
Predominio y Escalas de Predicción de
Reacciones.
Justificar analíticamente las condiciones de
equilibrio para sistemas químicos en medio
2. Justificar y optimizar las condiciones
homogéneo, que involucren fases condensadas o
experimentales en las determinaciones
bien equilibrios redox, bajo amortiguamiento
gravimétricas, además de optimizar la
múltiple; por medio del uso de los Diagramas
selectividad en la separación de
apropiados, ya sea de Zonas de Predominio, de
cationes mediante precipitación
existencia predominio, de Fases Condensadas o
selectiva a partir del uso de Diagramas
Tipo Pourbaix ( una o dos dimensiones). Lo
de Existencia Predominio y de Fases
anterior, con el fin de optimizar y proponer
Condensadas.
técnicas experimentales que ocurren bajo
condiciones de amortiguamiento múltiple.
3. Justificar y optimizar condiciones
experimentales en determinaciones que
involucren equilibrios redox,
preparación de electrodos indicadores y
ataque de muestras; a partir del uso de
los Diagramas Tipo Pourbaix bajo
múltiple amortiguamiento.
Dalia Bonilla Martínez
ELABORADO POR María del Carmen Campo Garrido
Moreno
REVISADO POR:
Elia Granados Enriquez
(Jefe de la Sección)
FECHA DE ELABORACIÓN: 15 de junio del 2018

vi
PROPUESTA DE ACTIVIDADES
SEMESTRE 2020-I
SEMANA FECHA ACTIVIDAD ENTREGA DE PRODUCTOS

1 Presentación del Curso
2 Sesión Teórico Práctica 1 Cuestionario Previo de la Sesión Teórico Práctica 1
1. Informe de trabajo de la Sesión Teórico Práctica 1
3 Práctica 1 2. Cuestionario Previo de la Práctica 1
3. Asignación del proyecto
1. Informe de trabajo de la práctica 1.
4 Proyecto #1 (1ª. Sesión) 2. Protocolo del Proyecto #1.

5 Proyecto #1 (2ª. Sesión)
Preparación de disoluciones (STP2) Y
6 Informe de trabajo del proyecto #1
PRIMER EXAMEN

7 Sesión Teórico Práctica 2 Cuestionario Previo de la Sesión Teórico Práctica 2.

1. Informe de trabajo de la Sesión Teórico Práctica 2.
8 Práctica 2 2. Cuestionario Previo de la Práctica 2.
1. Informe de trabajo de la Práctica 2.
9 Proyecto #2 (1ª. Sesión) 2. Protocolo del proyecto #2.

11 SEGUNDO EXAMEN Informe de trabajo del proyecto # 2

12 Sesión Teórico Práctica 3 Cuestionario Previo de la Sesión Teórico Práctica 3.
1. Informe de trabajo de la Sesión Teórico Práctica 3
13 Práctica 3 2. Cuestionario Previo de la Práctica 3
1. Informe de trabajo de la Práctica 3
14 Proyecto #3 (1ª. Sesión) 2. Protocolo del proyecto #3.
I. Proyecto #3 (2ª. Sesión).
II. Aplicación de Cuestionarios de
15 Certificación para la medición de la Cuestionarios de Certificación
eficacia y la satisfacción del proceso.
III. Desocupación de gavetas

16 TERCER EXAMEN Informe de trabajo del proyecto # 3

ENTREGA DE CALIFICACIONES
" El presente sólo representa una propuesta del calendario de actividades. El calendario
finalmente aceptado quedará establecido en el documento CÓDIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-
CQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02 etiquetado como “calendarización”.
vii
SECCIÓN QUÍMICA ANALÍTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02
FPE-CQ-DEX-03-02
CALENDARIZACIÓN
FPE-CQ-DEX-04-02
" No. Revisión: 00
Asignatura: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III Grupo:________________

Carrera: QUÍMICA Periodo: 2020-I No. de equipos: _____________________
SEMANA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES
1 Presentación del Curso
2 Sesión Teórico Práctica 1
3 Práctica 1
6 PRIMER EXAMEN

8 Práctica 2
11
SEGUNDO EXAMEN
13 Práctica 3
14 Proyecto #3
I. Desocupación de gavetas.
II. Aplicación de Cuestionarios de Certificación para la
15
medición de la eficacia y la satisfacción del proceso.
III.TERCER EXAMEN

16 ENTREGA PERSONAL DE CALIFICACIÓN FINAL
________________________________________
Elaboró:

viii

PARÁMETROS DE EVALUACIÓN
A continuación se presenta la forma en que se obtendrá la calificación por bloque o por
unidad.
Parámetro de Porcentaje
evaluación parcial
Cuestionario previo 10
Trabajo de laboratorio 10
Informe de trabajo 25
Protocolo 15
Examen 40
Porcentaje total por

100
bloque
Al término del curso experimental, para realizar el promedio aritmético de los bloques para
obtener la calificación final de laboratorio, se deben cumplir los requisitos siguientes:
1. Deben aprobarse dos exámenes de los tres que se tienen en el semestre, con una
calificación mínima de 6.0. Si no se cumple esta condición, la calificación de
laboratorio no es acreditable.
2. El porcentaje en la asistencia deberá ser superior al 80% en el semestre. Se
considera “asistencia” si el estudiante entra al laboratorio en la hora especificada o
en un lapso de 10 minutos después del inicio del horario. En cualquier otra
circunstancia, corresponde a falta.
3. Si el estudiante llegara después de lo permitido, pero en un tiempo razonable,
solicitará el consentimiento a los profesores para integrarse a la actividad, la
calificación en el informe de esa actividad disminuirá en un 20% de lo que se
obtenga en ese trabajo.
Otros acuerdos:
La entrega de todos los productos a considerar para la evaluación debe realizarse
en el laboratorio y en la hora asignada a éste. No existe prórroga en la entrega.

ix
PROYECTOS
UBICACIÓN
Una vez que se ha concluido la segunda práctica de cada bloque (llamada simplemente
práctica), se realizará la ejecución experimental de un proyecto, cuyo título será
asignado por el o los profesores del grupo.

DESCRIPCIÓN
Un proyecto, consta de un trabajo escrito, de la correspondiente experimentación
realizadas y de un informe de trabajo. El trabajo escrito, denominado protocolo o guía
metodológica, describe un procedimiento experimental teóricamente justificado que
cumple con los objetivos de la unidad y están relacionados estrechamente con las
prácticas anteriormente realizadas en el bloque. El profesor asignará el título del
proyecto y en virtud a la solicitud, el equipo de trabajo deberá responder con el
protocolo, en el que describen las actividades experimentales en forma detallada. Por
lo general, se asigna en la segunda práctica del bloque, por lo que el protocolo se
entregará en la siguiente sesión.
En la guía metodológica, estarán incluidos los siguientes rubros:

1. Planteamiento del problema. Es el título del proyecto que hace referencia al
tema asignado por elprofesor.

2. Investigación bibliográfica. El equipo de estudiantes podrá consultar cualquier
fuente de información confiable para dar resolución al problema solicitado. No se
aceptará información obtenida de sitios de poca seriedad de internet, sólo se
permite la búsqueda de información de artículos de revistas de alto impacto o de
libros publicados por editoriales. Incluir fotocopias.

Es conveniente que en la introducción, se describan los fundamentos de la
determinación cuantitativa, así como otros datos relevantes que justifican la
propuesta experimental. extraídos de las fuentes bibliográficas.

3. Propuesta experimental. Esto corresponde a la interpretación que los
estudiantes dan a toda la información recopilada, la cual presentará en forma
desglosada como a continuación se expresa:

a) Reactivos. Es necesario verificar que los reactivos que se propongan estén
disponibles en el laboratorio, o bien en el almacén de reactivos de la
Sección de Química Analítica. De no ser así, buscar una alternativa para
sustituirlo por otro equivalente.
b) Preparación de soluciones. Considerar con extremo cuidado las
cantidades que se utilizarán durante el desarrollo experimental para evitar
el desperdicio o la insuficiencia de volumen de las disoluciones que se
x
requerirán. Deben incluirse, el volumen por preparar, nombre de la
sustancia y concentración.
c) Procedimiento experimental. Basado en la información encontrada en
la literatura, o bien, propuestas personales, se realizará la descripción
detallada del experimento. Mencionar en detalle: la capacidad del material
de vidrio por utilizar, especificando si debe ser volumétrico o graduado, la
cantidad, en gramos, de los reactivos por pesar o el volumen, en mL, de los
líquidos por medir, entre otros.
d) Diagrama de flujo. El diagrama de flujo deberá incluir la asignación de
actividades para cada una de las personas que integran el equipo de
trabajo, así como una estimación del tiempo que tomará cada actividad. No
olvidar que existen actividades que se pueden realizar en forma paralela,
esto permite optimizar el tiempo.
e) Tablas o gráficos para la recolección de resultados. Con la finalidad
de que los resultados puedan ser transferidos directamente a un
documento escrito, durante el transcurso del desarrollo experimental, se
propondrán tablas para ser completadas durante el experimento, y en caso
de que amerite, incluir el papel milimétrico con los ejes etiquetados en que
se pueda representar los datos tabulados.
f) Resultados esperados o respuesta esperada. En este sentido, deberá
manifestarse la tendencia que se espera gráficamente, si esto es posible,
o un resultado analítico si la expectativa es un valor único.
g) Memoria de cálculo. Esto se refiere a que se presentará la fórmula
utilizada para cuantificar el contenido del analito en la muestra
analizada, a partir del resultado experimental obtenido en el
laboratorio.
h) Disposición de residuos. El trabajo del protocolo, deberá presentar un
apartado, en el que especifiquen los residuos que se generarán durante
el procedimiento experimental; así como el tratamiento para su
adecuada disposición.

4. Referencias. En este punto, se anexarán las fotocopias de la información que se
utilizó como referencia para elaborar la parte experimental y deberá citarla en
formato APA

En el informe de trabajo, además de lo presentado anteriormente, se incluirán:

5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los
resultados y la discusión, recuérdese que en todo libro o artículo se discuten los
resultados a la par en que éstos se presentan.

6. Conclusiones. Se caracterizan por ser concretas y están en relación directa con los
objetivos del proyecto.

xi
7. Referencias (adicionales al protocolo). Al igual que el protocolo, se añadirán las
fotocopias complementarias al protocolo que sirvieron en el informe para
justificar resultados inconsistentes o con fines de explicación de resultados
esperados.
xii
UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004
SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 1

EFECTO DEL AMORTIGUAMIENTO EN COBRE (II) SOBRE LA ACIDEZ DE LA
DISOLUCIÓN DEL ÁCIDO AMINOACÉTICO

OBJETIVO GENERAL

Analizar el efecto que tiene la disolución de una sal de cobre (II), cuando el ion Cu2+
está amortiguado, sobre la acidez de la disolución de un aminoácido para introducir la
noción de constante condicional.

OBJETIVOS PARTICULARES

Identificar las condiciones bajo las cuales es válido el estudio del equilibrio químico
ácido base bajo condiciones de amortiguamiento para efecto de cálculos de pH

Contrastar la forma del cálculo de pH bajo condiciones de amortiguamiento, en
comparación con aquella que se utiliza para los equilibrios químicos ácido base en los que
se involucra el intercambio de sólo una partícula.
INTRODUCCIÓN

Esta práctica intitulada como sesión teórico práctica, tiene diversos propósitos.
Uno de ellos, consiste en retomar los conocimientos adquiridos en el Curso de Química
Analítica II al aplicar el modelo de perturbaciones aditivas, otro es el de introducir el
concepto de “amortiguamiento” el cual permite establecer una “constante condicional”.
Para ello, se aprovechará la acidez de la disolución del compuesto ácido aminoacético
también conocido como glicina, y la característica que presenta su base conjugada de
formar quelatos con algunos cationes metálicos, como Ag+, Mg2+ y Cu2+, entre otros.
1
CUESTIONARIO PREVIO
1. Realizar los cálculos para la preparación de todas las disoluciones de la práctica.
2. Definir los conceptos de fuerza, acidez y mencionar los factores que las afectan.
3. Describir la manera en que se calcula el pH de la disolución de un anfolito ácido –
base, según el Modelo de Perturbaciones Aditivas.
4. Calcular el pH de la solución del ácido aminoacético, utilizada en la práctica,
indicando la estabilidad de éste.
5. Escribir la ecuación química de la reacción de valoración que ocurriría si se valorara
el ácido aminoacético con disolución titulante de KOH (electrolito fuerte) y calcular
su constante de equilibrio.
DISOLUCIONES
Disolución de glicina 3.3 x 10-3 M.
Disolución de nitrato de cobre (II) 3.5 x 10-2 M
Disolución Indicadora de naranja de metilo.

MATERIAL(mínimo)
Falta considerar el material requerido para la preparación de las disoluciones.
Éste dependerá de la asignación de las disoluciones para su preparación.
10 Tubos de ensayo 100 x 10 mm
1 gradilla
3 pipetas graduadas de 5 mL
1 perilla

NOTAS DE PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES
Glicina. Muy soluble en agua, no requiere condiciones de preparación especiales.
Nitrato de cobre. Soluble en agua al nivel de concentración propuesta en esta práctica.
Naranja de metilo. Pesar 50 mg del indicador y disolverlos en 100 mL de agua caliente.

2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Experimento A

1. En un tubo de ensayo, agregue 3 mL de la disolución de nitrato de cobre, y una
gota de solución indicadora de naranja de metilo. Anote sus observaciones.
2. En otro tubo de ensayo, agregue 2 mL de agua y una gota de solución indicadora
de naranja de metilo. Anote sus observaciones.
3. Añada la disolución de la mezcla agua-indicador al tubo que contiene la disolución
de nitrato de cobre. Registre sus observaciones.

Experimento B

1. En un tubo de ensayo, agregue 2 mL de la disolución de glicina, y una gota de
solución indicadora de naranja de metilo. Anote sus observaciones.
2. En otro tubo de ensayo, agregue 3 mL de agua y una gota de solución indicadora
de naranja de metilo. Anote sus observaciones.
3. Añada la disolución de la mezcla agua-indicador al tubo que contiene la disolución
de glicina. Registre sus observaciones.

Experimento C

1. En un tubo de ensayo, agregue 3 mL de la disolución de nitrato de cobre, y una
gota de solución indicadora de naranja de metilo. Anote sus observaciones.
2. En otro tubo de ensayo, agregue 2 mL de la disolución de glicina y una gota de
solución indicadora de naranja de metilo. Anote sus observaciones.
3. Añada la disolución de nitrato de cobre al tubo que contiene la disolución de
glicina. Registre sus observaciones.

3
Tabla de resultados núm. 1. Registro de las observaciones de cada experimento.

EXPERIMENTO PASO 1 PASO 2 PASO 3

DISPOSICION DE RESIDUOS

1. Mezclar los residuos generados en los experimentos A y C, y resguardarlos en un
frasco debidamente etiquetado. Colocar este frasco en el espacio asignado en el
laboratorio para residuos.

2. Los residuos generados en el experimento B, desechar directamente a la tarja.

4
DATOS:
GLICINA

La glicina o ácido aminoacético (simbolizada por HGli), M. M. 75.07 g/mol es un
polvo cristalino, blanco, sin olor, de sabor dulce, muy soluble en agua, al cual se le asocia
la estructura química siguiente:
O
H 2N
OH
Es capaz de recibir un H+ para formar su ácido conjugado, representado por H2Gli+.

También tiene la capacidad de donar un H+ para formar su base conjugada, simbolizado
por Gli-, la cual recibe el nombre de ion aminoacetato. Los valores que se encuentran en
literatura relacionados con las constantes de equilibrio para los procesos químicos
anteriores son:
H2Gli+ pka1= 2.35 y pka2= 9.78

COMPLEJOS COBRE (II)- ION AMINOACETATO
El ion aminoacetato Gli-, forma complejos con el catión Cu2+, del tipo CuGli+ y
Cu(Gli)2. La información termodinámica que se encuentra para tales complejos es:
CuGlin2-n log β1= 8.1 y log β2=15.1
COBRE (II)
Además, el catión Cu2+ en solución acuosa forma con el ion OH- un
hidroxocomplejo, Cu(OH)+, al cual se le asocia un valor log β1= 6.0

OTROS
El Intervalo de pH de transición del naranja de metilo: 3.1 – 4.4 (rojo – amarillo)
La autoionización del agua tiene asociado un valor de pKw= 14.0
5
pH'
12
11
Gli-
10 b
9 CuGli+
8
7
a
6
HGli
5
3
c
d 2
1 H2Gli+
0
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
pCu(II)
–
Figura 1.1 Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema Gli -Cu2+-H2O en el plano pH’/pCu (II).
Para la construcción de la gráfica, se utilizaron las ecuaciones matemáticas: a) pH’=pKa2’= 1.68 +pCu(II)
(si 0.67<pCu(II)<8.1), b) pH’=pKa2’= 9.78 (si pCu(II)>8.1), c) pH’=pKa1’= 2.35 (si pCu(II)>0.67) y d)
pH’=(1/2)pKa’(global)= 2.015 +(1/2)pCu(II) (si pCu(II)< 0.67).

PUNTOS MÍNIMOS PARA EL ANÁLISIS DE RESULTADOS
1. Para la solución inicial de nitrato de cobre (II), calcular el valor de α y el pH.

Justificar el color del indicador naranja de metilo.
2. Para el punto 3 del experimento A de la práctica, calcular el valor de α y el pH.
Establecer la fuerza del catión metálico Cu2+.
3. Mencionar el efecto de la dilución sobre la fuerza y la acidez.
4. Con los valores de las constantes de equilibrio proporcionados como datos en esta
práctica, expresar los equilibrios de disociación parcial de los complejos que se
forman entre el anión aminoacetato y el catión Cu2+.
5. A partir de la información obtenida en el inciso anterior, explicar por qué a pesar
de que el catión Cu2+ forma complejos con el anión Gli- del tipo CuGli+ y Cu(Gli)2
sólo es válido considerar al complejo CuGli+.
6
6. Colocar en una escala de pCu(II) las especies CuGli+ y Cu2+ e indicar las zonas de
predominio.
7. Con base en la escala anterior, establecer la especie predominante en el sistema
bajo las condiciones del punto 3 del experimento C.
8. ¿Cuántas y cuáles reacciones están ocurriendo en el sistema? ¿Es posible
considerar alguna como equilibrio de interferencia?
9. Con base en el principio de Le Chatelier, explicar cualitativamente el efecto que
tiene el equilibrio de interferencia sobre la disociación de HGli.
10. Considerando lo anterior, escribir en solo una ecuación química el equilibrio de
disociación del ácido aminoacético y el equilibrio de interferencia.
11. Calcular las constantes termodinámicas y condicionales. Escribir el valor de la
constante de acidez condicional del ácido HGli.
12. Calcular el valor de pH a estas condiciones y justificar el efecto del
amortiguamiento del catión Cu2+ sobre la Ka2´, la cual involucra a la especie HGli
como ácido.
13. Discutir ampliamente acerca del efecto que tiene el amortiguamiento en la
concentración del catión Cu2+ sobre la estabilidad de HGli.
14. Explicar el significado de la trayectoria del diagrama de zonas de predominio para
–
el sistema Gli -Cu2+-H2O.
15. Si se llevara a cabo la valoración del ácido aminoacético en presencia de Cu2+ bajo
las condiciones prescritas, con disolución titulante KOH (electrolito fuerte), calcular
su constante de equilibrio condicional y compararla con la obtenida en el
cuestionario previo. Concluir.
7
PRÁCTICA 1

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ÁCIDO BÓRICO
EN UN PRODUCTO DE USO OFTÁLMICO
OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de ácido bórico en una disolución de uso oftálmico

a través de una valoración ácido base, a fin de verificar la importancia de las
condiciones de amortiguamiento en el análisis químico.

INTRODUCCIÓN
Numerosas muestras industriales, biológicas, farmacéuticas y naturales

contienen ácidos o bases. Si éstos se colocan en disolución acuosa, su contenido puede
determinarse mediante una valoración con una disolución patrón. Sin embargo, para
que esto sea factible, deben cumplirse ciertas condiciones en el método. En el curso de
Química analítica I, se ha demostrado que la cuantitatividad de una reacción en la
condición estequiométrica depende del valor de la constante de la reacción de
valoración, así como de la concentración inicial de la especie por valorar afectada por
la dilución en esta misma condición. Si también se demuestra que la reacción es de
cinética rápida, entonces esa reacción se puede aplicar en métodos de valoración.
En esta práctica se hará evidente que el ácido bórico, Ka=10-9.2, es demasiado
débil para ser valorado con una base fuerte mediante técnicas convencionales de
detección del punto final; sin embargo, puede “transformarse” en un compuesto lo
suficientemente ácido de manera tal que puede valorarse satisfactoriamente con una
base fuerte; para ello basta la adición de compuestos orgánicos con grupos hidroxilos,
como manitol, dextrosa o sorbitol. Particularmente se apreciará que el manitol causará
la “transformación del ácido bórico” en un compuesto “suficientemente ácido” para
ser determinado cuantitativamente por titulación con una disolución de base fuerte.
Asimismo, se justificará este comportamiento por la interpretación del diagrama de
-
zonas de predomino del sistema BO2 /Ma/H2O.

CUESTIONARIO PREVIO
1. Realizar los cálculos para la preparación de las disoluciones de hidróxido de

potasio y manitol.
2. Investigar los patrones primarios más utilizados para la estandarización de las
disoluciones de hidróxido de potasio y mencionar los cuidados experimentales
que deben tenerse para este proceso.
3. ¿Qué características debe cumplir un indicador ácido base para ser utilizado en
una valoración? Traer una tabla de indicadores ácido base con información de
intervalos de transición de pH y su preparación (puede incluir fotocopia).
4. Si se desea estandarizar la disolución de hidróxido de potasio 0.1 M, y se
requiere gastar en esta titulación 6 mL, ¿Qué cantidad en gramos del patrón
primario debería pesarse?
5. Mencionar un indicador ácido base adecuado para la titulación anterior, así
como las razones que justificar su elección.
6. Realizar la descripción química de la valoración de ácido bórico con hidróxido
de potasio, basándose en el Modelo de Perturbaciones Aditivas.

DISOLUCIONES
Los estudiantes deberán traer por grupo la muestra siguiente:

Frasco c/100 mL Solución oftálmica Lav Ofteno. Laboratorios Sofía
A. 50 mL de manitol en disolución 0.5 M
B. 100 mL KOH en disolución 0.1M
C. Disolución de KOH 0.015M (preparada por dilución a partir de la disolución de
KOH 0.1 M)
D. Solución amortiguadora de pH de referencia (para calibración del potenciómetro)

1. Calibrar el potenciómetro para la medición de pH.

2. Preparar las disoluciones de manitol y de KOH.
3. Un equipo de trabajo, procederá a estandarizar por triplicado la disolución de
KOH 0.1 M con un patrón primario.
4. Realizar los cálculos para proponer la dilución de la muestra para que en la
titulación descrita en los métodos A y B, se requieran 7 mL en el punto de
equivalencia de KOH 0.015 M

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE DE KOH 0.015 M
Realice la dilución conveniente de KOH 0.1 M para obtener una solución de
titulante KOH 0.015 M. El volumen debe ser suficiente para los métodos A y B.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA DE ÁCIDO BÓRICO
De acuerdo con los cálculos del punto número 4, tome una alícuota de la
muestra (frasco c/100 mL) y lleve a un aforo (disolución A)
MÉTODO A. Sin condiciones de amortiguamiento.
1. De la disolución A, tome una alícuota de 10 mL y colóquela en un vaso de

precipitados de 50 mL y añada 10 mL de agua destilada.
2. Proceda a titular potenciométricamente con KOH 0.015M, realice adiciones de
titulante en incrementos de 0.5 mL; adicione cuidadosamente volúmenes más
pequeños de acuerdo con la precisión de la bureta en las cercanía al punto de
equivalencia. Detenga la adición de titulante, una vez que ha añadido el doble
del volumen de punto de equivalencia.
3. Construya la gráfica pH=f(Vol. De titulante añadido)

MÉTODO B. Bajo condiciones de amortiguamiento.
1. De la disolución A, tome una alícuota de 10 mL y colóquela en un vaso de

precipitados de 50 mL, añada el volumen de la disoln. de manitol 0.5M
necesaria para que esté 40 veces más concentrada que el ácido bórico,
complete el volumen a 20 mL con el volumen de agua destilada si es necesario.
2. Proceda a titular potenciométricamente con KOH 0.015M, realice adiciones de
titulante en incrementos de 0.5 mL; adicione cuidadosamente volúmenes más
pequeños de acuerdo con la precisión de la bureta en las cercanía al punto de
equivalencia. Detenga la adición de titulante, una vez que ha añadido el doble
del volumen de punto de equivalencia.
3. Construya la gráfica pH= f(Vol. De titulante añadido) de esta titulación en el
gráfico en la que se encuentra la curva de valoración sin condiciones de
amortiguamiento. Proceda a comparar ambos gráficos y discuta entre los
integrantes de su equipo de trabajo, cuál de los métodos (A o B) es más exacto
para la determinación de la concentración inicial de ácido bórico en la solución
problema.
4. Analice la posibilidad de utilizar un indicador químico ácido base, verifique la

existencia con el laboratorista y de ser posible realice la titulación visual.
5. Proceda a titular visualmente por triplicado y registre el volumen de vire.

RESULTADOS

Estandarización de la solución NaOH 0.1 M
Cantidad de reactivo analítico de KOH:________________ g. Aforo:___________mL

!
g de biftalato de potasio Volumen de Vire 𝑪𝑶𝑯 Promedio
Preparación de la solución titulante KOH 0.015 M
Volumen empírico medido de solución KOH 0.1M: ________mL. Aforo: ________mL
Preparación de la solución problema de ácido bórico
Volumen de la alícuota de la muestra (sol. Oftálmica): _______mL. Aforo: _______mL
VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS (MÉTODOS A Y B)
Para completar la tabla siguiente, aplicar el método de tangentes para determinar el

volumen de punto de equivalencia.
Concentración molar
Volumen de estandarizada de COMENTARIOS Y/O
Método
PE, mL KOH usada como OBSERVACIONES
titulante

A

TABULACIÓN DE DATOS VOLUMEN DE TITULANTE AÑADIDO Y pH
MÉTODO A MÉTODO B
Sin condición de amortiguamiento Bajo condición de amortiguamiento
Volumen de Volumen de
pH pH
NaOH NaOH

Curvas de titulación potenciométricas de pH de ________ mL de ácido bórico

__________ M con KOH ________M. A) En ausencia de manitol. B) En presencia de
manitol ___________M

pH'
10
BO2-
MaBO2-
9.5
c
9
- b
Ma2BO2
8.5
7.5
7
a
6.5
5.5
5 HB02
4.5
3.5
2.5
1.5
0.5
0
0 1 2 3 pMa 5
4
-
Figura 1.2 Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema BO2 -Ma-H2O en el plano pH’/pMa.
Para la construcción del gráfico, se utilizaron las ecuaciones matemáticas:
a) pH’=pKa’=4.5 + 2pMa (si pMa<2.2
b) pH’=pKa’=6.7+pMa (si 2.2< pMa <2.5)
c) pH’=pKa’=9.2 (si pMa>2.5).
DATOS:
Masa Molar del ácido bórico H3BO3 61.82 g / mol
Masa Molar del Manitol C6H14O6 182.17 g / mol (represéntese por Ma)
HBO2 pKa= 9.2
La autoprotólisis del agua se le asocia un pKw=14.0
-
Complejos del tipo ManBO2
log β1 log β2
2.5 4.7
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBEN INCLUIRSE EN EL INFORME DE TRABAJO
1. Para el método B, identificar y explicar cuál es la condición de amortiguamiento.

2. A través del uso del DZP de la figura 2, deducir el par conjugado ácido-base y
calcular su pKa’. Con esto, construir una escala de pH de predicción de reacciones.
3. Escribir la ecuación química representativa de la reacción de valoración en los
métodos A y B (con y sin amortiguamiento).
4. Calcular el valor de la Constante de equilibrio para la ecuación química de la
reacción de valoración en ambos métodos, en el caso que corresponda KR’. ¿Cuál de
ellos puede utilizarse para la determinación cuantitativa? Justificar esta respuesta con
el parámetro de cuantitatividad en la condición estequiométrica en los métodos A y B.
5. Con base en la titulación con indicador, calcule la concentración de ácido bórico en:
a) el sistema de valoración al inicio de la titulación (V=0 mL de titulante añadido)
b) la disolución A
c) en la muestra de uso oftálmico
6. Refiérase a la ecuación química de la reacción de valoración en el método B y
establezca la tabla de variación de concentraciones en Molaridad. Construya la Curva
teórica de la valoración (use al menos 5 puntos antes del punto de equivalencia y 5
puntos posteriores a éste).
7. Refiérase a la ecuación química de la reacción de valoración en el método A y
establezca la tabla de variación de concentraciones en Molaridad. Construya la Curva
teórica de la valoración (use al menos 5 puntos antes del punto de equivalencia y 5
puntos posteriores a éste).
8. Determinar el volumen correspondiente al punto de equivalencia en la curva
potenciométrica y estimar el error experimental del indicador seleccionado.
9. Emitir las conclusiones acerca del efecto que tiene el manitol sobre la:
a) acidez de la disolución del ácido bórico, cuando no se ha añadido disolución
titulante, es decir V= 0.0 mL
b) estabilidad del ácido bórico
c) constante de equilibrio de la reacción de valoración
d) cuantitatividad de la reacción en la condición estequiométrica

REFERENCIAS
1. Day y Underwood. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Editorial Prentice Hall.

5ª. Edición. México. (1989) p.p. 263.

2. Ringbom, A. FORMACIÓN DE COMPLEJOS EN QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial
Alambra. España. (1979).

3. Trejo Córdova G., Rojas Hernández A. y Ramírez Silva M. T., DIAGRAMAS DE
ZONAS DE PREDOMINIO APLICADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO. Universidad
Autónoma Metropolitana, Unidad Iztapalapa. México. (1993)

4. Schenk, G. H., Hahn, R. B., Hartkopf, A. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA.
Edit. C.E.C.S.A. México. (1984). p.p. 216, 217.

UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004

SESIÓN TEÓRICO PRACTICA 2

SOLUBILIDAD CONDICIONAL DE LOS SÓLIDOS AgOH y Ag2CrO4
OBJETIVO GENERAL
Interpretar la información química que puede obtenerse de los Diagramas de

Existencia Predomino para la justificación experimental de la formación y redisolución
de precipitados.


Escribir el equilibrio químico representativo de solubilidad bajo la(s)
condición(es) de amortiguamiento que se imponen en el medio acuoso a través de los
Diagramas de Existencia Predomino

Calcular la constante de solubilidad condicional de los sólidos poco solubles
involucrados bajo la(s) condición(es) de amortiguamiento a través de la identificación
del equilibrio químico representativo de solubilidad para verificar la relación que
guarda ésta con la solubilidad molar condicional

Calcular la solubilidad molar condicional de los sólidos poco solubles
involucrados bajo la(s) condición(es) de amortiguamiento a través de la identificación
del equilibrio químico representativo de solubilidad para predecir la coexistencia de
precipitado

Calcular la máxima cantidad de sólido que puede disolverse a la(s) condición(es)
de amortiguamiento impuesta(s) a través del valor de la solubilidad molar condicional
para constatar la cantidad que es suficiente en la saturación del sistema

INTRODUCCIÓN

En esta práctica, se comprobará experimentalmente la influencia que tiene la
acidez en la formación de precipitados. Se sabe que, la existencia de precipitado, está
fundamentado en las leyes que rigen los equilibrios químicos heterogéneos entre una
fase sólida y una líquida. Si el número de procesos químicos que suceden en sólo una
fase es relativamente grande; es decir, equilibrios de formación de complejos además
de ácido – base, los cuales suceden en la fase líquida, quedan o están considerados en
un Diagrama de Zonas de Predominio. Si por otro lado, en la segunda fase, es factible
que se presente más de sólo un precipitado, lo cual sucede si además del ión hidróxido
que es capaz de precipitar a diversos iones metálicos, se encuentra presente un anión
diferente a éste que también compita con el ion hidróxido por el catión metálico para
formar otro precipitado diferente, estos quedan considerados en un diagrama de fases
condensadas. Finalmente, los procesos químicos que suceden en diferentes fases,
alcanzarán una situación de equilibrio dinámico entre el sólido y la parte soluble,
caracterizado por las condiciones de amortiguamiento impuestas en el medio acuoso,
favoreciendo una ecuación química que represente ese fenómeno, estas ecuaciones
químicas estan contempladas en el Diagrama de Existencia Predominio.

El estudiante comprenderá por qué el método de Mohr, sólo es preciso y
exacto, si se cuidan las condiciones de acidez y esto lo conseguirá a través de la
interpretación del Diagrama de Existencia Predominio aplicable a este sistema
químico.
CUESTIONARIO PREVIO

1. Realizar los cálculos para la preparación de todas las disoluciones de la práctica

2. Investigue la definición de Solubilidad y mencione las unidades que puede
adquirir. Realice un Diagrama de causa-efecto en que muestre los factores que
afecten la solubilidad

3. ¿Qué es la solubilidad iónica y qué diferencia tiene con la solubilidad
molecular?

4. Investigue en la referencia número 1 de esta práctica, todas las constantes
termodinámicas que involucran la formación de las especies químicas
expresadas en la figura 2.1 (con fines de homogeneidad considere µ=0)
5. Se colocan 50.3 mg de sólido de Ag2CrO4 en 50 mL de agua pura, esto da origen

a una disolución saturada de Ag2CrO4 y se obtiene una concentración de
equilibrio del ion Ag+ 1.98 x 10-4M ¿Cuál es la Solubilidad molar del Ag2CrO4 en
agua pura. DATO: Ag2CrO4 Masa Molar 332 g/mol

6. Mencione las aplicaciones de la precipitación y solubilidad en el área química.

DISOLUCIONES
Disolución de Nitrato de plata 0.05 M.

Disolución de Cromato de potasio 2 x 10-2 M
Disolución distintos valores de pH, preparadas con ácido nítrico (valores ácidos) e
hidróxido de potasio (valores básicos):
pH= 0.0, 2.0, 3.0, 11 y 13

MATERIAL (mínimo)
13 Tubos de ensayo 100 x 10 mm

1 gradilla
4 pipetas graduadas de 5 mL
1 perilla
1 piseta con agua desionizada

Papel filtro común
1 embudo de filtración
1 tripie
1 triángulo de porcelana
PARTE EXPERIMENTAL
Experimento A. Identificación de precipitados Ag2CrO4 y AgOH

1. En un tubo de ensayo, agregue 2mL de la disolución de cromato de potasio, y
añada una gota de nitrato de plata. Anote sus observaciones.
Características de cromato de potasio __________________________
Características de nitrato de plata _____________________________
Características de la mezcla __________________________________

2. En otro tubo de ensayo, agregue 1 mL de solución de nitrato de plata y una gota
de solución de hidróxido de potasio concentrado 0.1 M (pH=13). Anote sus
observaciones.
Características de nitrato de plata _____________________________
Características de hidróxido de potasio _________________________

Experimento B. El ion cromato y su dependencia con la acidez
1. En un tubo de ensayo coloque 2 mL de solución de pH 0.0, añada 2 mL de
solución de cromato de potasio. Anote sus observaciones.
2. Repita el paso anterior, sustituyendo la solución de pH 0.0 por otra disolución
de pH diferente y proceda a observar. Continúe así de manera sucesiva hasta
que complete la serie de tubos de distintos valores de pH. Una vez que tenga
toda la serie discuta con los miembros de su equipo lo que se observe.
pH Observaciones
pH Obsevaciones
experimental + 0.1 mL AgNO3
0
2
3
Impuesto
por la
mezcla
11
13

Experimento C. Influencia del pH sobre la formación de los precipitados Ag2CrO4 y

AgOH
1. Este consiste en añadir a todos y cada uno de los tubos del experimento B, 0.1
mL de la disolución de nitrato de plata.
2. Proceda a filtrar cada uno de los sistemas resultantes y observe el color del
precipitado en el caso de que éste se obtenga. Registre sus observaciones en la
tabla anterior.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

1. En sólo un papel filtro mezclar los sistemas heterogéneos y el sólido retenido en el
papel filtro colocarlos dentro de una bolsa de plástico previamente etiquetada y
cerrarse perfectamente. Introducir la bolsa en un frasco etiquetado previamente como
“Residuos sólidos de plata: AgOH y Ag2CrO4”

2. Colectar todos desechos líquidos generados del experimento C de cada tubo añadir
polvo de Sulfato ferroso amoniacal(1) y verificar que se adquiera un color verde (la
tonalidad amarilla disminuirá), finalmente añadir NaHCO3 medir pH, debe encontrarse
entre 5 - 10 para que finalmente se deseche(2).

(1)
si lo refiere el profesor, pueden resguardarse los residuos de cromato en un
frasco previamente etiquetado, y tratar este residuo como se describe aquí con el
polvo de las tabletas que contienen ácido ascórbico, cuando se efectúe la práctica #
3 “Determinación de ácido ascórbico en tabletas”
(2)
Otra opción es colectar los residuos líquidos del experimento C, en un frasco
contenedor previamente etiquetado y resguardar en el espacio correspondiente a
residuos. Esta solución puede ocuparse como muestra en el bloque III. El profesor
le informará qué se prefiere en la sesión particular.

DATOS :
Ácido crómico, H2CrO4 pKa1=0.8 y pKa2= 6.5
Ag(OH)1-n
n
log β1= 2.3, log β2=3.6, log β3=4.8
AgOH(s) pKs=7.71
Ag2CrO4(s) pKs= 11.95

Si requiere de cálculos, considere que una gota equivale a 0.05 mL


8
Ag(OH) -2
AgOH
Ag(OH) 2-3
Ag+
6
'')
I(
g 4
A
p
3 Ag2CrO4
Ag(OH)
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH

+
Figura 2.1 Diagrama de Existencia Predominio para el sistema Ag -CrO42--H2O en el plano
pAg(I)’’/pH a un pCrO4’=2.0

PUNTOS MÍNIMOS DEL INFORME DE TRABAJO
# Discusión de lo observado experimentalmente (si existe o no precipitado a los

valores de pH impuestos experimentalmente) explicado a través de la
interpretación del Diagrama de Existencia Predominio; para ello identifique y
especifique:
a) el equilibrio químico representativo de solubilidad
b) la constante de Solubilidad Condicional
c) el valor numérico de la Solubilidad Molar Condicional

d) la concentración de Ag (I) de Saturación
e) la cantidad máxima de sólido en milimoles, necesaria para saturar la
disolución.
# Se sabe que la valoración de Mohr consiste en la determinación de cloruros, en
presencia de ion cromato presente en baja concentración, utilizando como
valorante una disolución acuosa de AgNO3, la aparición perceptible y
permanente de cromato de plata marca el punto final de la titulación. Con base

en la discusión de este informe, proponga el intervalo de pH en el que ha de
efectuarse la valoración de Mohr, proporcionando una explicación clara y
convincente de ese margen de acidez.

REFERENCIAS

1. Fischer, Robert B. y Peters, Dennis G. “Compendio de ANÁLISIS QUÍMICO
CUANTITATIVO” Editorial Interamericana. México. (1971)

2. Trejo Córdova G., Rojas Hernández A. y Ramírez Silva M. T., DIAGRAMAS DE
ZONAS DE PREDOMINIO APLICADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO. Universidad
Autónoma Metropolitana, Unidad Iztapalapa. México. (1993)

PRÁCTICA 3
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE ALUMINIO

COMO OXINATO DE ALUMINIO

OBJETIVOS
1. Cuantificar al aluminio en una muestra real (lata de aluminio de refresco)

gravimétricamente como oxinato de aluminio.

2. Conocer y familiarizarse con el análisis gravimétrico

3. Aplicar el Diagrama de Existencia Predominio en la determinación para
comprender que éste ayuda a predecir la precipitación del aluminio a las
condiciones de amortiguamiento impuestas, así como para definir el equilibrio
representativo y determinar la constante de equilibrio.
INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de
un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la
especie que se analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los
métodos gravimétricos se encuentran entre los más exactos de la Química Analítica.
El análisis gravimétrico se basa en la formación de un producto que se pueda
pesar y cuya masa puede relacionarse con la del analito. Frecuentemente un ion se
precipita mediante la adición de un contraión apropiado. El producto ideal sería
insoluble, fácilmente filtrable, puro y de composición conocida. Si bien pocas
sustancias reúnen todas estas condiciones, el uso de técnicas apropiadas puede ayudar
a optimizar las propiedades de los precipitados gravimétricos.
Las medidas que se toman para reducir la sobresaturación y favorecer la
formación de partículas grandes y fácilmente filtrables incluyen: (1) elevación de la
temperatura durante la precipitación, (2) adición lenta y mezcla vigorosa de los
reactivos, (3) mantenimiento de un gran volumen de solución y (4) precipitación en un
medio homogéneo.
La formación de coloides es particularmente indeseable en el análisis
gravimétrico. Después de que se forma un precipitado, por lo común se procede a su
digestión en la solución madre, a temperatura elevada para favorecer el crecimiento
cristalino y la recristalización. Posteriormente, todos los precipitados se filtran y se
lavan. En el último paso, el precipitado se lleva a sequedad por calentamiento en
estufa o se calcina en una mufla para conseguir una composición química estable y
reproducible. Finalmente, todos los cálculos gravimétricos se encaminan a relacionar
las moles del producto con las del analito.
CUESTIONARIO PREVIO

1. Defina análisis gravimétrico
2. Investigue el procedimiento experimental para llevar a peso constante un
recipiente en gravimetría y con ello, mencione puntualmente los pasos.
3. Realice los cálculos necesarios para preparar la solución problema de Aluminio
que se requiere para la práctica.
4. Describa qué diagramas se tienen que construir previamente para llegar al
Diagrama Existencia Predominio que se presenta en esta práctica, asimismo
mencione ¿cuántas y cuáles son las condiciones de amortiguamiento
impuestas?
5. ¿Qué requisitos se deben cumplir para que ocurra una precipitación?

SOLUCIONES Y REACTIVOS
Muestra de aluminio (recortar un pedazo lata de refresco, lijado por ambos
lados, para retirar la pintura y cualquier recubrimiento)
HCl R. A. concentrado
25 ml de Oxina al 2.5% (pesar la cantidad necesaria, agregar un poco de agua y
después adicionar 0.5 – 0.7 ml de HCl concentrado)
10 ml Amoníaco 1:1
10 ml HCl 2 M
25 ml Acetato de Amonio al 2%
10 ml Acetato de Amonio al 1% (preparado a partir del acetato de amonio al 2%)
Agua destilada

MATERIAL Y EQUIPO
3 vasos de precipitados 50 ml 1 embudo de filtración de vidrio

2 pipetas graduadas 5 ml sinterizado, si no se cuenta con él,
3 matraces aforados 25 ml se puede emplear papel filtro
2 pipetas volumétricas 5 ml Whatman No. 2 y un embudo
buchner
1 matraz aforado 100 ml 1 varilla de vidrio
2 matraces aforados 10 ml desecador

1 vaso de precipitados 200 ml balanza analítica
2 pipetas volumétricas 20 ml 1 parrilla
3 vasos de precipitados 50 ml 1 termómetro
1 matraz kitasato
tiras de papel pH
estufa
* Nota: El alumno tiene que estimar los volúmenes a emplear, consultando al
profesor si es necesario preparar todas las soluciones, ya que el material está en
función de ello.

PRIMERA PARTE: Tratamiento de la muestra
De la muestra problema se pesa la cantidad necesaria para la preparación de 25

ml de una solución de [Al(III)] ≈ 0.1 M.
Peso del vaso _______________ Peso vaso + muestra ________________

Disolver con un poco de agua y la mínima cantidad de ácido clorhídrico,
siempre utilizando la campana de extracción (de ser necesario caliente para ayudar al
ataque). Una vez disuelto, esperar a que enfríe un poco y vierta en el matraz
volumétrico, enjuague el vaso donde disolvió y adicionar los enjuagues al matraz,
aforar.
A partir de esta solución preparar 100 ml de [Al(III)] ≈ 5 X 10-3 M, aforando con
agua destilada.
Volumen medido ___________________
SEGUNDA PARTE: Precipitación de Aluminio
En un vaso de precipitados apropiado vaciar los 100 ml de [Al(III)] ≈ 5 X 10-3 M,

añadir amoniaco 1:1 gota a gota hasta que se aprecie el inicio de la precipitación, una
vez que observó ligera turbidez, agregar 20 mL de solución de oxina 2.5 %. Con una tira
de papel pH medir y registrar el valor de pH.
Observaciones ______________________________________ pH _____________

Calentar la solución a 70 C y añadir lentamente y agitando, 20 ml de acetato de
amonio 2%. Calentar hasta justo antes de que hierva y dejar el vaso en la parrilla para
continuar con el calentamiento durante media hora. De nuevo medir el pH del sistema.
Observaciones ______________________________________ pH _____________

Una vez transcurrido el tiempo, verificar que la precipitación haya sido
completa, agregando 1 o 2 gotas de oxina y observar atentamente la formación de
sólido. Si esto ocurre la precipitación no ha sido completa y debe añadirse más oxina.
TERCERA PARTE: Cuantificación de Aluminio
Dejar enfriar el sistema a 50o C o bien a temperatura ambiente (si el tiempo así
lo permite). El precipitado obtenido se filtra empleando el embudo Buchner sobre el
cual está colocado el papel filtro whatman (éste debe estar previamente pesado sobre
un vidrio de reloj). La filtración de preferencia hay que hacerla sin aplicar vacío, solo en
caso de que ésta sea muy lenta se puede aplicar pero muy suavemente. Cuidar que
todo el sólido pase al papel filtro.
Posteriormente se lava el sólido con acetato de amonio al 1% y finalmente con
agua destilada fría. Secar en la estufa a 140° – 150° C hasta peso constante.
Características del sólido obtenido ____________________________________
Masa inicial del Masa del papel
Masa inicial de
papel filtro + filtro whatman + Masa registrada del
papel filtro
vidrio de precipitado+ precipitado (g)
whatman (g)
reloj(g) vidrio de reloj
Ensayo 1
Ensayo 2
Ensayo 3

Se deduce el peso del oxinato de aluminio, para realizar los cálculos necesarios
para determinar el porcentaje de aluminio en la muestra original.
Entregar en el informe de trabajo, el precipitado obtenido en una bolsa de
plástico, debidamente etiquetado.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
1. El precipitado recuperado en la tercera parte de la experimentación, debe
almacenarse en una bolsa de plástico etiquetada y entregarse en el informe de trabajo.
2. Las aguas madres restantes de la tercera parte en la experimentación deben
neutralizarse, con hidróxido de sodio a un pH entre 5 y 10 (con ácido clorhídrico
diluido o hidróxido de sodio 0.005M)
DATOS
Al(OH)n3 – n log β1= – 4.97, log β2= –9.3, log β3= –15.0, log β4= – 23.0
(Constantes balanceadas con H2O y H+)
Al(Ox)n3 – n log β =27 3
Al(Ox)3↓ pKs=32.3
Al(OH)3↓ pKs=8.5 (Constante balanceadas con H2O y H+)
H2Ox pKa’s = 5.0, 9.7

8
Al(Ox)3
6
Al(OH)4-
4
Al3+
Al(Ox)3↓
2
0
pAl''''
-2 0 2 4 6 8 10 12 14
-4 pH
-6
Al(OH)3↓
Al(OH)3↓
-8
-10
-12
3+
Figura 2.2 Diagrama de Existencia Predominio para el sistema Al -Ox --H2O en el plano
pAl(III)’’/pH
Si 0 ≤ pH ≤ 2.7133 pAl’’’ = -9.66 + 3 pH
Si 2.7133 ≤ pH ≤ 3.85 pAl’’’ = -11.8 + 6 pH - 3 pOx
Si 3.85 ≤ pH ≤ 5.0 pAl’’’ = 5.3
Si 5.0 ≤ pH ≤ 9.7 pAl’’’ = 5.3
Si 9.7 ≤ pH ≤ 11 pAl’’’ = 5.3
Si 11 ≤ pH ≤ 11.98 pAl’’’ = 55.3 - 4 pH - 3 pOx
Si 11.98 ≤ pH ≤ 14 pAl’’’ = 13.34 - pH
1. Escribir el equilibrio generalizado de precipitación

2. Definir las condiciones de amortiguamiento, así como sus valores
3. Escribir el equilibrio representativo y calcule la Keq a las condiciones impuestas
4. Determinar el parámetro de cuantitatividad
5. Plantear el estado de equilibrio del sistema y calcule la solubilidad condicional
6. Con la masa de sólido obtenido, calcular el contenido de aluminio en la muestra
problema (%p/p)
7. Explicar por qué es importante demostrar que el sólido sí precipitará y además de

forma cuantitativa al realizar un Análisis Gravimétrico
8. Investigar las propiedades físicas y químicas del sólido obtenido
9. Investigar acerca del empleo de aluminio en envases y específicamente en las latas
de refresco.
10. Enumerar las etapas esenciales del Análisis Gravimétrico y mencionar algunos
ejemplos de otras determinaciones gravimétricas comúnmente empleadas.
UNIDAD III. Objetivos 3.1-3.5 del programa de Química Analítica III /Química 2004
SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 3

INFLUENCIA DEL pH EN EL EQUILIBRIO REDOX
OBJETIVO GENERAL

Analizar el efecto de la acidez en la espontaneidad de los procesos químicos
redox de anfolización y dismutación.

OBJETIVO PARTICULAR
Seleccionar las condiciones de pH en las que el anfolito triyoduro, sea estable

para la justificación de los métodos yodo e yodimétricos.
INTRODUCCIÓN
Hasta el momento, el número de oxidación de las especies químicas

involucradas en los diferentes procesos químicos ha permanecido constante. Ya en el
cuso de Química Analítica II, se ha analizado la importancia que tiene la acidez en la
factibilidad de las reacciones redox como método de valoración.
Complementariamente, en el cuso actual, se comprobará que al modificar la acidez del
medio se puede ocasionar la estabilidad o inestabilidad de un anfolito redox.
En este caso se trata de realizar el estudio de algunas de las especies de yodo
por su amplia utilidad en el laboratorio químico al aplicar métodos yodométricos o
yodimétricos.

CUESTIONARIO PREVIO

1. Definir el significado de potencial normal E° y mencionar las condiciones en las
que se determina.
2. Expresar la semirreacción balanceada que involucra a las siguientes especies
químicas en cada par redox:
Par redox: IO! !
! / I!
-
Par redox: I!! /I
3. Definir oxidante, reductor y anfolito redox. Con base en esto, clasifique a las
! -
especies IO! ! , I! , I
4. Expresar las ecuaciones de Nernst para cada par redox de la pregunta 2.
5. De acuerdo con los datos de E°, establecer la escala de potencial de predicción
de reacciones.
6. Si al mezclar 3.0 mL de una disolución de yoduro de potasio (KI) 0.05 M con 0.5
mL de una disolución de yodato de potasio (KIO3) 0.01M y el pH al cual se
efectúa esta mezcla es 0.0, a través de una escala de diferencia de potencial:
a) Explicar si hay una reacción
b) Expresar la ecuación química redox
c) Calcular la constante de equilibrio para este proceso


DISOLUCIONES MATERIAL Y EQUIPO
KIO3 10-2 M 6 Tubos de ensayo
KI 10-1M 4 Pipetas graduadas de 5 mL
HCl 0.1 M 1 Gradilla
NaOH 0.1 M Piseta
Agua destilada Papel indicador de pH

PRIMERA PARTE
1. Verter en un tubo de ensayo 0.5 mL de una solución de yodato, medir el pH
inicial y agregue ácido clorhídrico gota a gota. Anote sus observaciones.
Características de solución de yodato __________________________
pH _____________________________

2. Verter en un tubo de ensayo 0.5 mL de una solución de yodato, agregue gota a
gota hidróxido de sodio. Anote sus observaciones.

SEGUNDA PARTE
1. Verter en un tubo de ensayo 0.5 mL de una solución de yoduro, mida el pH
inicial y agregue ácido clorhídrico gota a gota. Anote sus observaciones.
Características de solución de yoduro __________________________
pH _____________________________

2. Verter en un tubo de ensayo 0.5 mL de una solución de yoduro, agregue gota a
gota hidróxido de sodio. Anote sus observaciones.

TERCERA PARTE
1. Agregar 0.5 mL de la solución de yodato en un tubo de ensayo y adicionar en el
mismo tubo 2.0 mL de la solución de yoduro y medir el pH. Agregar ácido
clorhídrico gota a gota y anotar sus observaciones.
Características de la mezcla yodato + yoduro_____________________________
pH __________________
Características al adicionar HCl _______________________________________

2. En otro tubo agregar 0.5 mL de la solución de yodato y adicionar en el mismo

tubo 2.0 mL de la solución de yoduro. Añada gota a gota solución de NaOH y
registre sus observaciones.
Características al adicionar NaOH _____________________________________

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
1.Mezclar los residuos generados en la primera, segunda y tercera parte de la
experimentación y añadir lentemente NaHCO3 hasta registrarse un pH comprendido
entre 5 y 10. Posteriormente desecharse al desagüe.


DATOS
I3-/I- E° = 0.54 V (ENH)
IO3-/I3- E° = 1.21 V (ENH)
I3- especie química de color ámbar-rojizo

- -
1. Escribir las semirreacciones de los pares redox IO! ! ! !
! / I! , I! /I , IO! /I con su
correspondiente ecuación de Nernst, así como las funciones E°’=f(pH)

2. Escribir las ecuaciones químicas de anfolización y calcular sus Keq’ a los
diferentes valores de pH registrados en el experimento.
3. Proponga la descripción experimentalmente detallada de la preparación de 25
mL de una solución de 𝐼!! 0.005 M, a partir de los reactivos KIO3 y KI
4. Escribir las ecuaciones químicas de dismutación y calcular las Keq’ a los
diferentes valores de pH registrados en el experimento
5. Concluir el efecto del pH en la estabilidad del anfolito, proporcionando un
intervalo de pH en el que el anfolito sea estable.
6. Investigar en qué consiste una yodometría y una yodimetría. Mencionar tres
analitos que sean determinados por cada método.
PRACTICA 3

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN UNA MUESTRA
MEDIANTE UNA VALORACIÓN REDOX
OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de una especie electroactiva en una muestra

comercial, a través de una curva de valoración espectrofotométrica que se
fundamenta en una reacción óxido-reducción la cual se efectúa bajo condiciones de
amortiguamiento múltiple.
Determinar cuantitativamente ácido ascórbico contenido en una

muestra sólida a través de una valoración espectrofotométrica utilizando
como titulante ferricianuro de potasio
Establecer la ecuación química representativa a la(s) condición(es) de

amortiguamiento impuesta(s) en el medio reaccionante a través de la
interpretación del Diagrama de Pourbaix para los pares redox involucrados en
el método de análisis cuantitativo
Calcular el valor de potencial normal condicional para los pares redox

involucrados en el método a través de la Ley de Hess y la relación de Nernst, y
aplicarlos en el cálculo de la constante de equilibrio condicional
Demostrar que la reacción es cuantitativa a través del parámetro de

cuantitatividad en la condición estequiométrica (PQPE)
Justificar el comportamiento de la curva de valoración

espectrofotométrica, a través de la Tabla de variación de concentraciones en
Molaridad para la identificación y el establecimiento del número de la(s)
especie(s) absorbente(s) en el método espectrofotométrico

CUESTIONARIO PREVIO

1. Realizar los cálculos para la preparación de 100 mL de una solución
amortiguadora de acetatos 0.1 M, pH 5 y con esto elaborar un procedimiento
experimentalmente detallado para cumplir este propósito
2. Efectuar los cálculos para la preparación de ferricianuro de potasio de la práctica,
asegurándose que la cantidad sea factible de pesarse con el menor grado de error
3. Investigar las propiedades químicas de ferricianuro de potasio y ferrocianuro de
potasio, así como las constantes ácidas asociadas a cada uno de esos compuestos
4. Investigar las propiedades químicas de ácido ascórbico y dehidroascórbico, así
como las constantes ácidas asociadas a cada uno de esos compuestos
5. Mencionar tres formas de detectar el fin de una valoración redox, explicando
brevemente su fundamento
DISOLUCIONES Y/O REACTIVOS

a. Los estudiantes deberán traer al laboratorio, por lo menos 3 tabletas de
comprimidos efervescentes que contengan ácido ascórbico como principal
componente (contenido mínimo 500 mg por comprimido)

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN AMORTIGUADORA DE pH
b. Solución amortiguadora de acetatos 0.1 M de pH = 5 (100 mL por equipo)

Cantidad pesada, en gramos, del Acetato de sodio:
___________ g Pureza: __________ M.M.___________
Volumen en mL del R.A. de ácido acético:
________ mL, Pureza: _________ M.M.__________ Densidad:___________

pH experimental de solución amortiguadora _____________

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE DE FERRICIANURO DE POTASIO
c. Disolución de ferricianuro de potasio 3.5 x 10-3 M. (25 mL por equipo,
utilizando para el aforo la solución buffer)
Cantidad pesada: _______________g Pureza: __________ M.M.___________
Volumen de aforo:________________ mL

Si se requirió hacer dilución, la Dilución es: ______ Midiendo __________mL y
llevando aforo __________ mL. La Concentración final fue _______________M

d. Reactivo estándar de ácido ascórbico (sólo para el proceso de estandarización)

MATERIAL (mínimo)

1 Espectrofotómetro
2 Celdas de vidrio para espectrofotómetro
1 Soporte universal con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 mL
1 Agitador magnético
1 Barra magnética
2 Vaso de precipitados de 100 mL
1 probeta de 25 o 50 mL
1 Pipeta volumétrica de 1 mL
1 Perilla de succión
1 pipeta Pasteur de plástico

PARTE EXPERIMENTAL
Parte A. Preparación de la muestra de ácido ascórbico.
1. Pesar tres tabletas de ácido ascórbico y calcular el peso promedio de una

tableta.
Peso vaso _______________ Peso vaso + tabletas ______________
2. Posteriormente se trituran las tres tabletas en un mortero.
3. Pesar la cantidad de polvo de tableta equivalente a 62 mg de ácido ascórbico,
colocarlos en un vaso de precipitados y disolverlos en 15 mL de solución
amortiguadora de pH.
Cantidad de polvo por pesar _______________(g)
Peso vaso vacío: _______________(g)
Peso vaso +polvo: ______________(g)

4. En este punto, conectar el espectrofotómetro a la corriente eléctrica y
encenderlo
5. Llevar al aforo de 25 mL con la disolución amortiguadora (disolución A).
Usualmente no requiere filtrarse, si existe duda, consultar con el profesor.
Parte B. Preparación de la curva de valoración (efectuar este proceso solo

una vez)

1. En un vaso de precipitados de 100 mL, transferir 1 mL de la disolución A y
añadirle 24 mL de solución amortiguadora colocar la barra magnética y agitar.
2. Valorar con la solución de ferricianuro de la siguiente manera:
a) Seleccione la longitud de onda 420 nm.
b) En una celda coloque el amortiguador de pH, y con éste ajuste a “cero de
absorbancia
c) En la segunda celda, con ayuda de una pipeta Pasteur de plástico transfiera
una porción de la contenida en el vaso de precipitados y registre la
absorbancia. Este valor se etiquetará como Ao (Absorbancia inicial). Una vez
que se midió la absorbancia, regrese el contenido de esta celda al un vaso de
precipitados del cual se tomó la disolución.
d) Agregar 1 mL de ferricianuro y tomar con la pipeta Pasteur una porción para
que sea transferido a la celda y medir su absorbancia. Regresar con extremo
cuidado, la solución contenida en la celda a la solución del vaso de
precipitados. Evite al máximo pérdidas de materia durante esta secuencia de
pasos.
e) Agregar nuevamente 1 mL de valorante y medir la absorbancia.
f) Continuar la valoración hasta haber añadido el volumen total de 15 mL.
g) Registre los datos en la tabla siguiente y construir la gráfica de AC =f(V)
DISPOSICION DE RESIDUOS:

1. Todos los residuos obtenidos en la parte A y B, se mezclan y se diluyen con
agua vertiéndose por el desagüe.

2. La solución amortiguadora de pH=5, resguardarla en un frasco previamente
etiquetado (solicitar la etiqueta con el laboratorista)
3. La solución titulante que sobró debe colectarse sólo en un frasco; así, la
disolución de todo el grupo será resguardada en sólo un frasco etiquetada
como disolución por estandarizar.

Vol
A
Ac

Vol
A
Ac

Vol
A
Ac

PUNTOS MÍNIMOS PARA ELABORAR EL INFORME
1. Especificar todas las cantidades experimentales de los reactivos que se utilizaron

para la preparación de las disoluciones.
2. Especificar en una tabla, las cantidades de muestra analizada, el volumen de punto
de equivalencia y la marca del fabricante de la muestra y el cálculo de la
concentración de titulante determinada por estandarización.
3. A través de los diagramas lineales de zonas de predominio para las especies
generalizadas 𝐹𝑒 𝐶𝑁 !!! 𝐼𝐼𝐼 , 𝐹𝑒 𝐶𝑁 !!! (𝐼𝐼), A’’, D’’, deducir y escribir la ecuación
química representativa del proceso redox a las condiciones amortiguamiento
4. Cálculo de la Kr condicional en forma detallada
5. Deducir el parámetro de cuantitatividad para esta reacción en el punto
estequiométrico y deducir si la reacción es cuantitativa a partir de esta
comparación
6. Mencionar cuántas y cuáles especies son las responsables de la respuesta analítica
7. Justificar la longitud de onda empleada. Si ésta no se hubiera proporcionado como
dato ¿Cuál sería el procedimiento para determinarla?
8. Calcular del porcentaje en peso de ácido ascórbico en la muestra, a partir de los
datos de la valoración.

PUNTOS MÍNIMOS PARA ELABORAR EL INFORME
9. Especificar todas las cantidades experimentales de los reactivos que se utilizaron

para la preparación de las disoluciones.
10. Especificar en una tabla, las cantidades de muestra analizada, el volumen de punto
de equivalencia y la marca del fabricante de la muestra y el cálculo de la
concentración de titulante determinada por estandarización.
11. A través de los diagramas lineales de zonas de predominio para las especies
generalizadas 𝐹𝑒 𝐶𝑁 !!! 𝐼𝐼𝐼 , 𝐹𝑒 𝐶𝑁 !!! (𝐼𝐼), A’’, D’’, deducir y escribir la ecuación
química representativa del proceso redox a las condiciones amortiguamiento
12. Cálculo de la Keq condicional en forma detallada
13. Deducir el parámetro de cuantitatividad para esta reacción en el punto
estequiométrico y deducir si la reacción es cuantitativa a partir de esta
comparación
14. Mencionar cuántas y cuáles especies son las responsables de la respuesta analítica
15. Justificar el empleo de la disolución amortiguadora de pH como sistema blanco
16. Justificar la longitud de onda empleada. Si ésta no se hubiera proporcionado como
dato ¿Cuál sería el procedimiento para determinarla?
17. Calcular del porcentaje en peso de ácido ascórbico en la muestra, a partir de los
datos de la valoración.

0.5
0.4
0.3
D
0.2
E''
0.1
H2Asc
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
-0.1
HAsc-
Asc2-
-0.2
-0.3
pH

Figura 3.1 Diagrama de E’’/pH para el sistema D’’/Asc’’
0.8
0.7
Fe(CN)63-
0.6
0.5
H2Fe(CN)62-
0.4
E''
0.3
HFe(CN)63-
Fe(CN)64-
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
pH

!!
Figura 3.2 Diagrama de E’’/pH para el sistema 𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔 𝑰𝑰𝑰 , 𝑭𝒆 𝑪𝑵 !!
𝟔 (𝑰𝑰)

DATOS:

El potencial normal de reducción ( E°) para el par Fe CN !! / Fe CN !! es 0.360 V
! !
El ácido ferrociánico, 𝐻! 𝐹𝑒(𝐶𝑁)!! ! , tiene los siguientes pKa’s: pKa1=2.2 y pKa2 =4.2
Como el ácido ascórbico tiene 2 protones ácidos, se designará como “H2Asc”. Debido a
que la especie Dehidroascórbico no tiene pKa’s asociados, se designará simplemente
como “D”. Así, el equilibrio electroquímico de este par es:
D + 2H+ + 2e- ↔ H2Asc E°= 0.390V
H2Asc pKa’s: pKa1=4.10 y pKa2= 11.79
La masa molar del ácido ascórbico es H2Asc 176.12 g/mol
El ácido acético y el ion acetato forman un par conjugado al cual se le asocia un
pKa=4.76
REFERENCIAS

1. Bernard, Maurice. CURSO DE QUÍMICA INORGÁNICA. 1ª. Edición. Editorial
CECSA. México. (1995)

2. Belarra Piedrafita M. A. “CÁLCULOS RÁPIDOS PARA LOS EQUILIBRIOS QUÍMICOS
EN DISOLUCIÓN” 1ª. Ed. Editorial Colección Textos Docentes. España. (2002)

3. Harris, D. C. “ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO”. 3ª. ed. Editorial Reverté.
España.( 2007)

4. Lucena, et al. “QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA” 18ª. edición. Editorial
Thomson. España.(2002)

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

ÚLTIMA REVISIÓN: AGOSTO 2019

ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el

ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-02

ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios,

VoBo. del Comité de Calidad del Departamento de Ciencias Químicas

DERIVACION DE LOS OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA III CARRERA: QUÍMICA

OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

1. Justificar y optimizar condiciones

FECHA DE ELABORACIÓN: 15 de junio del 2018

SEMANA FECHA ACTIVIDAD ENTREGA DE PRODUCTOS

Asignatura: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III Grupo:________________

2 Sesión Teórico Práctica 1

4 Proyecto #1 (1ª. Sesión)

5 Proyecto #1 (2ª. Sesión)

7 Sesión Teórico Práctica 2

9 Proyecto #2 (1ª. Sesión)

10 Proyecto #2 (2ª. Sesión)

Porcentaje total por

SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 1

Tabla de resultados núm. 1. Registro de las observaciones de cada experimento.

Es capaz de recibir un H+ para formar su ácido conjugado, representado por H2Gli+.

1. Para la solución inicial de nitrato de cobre (II), calcular el valor de α y el pH.

Determinar la concentración de ácido bórico en una disolución de uso oftálmico

Numerosas muestras industriales, biológicas, farmacéuticas y naturales

1. Realizar los cálculos para la preparación de las disoluciones de hidróxido de

Los estudiantes deberán traer por grupo la muestra siguiente:

1. Calibrar el potenciómetro para la medición de pH.

MÉTODO A. Sin condiciones de amortiguamiento.

1. De la disolución A, tome una alícuota de 10 mL y colóquela en un vaso de

1. De la disolución A, tome una alícuota de 10 mL y colóquela en un vaso de

4. Analice la posibilidad de utilizar un indicador químico ácido base, verifique la

Cantidad de reactivo analítico de KOH:________________ g. Aforo:___________mL

Preparación de la solución titulante KOH 0.015 M

Volumen empírico medido de solución KOH 0.1M: ________mL. Aforo: ________mL

Preparación de la solución problema de ácido bórico

Volumen de la alícuota de la muestra (sol. Oftálmica): _______mL. Aforo: _______mL

VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS (MÉTODOS A Y B)

Para completar la tabla siguiente, aplicar el método de tangentes para determinar el

TABULACIÓN DE DATOS VOLUMEN DE TITULANTE AÑADIDO Y pH

Curvas de titulación potenciométricas de pH de ________ mL de ácido bórico

PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBEN INCLUIRSE EN EL INFORME DE TRABAJO

1. Para el método B, identificar y explicar cuál es la condición de amortiguamiento.

1. Day y Underwood. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Editorial Prentice Hall.

Interpretar la información química que puede obtenerse de los Diagramas de

5. Se colocan 50.3 mg de sólido de Ag2CrO4 en 50 mL de agua pura, esto da origen

Disolución de Nitrato de plata 0.05 M.

13 Tubos de ensayo 100 x 10 mm

1 piseta con agua desionizada

Experimento A. Identificación de precipitados Ag2CrO4 y AgOH

Experimento C. Influencia del pH sobre la formación de los precipitados Ag2CrO4 y

# Discusión de lo observado experimentalmente (si existe o no precipitado a los

b) la constante de Solubilidad Condicional

c) el valor numérico de la Solubilidad Molar Condicional

e) la cantidad máxima de sólido en milimoles, necesaria para saturar la

permanente de cromato de plata marca el punto final de la titulación. Con base

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE ALUMINIO

1. Cuantificar al aluminio en una muestra real (lata de aluminio de refresco)

3 vasos de precipitados 50 ml 1 embudo de filtración de vidrio

2 matraces aforados 10 ml desecador

Cantidad de reactivo analítico de KOH:______ g. Aforo:_mL

Volumen empírico medido de solución KOH 0.1M: mL. Aforo: mL

Volumen de la alícuota de la muestra (sol. Oftálmica): _mL. Aforo: _mL