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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL SURESTE

DE VERACRUZ

MANUAL DE QUMICA ANALTICA
No. DC-QI-QA-01

REVISIN:

FECHA:

PG.___1_ DE __8__


TTULO: Calibracin de matraces
volumtricos
No. DE PRCTICA: 3
ASIGNATURA: Qumica analtica CUATRIMESTRE: Segundo

UNIDAD TEMTICA: I Muestreo y pre-tratamiento de muestras
TEMA: Error, precisin y exactitud
NO. DE PARTICIPANTES Cinco
LUGAR: Laboratorio de qumica DURACIN: 3 Horas
OPERACIONES A
REALIZAR:
Aforar
Pesar
Calcular
OBJETIVO: El alumno calibrar matraces aforados por el mtodo de
pesada directa de un lquido a temperatura ambiente o de
trabajo, aplicando el concepto de intervalo de confianza
para la calibracin de material volumtrico. El alumno
calibrar las pipetas que se usan para obtener medidas
de lquidos de diferentes naturalezas.
Principios o fundamento o marco terico
Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algn tipo de
escala para medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumtrico, dicha
magnitud es el volumen.
Los fabricantes generalmente certifican que el volumen liberado o contenido en dicho
material se halla dentro de cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por tanto, si se
requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumtrico debe ser calibrado
para conocer el volumen que realmente contiene o puede transvasar un determinado
recipiente.

Ya que la mayora de las determinaciones analticas se utilizan soluciones acuosas diluidas,
por lo general el agua se utiliza como material de referencia para la calibracin del material
de vidrio volumtrico.

El principio general para la calibracin es determinar el peso del agua que contiene o que se
saca de una pieza de vidrio en particular. Despus, con la densidad del agua, que es
conocida, se obtiene el volumen correcto.
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La National Bureau of Standards especific una temperatura de 20 C para la calibracin
del material de vidrio volumtrico. Puesto que, por lo general la temperatura del laboratorio
no es de 20 C, el material de vidrio debe, estrictamente hablando, corregirse cuando se
utiliza a otras temperaturas, debido a los errores ocasionados por la expansin (o
contraccin) del recipiente y de la solucin que est dentro de l.

Materiales:
1 matraz aforado de 50 ml
1 matraz aforado de 100 ml
1 pizeta
2 vasos de precipitado de 50 ml
1 pipeta de 10 ml
1 perilla
1 bureta
Gasa seca no estril.
Soporte universal
Anillo metlico

Reactivos:
Alcohol etlico puro
Acetona pura
Agua destilada

Equipos:
Balanza analtica

Hoja de datos de seguridad: Leer las hojas de seguridad del alcohol etlico y acetona.

Equipo de proteccin personal (EPP): Bata de algodn blanca, zapatos cerrados, lentes
de seguridad.

Aplicaciones: Investigar la importancia de la calibracin del material volumtrico del
laboratorio.





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Instrucciones/ Procedimiento/ Desarrollo

Matraces

1. Antes de proceder a la calibracin del material volumtrico, debemos asegurarnos
de que est completamente limpio y seco. El mtodo de limpieza tradicional
consiste en utilizar primeramente agua y a continuacin detergente, y despus se
vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuacin con agua destilada. Para
eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumtrico con alcohol etlico puro,
y para eliminar ste, se realiza un ltimo enjuague con acetona pura.

2. Pesar el matraz limpio y seco. A esta medida de masa la denominaremos m
v
.

3. A continuacin se verter el agua destilada al matraz volumtrico hasta la marca de
aforo.

4. Se pesar el material volumtrico junto con el agua. A esta medida la llamaremos
m
l
.

5. El volumen de agua contenido en el material volumtrico que se desea calibrar
referido a una temperatura de 20 C corresponde a:

( )
( ) ( ) 20 - T 1
1 m m
V
agua
1
aire
v l
cal


|
|
.
|

\
|

=

agua


Donde:

aire
= densidad del aire

agua
= densidad del agua
=coeficiente de dilatacin del vidrio, que para el vidrio borosilicato que se emplea
habitualmente en el laboratorio tiene un valor de 10
-5
.
T= temperatura determinada

6. Repetir este proceso hasta completar 5 ensayos



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CALIBRACIN DE UNA BURETA DE 25 mL



1. Llene la bureta con agua destilada y elimine las burbujas que pueda haber en zona
cercana a la llave. Ajuste el menisco exactamente a 0.00 mL y tocando con la punta
de la bureta la pared de un vaso elimine la gota suspendida de agua. Deje 5 minutos
la bureta en reposo, mientras se pesa un vaso de precipitados de 100 mL, limpio y
seco. Si mientras tanto hubiese variado el nivel del lquido en la bureta, apriete la
llave y ajuste de nuevo el nivel a 0.00 mL.

2. Vierta 5 mL de agua al vaso previamente pesado. Acerque la punta de la bureta a la
pared del vaso de precipitados. Deje unos 30 s que descienda la pelcula de agua de
las paredes internas de la bureta y tome la lectura exacta de volumen con una
aproximacin de 0.01 mL.

3. Pese el vaso de precipitados para determinar la cantidad de agua vertida en volumen
con ayuda de la Tabla 1.

4. Vierta otros 5 mL drenando ahora la bureta desde 5 mL (o el volumen exacto que
hubiese quedado en el drenaje anterior) hasta 10 mL, en otro vaso de precipitados
vaco, previamente pesado. Obtenga la masa vertida, de nuevo por diferencia entre
la masa del vaso de precipitados con agua y vaco, dejando siempre 30 s para tomar
la lectura exacta de volumen en la escala de la bureta.

5. Convierta la masa de agua en volumen vertido a travs de la Tabla 1.

6. Vierta otros 5 mL drenando ahora la bureta desde 10 mL (o el volumen exacto que
hubiese quedado en el drenaje anterior) hasta 15 mL, en otro vaso de precipitados

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vaco previamente pesado. Obtenga la masa vertida, de nuevo por diferencia entre la
masa del vaso de precipitados con agua y vaco, dejando siempre 30 s para tomar la
lectura exacta de volumen en la escala de la bureta.

7. Convierta la masa de agua en volumen vertido a travs de la Tabla 1.

8. Considerando que la tolerancia relativa suministrada por el fabricante (0.05 mL) es
constante en todo el intervalo de volumen, indique si el volumen vertido se halla
dentro de la tolerancia admitida por el fabricante.












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CALIBRACIN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10 mL

1) No es necesario pesar ni secar la pipeta aforada a calibrar
2) Pese un vaso de precipitados de 100 mL limpio y seco.
3) Transfiera lentamente al vaso de precipitados con la pipeta el volumen de agua
correspondiente de enrase a enrase. Si la pipeta fuese de un nico aforo, no forzar la
ltima gota que queda dentro de la punta de la pipeta a que caiga al vaso de
precipitados.
4) Pese el vaso conteniendo el agua vertida y transforme la masa en volumen vertido a
travs de la Tabla 1.
5) Repita esta operacin hasta completar 5 ensayos.

CUIDADOS PRELIMINARES.

6) Cuidar que la bureta se encuentre bien limpia y una vez montada verificar que la
graduacin quede al frente del alumno.
7) Debe vaciarse a velocidad moderada.
8) Al hacer la lectura los errores se evitan colocando los ojos a la altura del menisco.
9) Conserve la llave escrupulosamente limpia y calibrada.
10) La llave debe girarse con cuidado.
11) Tngase el menisco bien iluminado para hacer correcta la lectura.

Tratamiento de residuos: N/A
Lista de cotejo/ Verificacin:
No. RASGOS EVALUATIVOS: VALOR: Si No Calificacin
1 PROCEDIMENTAL: 4
Procedimiento
Manejo de material
Manejo de reactivos
Mediciones
2 ACTITUDINAL: 2
Orden y limpieza
Trabajo en equipo
Participacin
Ortografa
Puntualidad
3 CONCEPTUAL: 4
Manejo de datos
Presentacin
Clculos y resultados
Responde adecuadamente
Observaciones, discusin y conclusin
Dibujos o esquemas
Cuestionario
Bibliografa
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INFORME DEL ALUMNO

Observaciones
Esquemas
Clculos

a) Exprese el volumen real contenido en el matraz como el valor medio de los ensayos
realizados la desviacin estndar asociada.

b) La calibracin del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de
0.05 ml. De acuerdo con los resultados experimentales obtenidos, calcule el
intervalo de confianza al 95%.

Resultados:
Complete lo siguiente:

Ensayo Masa matraz vaco (g) Masa matraz lleno (g) Volumen real contenido
(ml)
1
2
3
4
5

Pipeta

Ensayo Masa vaso lleno (g) Masa vaso vaco (g) Diferencia (g) Volumen real vertido (mL)
1
2
3
4
5
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Conclusiones

Cuestionario

1. En qu consiste la calibracin absoluta indirecta o calibracin por comparacin?
2. Qu tipo de errores se puede cometer durante la calibracin de un matraz
volumtrico? Ejemplifique en cada caso
3. Cmo influye la temperatura en la calibracin del material volumtrico?
4. Por qu razn se utilizo la densidad del agua?
5. Cuntos tipos de errores existen y cules son?
6. Qu tipo de error fue el que presentaste en la prctica?


Bibliografa