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Reacciones entre iones

 La mayoría de las reacciones por vía húmeda en un


análisis cualitativo son reacciones entre iones.
 Los cloruros que son solubles en agua, producen un
precipitado blanco caseoso de AgCl cuando se trata con
una solución de AgNO3 (reactivo)
 Esto ocurre porque todos los cloruros originan en solución
acuosa el ión cloruro y este reacciona con el ión Ag.
Calidad analítica
 Un ensayo analítico esta caracterizado , en cuanto
a su calidad por dos conceptos fundamentales:
◼ Sensibilidad
◼ Selectividad
SENSIBILIDAD
 Se refiere la cantidad o concentración mínima de sustancia
detectable con una determinada reacción.

 Se cuantifica por dos parámetros:


1- LIMITE DE IDENTIFICACIÓN

 Cantidad mínima de sustancia


expresada en µg, que puede
reconocerse en un ensayo.
 Poco significativa no hace referencia al
volumen de disolución.
2- CONCENTRACIÓN LÍMITE
 Es la mínima concentración de
especie a la cual un ensayo aún
resulta positivo.
g/ml
Expresión
ppm
❖ Dilución limite: encima de la cual la
reacción ya no es positiva.
SELECTIVIDAD
 Interferencia de unos grupos químicos en la detección
de otros.

 Interferencias: sustancias que dificultan la medición


o visualización de una muestra.

Existen muy pocas propiedades que sean específicas de


una sola especie química
REQUISITOS que debe satisfacer una Reacción
Analítica para el análisis cualitativo

❖ Observable: que el ojo humano pueda observar los cambios que


marquen o no la identificación (color, olor, precipitación, etc.).
❖ Sensible: expresa la cantidad o concentración mínima de una
sustancia que se puede identificar con una determinada reacción
analítica.
❖ Selectiva: indica que ninguna otra especie interfiera una reacción de
identificación.
❖ Específica: es una reacción de identificación completamente
característica de la sustancia con la que reacciona.
❖ Otros requisitos: que sea reproducible y segura (fiabilidad).
Separación de sustancias
 Disolución
 Si conocemos la naturaleza química, el enlace de las
sustancias, podemos seleccionar un disolvente capaz de
disolverla dejando otros sólidos en el fondo del erlenmeyer.
 Tenemos ya ahora un sólido y un líquido (disolución) que se
separan como se indica en el siguiente apartado de separa.
Filtración

 Cuando el sólido que se encuentra en suspensión no es muy denso se recurre a la técnica


de la filtración. La filtración consiste en pasar a la suspensión a través de un material más
o menos poroso que retenga las partículas sólidas. El material poroso puede elegirse con
distintos tamaños de poro para que sea ajustado al tamaño de las partículas de sólido que
se quiere retener, por lo que habrá que elegir el acertado para el precipitado. Recuérdese
que los precipitados suelen aumentar de tamaño cuando se deja reposar.
 El material poroso más barato y común en el laboratorio es el filtro de papel (tanto el
normal como el de diferentes porosidades). Conviene saber que también se emplean en
ocasiones placas filtrantes porosas.
 La filtración puede realizarse básicamente de dos formas diferentes, dando lugar a dos
técnicas de filtración:
 a) A presión normal o por gravedad.
 b) Al vacío dependiendo de si existen diferencias o no de presión entre las dos caras del
material filtrante.
Sublimación

 Si sabemos la naturaleza de una sustancia que puede


sublimar a temperatura baja, podemos calentarla en una
cápsula de porcelana o un vaso pirex y recogerse el sólido
sublimado en el fondo, en otra cápsula refrigerada con
agua.
 El sólido sublimado se separa con espátula y se pasa sobre
vidrio reloj.
Decantación

 Cuando el sólido o sólidos son mucho


más densos que los líquidos, viértase
todo en un vaso de precipitado largo
y déjese reposar unos minutos.
Precipitación
 En el análisis cualitativo, las reacciones en las que se
pueden formar compuestos poco solubles (precipitados)
son muy empleadas, ya sea para reconocer iones y
sustancias que dan lugar a precipitados de aspecto
característico, ya sea para separar o subdividir los iones en
grupos.
 El principio básico de la precipitación es el producto de
solubilidad.
Lavado de precipitados

 El lavado del precipitado permite minimizar


las contaminaciones por restos de solución
madre así como la contaminación debido a
fenómenos de absorción.
 Se trata simplemente de agregar sobre el
precipitado agua desionizada, conteniendo
una pequeña concentración de algún ion
común al sólido iónico a efectos de
minimizar las pérdidas por solubilidad.
Disolución.

Primero se prueba a disolverla: H2O (frío, caliente), ClH


(diluido), ClH (concentrado), HNO3 (dil) - HNO3 (conc)
(oxidante), agua regia (más poderoso, constituido por tres
partes de ClH por una parte de NO3H), disolventes
orgánicos (para compuestos orgánicos), benceno, alcohol,
éter, etc.
Disgregación

A temperaturas bastante superiores a 100


ºC y menores de 1000 ºC, se utilizan
crisoles y sólidos fundentes. Son
reacciones muy enérgicas y tiene lugar una
fusión.
TOMA DE MUESTRA
Debe efectuarse un análisis de muestra que
tenga la misma composición que el resto del
material.

Si el material es grande y heterogéneo; requiere


de mucho trabajo para que sea representativa.

El muestreo es un proceso para obtener una


pequeña masa del material cuya composición
represente con exactitud a todo el material
muestreado.
TIPOS DE MUESTRA
 HOMOGENEA
 HETEROGENEA
 SOLIDA
 LIQUIDA
 GASEOSA

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