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El documento describe varios métodos para separar sustancias en un análisis cualitativo, incluyendo disolución, filtración, sublimación, decantación, precipitación, lavado de precipitados, y toma de muestra. También discute conceptos como sensibilidad y selectividad en un ensayo analítico.
El documento describe varios métodos para separar sustancias en un análisis cualitativo, incluyendo disolución, filtración, sublimación, decantación, precipitación, lavado de precipitados, y toma de muestra. También discute conceptos como sensibilidad y selectividad en un ensayo analítico.
El documento describe varios métodos para separar sustancias en un análisis cualitativo, incluyendo disolución, filtración, sublimación, decantación, precipitación, lavado de precipitados, y toma de muestra. También discute conceptos como sensibilidad y selectividad en un ensayo analítico.
La mayoría de las reacciones por vía húmeda en un
análisis cualitativo son reacciones entre iones. Los cloruros que son solubles en agua, producen un precipitado blanco caseoso de AgCl cuando se trata con una solución de AgNO3 (reactivo) Esto ocurre porque todos los cloruros originan en solución acuosa el ión cloruro y este reacciona con el ión Ag. Calidad analítica Un ensayo analítico esta caracterizado , en cuanto a su calidad por dos conceptos fundamentales: ◼ Sensibilidad ◼ Selectividad SENSIBILIDAD Se refiere la cantidad o concentración mínima de sustancia detectable con una determinada reacción.
Se cuantifica por dos parámetros:
1- LIMITE DE IDENTIFICACIÓN
Cantidad mínima de sustancia
expresada en µg, que puede reconocerse en un ensayo. Poco significativa no hace referencia al volumen de disolución. 2- CONCENTRACIÓN LÍMITE Es la mínima concentración de especie a la cual un ensayo aún resulta positivo. g/ml Expresión ppm ❖ Dilución limite: encima de la cual la reacción ya no es positiva. SELECTIVIDAD Interferencia de unos grupos químicos en la detección de otros.
Interferencias: sustancias que dificultan la medición
o visualización de una muestra.
Existen muy pocas propiedades que sean específicas de
una sola especie química REQUISITOS que debe satisfacer una Reacción Analítica para el análisis cualitativo
❖ Observable: que el ojo humano pueda observar los cambios que
marquen o no la identificación (color, olor, precipitación, etc.). ❖ Sensible: expresa la cantidad o concentración mínima de una sustancia que se puede identificar con una determinada reacción analítica. ❖ Selectiva: indica que ninguna otra especie interfiera una reacción de identificación. ❖ Específica: es una reacción de identificación completamente característica de la sustancia con la que reacciona. ❖ Otros requisitos: que sea reproducible y segura (fiabilidad). Separación de sustancias Disolución Si conocemos la naturaleza química, el enlace de las sustancias, podemos seleccionar un disolvente capaz de disolverla dejando otros sólidos en el fondo del erlenmeyer. Tenemos ya ahora un sólido y un líquido (disolución) que se separan como se indica en el siguiente apartado de separa. Filtración
Cuando el sólido que se encuentra en suspensión no es muy denso se recurre a la técnica
de la filtración. La filtración consiste en pasar a la suspensión a través de un material más o menos poroso que retenga las partículas sólidas. El material poroso puede elegirse con distintos tamaños de poro para que sea ajustado al tamaño de las partículas de sólido que se quiere retener, por lo que habrá que elegir el acertado para el precipitado. Recuérdese que los precipitados suelen aumentar de tamaño cuando se deja reposar. El material poroso más barato y común en el laboratorio es el filtro de papel (tanto el normal como el de diferentes porosidades). Conviene saber que también se emplean en ocasiones placas filtrantes porosas. La filtración puede realizarse básicamente de dos formas diferentes, dando lugar a dos técnicas de filtración: a) A presión normal o por gravedad. b) Al vacío dependiendo de si existen diferencias o no de presión entre las dos caras del material filtrante. Sublimación
Si sabemos la naturaleza de una sustancia que puede
sublimar a temperatura baja, podemos calentarla en una cápsula de porcelana o un vaso pirex y recogerse el sólido sublimado en el fondo, en otra cápsula refrigerada con agua. El sólido sublimado se separa con espátula y se pasa sobre vidrio reloj. Decantación
Cuando el sólido o sólidos son mucho
más densos que los líquidos, viértase todo en un vaso de precipitado largo y déjese reposar unos minutos. Precipitación En el análisis cualitativo, las reacciones en las que se pueden formar compuestos poco solubles (precipitados) son muy empleadas, ya sea para reconocer iones y sustancias que dan lugar a precipitados de aspecto característico, ya sea para separar o subdividir los iones en grupos. El principio básico de la precipitación es el producto de solubilidad. Lavado de precipitados
El lavado del precipitado permite minimizar
las contaminaciones por restos de solución madre así como la contaminación debido a fenómenos de absorción. Se trata simplemente de agregar sobre el precipitado agua desionizada, conteniendo una pequeña concentración de algún ion común al sólido iónico a efectos de minimizar las pérdidas por solubilidad. Disolución.
Primero se prueba a disolverla: H2O (frío, caliente), ClH
(diluido), ClH (concentrado), HNO3 (dil) - HNO3 (conc) (oxidante), agua regia (más poderoso, constituido por tres partes de ClH por una parte de NO3H), disolventes orgánicos (para compuestos orgánicos), benceno, alcohol, éter, etc. Disgregación
A temperaturas bastante superiores a 100
ºC y menores de 1000 ºC, se utilizan crisoles y sólidos fundentes. Son reacciones muy enérgicas y tiene lugar una fusión. TOMA DE MUESTRA Debe efectuarse un análisis de muestra que tenga la misma composición que el resto del material.
Si el material es grande y heterogéneo; requiere
de mucho trabajo para que sea representativa.
El muestreo es un proceso para obtener una
pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a todo el material muestreado. TIPOS DE MUESTRA HOMOGENEA HETEROGENEA SOLIDA LIQUIDA GASEOSA