FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

TAREAS DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS I
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Asignatura: Análisis de alimentos II NOTA:

Número de tarea: 03
Fecha de envió: 13/07/2022 Fecha de entrega: 21/07/2022
Nombre: Grijalva Chávez Karen Denisse

U2.Tarea 1: Resumen Cromatografía Gaseosa

- Leer el capítulo 14 del libro de Nielsen y desarrollar un resumen con lo más
importante
La cromatografía es un conjunto de método que permiten la separación de componentes
de una mezcla que funciona por las diferentes velocidades de desplazamiento de los
componentes de la mezcla que son arrastrados por la fase móvil. Permite el análisis
cualitativo y cuantitativo de las MUESTRAS. La cromatografía de gases se emplea para la
cuantificación de sustancias termoestables y volátiles, cuyos puntos de ebullición sean menores a
300 °C a presión atmosférica.
Se utiliza para la cuantificación de:

o Ésteres metílicos de ácidos grasos en aceites,

o Disolventes en diferentes matrices,
o Ácidos orgánicos volátiles,
o Monosacáridos, componentes de
aceites esenciales, etc.
o
Esta técnica es muy utilizada en la industria
farmacéutica, para determinar:

o Impurezas de materias primas,

o Concentración de principios activos,
o En general para el control de calidad
de productos.
o En la industria de alimentos es útil para
la cuantificación de:
o Antioxidantes,
o Colorantes,
o Edulcorantes.

La Cromatografía de gases al igual que la cromatografía de líquidos de alta eficiencia son

técnicas analíticas que permiten cuantificar los componentes de una mezcla. La separación se
logra al distribuirse la muestra entre dos fases, una estacionaria y la otra móvil, de tal forma que
cada uno de los componentes de la mezcla, es selectivamente retenido por la fase estacionaria.
Mediante estas técnicas se puede determinar el número de componentes y su concentración en
una gran variedad de productos comerciales.
En nuestro laboratorio contamos con cromatógrafos de gases con detectores de ionización de
llama y conductividad térmica, y cromatógrafos de líquidos con detectores de ultravioleta-visible,
fluorescencia y masas.

Componentes:
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• Fase móvil
Disuelve la muestra, Pasa a través de
la fase estacionaria
o Fase móvil líquida -
Cromatografía líquida
o Fase móvil gas - Cromatografía
de gases
o Fase móvil fluido supercrítico
- Cromatografía de super
fluidos
• Fase estacionaria
Inmiscible con la fase móvil

En función de cómo se ponen en contacto las fases estacionaria y móvil:

En columna
o La fase estacionaria está dentro de un tubo estrecho
o Fase móvil circula por presión o gravedad
o Fase estacionaria en el interior de una columna o tubo
o Fase móvil - líquido, gas o SCF

Plana
o Fase estacionaria sobre un papel o superficie plana
o Fase móvil circula por capilaridad o por gravedad
o Fase móvil - siempre líquido
o Fase estacionaria - agua empapada en la celulosa (cromatografía en
papel) o sólido adsorbente (gel de sílice) sobre un soporte lámina de vidrio
(cromatografía de capa fina)

Algunos conceptos importantes son:

Tiempo de retención (tr): Tiempo que transcurre desde el momento de inyección de la
muestra hasta la aparición de la máxima concentración del compuesto eluido en el
detector.
Tiempo muestro ™: Cuando un compuesto no tiene ninguna interacción con la fase
estacionaria
Tiempo de retención corregido (tr^): Diferencia entre el tiempo de retención y el tiempo
muerto. Indica la interacción del soluto con la fase estacionaria.

Factor de retención (K): También llamado factor de capacidad.

Describe las velocidades de migración de los analitos. Representa
la retención de un compuesto relativa a la elución de otro
compuesto no retenido.

Factor de selectividad (a): Relación entre los factores de retención de

dos picos de interés. En el numerador va la especie más fuertemente
retenida y en el denominador la especie que fluye con más rapidez.
Valores superiores o igual a la unidad. El factor de selectividad y el factor
de capacidad sirven para calcular el poder de resolución de una columna.

Volumen de retención (Vr): Es el volumen de fase móvil necesario

para eluir a un soluto determinado de la columna. Se calcula como
el producto del tiempo de retención del soluto por la velocidad de
flujo de la fase móvil.
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Eficiencia de la columna: Se describe en función de dos parámetros:

Altura del plato (H) y número de platos teóricos (N). A mayor número de
platos y menor altura de estos Mayor eficacia. L = longitud de relleno de
la columna (cm). Teoría de platos desarrollada por Martin y Synge .
Considera a la columna formada por capas (platos) de una determinada altura. En cada
plato se alcanza el equilibrio entre la fase móvil y la fase estacionaria. El analito se mueve
por la columna mediante transferencia por etapas de la fase móvil equilibrada de un plato
al siguiente. A mayor número de platos y menor altura se alcanza más veces el equilibrio
mejor separación de los componentes

Factor de resolución (Rs): Medida cuantitativa de la capacidad de

una columna para separar dos compuestos. Se calcula como el
cociente entre la distancia de los máximos de los dos picos y el valor
medio de las anchuras de los picos en la base.

Algunas de la aplicaciones de la cromatografía son:

Análisis cualitativo: Información parcial de la composición de la muestra. Nos indica la
presencia o ausencia de un determinado analito.
Análisis cuantitativo: Basada en la comparación de la altura o anchura del pico con
estándares. Altura relacionada inversamente con la anchura del pico. Área del pico
independiente de los efectos de ensanchamiento del pico

TECNICA GAS-LÍQUIDO (GAS PORTADOR)

Los requisitos para realizar esta técnica es que la muestra sea volátil térmicamente
estable. Tiene un campo de aplicación muy limitado sien dolo en compuestos orgánicos
volátiles o compuestos organometálicos volátiles.

Gran cantidad de compuestos químicos que no pueden ser analizados directamente por
GC se analizan indirectamente preparando derivados adecuados (silación, esterificación
y acilación).

Componentes de un cromatógrafo de gases:

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o Gas portador: Transporta los analitos a través de la columna, debe ser inerte,
puro y seco, se utilizan: He, N2 e H2. Envasados en tanques a presión. Control
de caudal: manómetros, reguladores de presión
o Sistema de inyección: Septum de silicona a través del cual se inyecta la muestra,
líquida o gaseosa, con una micro jeringa. Volumen de inyección f (columna): de
relleno hasta 20 µL y capilar hasta 2 µL  Cámara de evaporación: Se calienta a
50 ºC por encima de la T de ebullición del componente menos volátil de la muestra.
o Columnas: Donde tiene lugar la separación de los componentes. Existen de dos
tipos; relleno o empaquetadas y capilares que tienen mayor eficacia
o Fase estacionaria: Tiene baja volatilidad con un punto de ebullición de 100ºC por
encima de la temperatura de trabajo, tiene estabilidad térmica e inercia química.
o Fase seleccionada: polaridad de los analitos en estudio  Grosor de la película
de retención: especies muy volátiles (capas gruesas) y especies poco volátiles
(capas finas).
o Horno: Se requiere control exhaustivo de la T de la columna. T de trabajo
depende de la Teb de los componentes de la mezcla. Se puede trabajar a T
constante o con T programadas dependiendo del rango de Teb de los
componentes
o Detectores: Los requisitos para los detectores son, Requisitos de los detectores:
Sensibilidad adecuada para los compuestos bajo análisis. Buena estabilidad y
reproducibilidad. Intervalo de linealidad de varios ordenes de magnitud. Intervalo
de T de trabajo entre 25 y 400 ºC. Tiempo de respuesta corto e independiente del
caudal de la fase móvil. Manejo sencillo. No destructivo. No existe ningún detector
que cumpla simultáneamente con todas esas características.

APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES

Con un amplio abanico de aplicaciones, la cromatografía de gases permite analizar líquidos y
sólidos en casi cualquier ámbito de la industria. Incluso, en la medicina forense, para analizar la
cantidad de alcohol u otras drogas en sangre. En la alimentaria, por ejemplo, sirve para aquellos
aspectos relacionados con la textura, el olor o el sabor de los alimentos, pero también para
realizar controles de calidad en cuanto a aditivos o pesticidas que puedan interferir en
la seguridad de ese producto alimentario. También, dentro de la industria alimentaria resulta muy
útil para detectar fraudes en productos con un alto valor añadido, como pueden ser los aceites y
el vino. Con estos productos puede distinguirse si el precio que pagas se ajusta a lo que te
ofrecen a través de la cromatografía, haciendo una comparación entre los compuestos que
debería tener cada aceite.

Otras aplicaciones son:

o Cuantificación de subproductos de síntesis,
o Determinaciones para estudios de cinéticas de reacción,
o Análisis de mezclas enantioméricas.

- Escribir un comentario sobre lo abordado.

Para preparar un cromatografía gaseosa, no se puede inyectar directamente un producto
alimenticio sin haber preparado la muestra con antelación, las altas temperaturas del puerto de
inyección resultan en la degradación de los constituyentes no volátiles y creara un número de
falsos picos correspondientes a los productos volátiles de degradación formados. Además, a
menudo el constituyente de interés debe estar aislado del matriz alimenticia simplemente para
permitir la concentración, tal que está en límites detectables para aislarlo de la mayor parte de la
comida. Por lo tanto, generalmente uno debe hacer algunos tipo de preparación de la muestra,
aislamiento de los componentes y concentración antes del análisis. La preparación de la muestra
a menudo implica moler, homogeneización, o de otro modo reducción del tamaño de partícula.
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Existe abundante literatura, donde se muestra que los alimentos pueden sufrir cambios durante
el almacenamiento y la preparación de estas. Muchos alimentos contienen activos sistemas
enzimáticos que alterarán la composición del producto alimenticio. Esto es muy evidente en el
área del sabor. Las condiciones que afectan son la inactivación de sistemas enzimáticos
mediante procesamiento térmico de corta duración a alta temperatura, muestra almacenamiento
bajo condiciones congeladas, secado de la muestra, o puede ser necesaria la homogeneización
con alcohol.

Puede ocurrir crecimiento microbiano o reacciones químicas en el alimento durante la

preparación de la muestra. Las reacciones químicas a menudo darán como resultado picos falsos
en el cromatógrafo. De este modo, la muestra debe mantenerse en condiciones tales que no se
produzca degradación. Los microorganismos a menudo son inhibidos por ciertas sustancias
químicas, procesamiento térmico, secado o almacenamiento congelado.

BIBLIOGRAFÍA:
Nielsen, S. S. (Ed.). (1998). Food analysis (p. 630). Gaithersburg: Aspen Publishers.