UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

QUÍMICA

Laboratorio de Química Experimental Aplicada

1802

Protocolo 3:

Identificación de un compuesto inorgánico.

Integrantes del equipo:

Castillo Flores Lizbeth

González López Marco Antonio.

Profesor:
Cruz Ruiz Elizabeth
Piña Tavera Jose Antonio
INTRODUCCIÓN.

Los compuestos inorgánicos son aquellos en donde la composición misma de la sustancia no

está basada en átomos de carbono e hidrógeno (elementos fundamentales para la formación
de moléculas y sistemas meramente orgánicos), al contrario, muchos de los elementos de la
tabla periódica se ven involucrados cuando se han formado este tipo de sustancias.

A través de los años y muchos fenómenos físicos es que se han formado este tipo de
compuestos en la naturaleza, fenómenos como las lluvias, erupciones volcánicas, cambios de
temperatura al pasar de las eras, la electricidad, cambios de calor, etc. La unión de los átomos
en los compuestos inorgánicos suele ser de naturaleza iónica (atracciones meramente
electrostáticas) o en su defecto por uniones covalentes.

Una peculiaridad acerca de estos compuestos es que, a pesar de que tienen más variedad en
tanto a elementos de la tabla periódica, son menos abundantes y variantes a los compuestos
orgánicos. Por ejemplo, al hablar en cuanto a la composición porcentual de átomos, en las
sustancias orgánicas es posible la observación de isómeros (desde constitucionales hasta los
ópticos), y dependiendo del arreglo en que se encuentren puede poseer características físicas
y químicas distitnas, en cambio al hablar de los homólogos inorgánicos quízas se exploren
observaciones macroscópicas derivadas del antropoformismo en el arreglo molecular, sin
embargo estas características únicamente plantean cambios de color, dureza, etc.

Los compuestos orgánicos pueden clasificarse en: óxidos, anhídridos, hidruros, sales binarias,
oxisales, sales cuaternarias, hidróxidos, oxiácidos, peróxidos, entre otros menos conocidos.

Algunas propiedades generales de este tipo de sustancias son:

● Buenos conductores de electricidad.

● Tienen puntos de fusión y ebullición elevados.
● Organización molecular cristalina.

● Pueden presentar dureza característica.

La importancia que implica la caracterización de sustancias inorgánicas no es menor que la

ya estudiada en compuestos orgánicos. Sin embargo para llevar a cabo estas pruebas se
requieren de nuevas evaluaciones que se deben tomar con el compuesto, en general se tienen
un par de rutas para introducir a la perspectiva de la vista de los elementos que contemplan
las sustancias inorgánicas, estas vías son: vía seca y vía húmeda. Cada una con sus
respectivas pruebas cualitativas que ayudan en demasía con la tarea de encontrar la
composición.

OBJETIVOS.
Llevar a cabo la caracterización de una muestra inorgánica desconocida por medio de pruebas
experimentales.

INVESTIGACIÓN Y METODOLOGÍA.
Diagrama 1. Pruebas para la caracterización de una mezcla inorgánica desconocida.
VÍA SECA.

Prueba a la flama.

En condiciones normales los átomos se encuentran en el estado fundamental, que es el más

estable termodinámicamente. Sin embargo, si los calentamos absorbe energía y alcanza así un
estado excitado. Este estado posee una energía determinada, que es característica de cada
sustancia. Los átomos que se encuentran en un estado excitado tienen tendencia a volver al
estado fundamental, que es energéticamente más favorable. Para hacer esto deben perder
energía, por ejemplo, en forma de luz.

En un primer paso la muestra se humedece con un poco de HCl, puesto que los cloruros son
más aptos para colorear la llama: humedeciendo un alambre de Pt por HCl concentrado, y se
le pone la muestra en la superficie de éste (lo que se logre a adherir). Finalmente se pone el
alambre con la muestra sobre la llama para observar el color que refleja la llama. De acuerdo
a la tabla 1 se puede observar una identificación por la distinción de la llama.
Tabla 1. Coloración de la llama para distintos elementos.

Elemento Color de la llama Intensidad

Bario Verde Claro Baja

Calcio Rojo- anaranjado Media

Cobre Azul verde intenso Media

Cromo Amarillo Media

Cesio Rojo claro Media

Indio Violeta-rosado Media

Potasio Violeta Alta

Litio Rojo-intenso Alta

 Sodio Amarillo Muy alta

Plomo Azul-gris claro Escasa

Estroncio Rojo Media

Ensayos a la perla de bórax (perlas ácidas).

Se basa en el hecho de que el tetraborato hidratado de sodio (llamado bórax) reacciona con
los compuestos de diferentes metales dando boratos que tienen un color característico.

La prueba consiste en que un alambre de platino (igual al de la prueba pasada) se dobla en

uno de sus extremos para formar una anilla. Sólo el anillo se calienta en el mechero hasta el
rojo vivo y se introduce rápidamente en bórax pulverizado. Seguido de eso, se regresa la
parte de anilla al mechero (sobre la parte más caliente de la llama), con el polvo de bórax que
se logró adherir al alambre, se espera para ver cómo se contrae al perder su moléculas de
agua a la vez que se forma una perla vítrea transparente. Esta perla formada está constituida
de una mezcla de metal borato de sodio y anhídrido bórico.

Ya para la prueba con la muestra: la perla se humedece para poner en contacto con la muestra
de compuesto inorgánico pulverizada. Posteriormente se calienta en este orden:

- Primero en la llama reductora inferior: se deja enfriar y se observa la coloración

tomada.
- En segundo paso se calienta en la llama oxidante inferior y se deja enfriar;
nuevamente se observa el color.

La comparación de estos colores puede dar un indicio del elemento.

Tabla 2. Coloración de diferentes metales en la llama oxidante inferior y reductora inferior.

Metal Color llama oxidante Color llama reductora

Hierro Amarilla Verde botella

Níquel Parda Gris

Cromo Verde Verde esmeralda

Cobalto Azul Azul

 Cobre Azul Roja

Manganeso Violeta Rosa

Uranio Amarilla Verde

Titanio Amarillenta Violeta

Vanadio Amarillo claro Verde esmeralda

Molibdeno Incolora Verde esmeralda

Cerio (IV) Amarillo débil Incolora.

Ensayo sobre la perla de carbonato de sodio (perlas alcalinas).

Se usan esencialmente para identificar: cromo, manganeso y vanadio. Estas perlas en frío son
opacas y no vítreas como las de bórax.

Es posible añadir cristales de nitrato o clorato de potasio a la perla (ya con la muestra
adherida) para observar la coloración de estos elementos:

- Formación de cromato: color amarillo.

- Para manganeso: color verde.
- Para vanadatos: color verde

Dichos compuestos resultantes son solubles en agua.

Ensayo sobre carbón:

Una pequeña cantidad de la muestra se coloca en la depresión de un trozo de carbón y se le

coloca la llama directamente. Al tiempo de calentamiento es posible observar tres diferentes
comportamientos a lo que corresponden distintas sustancias:

- La sustancia arde con llama, pero no hay explosión. Debido al desprendimiento de

oxígeno con el calor (Nitratos, cloratos, yodatos, percloratos).
 - La sustancia produce chasquidos y se quiebra. Debido a la rotura de cristales que
contienen agua. (Cloruro de sodio, galena (grupo de sulfuros), baritina (sulfato de
bario) )
- La sustancia de un botón metálico, una aureola o ambas simultáneamente. Se suele
usar carbonato sódico como fundente.

La volatilidad, fusibilidad (facilidad para derretirse o fundirse) y deductibilidad son las

propiedades de las sustancias que intervienen en este ensayo.
Tabla 3. Los metales que ya reducidos son muy volátiles.

Metales volátiles Coloración de aureola de óxido

Arsénico Blanca, con un olor aliáceo (a ajo)

Cinc Amarilla en caliente, blanca en frío

Cadmio Pardo-rojiza

Tabla 4. Metales fusibles y volátiles a temperaturas más altas dan aureola y botón.

Metal Forma y coloración del botón Coloración aureola

Antimonio Quebradizo, gris Blanca a azul

Bismuto Quebradizo, gris Amarilla-anaranjada

Plomo Maleable, gris Amarilla.

Tabla 5. Metales que sólo son fusibles y solo dan botón.

Metal Coloración del botón Soluble en :

Cobre Rojo Ácido nítrico

 Plata Blanco Ácido nítrico

Estaño Blanco HCl 1N

Oro Amarillo Agua regia

Ensayo en tubo cerrado:

Al estar el sistema cerrado no provoca reacciones de oxidación, pero se logran apreciar

cambios de color, fusiones, volatilizaciones (olor), sublimaciones y disociaciones parciales o
totales. En el caso de no ocurrir algún cambio pueden tratarse de óxidos de metales
alcalinotérreos.

Es importante considerar los siguientes puntos:

- Que el tubo de ensaye esté completamente seco en la parte inferior.

- Introducción de la muestra con cautela, para que no se quede nada adherido en la
paredes del tubo.
- Procurar que la parte superior no se caliente para poder observar los fenómenos que
suceden.

Los cambios que pueden ocurrir se describen en las siguientes tablas condensadas.

Tabla 6. Compuestos que presentan coloración.

Compuesto Coloración

Óxido de estaño IV Blanco en frío y amarillo en caliente

Óxido de cinc II Blanco en frío y amarillo en caliente

Óxido de titanio IV Blanco en frío y amarillo en caliente

- La materia orgánico (de haber) se carboniza y toma un color pardo o negro.

- Sales de Cu, Ni, Co, Mn, Ag y Fe se vuelven negras al formarse óxidos. Los óxidos
de Bi y Cd son pardos y el óxido de plomo es amarillo.

Fundición.

- Sales hidratadas, presentan solo fusión acuosa

 - La sales anhídridas, presentan fusión ígnea (hidróxidos alcalinos, nitrato de plata y
cloruros de plata y plomo).
- Sales hidratadas muy fusibles. Presentan los dos tipos de fusión.

Sublimación.
Tabla 7. Coloración para diferentes compuestos por sublimación.

Compuesto Coloración

Sales de amonio, oxidos de As,Sb,Se. Cloruros de Blanco

Cd,Hg,Sn,Pb

S, óxido de arsénico, yoduro de mercurio y plomo. Cloruro Amarillo ( el mercurio pasa a rojo).
férrico y tiosulfatos alcalinos

Cloruro de cromo lll y sulfuro de antimonio Rojo

Yodo Rojo-violeta

Cloruro de cobalto II Azul

As, Se, HgS(gotas) Gris metálico. El Hg se calienta con yodo y forma yoduro
de mercurio (rojo amarillo)

Tabla 8. Gases incoloros e inodoros.

Elemento o compuesto Procedencia

Oxígeno Nitratos, nitritos, cloratos, yodatos, bromatos percloratos,

peryotdatos, persales, cromatos y peróxidos

CO Oxalatos y formiatos

CO2 Carbonatos de metales pesados y de alcalinotérreos.

Tabla 9. Gases incoloros con olor.

Elemento o compuesto Procedencia

Cianógeno (llama púrpura en el centro) Cianuros simples y cianuros de plata, mercurio y

hexacianoferrato.

H2S (Llama azul) Sulfuros con agua, tiosulfatos

Acetona Acetatos

HF Fluoruros de amonio y fluoruros ácidos

HCl Cloruros ácidos

SO2 (reconoce por su olor) Tiosulfatos, sulfitos, sulfatos

NH3 (se reconoce con papel indicador) Sales amoniacales, bases orgánicas con N

Tabla 10. Gases coloridos.

Coloración Elemento Procedencia

Amarillo Cloro Cloruros de metales nobles como oro y

platino

Rojo Bromo Bromo compuestos

Violeta Yodo Yoduros de metales pesados, yodatos,

peryodatos
VÍA HÚMEDA.

Se busca la producción de una reacción, vaporización o cambio de color.

Solubilidad en agua.

En esta prueba de solubilidad al sólido pulverizado se le agrega agua, y se calienta si es

necesario para provocar la solubilidad, se deja enfriar y se mide el pH de la solución. Se
muestran a continuación la tabla para la interpretación de estas pruebas.

Observación Probables iones presentes y/o reacción

● Ca ++, Ba++, K+, Na+ HSO4-, H2PO4-.

Sólidos disueltos sin efervescencia
● Cambios de color en papel torn. (rojo a azul)
● Cambios de color en papel torn. (azul a rojo).
● Ningun cambio de color en papel torn.
● Sólidos de un ácido o sal de un ácido fuerte.
● Solución. Neutra. Sólidos de sales no
hidrolizables.

Sólidos pastoso parcialmente soluble Carbonato de sodio

Sólido disuelto en caliente y precipita en frío Halogenuros de Plomo

(Sólido blanco o amarillo a solución incolora)

Sólido blanco insoluble. SnCl2, nitrato de mercurio ll, Bi+++ y Sb+++

● Suspensión lechosa

Sólido que reacciona con efervescencia Peróxidos

oln ácida + pp blanco - El pp se disuelve agregando H+ Hidrólisis para dar una sal básica insoluble

Reacción con solución de NaOH:

En esta reacción se añade gota a gota el reactivo a la solución del ensayo, se observan los
cambios y a continuación se añade el reactivo en exceso. Aplicar calor hasta ebullición.
Tabla 11. Resultados y observaciones en las reacciones con NaOH
 Observación Probable ion metálico presente

Formación de pp (insoluble en exceso de reactivo= Bi3+, Mn2+, Cd2+,Mg2+, Ca2+,Ba2+, Ag+, Fe3+,Hg2+,
Co2+,Cu2+, Ni2+,Fe2+

Formación de pp (soluble en exceso reactivo Pb2+,Zn2+,Al3+,Sb3+,Sn2+,Sn4+,Cr3+

Cambio de color de la soln (anaranjado a amarillo) Cr6+, en forma de dicromato

Formación de amoniaco Amonio con cationes Na´y K

No hay cambio aparente Na+, K+, Ca2+ y Ba2+ si está diluida. O posiblemente no
hay metal presente

Reacción con HCl diluido.

Añadir un poco de ácido a la solución de ensayo (o en su defecto sólido) y observar en frío.

Posteriormente calentar y hacer observaciones.
Tabla 12. Resultados y observaciones con HCl diluido

Observaciones Posibles iones presentes

Formación de gas o vapor Carbonato, bicarbonato, CO2, H2, H2O2, S2-, ácido
acético, SO, SO3 2-, Cl2, NO2-

No hay gases, pero los pp se disuelven en H+ Hidróxidos,fosfatos,oxalatos, cromatos

Cambio de color amarillo a anaranjado Cromato

Pp blanco Cloruros metálicos, diaminplata l, Hg2 2+, plomo2+

MARCHA CATIÓNICA Y ANIÓNICA

Solo se realiza cuando en la muestra sólida problema existe una mezcla de compuestos, es
decir cuando intervienen 2 o más compuestos que tienen que ser identificados mediante
diferentes pruebas selectivas o específicas para los cationes o aniones existentes en la
muestra.

Marcha analítica para las acciones más comunes.

● Grupo I: muestra problema +HCl 2N donde precipita: Ag+,Pb2+ y Hg+ en forma de

sus cloruros respectivos
● Grupo II: formación de precipitados con H2S en medio ácido, los cationes presentes
en este grupo son: Pb, Bi, Cu, Cd, Hg asi como As, Sn y Sb.
● Grupo III: se añade a la muestra amoniaco y cloruro de amonio el cual da precipitados
de: hidróxido férrico (rojo), hidróxido de aluminio (blanco), hidróxido de cromo lll
(verde). En un segundo paso se puede agregar solución de H2S y amoniaco quedando
precipitados de: MnS (rosa), CoS(negro), NiS(negro), ZnS(blanco).
● Grupo IV: se añade solución de carbonato de amonio, donde precipitan los cationes en
forma de: carbonato de calcio (blanco), carbonato de bario (blanco), carbonato de
estroncio (blanco), carbonato de plomo (en su defecto)
● Grupo V: el amonio, potasio y sodio son aquellos cationes que no precipitan con
ninguna de las anteriores soluciones

La comprobación de los cationes se puede hacer con los siguientes reactivos para cada uno de
las especies posibles encontradas:

● Ag + : Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (rojo).

● Al 3+ : Con alizarina da un compuesto amarillo.
● As 3+ : Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
● Ba 2+ : Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de
bario blanco.
● Bi 3+ : Con SnCl2 da Bi 0 (negro).
● Cd 2+ : Con sulfuro da el CdS (amarillo).
● Co 2+ : Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua
regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
● Cu 2+ : Con NH3 da Cu(NH3 )4 2+ (azul intenso).
● Fe 3+ : Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el
Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
● Hg2 2+ : En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH 3 y da en el filtro un
precipitado negro de Hg0 .
● Hg 2+ : Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya
que se forma Hg0.
● K + : Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
● Mg 2+ : Con magnesio da color azul.
● Mn 2+ : Con sulfuro da el MnS (naranja).
● Na + : Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
● NH4 + : En medio básico da NH3 ; si hay amonio con el reactivo de Nessler da
precipitado rojo-pardo.
● Ni 2+ : Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se
disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.
 ● Pb 2+ : Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
● Sb 3+ : Con rodamina B da precipitado morado.
● Sn 2+ : Si se acerca a la llama se pone de color azul.
● Zn 2+ : Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.

Marcha analítica para aniones más comunes: Generalmente en el laboratorio la marcha

analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando
con NaOH o CO3 2- . A continuación se hacen tres ensayos preliminares:

- El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y

produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases
son: CO3 2- (CO2 ), SO3 2- (SO2 ), S2O3 2- (SO3 ), S 2- (Cl2S), CN - (HCN) y NO2
- (NO2 ).
- La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI,
que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3 - + 2I - → BrO2 - + I2 , el cual
reacciona fácilmente con el almidón y da un color azul en la disolución. Son:
CrO4 - , Fe(CN)6 3- , NO3 - , MnO4 - , CrO3 - y IO3 - .
- La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4 . Si
existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)6 4- ,
S2O3 2- , S 2- , SO3 2- , AsO3 3- , NO2 - , I - y SCN –

Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquellos que precipitan con Ca 2+ en un
medio con ácido acético.

Los aniones que van a precipitar son: C 2O4 2- , F - y PO3 3- . Los aniones del Grupo II son los
que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético. Son: S 2- , Fe(CN)6 4- y Fe(CN)6 3- . Los
aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg 2+ en presencia de NH3 y un exceso de
NH4 + . Son: PO4 3- , AsO3 3- , AsO4 3- y SiO3 2- .

Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba 2+ en presencia de ácido acético. Son:
SO4 2- , SO3 2- , S2O3 2- y CrO4 2-

Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag + en medio fuertemente básico. Son:
Cl - , Br - , I - , CN - y SCN - .

Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se
identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2 - , NO3 - , IO3 - y BrO3 - .

Bibliografía

- Ensayo a la llama, recuperado el 13/06/21 de: https://dqino.ua.es/es/laboratorio-

virtual/ensayos-a-la-llama.html
- TREJO,A.(2010).Manual de identificación química de compuestos inorgánicos.
- HERRANZ,M. Análisis cualitativo rápido de cationes y aniones de CHARLOT,G