Carrera Ing.

Química
Materia: Laboratorio de Metalurgia
Extractiva
Práctica 6
Docente: Ing. Julio Cesar López
Hernández

18/11/2022 Torreón, Coahuila

OBJETIVO
Realizar la determinación de Hierro (por método volumétrico) en las muestras
analizadas (Viruta de Fe, Cobre, Ciénega y Muestra de placa).
MARCO TEÓRICO
Metales Valor
Los metales preciosos es el nombre que se le suele dar fundamentalmente a los
metales que se encuentran en estado libre en el entorno natural. En otros términos,
a los metales que se encuentran sin que estén combinados con otros elementos en
forma de compuestos.
Ciertamente, cuando se hace referencia a los metales preciosos, uno de los
primeros en los que se suele pensar es el oro. El oro es uno de los metales preciosos
que existen. Este es bastante frecuente de encontrar en la forma de pepitas. Se
encuentra fundamentalmente en los depósitos aluviales que se generan por la
disgregación e las rocas en las que está incluido.
¿Cuáles son los metales preciosos?
Con frecuencia, se considera metales preciosos a algunos en particular. Entre estos,
encontramos fundamentalmente al oro, anteriormente mencionado, como así
también a la plata, el platino, el paladio y el rodio. Estos últimos son menos
conocidos que los anteriores. También se incluye, en ocasiones, al rutenio, al iridio
y al osmio.
Usos de los metales preciosos
Distinto a lo que suele pensarse, los metales preciosos se pueden utilizar en
diferentes aplicaciones. No obstante, es cierto que una de las más frecuentes es la
joyería. Esto se debe a propiedades tales como la estética, la durabilidad, la
resistencia y su capacidad de no hacer reacción en contacto con la piel humana. En
el ámbito de la joyería, los metales preciosos se suelen encontrar especialmente en
forma de aleaciones.
Determinación del Hierro en un mineral
El hierro en yacimientos se halla presente en diferentes formas y estados de
oxidación. Los minerales más comunes son: hematita (Fe2O3), limonita
(3Fe2O3•3H2O) y magnetita (Fe3O4). Estas formas moleculares contienen hierro
en estado divalente (ferroso, Fe2+) y trivalente (férrico, Fe3+). Al disolver estos
minerales en ácido concentrado, ambos estados de oxidación coexisten en
equilibrio. La determinación de hierro mediante una titulación oxidación-reducción
(redox) requiere el convertir todo el hierro a un estado de oxidación antes de titularlo
con una solución valorada de un agente oxidante o reductor. En este experimento
se determinará el hierro contenido en una muestra mineral por titulación volumétrica
de redox. El análisis consiste en tres pasos fundamentales; disolver el sólido mineral
con ácido, reducir todo el hierro en la muestra al ión ferroso y titular el ión ferroso
con una solución valorada del agente oxidante dicromato de potasio (K2Cr2O7).
El primer y segundo paso del análisis es la disolución del sólido con ácido
concentrado y la reducción. Estos pasos se pueden representar por la ecuación:

La disolución del sólido se lleva a cabo mediante la adición de HCl a la muestra del
sólido mineral, el cual es insoluble en agua. La solución resultante posee un color
amarillo claro, característico de iones de hierro. El paso de reducción del ión férrico
a ferroso se lleva a cabo mediante la adición de cloruro estaño (II) (SnCl2) a la
solución del sólido. El proceso de reducción se puede identificar mediante el color
de la solución. El ión Sn4+, el producto de la reacción 1, le imparte un color verde a
la solución. Por lo tanto, es fácil determinar que especie domina en solución durante
el proceso de reducción. Sin embargo, el tener el ión de Sn2+ como producto en
exceso en la reacción (1) nos presenta un problema químico para el tercer paso del
análisis. Si no se elimina el ión de Sn2+ de la solución, el tercer paso induce la
oxidación de este ión a Sn4+ al titular con dicromato de potasio como agente
oxidante. Este factor induce un error positivo en el volumen de la titulación dando
un por ciento mayor que el real para el desconocido. Para eliminar este factor se le
añade cloruro mercurio (II) (HgCl2) a la solución para llevar a cabo la oxidación del
ión Sn2+ de acuerdo a la ecuación.

Finalmente, justo antes de la titulación se añade a la solución ácido fosfórico

(H3PO4) y ácido sulfúrico (H2SO4). El H3PO4 causa un aumento en la capacidad
reductora de la media reacción de oxidación de titulación (Fe2+/Fe3+) mientras que
el H2SO4 aumenta la capacidad oxidante de la media reacción de reducción de
titulación (Cr2O72-/Cr3+).
En este experimento usted determinará la concentración de hierro en un sólido
mineral por titulación redox basada en la ecuación:

Castigo Metalúrgico
Tasa de descuento aplicada sobre la cotización de un metal cuando el porcentaje
de impurezas del concentrado supera el límite de tolerancia establecido.
Hierro (FE): Los minerales de hierro son rocas y minerales de los que se puede
extraer hierro metálico. El cual es muy usado en la industria, pero al estar presentes
en ciertos procesos industriales es un contaminante bastante común.
El dióxido de silicio (SiO2), también conocido como sílice, es un óxido de silicio con
la fórmula química SiO2, comúnmente encontrada en la naturaleza como cuarzo.
Es el mineral más abundante que se encuentra en la superficie de la tierra.
El azufre (S): es uno de los oligoelementos o elementos trazas más abundante en
la corteza terrestre, al que se asocian, según la clasificación de Goldschmidt, un
gran número de metales y no-metales, formando así el grupo de los denominados
calcófilos. También, el azufre está clasificado geoquímicamente como biófilo,
puesto que se encuentra en las plantas formando compuestos sulfurados,
sultatados y orgánicos.
El bario (Ba): ocupa el decimoctavo lugar en abundancia en la corteza terrestre. Los
compuestos de bario se obtienen de la minería y por conversión de dos minerales
de bario. La barita, o sulfato de bario, es el principal mineral y contiene 65.79% de
óxido de bario. La witherita, algunas veces llamada espato pesado, es carbonato de
bario y contiene 72% de óxido de bario.
Estroncio (Sr): Los principales minerales son la celestita, SrSO4, y la estroncianita,
SrCO3. El estroncio es divalente en todos sus compuestos, que son el fluoruro y el
sulfato, totalmente solubles. El estroncio es un formador de complejos más débiles
que el calcio, formando unos cuantos oxi-complejos débiles con tartratos, citratos,
etc.
Astato (As): A presión atmosférica, el arsénico sublima a 613ºC y a 400ºC ardiendo
con llama para formar el sesquióxido de arsénico (As4O6). Reacciona
violentamente con el cloro, combinándose al calentarse con la mayoría de los
metales para formar el arseniuro correspondiente. Sin embargo, no reacciona con
el ácido clorhídrico en ausencia de oxígeno, pero sí con el ácido nítrico caliente, y
con otros oxidantes como el peróxido de hidrógeno, ácido perclórico, etc.
Antimonio (Sb): se presenta en dos formas: amarilla y gris. La forma amarilla es
metaestable, y se compone de moléculas Sb4, se le encuentra en el vapor de
antimonio y es la unidad estructural del antimonio amarillo; la forma gris es metálica,
la cual cristaliza en capas formando una estructura romboédrica.
Selenio (Se): La abundancia de este elemento, ampliamente distribuido en la
corteza terrestre, se estima aproximadamente en 7 x 10-5% por peso,
encontrándose en forma de seleniuros de elementos pesados y, en menor cantidad,
como elemento libre en asociación con azufre elemental. Sus minerales no se
encuentran en suficiente cantidad para tener utilidad, como fuente comercial del
elemento, y por ello los minerales de sulfuro de cobre seleníferos son los que
representan la fuente primaria.
Minerales Insolubles
A un gran número de minerales no los ataca sensiblemente ninguno de los ácidos.
Entre éstos se pueden mencionar los siguientes óxidos: corundo, espinela, cromita,
diápsoro, rutilo, casiterita, cuarzo; también la cerargirita; muchos silicatos, titanatos,
tantalatos, y noiobatos; alguno de los sulfatos, como la barita, y la celestina, y
muchos fosfatos como la xenotima, lazurita, childrenita, ambligonita, el borato y la
boracita.

Materiales, Sustancias y Equipos:

• Balanza milimétrica
• Bureta
• Matraz
• Vaso de precipitado
• Parrilla
• Piseta
• Probeta graduada
• Gotero
• Espátula
• Dicromato de Potasio
• Sal de Sulfato Ferroso Amoniacal
• Ácido Sulfúrico
• Indicador
• Difenilamina
• Solución Fosfórica
• Muestras de Cobre, Viruta y Ciénega
• Ácido Nítrico
• Ácido Perclórico
• Ácido Clorhídrico
• Polvo de Zn
PROCEDIMIENTO:
Valoración de K2Cr2O7
1. Se pesa 0.7022 a 0.7036 de la Sal de Sulfato Ferroso Amoniacal en un vaso
de 250ml
2. Agregar Agua hasta disolverlo completamente
3. Agregar 15ml de H2SO4, se deja enfriar
4. Agregar 8 gotas de indicador
5. Titular
Volumetría de Fe
1. Preparar soluciones, K2Cr2O7 O.1N, Difenilamina al 1%, Solución Fosfórica
1:1
2. Pesar exactamente 0.5000 ± 0.0005 gr de muestra en un vaso de precipitado
de 250ml

3. Agregar 10ml de HNO3 y 1ml de HCLO4

4. Subir a la parrilla

5. Esperar a que desparezcan los humos rojos (Nitrosos) y agregar 10ml de HCl

6. Tapar y llevar a sequedad

7. Bajar de la parrilla y dejar enfriar

8. Una vez frio, agregar 30ml de HCl y llevar a un volumen aproximado de 40ml,
subir nuevamente a la parrilla.

9. Agregar poco a poco polvo de Zinc, hasta aclarar la solución, dejar hervir y
bajar.

10. Dejar enfriar en baño maría

 11. Filtrar

12. Agregar al filtrado 10ml de Solución Fosfórica y 8 – 10 gotas de Difenilamina

1:1
13. Titular con K2Cr2O7 O.1N

14. Realizar cálculos y reporte

CÁLCULOS
MUESTRAS PESO (GR) ML GASTADOS
Cobre 0.4995 3
Viruta de Fe 0.5046 82.3
Fundición 0.5 10
Muestra de placa 0.4977 0.8
 (𝟎. 𝟕𝟎𝟒𝟕𝒈𝒓)(𝟗𝟖)
𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 = = 𝟎. 𝟔𝟏𝟔𝟕
𝟏𝟏𝟐𝒎𝒍
(𝟑𝒎𝒍)(𝟎. 𝟔𝟏𝟔𝟕)
%𝑭𝒆 𝑪𝒐𝒃𝒓𝒆 = 𝟑. 𝟕𝟎𝟑𝟑%
𝟎. 𝟒𝟗𝟗𝟓 𝒈
(𝟖𝟐. 𝟑 𝒎𝒍)(𝟎. 𝟔𝟏𝟔𝟕)
%𝑭𝒆 𝑽𝒊𝒓𝒖𝒕𝒂 = = 𝟏𝟎𝟎. 𝟓𝟔%
𝟎. 𝟓𝟎𝟒𝟔 𝒈
(𝟏𝟎𝒎𝒍)(𝟎. 𝟔𝟏𝟔𝟕)
%𝑭𝒆 𝑭𝒖𝒏𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 = = 𝟏𝟐. 𝟑𝟑𝟐%
𝟎. 𝟓 𝒈
(𝟎. 𝟖𝒎𝒍)(𝟎. 𝟔𝟏𝟔𝟕)
%𝑭𝒆 𝑷𝒍𝒂𝒄𝒂 = = 𝟎. 𝟗𝟗𝟏𝟏%
𝟎. 𝟒𝟗𝟕𝟕 𝒈
OBSERVACIONES
• La ebullición del ácido nítrico produce gases que son tóxicos, por lo tanto, es
necesario utilizar cubrebocas, guantes y realizar el proceso en un área
ventilada.
• La muestra de placa llegó a un punto de sequedad más rápido que el resto
de las muestras.
• La muestra de ciénega tardó un poco más en filtrarse que el resto de las
muestras y gastó menos ml de dicromato de potasio al realizar la titulación.

CONCLUSIÓN:
Al realizar los cálculos posteriores a la práctica se encontró un mayor porcentaje en
la prueba de Viruta donde se obtuvo un 100.56% de porcentaje de hierro en la
muestra, lo que nos indica que es hierro casi en su totalidad. A su vez se obtuvo el
porcentaje más bajo en la muestra de placa, dando un resultado de 0.9911%
únicamente, lo cual nos indica que existe muy poca la cantidad de hierro en la
muestra.
BIBLIOGRAFÍA
GENERAL, I. (27 de Abril de 2021). METRARBLOG. Obtenido de https://metrar.com.ar/blog/que-son-los-metales-preciosos/

Kraus, E. (2001). MUSEO VIRTUAL . Obtenido de GOBIERNO FEDEREAL:

https://www.sgm.gob.mx/Web/MuseoVirtual/Minerales/Propiedades-quimicas.html

Rolando Oyola Martínez, P. D. (2021). Universidad de Puerto Rico-Humacao. Obtenido de

http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/[8]_Titulacion_redox.pdf