MEV LAB 01 Dioxido de Azufre SO2 - Ug Mtra

Código MEV-LAB-01
METODO DE ENSAYO Revisión 0

VALIDADO
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Tipo de Ensayo Norma de Referencia

Determinación de la Concentración de SO2
EPA 40 CRF Part 50 Appendix A-2,
en solución captadora en ug/mtra, según
Informe de Ensayo Validado IV01-CL-250221 2018
INDICE
1. OBJETIVO ................................................................................................................................................ 2
2. ALCANCE................................................................................................................................................. 2
3. REFERENCIAS ........................................................................................................................................ 2
4. RESPONSABILIDADES ........................................................................................................................... 2
4.1. Analistas ........................................................................................................................................... 2
4.2. Supervisor de Laboratorio y Jefe de Laboratorio .............................................................................. 2
4.3. Gerente de Calidad........................................................................................................................... 2
5. DEFINICIONES ........................................................................................................................................ 2
5.1. Procedimiento: Forma específica para llevar a cabo una actividad o un proceso. ........................... 2
6. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES .......................................................................................................... 2
6.1. Principio ............................................................................................................................................ 2
6.2. Estabilidad ........................................................................................................................................ 3
6.3. Interferencias .................................................................................................................................... 3
6.4. Soluciones. ....................................................................................................................................... 3
6.5. Valoración de la solución de Tiosulfato de sodio 0.1N .................................................................... 5
6.6. Especificaciones del indicador de la pararrosanilina. ....................................................................... 5
6.7. Procedimiento de preparación solución comercial de pararrosanilina (PRA) .................................. 6
6.8. Procedimiento de purificación de pararrosanilina (PRA) .................................................................. 6
6.9. Calibración........................................................................................................................................ 7
6.10. Preparación de la muestra ................................................................................................................ 9
6.11. Cálculos. ........................................................................................................................................... 9
6.12. Control de calidad ............................................................................................................................. 9
6.13. Observaciones. ............................................................................................................................... 10
7. PARAMETROS DE VALIDACIÓN ....................................................................................................... 10
8. DIAGRAMA DE FLUJO ....................................................................................................................... 12
9. REGISTROS ....................................................................................................................................... 13
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Cargo: Supervisor de Laboratorio Cargo: Jefe de Laboratorio Cargo: Gerente Calidad
Firma: Firma: Firma:
Fecha: 08/02/2021 Fecha: 09/02/2021 Fecha: 10/02/2021

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1. OBJETIVO
1.1 El presente método de ensayo validado describe en forma resumida el desarrollo de los ensayos
bajo el Informe de Ensayo Validado IV01-CL-250221. El objetivo es garantizar un proceso de
análisis seguro y confiable bajo un lenguaje común y estándar para todos los analistas.
2. ALCANCE
2.1 Aplicable para el Método de ensayo validado y Norma de la Referencia.
3. REFERENCIAS
3.1 Norma Técnica Peruana ISO/IEC 17025:2017 “Requisitos Generales Relativos a la Competencia
Técnica de los Laboratorios de Ensayo y Calibración”.
3.2 United States Environmental Protection Agency: EPA 40 CRF Part 50 Appendix A-2, 2018
4. RESPONSABILIDADES
4.1. Analistas
4.1.1 Responsables de su elaboración y ejecución del instructivo en mención
4.2. Supervisor de Laboratorio y Jefe de Laboratorio

4.2.1 Responsable de la revisión, implementación y cumplimiento de dicho instructivo.
4.3. Gerente de Calidad

4.3.1 Responsable de su revisión y actualización del instructivo.
5. DEFINICIONES
5.1. Procedimiento: Forma específica para llevar a cabo una actividad o un proceso.
6. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
6.1. Principio
En este método se hace pasar la muestra (volumen de aire) a través de una solución de
tetracloromercurato de potasio (TCM) con una concentración 0.04 molar (M). El bióxido de azufre
reacciona con la solución de TCM formándose un complejo estable de monoclorosulfonatomercurato.
Una vez formado, este complejo resiste la oxidación del aire y es estable en presencia de fuertes
oxidantes como el ozono (O3) y los óxidos de nitrógeno (NOx). Posteriormente, el complejo reacciona
con la solución acida de pararrosanilina y el formaldehído, formando ácido metilsulfónico de
pararrosanilina, el cual tiene una coloración intensa. La densidad óptica de este compuesto se
determina espectrofotométricamente a 548 nm y es directamente referida a la cantidad de bióxido de
azufre (SO2) colectado. El volumen total de la muestra de aire corregido a condiciones de referencia
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(25ºC, 760 mmHg) se determina a partir de la velocidad de flujo y el tiempo de muestreo. La

concentración de SO2 en el aire ambiente se expresa en microgramos por metro cúbico patrón µg/m3.
6.2. Estabilidad
Muestreando a una temperatura controlada de 15 ± 10ºC, más de 98.9% del complejo SO 2-TCM es
retenido al término del muestreo. La muestra debe conservarse a una temperatura de 5ºC ± 3ºC
después del muestreo. En estas condiciones puede ser estable hasta por 30 días. La presencia de la
sal disódica del ácido etilendiamino tetraacético (EDTA) mejora la estabilidad del SO2 en la solución
de TCM y la velocidad de descomposición es independiente de la concentración de SO 2.
6.3. Interferencias
Los efectos de las principales interferentes pueden ser minimizados o eliminados de la siguiente
forma:
Oxidos de nitroso adicionando el acido sulfamico.

Metales pesados adicionando EDTA y acido fosfórico.
Ozono por el tiempo de espera.
Hasta 60 µg Fe (III), 22 µg V (V), 10 µg Cu (II), 10 µg Mn (II) y 10 µg Cr (III) en 10 ml del absorbente
puede ser tolerado. A 2.3 µg NH3 la interferencia no es muy significante.
6.4. Soluciones.
 Solución captadora o absorbente (TCM): El reactivo empleado es el tetracloruro mercurato

potásico 0.04M ó TCM, que se obtiene disolviendo en agua desionizada 10.86g de cloruro
mercúrico, 0.066 de EDTA sal disódica y 6.0 g de cloruro de potasio hasta completar 1000 mL en
una fiola. El pH debe estar entre 3.0 y 5.0 Este reactivo es estable por 6 meses refrigerado y en
frasco oscuro.
Advertencia: este reactivo es muy tóxico. Si entra en contacto con la piel, lávese esta con
abundante agua inmediatamente.
 Acido sulfamico (0.6%): Disolver 0.6 g de ácido sulfamico en 100 mL de agua desionizada. Esta
solución debe prepararse diariamente.
 Formaldehido (0.2%): Diluir 5 mL de formaldehido al 36-38% en 1000 mL de agua desionizada.

Esta solución debe prepararse diariamente.
 Solución madre de yodo (0.1N): Colocar 12.7g de yodo resublimado en un vaso de precipitado
de 250 mL, agréguense 40 g de yoduro de potasio (KI) y 25 mL de agua, agítese hasta obtener
la disolución; viértase en una fiola de 1000 mL y enrasar con agua desionizada.
 Solución de yodo (0.01N): Dilúyase 50 mL de la solución madre de yodo en 500 mL de agua

desionizada.
 Solución indicadora de almidón: Tritúrese 0.4g de almidón soluble y añádase al mortero 0.002g
de yodo mercúrico con un poco de agua desionizada hasta formar una pasta, viértase lentamente
la pasta resultante sobre 200 mL de agua desionizada en ebullición y deje hervir la solución hasta
que se aclare para ponerlo luego a enfriar y transvasarla a un frasco con tapa de vidrio.
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 Acido clorhídrico 1 N. Lentamente y mientras se agita, adicionar 86 mL de HCl concentrado a

500 mL de agua desionizada, permita enfriarse y diluir a 1000 mL con agua desionizada.
 Solución de yodato de potasio. Pesar cerca a 0.1 mg, 1.5 gramos (anotar el peso) del estándar
primario de yodato de potasio secado a 180ºC por al menos 3 horas y enfriado en un desecador.
Disolverlo en 500 ml de agua desionizada.
 Solución madre de tiosulfato de sodio (0.1N): Se prepara disolviendo 25g de tiosulfato de sodio
pentahidratado en 1000 mL de agua desionizada recién hervida. Se agrega a la solución 0.1 g de
carbonato de sodio anhidro y se deja reposar un día antes de proceder a la valoración.
Transcurrido ese tiempo se valora la solución.
 Solución de trabajo de tiosulfato de sodio (0.01N): Diluir 100 mL de la solución madre de

tiosulfato con agua desionizada recién hervida y enfriada hasta obtener un volumen total de 1000
mL en una fiola. Calcular la normalidad de esta solución mediante
𝑵𝑻 = 𝑵𝒔 × 𝟎. 𝟏
 Solución de sulfito: Disolver 0.30 g de metabisulfito de sodio (Na2S2O5) o 0.40 g de sulfito de

sodio (Na2SO3)en 500 mL de agua desionizada recién hervida y enfriada. La solución de sulfito
es inestable, y para reducir al mínimo su inestabilidad debe emplearse agua de la mayor pureza
posible. La solución contiene el equivalente de 320 a 400 µg de SO 2/mL. La concentración efectiva
de la solución se determina agregando yodo y titulación inversa con una solución de tiosulfato
de sodio de titulo conocido. Para la titulación inversa viértase con una pipeta 50 mL de yodo 0.01N
en cada uno de los dos matraces de índice de yodo de 500 mL necesarios para la operación, que
irán marcados con las letras A y B. En el frasco A (blanco) se agregan 25 mL de agua desionizada
utilizada para preparar la solución de sulfito; y en el frasco B (muestra) se vierte con una pipeta
25 mL de solución de sulfito. Se tapan los dos frascos y se deja reposar 5 minutos. La solución
de trabajo de sulfito-TCM se prepara antes de agregar la solución de yodo a los frascos. Usando
una bureta conteniendo una solución de tiosulfato de sodio de 0.01N titular cada frasco hasta que
el líquido tome color amarillo pálido. Seguidamente se agregan 5 mL de solución de almidón y se
continúa hasta la desaparición de color azul.
 Solución de trabajo de sulfito-TCM: Diluir 5 mL de la solución de sulfito en una fiola de 250 mL

con la solución captadora TCM 0.04M. La solución conserva su estabilidad durante 30 días a 5ºC
± 3ºC, de lo contrario preparar diariamente.
Calcular la concentración de dióxido en la solución de trabajo por medio de la siguiente ecuación:
[(𝑨 − 𝑩) × 𝑵𝑻 × (𝟑𝟐𝟎𝟎𝟎) × 𝟎. 𝟎𝟐]

𝑪𝑻𝑪𝑴⁄𝑺𝑶 (𝝁𝒈 𝒅𝒆 𝑺𝑶𝟐 /𝒎𝑳) =
𝟐𝟓
Donde:
A = volumen de tiosulfato agregado al frasco del blanco en mL

B = volumen de tiosulfato agregado a la muestra en mL
NT = normalidad del tiosulfato de titulación
32000 = peso miliequivalente del dióxido en microgramos.
0.02 = factor de dilución
25 = volumen de la solución de sulfito en mL
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 Solución de pararrosanilina purificada PRA (0.2% Nominal). Utilizar una solución de

pararrosanilina altamente purificada (99-100% de pureza) que cumpla con las especificaciones
mencionadas en el punto 6.6, a una concentración de 0.20%. esta solucion tambien esta
disponible comercialmente, cuya preparacion se describe en el punto 6.7. Si esto no es posible,
el indicador puede ser purificado. La solución debe prepararse y después probarse según el
procedimiento que se describe en 6.8.
 Solución amortiguadora concentrada de ácido acético-acetato de sodio 1 M a pH 4.79:

Disolver 13.61 g de acetato de sodio trihidratado con agua destilada, añadir 5.70 ml de ácido
acético glacial y aforar a 100 ml con agua desionizada.
 Reactivo de pararrosanilina. A una fiola de 250 ml adicionar 20 ml de solución purificada de

pararrosanilina; agregar 0.2 ml adicionales por cada punto porcentual que la solución purificada
haya dado abajo de 100%; agregar 25 ml de ácido fosfórico 3M, y aforar a 250 ml con agua
desionizada. Este reactivo es estable por lo menos 9 meses. La solución debe guardarse en un
frasco color ámbar, lejos del calor y la luz.
6.5. Valoración de la solución de Tiosulfato de sodio 0.1N

Con una pipeta volumétrica se transvasa 50 mL de solución de yodato de potasio a un matraz de
vidrio para índice de yodo de 500 mL; agregar 2 g de yoduro de potasio (KI) y 10 mL de ácido
clorhídrico 1N y tapar el matraz. Al cabo de 5 minutos proceder a la titulación con solución madre de
tiosulfato de sodio hasta obtener un líquido color amarillo pálido, agregar 5 mL de la solución
indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul. Calcular la
normalidad de la solución madre mediante la siguiente formula:
𝑾
𝑵𝑺 = × 𝟐. 𝟖𝟎
𝑽
Siendo:
NS = normalidad de la solución madre de tiosulfato
D = Volumen de tiosulfato de sodio empleado, en mL
W = Peso de yodato de potasio en g.
2.80 = por 1000 (factor de conversión de g a mg). Multiplicado por 0.1 (fraccción de yodato utilizado)
y dividido por 35.67 (peso equivalente del yodato potásico)
6.6. Especificaciones del indicador de la pararrosanilina.
La pararrosanilina debe tener una absorbancia máxima a una longitud de onda de 540 nm, cuando
es probada en una solución amortiguadora de ácido acético- acetato de sodio 0.1 M.
La absorbancia del reactivo blanco sensible a la temperatura (0.015 unidades de absorbancia/ºC) no

debe exceder de 0.170 unidades de absorbancia a 22ºC, con una longitud de trayecto óptico de 1 cm,
cuando el blanco es preparado de acuerdo al procedimiento especificado.
La curva de calibración debe tener una pendiente igual a 0.030 ± 0.002 unidades de absorbancia/µg
de SO2 con una longitud de trayecto óptico de 1 cm, cuando la pararrosanilina es pura y la solución
de sulfito es titulada adecuadamente.
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6.7. Procedimiento de preparación solución comercial de pararrosanilina (PRA)
La pararrosanilina comercial se encuentra en una concentración de 40 g/L en un volumen de 15 mL.

Tomar 2.5 mL de dicha solución y llevarlo a una fiola de 50 mL, enrazar con agua desionizada. Para
comprobar la pureza de la solucion proceder según en punto 6.8.7. Proceder a la preparacion del
Reactivo de Pararrosalinina según punto 6.4.
6.8. Procedimiento de purificación de pararrosanilina (PRA)
6.8.1. Colocar 100 ml de una solución de HCl 1N y 100 ml de 1-butanol en un embudo de separación
de 250 ml y permitir que se equilibren. Considerar que algunos lotes de butanol contienen
oxidantes que producen una demanda de SO2.
Nota: Antes de usar el 1-butanol, revisarlo colocando 20 ml de 1-butanol y 5 ml de yoduro de

potasio al 20% en un embudo de separación de 50 ml y agitarlo perfectamente. Si aparece un
color amarillo en la fase del alcohol, destilar nuevamente el 1-butanol a partir del óxido de plata
y colectar la fracción media, o bien utilizar un nuevo lote de 1-butanol.
6.8.2. Pesar 100 mg del indicador de cloruro de pararrosanilina (C19H18ClN3) en un vaso pequeño de
precipitados, añadir 50 ml de la fase ácida equilibrada contenida en el fondo del embudo de
separación (6.8.1) y dejarlo reposar por algunos minutos. Desechar la fase ácida restante del
embudo de separación.
6.8.3. Añadir a un embudo de separación de 125 ml, 50 ml de 1-butanol equilibrado tomándolo de la

porción superior del embudo de separación en 6.8.1. Transferir la solución ácida (6.8.2) que
contiene el indicador al embudo y agitarlo cuidadosamente para su extracción. La impureza
violeta será transferida a la fase orgánica.
6.8.4. Transferir la fase acuosa a otro embudo de separación, añadir 20 ml de 1-butanol equilibrado
y extraer nuevamente. Repetir el procedimiento de extracción con tres porciones más de 10 ml
de 1-butanol equilibrado.
6.8.5. Después de la extracción final, filtrar la fase ácida a través de un tapón de algodón en una fiola
de 50 ml y aforar con una solución de HCl 1N. Este reactivo concentrado será rojo amarillento.
6.8.6. Para constatar la pureza de la pararrosanilina purificada (PRA) realizar el procedimiento de

prueba y el ajuste de la concentración que se indica en el punto 6.8.7. Preparar un reactivo
blanco, según se especifica más adelante; la absorbancia de este reactivo blanco a 540 nm
debe ser menor de 0.170 a 22ºC. Si la absorbancia es mayor de 0.170 bajo estas condiciones,
se deben realizar extracciones adicionales.
6.8.7. Procedimiento de prueba de PRA. La concentración de PRA debe ser determinada sólo una
vez después de la purificación. Se recomienda que cualquier solución comercial de este
indicador también sea probada. El procedimiento de prueba es el siguiente:
6.8.7.1. Agregar con la pipeta, 1 ml de solución de PRA purificada o comercial en un matraz de 100
ml y aforar con agua desionizada.
6.8.7.2. Transferir una alícuota de 5 ml de la solución diluida de PRA del paso anterior a una fiola de
50 ml. Agregar 5 ml de la solución amortiguadora de ácido acético-acetato de sodio 1M y diluir
la mezcla aforando con agua desionizada. Dejar reposar por 1 hora.
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6.8.7.3. Medir la absorbancia de la solución del paso anterior a 540 nm con un espectrofotómetro,
tomando como punto de referencia agua desionizada. Calcular el por ciento de la
concentración nominal de PRA de la siguiente manera:
𝑨×𝑲
%𝑷𝑹𝑨 =
𝑷
Donde:
A = Absorbancia de la solución final en unidades de absorbancia.
P = Peso en gramos del indicador de PRA, usado en el procedimiento para la solución
concentrada de 50 ml (0.100 g de PRA fue usado para preparar 50 ml de la solución en el
proceso de purificación).
K = 21.3 para espectrofotómetro con una banda espectral menor a 15 nm y una longitud de
trayecto de 1 cm.
6.9. Calibración.
6.9.1. Preparar una solución diluida de sulfito-TCM diluyendo 10 ml de la solución de trabajo de sulfito-
TCM en 100 ml de solución captadora (TCM). Tomar cuidadosamente los volúmenes de
soluciones de sulfito-TCM indicados en la Tabla 1, en una serie de fiola de 25 ml. Añadir la
solución captadora según se indica, para completar un volumen de 10 ml en cada fiola.
Tabla 1. Volumen de la solución requerida para la curva de calibración.
Volumen de la
Volumen de la Total
Solución solución
solución captadora µg SO2 (*)
VTCM/SO2
Solución de trabajo de
3.8 6.2 30.0
sulfito-TCM
2.5 7.5 19.8
sulfito-TCM
1.3 8.7 10.3
sulfito-TCM
Solución diluida de
trabajo de sulfito-TCM 6.4 3.6 7.2
diluida
diluida
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Tabla 2. Volumen de la solución requerida para los puntos de control.
Volumen de la
Volumen de la Total
Solución solución
solución captadora µg SO2 (*)
VTCM/SO2
2.28 6.2 16.1
sulfito-TCM
diluida
(*) Basado en una concentración de trabajo de sulfito-TCM de 7.9 µg SO2/mL; los µg SO2 totales
verdaderos deben ser calculados usando la ecuación señalada en el punto 6.9.2
6.9.2. A cada fiola añadir 1 ml de ácido sulfámico al 0.6% por medio de pipeta 2 ml de solución de
formaldehido al 0.2% y 5 ml de solución de PRA. Iniciar el temporalizador del laboratorio que
ha sido establecido a 30 minutos. Aforar todos las fiolas con agua desionizada recientemente
hervida y enfriada, mezclando perfectamente. El color debe desarrollarse durante el período de
30 minutos a temperatura ambiente en el intervalo de 20 a 30ºC, el cual es controlado a ± 1ºC.
Para mayor precisión se recomienda un baño a temperatura constante durante el desarrollo del
color. Después de 30 minutos determinar la absorbancia corregida para cada patrón a 548 nm
contra agua desionizada como referencia. Registrar esta absorbancia como (A). Debe utilizarse
agua desionizada en la celdilla de referencia en lugar del reactivo blanco, debido a su
sensibilidad a la temperatura. Calcular el total de microgramos de SO 2 en cada solución con la
siguiente ecuación:
𝝁𝒈 𝑺𝑶𝟐 = 𝑽𝑻𝑪𝑴⁄𝑺𝑶𝟐 × 𝑪𝑻𝑪𝑴⁄𝑺𝑶𝟐 × 𝑫
Donde:
VTCM/SO2 = Volumen de la solución utilizada de sulfito-TCM en ml.
CTCM/SO2 = Concentración de SO2 en la solución de sulfito-TCM en µg SO2/mL.
D = Factor de dilución (D= 1 para la solución de sulfito-TCM; D= 0.1 para la solución de sulfito-
TCM diluida).
6.9.3. La curva de calibración se determina utilizando el método de mínimos cuadrados. El total de

microgramos de SO2 contenido en cada solución es la variable X. La absorbancia corregida
asociada a cada solución es la variable Y. Para que la calibración sea válida, la pendiente debe
estar dentro de un rango de 0.030 ± 0.002 unidades de absorbancia/µg SO 2, la intercepción se
determina por el método de mínimos cuadrados y debe ser igual o menor de 0.170 unidades
de absorbancia cuando el color se desarrolla a 22ºC (añadir 0.015 a esta especificación de
0.170 por cada ºC arriba de 22ºC) y el coeficiente de correlación debe ser mayor de 0.998. Si
no se cumplen estos criterios puede ser resultado de una impureza o de una estandarización
inadecuada de la solución de sulfito-TCM.
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6.10. Preparación de la muestra
 Para la preparación y análisis de la muestra se deben retirar las muestras de la caja de envío.
Si el envío excede 12 horas después de terminado el muestreo, verificar que la temperatura
sea menor de 10ºC, si no se cumple esta condición o bien si hubo una pérdida importante
(más de 10 ml) de la muestra durante el envío, desechar la muestra y hacer la anotación
respectiva.
 Para muestras cuyo muestreo fue de 24 horas, si el volumen de la muestra es menor que el
volumen original de 50 ml (ver la marca permanente en el absorbedor), ajustar este volumen
al original con agua desionizada para compensar la pérdida de agua por evaporación durante
el muestreo y el envío. Si el volumen final es mayor que el volumen original, debe medirse
utilizando una probeta.
6.11. Cálculos.
6.11.1. Concentración de la muestra
Calcular los µg SO2 de la muestra por medio de la ecuación de la recta obtenida de la curva
de calibración representada por la siguiente ecuación:
𝒀 = 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 𝒅𝒆 𝒎é𝒕𝒐𝒅𝒐
𝒀 = 𝒎𝑿 + 𝒃
Donde:
m = pendiente
b = intercepto
Y = absorbancia corregida, y
X = µg SO2 obtenidos
Calcular los µg SO2/muestra
µg de SO2/muestra = [X x fd x Vb] / (Va)
Donde:
X = µg SO2 obtenidos de la curva de calibración
Va = Volumen de la solución absorbente analizada en mL (Usualmente 10 mL)
Vb = Volumen total de la solución absorbente en mL (Usualmente 50 mL)
fd = Factor de dilución
6.12. Control de calidad
 Blanco de muestra (BK-M) por cada corrida, Muestra Duplicado (MD) por cada 10 muestras
como máximo, Muestra Control (MC) por cada 10 muestras como máximo, Muestra Control
de proceso (MCP) cada mes, Muestra Control Gas Patrón (MC-GP) cada 6 meses. Revisar
FQ-LAB-17 REGISTRO DE CRITERIOS DE ACEPTACIÓN Y RECHAZO DE LOS
CONTROLES.
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6.13. Observaciones.
 Se debe lavar la celda con alcohol isopropílico después de su uso.
 El blanco de método debe estar dentro de las 0.03 unidades de absorbancia del intercepto de
la curva de calibración.
 Si la absorbancia de la solución de la muestra se encuentra entre 1.0 y 2.0, la muestra puede

diluirse 1:1 con un volumen del blanco de método, midiendo la absorbancia a los 5 minutos.
 Las soluciones con absorbancia mayores pueden diluirse hasta 6 veces con el blanco de
método, a fin de obtener una escala de lecturas menor a 1.0 unidades de absorbancia. Sin
embargo, se recomienda que una pequeña porción (menos de 10 ml) de la muestra original
sea reanalizada (de ser posible), si la muestra requiere una dilución mayor de 1:1.
 La diferencia entre el valor experimental de la muestra control y el valor teórico no debe ser
mas de 1 µg.
7. PARAMETROS DE VALIDACIÓN
 Precisión. grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de un ensayo,

obtenidos en condiciones estipuladas. (ISO 5725-1).
 Veracidad. grado de concordancia existente entre el valor medio obtenido de una gran serie de
resultados y un valor aceptado como referencia. (ISO 5725-1).
Selectividad/especificidad. Es el grado por el cual un método puede determinar un analito

particular dentro de una mezcla compleja, sin ser interferido por otros componentes de la mezcla.
La capacidad de un método para determinar exactamente y específicamente el analito del interés
en la presencia de otros componentes en una matriz en la muestra bajo condiciones indicadas de
la prueba. (Guía CG 4 EURACHEM / CITAC / Third Edition).
 Rango de trabajo. Es el intervalo entre la más alta y más baja concentración (cantidades) del
analito en la muestra, para la cual se ha demostrado que el método analítico tiene un nivel
apropiado de precisión, veracidad y linealidad.
 Linealidad. Es la relación entre la concentración de analito y la respuesta del método. Esta

relación, denominada comúnmente curva patrón o curva de calibración, no tiene por qué ser lineal
para que el método sea eficaz. Cuando no sea posible la linealidad para un método, se deberá
encontrar un algoritmo adecuado.
Define la capacidad del método para obtener los resultados de la prueba proporcionales a la
concentración del analito.
 Sensibilidad. Es el cambio en la respuesta de un instrumento de medida dividido por el cambio

correspondiente en el estímulo.
Nota: El estímulo puede ser por ejemplo la cantidad del mensurando presente. La sensibilidad puede
depender del valor del estímulo. Aunque esta definición se aplica claramente un instrumento de medida,
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puede también ser aplicada al método analítico en su totalidad, considerando otros factores tales como el
efecto de la concentración medida.
 Límite de detección. el límite de detección de un procedimiento analítico es la menor cantidad

de un analito en una muestra la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada
con un valor exacto.
El contenido más bajo que se puede medir con certeza estadística razonable. (Guía CG 4
EURACHEM / CITAC / Third Edition).
 Límite de Cuantificación. Es la concentración mínima que puede determinarse con un nivel

aceptable de exactitud y precisión. Se establece examinando una muestra o material de
referencia apropiado.
El contenido igual o mayor que el punto de más bajo concentración en la curva de calibración.
(Guía CG 4 EURACHEM / CITAC / Third Edition).
 Robustez. Es la medida de la resistencia de un método al cambio de respuesta cuando se

introducen pequeñas variaciones en el procedimiento.
La robustez de un procedimiento analítico es una medida de su capacidad de no ser afectado por

pequeñas, pero deliberadas variaciones en parámetros del método, y proporciona una indicación
de su confiabilidad durante su normal uso. (Guía CG 4 EURACHEM / CITAC / Third Edition)
Nota: Los procedimiento y resultados de los parámetros de validación evaluados se encuentran detallados
en el INFORME DE ENSAYO VALIDADO IV01-CL-250221.
Código MEV-LAB-01

VALIDADO
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8. DIAGRAMA DE FLUJO
Temperar la Muestra a Temperatura de Ambiente.
Tomar de la Muestra (Solución Absorbente) con ayuda de una

micropipeta 10ml y agregarla a una fiola de 25 ml; para el blanco
método, tomar una alícota de 10 ml de la solución captadora y añadirlo
a una fiola de 25 ml, para los controles se recomienda de 5 y 15 µg de
SO2.
Dejar reposar la Muestra 20 minutos para descomponer el Ozono que

pudiera contener (Si es aplicable).
Añadir 1 ml de ácido sulfámico al 0.6% (Preparación diaria) a cada fiola

de 25 ml y dejarla reaccionar por 10 minutos.
Añadir 2 ml de la solución de Formaldehido al 0.2 % (Preparación

diaria); luego añadir 5 ml de la solución de Pararrosanilina a cada una
de las fiolas y aforar a 25 ml. Esperar 30 minutos (Temporizador).
Después de los 30 minutos pero antes de los 60 minutos, leer a una

absorbancia a 548 nm, utilizando celda de 1 cm.
Durante los 30 minutos, las soluciones deben permanecer en un

ambiente con temperatura controlada entre 20 y 30ºC controlado a ±
1ºC., etapa del desarrollo de color.
Autocerar con un blanco de Laboratorio (BK-L)
Leer y reportar las Muestras en g/muestra

Código MEV-LAB-01

VALIDADO
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9. REGISTROS
Tiempo de
Nombre Código
Retención
Reporte de Dióxido de Azufre (aire) FQ-LAB-45 4 años

MEV LAB 01 Dioxido de Azufre SO2 - Ug Mtra

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METODO DE ENSAYO Revisión 0

Tipo de Ensayo Norma de Referencia

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Firma: Firma: Firma:

Fecha: 08/02/2021 Fecha: 09/02/2021 Fecha: 10/02/2021

METODO DE ENSAYO Revisión 0

Tipo de Ensayo Norma de Referencia

2.1 Aplicable para el Método de ensayo validado y Norma de la Referencia.

4.2. Supervisor de Laboratorio y Jefe de Laboratorio

4.3. Gerente de Calidad

METODO DE ENSAYO Revisión 0

Tipo de Ensayo Norma de Referencia

(25ºC, 760 mmHg) se determina a partir de la velocidad de flujo y el tiempo de muestreo. La

Oxidos de nitroso adicionando el acido sulfamico.

 Solución captadora o absorbente (TCM): El reactivo empleado es el tetracloruro mercurato

 Formaldehido (0.2%): Diluir 5 mL de formaldehido al 36-38% en 1000 mL de agua desionizada.

 Solución de yodo (0.01N): Dilúyase 50 mL de la solución madre de yodo en 500 mL de agua

METODO DE ENSAYO Revisión 0

Tipo de Ensayo Norma de Referencia

 Acido clorhídrico 1 N. Lentamente y mientras se agita, adicionar 86 mL de HCl concentrado a

 Solución de trabajo de tiosulfato de sodio (0.01N): Diluir 100 mL de la solución madre de

 Solución de sulfito: Disolver 0.30 g de metabisulfito de sodio (Na2S2O5) o 0.40 g de sulfito de

 Solución de trabajo de sulfito-TCM: Diluir 5 mL de la solución de sulfito en una fiola de 250 mL

Calcular la concentración de dióxido en la solución de trabajo por medio de la siguiente ecuación:

[(𝑨 − 𝑩) × 𝑵𝑻 × (𝟑𝟐𝟎𝟎𝟎) × 𝟎. 𝟎𝟐]

A = volumen de tiosulfato agregado al frasco del blanco en mL

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Tipo de Ensayo Norma de Referencia

 Solución de pararrosanilina purificada PRA (0.2% Nominal). Utilizar una solución de

 Solución amortiguadora concentrada de ácido acético-acetato de sodio 1 M a pH 4.79:

 Reactivo de pararrosanilina. A una fiola de 250 ml adicionar 20 ml de solución purificada de

6.5. Valoración de la solución de Tiosulfato de sodio 0.1N

6.6. Especificaciones del indicador de la pararrosanilina.

La absorbancia del reactivo blanco sensible a la temperatura (0.015 unidades de absorbancia/ºC) no

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Tipo de Ensayo Norma de Referencia

6.7. Procedimiento de preparación solución comercial de pararrosanilina (PRA)

La pararrosanilina comercial se encuentra en una concentración de 40 g/L en un volumen de 15 mL.

6.8. Procedimiento de purificación de pararrosanilina (PRA)

Nota: Antes de usar el 1-butanol, revisarlo colocando 20 ml de 1-butanol y 5 ml de yoduro de

6.8.3. Añadir a un embudo de separación de 125 ml, 50 ml de 1-butanol equilibrado tomándolo de la

6.8.6. Para constatar la pureza de la pararrosanilina purificada (PRA) realizar el procedimiento de

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Tabla 1. Volumen de la solución requerida para la curva de calibración.

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Tabla 2. Volumen de la solución requerida para los puntos de control.

𝝁𝒈 𝑺𝑶𝟐 = 𝑽𝑻𝑪𝑴⁄𝑺𝑶𝟐 × 𝑪𝑻𝑪𝑴⁄𝑺𝑶𝟐 × 𝑫

6.9.3. La curva de calibración se determina utilizando el método de mínimos cuadrados. El total de

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6.10. Preparación de la muestra

6.11.1. Concentración de la muestra

𝒀 = 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 𝒅𝒆 𝒎é𝒕𝒐𝒅𝒐

Calcular los µg SO2/muestra

µg de SO2/muestra = [X x fd x Vb] / (Va)

6.12. Control de calidad

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 Se debe lavar la celda con alcohol isopropílico después de su uso.

 Si la absorbancia de la solución de la muestra se encuentra entre 1.0 y 2.0, la muestra puede