Unidad del Centro de

OFICINA DE CENTROS DE DIAGNÓSTICO Control de Insumos y

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MÉTODO DE ENSAYO: DETERMINACIÓN DE
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ESPECTROMETRÍA DE MASA (ICP-MS)

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Miriam Tames Aponte

Orlando Lucas Aguirre Cesar De la Cruz
Director UCCIRT Lezcano
Especialista UCCIRT
Director General OCDP

Firma

01/10/2021 04/10/2021 06/10/2021

Fecha

Ana Ramos Moreno

Angie Cóndor Dominguez
Especialista UCCIRT
Especialista UCCIRT

Firma

01/10/2021 04/10/2021
Fecha

TABLA DE CONTENIDO:

Introducción

1. Objetivo.
2. Campo de Aplicación.
3. Referencias.
4. Definiciones.
5. Metodología.
6. Antecedentes.
7. Anexos.

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INTRODUCCIÓN

El contenido de metales de los alimentos tanto de origen vegetal como animal

depende de muchos factores, entre los que hay que destacar las condiciones medio-
ambientales, los métodos de producción y procesado y el lugar de origen del alimento,
especialmente en relación a la composición del suelo.
Este método de ensayo es utilizado para la determinación de metales pesados en
frutos y vegetales los cuales pueden presentar diferente porcentaje de humedad, es
un método modificado a partir de la norma oficial AOAC 2015.01 y validado en las
condiciones actuales del Centro de control de Insumos y Residuos Tóxicos y para las
diferentes matrices indicadas.

1. OBJETIVO

Describir el procedimiento de operación, para la determinación Cadmio, Plomo y

Arsénico en frutos y vegetales con digestión por vía húmeda, digestión por vía seca
o digestión en vaso cerrado por microondas, según las características de la muestra
y posteriormente por la técnica del espectrómetro de masas acoplado a plasma
inducido.

2. CAMPO DE APLICACIÒN

2.1 Este método es aplicable a la determinación de trazas de metales (plomo, cadmio

y Arsénico) en muestras de frutos y vegetales con las siguientes características :

• Alto contenido de agua.

• Bajo contenido de agua y grasa (ricos en almidón y/o contenido de proteínas).

Este método es aplicado por las personas autorizadas según registro REG-
UCCIRT/Cal-11 Lista del personal autorizado para realizar ensayos

Las actividades establecidas en el presente instructivo aplican tanto a las

colaboradoras como a los colaboradores del SENASA, sin distinción de género y
promoviendo la interculturalidad.

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2.2 Mediante este método espectrómetro de masa acoplado a plasma inducido puede
determinarse Cadmio, Plomo y Arsénico a partir de las siguientes concentraciones:

Tabla N° 1: Concentraciones determinadas para los distintos frutos y vegetales

y concentraciones mayores por dilución – Equipo ICPMS Agilent 7500.

Analito Cereales Tubérculos Frutos

Arsénico 0.012 a 10.00 mg/Kg 0.013 a 10.00 mg/Kg 0.015 a 10.00 mg/Kg

Cadmio 0.008 a 10.00 mg/Kg 0.020 a 10.00 mg/Kg 0.032 a 10.00 mg/Kg
Plomo 0.046 a 10.00 mg/Kg 0.025 a 10.00 mg/Kg 0.032 a 10.00 mg/Kg

Tabla N° 2: Concentraciones determinadas para los distintos frutos y vegetales

y concentraciones mayores por dilución. – Equipo ICPMS THERMO ICAP RQ..

Analito Cereales Tubérculos Frutos

Arsénico 0.011 a 10.00 mg/Kg 0.039 a 10.00 mg/Kg 0.014 a 10.00 mg/Kg

Cadmio 0.029 a 10.00 mg/Kg 0.014 a 10.00 mg/Kg 0.026 a 10.00 mg/Kg
Plomo 0.022 a 10.00 mg/Kg 0.039 a 10.00 mg/Kg 0.026 a 10.00 mg/Kg

3. REFERENCIAS
a.) Manuales de ICP-MS
 Agilent 7500 ICP- MS Hardware manual
 Agilent 7500 ICP- MS Customer Maintenance Parts List
 Agilent 7500 ICP- MS Integrated Simple Introduction System Manual
 Agilent 7500 ICP- MS Intelligent Sequence Software Manual
 Agilent 7500 ICP- MS Chemstation (G1834B) Operators Manual
 Agilent 7500 ICP- MS Installation Guide
 Agilent 7500 ICP- MS Aplication Handbook
 Agilent 7500 ICP- MS Option instruction Manual
 Agilent 7500 ICP- MS Maintenance Video (DVD)
 UP Station GXT 6 &10 KVAU 230 V User Manual

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 UP Station GXT 6 &10 KVAU Optional Battery Use Manual.

b.) Manuales de ICP-MS THERMO iCAP-RQ:
 Thermo ICP- MS operator training modelo iCAP-RQ.
 Thermo ICP- MS operating manual iCAP-RQ
 Thermo ICP- MS Software manual iCAP-RQ
 UP Station GXT 6 &10 KVAU 230 V User Manual.
 UP Station GXT 6 &10 KVAU Optional Battery Use Manual.
c.) User Guidelines. CEM modelo MARS 6. (2016). General Guidelines to Assist With
Microwave Digestion Method Development.
d.) MarsXpress. Microwave Digestion Vessel. Manual.
e.) CEM-MARS 6. (2019). Microwave Acid Digestion. Method Note Compendium.
f.) ITR-UCCIRT-Res-02: Limpieza y mantenimiento del espectrómetro de masas
acoplado al plasma inducido.
g.) ITR-UCCIRT/Res-12. Manejo del espectrómetro de masa acoplado
inductivamente ICP-MS 7500ce.
h.) ITR-UCCIRT-Lab-06: Manejo del sistema de gases y la unidad de vacío de la
UCCIRT.
i.) ITR-UCCIRT/RES-24. Manejo del espectrómetro de masa acoplado
inductivamente ICP-MS iCAP-RQ Thermo.
j.) ITR-UCCIRT/Res-25. Limpieza y mantenimiento del equipo ICP-MS iCAP-
RQ Thermo.
k.) ITR-UCCIRT/Res-09 Instructivo de manejo de horno mufla
l.) ITR-UCCIRT/Lab-08 Verificación y uso de balanzas de la UCCIRT.
m.) ITR-UCCIRT/Lab-07 lavado de materiales de la UCCIRT
n.) Determinación de metales pesados en hortalizas distribuidas en plazas de
mercado, centros de abastos e hipermercados de la Ciudad de Bogotá, María
Cristina Prieto Martínez.
o.) Tablas peruanas de composición de alimentos
p.) Guía de control de calidad y procedimiento de validación de análisis de residuos de
pesticidas en alimentos SANCO/12571/2013.
q.) Guía de operación de digestor Microondas Modelo ETHOS UP con rotor Maxi 44

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r.) AOAC official Method 2015.01 Heavy Metals in Food, Inductively Coupled Plasma
– Mass Spectrtometry. First Action 2015. (AOAC OFFICIAL METHODS OF
ANALYSIS (2016).
s.) European Commission. Directorate General For Health And Food Safety. (2020).
Analytical Quality Control And Method Validation Procedures For Pesticide
Residues Analysis In Food And Feed. Sante/12682/2019.

4. DEFINICIONES
• ICP-MS (Plasma inductivamente acoplado con detector de masas).
El plasma es una descarga eléctrica que se genera a través de un acople
inductivo de electrones libres que oscila rápidamente en un campo magnético
(27 MHz), la temperatura de aproximadamente 10.000 ºC del plasma causa
disociación, atomización e ionización, los iones son extraídos al espectrómetro
y son analizados en el cuadrupolo.
• m/z : Relación de masa /carga
• RPS: Porcentaje relativo de desviación
• RPD: Diferencia porcentual relativa

5. METODOLOGÍA
Operatividad del método
El método es ejecutado por el especialista o técnico autorizado en el registro Listado
de Personal Autorizado para Realizar Ensayos REG-UCCIRT/Cal-11 Lista del
personal autorizado para realizar ensayos.

5.1 Principio del método

La porción analítica es analizada por vía húmeda, por vía seca o vaso cerrado en
Microondas a las condiciones específicas del método. La digestión diluida es
analizada usando el espectrómetro de masas con plasma inducido.
Los compuestos de interés extraídos de la matriz mediante la digestión son
introducidos a través de una bomba de nebulización a una cámara spray en la
radiofrecuencia del argón plasma, la temperatura en el plasma de disociación,
atomización e ionización es aproximadamente 10.000 º C.
Se presenta una desolvatación, atomización y ionización donde los iones de carga

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positiva son conducidos en un sistema de vacío al espectrómetro, pasan por los

conos de interfase y son analizados en el cuadrupolo.
Cada ion existente en el cuadrupolo es identificado por el detector que almacena
una señal de masa/carga (m/z), produciéndose un pico proporcional a la
concentración del elemento.

5.2 Precauciones
5.2.1 Precauciones de seguridad
a) Se requiere mandil, mascarillas para ácidos, guantes y anteojos de protección y
reductores de ruido.
b) Cada reactivo debe ser considerado como un peligro potencial a la salud y la
exposición a estos compuestos debe ser minimizada por buenas prácticas de
laboratorio.
c) Lavarse escrupulosamente las manos después del trabajo en el área.
d) El Argón líquido es un criogénico y sofocador riesgoso potencial al momento de
ser utilizado o manipulado. Se debe realizar su manipulación siguiendo el
instructivo de lavado de materiales ITR-UCCIRT/Res-06 (Manejo del sistema de
gases y de la unidad de vacío de la UCCIRT)
e) Los derrames de muestras o reactivos deben ser limpiados rápidamente con el
cuidado respectivo, utilizando el material adecuado para la absorción del
derrame.

5.2.2 Precauciones de operación

a) El lavado del material de trabajo debe realizarse siguiendo el instructivo de
lavado de materiales (ITR-UCCIRT/Lab-07)
b) Se deben utilizar reactivos de grado analítico o superior, que cumplan las
normas internacionales de calidad (ACS, ISO).
c) Todos los reactivos se deben almacenar en recipientes adecuados, provistos
de etiquetas, indicando el nombre del reactivo, fecha de preparación e iniciales
del analista.
d) El área de digestión y análisis de las muestras deben estar libre de partículas
de polvo debido a que las trazas de metales se pueden encontrar en el medio
ambiente y puede existir contaminación externa.

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e) Verificar siempre el correcto funcionamiento del sistema de gas Argón con el

instructivo ITR-UCCIRT-Lab-06 (Manejo del sistema de gases y de la unidad de
vacío de la UCCIRT).
f) Se debe realizar la limpieza y mantenimiento del equipo espectrómetro de masa
acoplado a plasma inductivamente siguiendo el instructivo ITR-UCCIRT-Res-02
(Limpieza y mantenimiento del equipo ICPMS Agilent 7500) e ITR-UCCIRT/Res-
25 (Limpieza y mantenimiento del equipo ICP-MS iCAP-RQ Thermo).
g) El correcto manejo de los equipos ICP-MS se realiza de acuerdo a los
instructivos ITR-UCCIRT/Res-12 (Manejo del espectrómetro de masa acoplado
inductivamente ICP-MS 7500ce) e ITR-UCCIRT/RES-24 (Manejo del
espectrómetro de masa acoplado inductivamente ICP-MS iCAP-RQ Thermo)

5.2.3 Precauciones analíticas (Interferencias).

Existen cuatro diferentes fuentes de interferencias por ICP-MS:

a) Interferencias espectroscópicas: son interferencias causadas por la presencia

de compuestos o elementos espectroscópicos los cuales tienen la misma masa
nominal carga /masa (m/z), ellos pueden ser isobáricos, poliatómicos, óxidos
refractómetros y iones de doble carga.
b) Interferencias isobáricas: son causadas por isótopos de otros elementos o
especies poliatómicas, cual tienen la misma masa nominal masa/carga como el
analito elemental. Esto puede ser administrado por la selección de un isótopo
alternativo para el análisis o por el uso de ecuaciones de interferencias.
Las ecuaciones usadas provienen de los isótopos de la mayoría de los elementos
estimados y permite la sustracción de interferencias isobáricas.
Un ejemplo de una interferencia isobárica es Argón 40 por calcio 40, en este caso
el uso de 43Ca o, 44 Ca es recomendado. Una interferencia Isobárica es 40Ar 35Cl
en 75As. En este caso el uso de ecuaciones basado en las abundancias isotópicas
de 35Cl/37Cl se puede usar. Las ecuaciones usadas para este método son:

V 51: (51)x 1 – (53) x 3 + (52)x0

As 75: (75) x 1 – (77) x 3 + (82) x0
Mo 98: (98) x 1 + (99) x0

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Cd 111 : (111) x 1 – (108)x 1 + (106)x0

In 75: (115) x 1 + (118) x0
Pb 208: (208)x1 + (206) x1 + (207) x1

c) Interferencias Físicas: son asociadas con los procesos físicos que gobiernan el
transporte de la muestra al plasma, el proceso de conversión en el plasma y la
transmisión de iones a través de la interfase del espectrómetro plasma-masa.
Estas interferencias pueden resultar con diferentes respuestas entre muestras y
los estándares de calibración. Pueden ocurrir al transferir la solución al
nebulizador (ejemplo efecto de viscosidad), en el punto de formación y transporte
al plasma (ejemplo efecto de la tensión superficial), durante el proceso de
atomización y ionización entre el plasma, o durante la trasferencia de iones a
través de la interfase al espectrómetro de masas (efecto de carga espacial). Para
minimizar algunos de estos efectos como composición y concentración de los
ácidos se requiere que se incluyan en todos los estándares, blancos y muestras.
El estándar interno puede ser efectivo usando la compensación para muchos
efectos de interferencias. Idealmente es necesario usar estándares internos
similarmente al método analítico de los elementos a determinar, el cual estará
muy cerca de la masa del elemento a analizar, potencial de ionización, solubilidad,
punto de ebullición reactividad varios compuestos en el sistema de introducción
de la muestra.
d) Interferencias de memoria: Cuando el elemento proviene de una muestra previa
y contribuye con una señal medible a una muestra posterior. El efecto memoria
puede resultar de la deposición de muestra de varios componentes del sistema de
introducción de muestra, incluyendo el automuestreador, la bomba peristáltica, la
cámara spray, la antorcha y los conos interfase.
El sitio donde se deposita depende del tipo de muestra, esto se minimiza a través
de enjuagues de blancos entre muestras. Una rutina de mantenimiento (limpieza
y/o cambios) de los componentes de introducción de muestra son necesarios para
minimizar el efecto memoria.

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5.3 Equipos y Materiales

5.3.1 Equipos
a) Plasma acoplado inductivamente con espectrómetro de masa Agilent-7500ce.
b) Plasma acoplado inductivamente con espectrómetro de masa Thermo iCAP-
RQ.
c) Automuestreador automático ASX 500 Cetac. Agilent Technologies.
d) Automuestreador automatico ASX – 560 Cetac. Teledyne.
e) Balanza Analítica con sensibilidad 0.1 mg.
f) Plancha de calentamiento, con controlador de temperatura que no debe
superar los 300ºC
g) Mufla programable con termostato que mantenga temperaturas de 450+25º C.
h) Procesador de muestras (blixer Robot Coupe)
i) Moledor de granos.
j) Sistemas de digestión por Microondas Millestone Modelo Ethos UP con rotor MAXI
44 y SK15.
k) Sistemas de digestión por Microondas CEM Modelo MARS 6 con rotor Xpress 40.
l) Campana de extracción de gases
m) Refrigeradora, congeladora y ultracongeladora para preservar muestras.

5.3.2 Material
a) Crisoles de cuarzo de 100 ml.
b) Tubos de centrifuga de polipropileno de 50 mL.
c) Gas Argón de alta pureza (99.99 %)
d) Micropipetas variables de:10-100 ul,100-1000 ul,1000-5000 ul
e) Lunas de reloj de 6.5 cm aproximadamente
f) Vasos de precipitado 100ml.
g) Frascos volumétricos entre 10-1000 ml.
h) Tubos de teflón para rotor Maxi.
i) Tubos de teflón para rotor SK-15.
j) Tubos de teflón para rotor Xpress 40.
k) Embudos de filtración.
l) Papel de filtración lenta.

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m) Porta embudos.

5.4 Reactivos y Soluciones

a) Ácido Nítrico ultra puro.
b) Agua ultrapura tipo I, conductividad menor a 0.055 µS/cm.
c) Solución de sintonización para equipo Agilent 7500 (10 ppb): diluir 100ul de
solución de sintonización de 10 ug/ml (Li, Y, Ce, Tl , Co) en una fiola de 100ml y
llevar a volumen.
d) Solución de sintonización para equipo THERMO iCAP RQ (Tunning) 1 ug/L;
solución multielemental de (Ba, Bi, Ce, Co, In, Pb, Li, U) en medio de HNO3 al 2%
y 0.5% HCl.
e) Solución estándar interno de 10 ppb : diluir 100ul de solución de sintonización de
10 ug/ml ( Analitos recomendados Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi y Ho)
f) Solución multielemental de calibración Standard de 10 mg/L (Ag, Al, As, Ba, Be,
Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Tl, U, V, Zn).
g) Solución multielemental de verificación de 100 mg/L) (Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd,
Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Rb, Se, Sr, Tl, U, V, Zn
h) Ácido Nítrico al 2 %; diluir 10 mL. de ácido nítrico ultra puro en un matraz
volumétrico de 500 mL y llevar a volumen.
i) Ácido Nítrico al 5 %, diluir 25 mL. de ácido nítrico concentrado en un matraz
volumétrico de 500 mL y llevar a volumen.
j) Ácido Nítrico 0.1N, diluir 7 ml de HNO3 de ácido nítrico concentrado con agua
ultrapura y llevarlo a un litro.
k) Ácido Nítrico 2N, diluir 34 ml de HNO3 de ácido nítrico concentrado con agua
ultrapura y llevarlo a una fiola de 500ml.
l) Hidróxido de Peróxido 30% Suprapur

5.5 Optimización del método

5.5.1 Sintonización del Equipo:
Es importante el chequeo y la sintonización del equipo mediante la solución de
sintonización (Tunning) en los cuales es necesario conocer la sensitividad la cual
se verifica a través del número de cuentas que se detecta.

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El Tunning se realiza según el Instructivo ITR-UCCIRT/Res-12 para manejo del

espectrómetro de masa acoplado inductivamente ICP-MS 7500ce e ITR-
UCCIRT/RES-24 para manejo del espectrómetro de masa acoplado
inductivamente ICP-MS iCAP-RQ Thermo.
Los resultados obtenidos después de realizar el Tunnig deben estar dentro de los
valores indicados en la tabla 2 para el equipo Agilent 7500 y en la tabla 3 para el
equipo THERMO iCAP RQ:

Tabla N° 3: Criterios óptimos de sintonización equipo AGILENT 7500

Especificaciones Resultados

Sensibilidad
(7)Li >25.5 Mcps
(89)Y >68.0 Mcps
(205)Tl >34.0 Mcps

Óxidos
<1.8%
Ce 156 / Ce 140
Doble Carga
<3.5%
Ce 70 / Ce 140

Resolución de masa
Li @10% 0.65 a 0.80
Y @10% 0.65 a 0.80
Tl @10% 0.65 a 0.80

Tabla N° 4: Criterios óptimos de sintonización equipo THERMO iCAP-RQ

ESPECIFICACIONES CONDICION MODO CONDICION MODO KED
STD
Bkg4.5 Less than 1.0 CPS Less than 0.5 CPS
Bkg220.7 Less than 2.0 CPS Less than 2.0 CPS
59
Co/35Cl.16O (KED) ------- ------- Greater than 18.0
7
Li Greater than 55 000 ------- -------
CPS
59
Co Greater than 100 000 Greater than 30 000 CPS
CPS

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238
U Greater than 330 000 Greater than 85 000 CPS
CPS
209
Bi Greater than 165 000 Greater than 42 500 CPS
CPS
140 16 140
Ce. O/ Ce Less than 0.02 Less than 0.02
137
Ba++/137Ba Less than 0.03 Less than -------
115
In Greater than 240 000 Greater than 35 000 CPS
CPS

5.5.2 Parámetros del método

Las condiciones del método se crean según el Instructivo Manejo del
espectrómetro de masa acoplado inductivamente ICP-MS 7500ce (ITR-
UCCIRT/Res-12) e ITR-UCCIRT/RES-24 (Manejo del espectrómetro de masa
acoplado inductivamente ICP-MS iCAP-RQ Thermo), en los cuales se determina
las condiciones operativas del equipo y de la curva de calibración.
El método se denomina Frutos 06 para el equipo Agilent 7500 y “FRUTOS AOAC”
para el equipo THERMO iCAP RQ. Seguidamente se crea una secuencia de
análisis para las muestras que se van a analizar.

5.5.3 Condiciones que se verifican el ICP-MS

El equipo de ICP-MS se verifica cada vez que se realiza una lectura de muestra,
las condiciones del equipo no son constantes en el tiempo. Los principales
parámetro que se verifican, controlan y modifican para obtener una verificación
intermedia, estos pueden varias según la antigüedad del equipo. Los parámetros
del equipo Thermo iCAP RQ son ajustados automáticamente, no son manipulables.

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Tabla N° 5: Condiciones sugeridas de verificación intermedia del equipo

Agilent 7500
Condiciones de Plasma
RF Power 1500 W
RF Matching autotunning
Sample Dept.H 7.0 mm a 10mm
Torch-V autotunning
Carrier Gas ajuste
Makeup Gas 0.1 a 3.0 L/min
Optional Gas ------
Nebulizador pump ajuste
Sample pump 0.1rps
S/C Ajuste
Reaction Cell
Reaction Mode OFF
H2 Gas 0 ml / min
Ion Lenses
Extract 1
0 a 6.0 V
Extract 2
-157 a -70 V
Omega Bias-Ce
-24 V a -10V
Omega Lens-Ce
0 a 4.5 V
Cell Entrance
-40 a -20 V
QP Focus
2a5V
Cell Exit
-40 a -20 V
Octopole Parameters
Octp RF 140 a 200 V
Octp Bias Ajuste
Q-Pole Parameters
AMU Gain 126
AMU OffSet 125
Axis Gain 1.0002
Axis Offset -0.05
QP Bias -3 V
Detector Parameters
Discriminator 8 mv
Analog HV 700 a 2000 V
Pulse HV 1200 a 3500 V

5.5.4 Secuencia de análisis:

La secuencia de análisis es el orden de lectura de las muestras programadas, este
se estables en el software ChemStation del ICP-MS según el instructivo Manejo del
espectrómetro de Masa Acoplado Inductivamente ICP-MS 7500CE (ITR-
UCCIRT/Res-12) e ITR-UCCIRT/RES-24 (Manejo del espectrómetro de masa

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acoplado inductivamente ICP-MS iCAP-RQ Thermo) el orden general es el

siguiente:

Tabla N° 6: Secuencia recomendada para el análisis

1 Estándar 0 ppb
2 Estándar 1 ppb
3 Estándar 5 ppb
4 Estándar 10 ppb
5 Estándar 50 ppb
6 Estándar 100 ppb
7 Blanco lavado 01
8 Blanco reactivo
9 Control estándar
10 Blanco lavado 02
11 Blanco digestado 1
12 Blanco digestado 2
13 Muestras
14 Muestras duplicadas
15 Muestras fortificada
16 Control de digestión

5.6 Análisis de la muestra

5.6.1 Preparación de la Muestra
a) Las muestras con alto contenido de agua se trituran en el procesador de alimentos
(blixer, Robot Coupe) y se almacena en una bolsa de polietileno de primer uso.
b) Las muestras con bajo contenido de agua y grasa (alto contenido de almidón y
proteínas) (ver anexo 1) se procesan en los trituradores de granos o moledores
para asegurar que no exista contaminación cruzada se descarta la primera porción
de molienda y se continúa con el procedimiento; se almacena en una bolsa de
polietileno de primer uso.
c) El peso de muestra para la digestión vía húmeda o vía Seca se establece de
acuerdo al porcentaje de humedad de la muestra. El porcentaje de humedad se
verifica en las tablas peruanas de composición de alimentos y según este dato se
elige el peso representativo de acuerdo a la Tabla N°4. Se pesa y se registra en

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REG-UCCIRT/Res-10 (Registro toma de muestra) disponible en PRO-

UCCIRT/Lab-08 (Manejo de Reactivos, Insumos y Materiales de Referencia.

Tabla N° 7: Pesos de muestra

Contenido
Humedad Peso de muestra
Frutos y vegetales máximo grasa o
(%) (gr)
aceite (gr)
Apio, Uva, cebolla,
> 75 4 2.5 a 5.0
mango, manzana, etc

Lúcuma, choclo, papa

50 a 75 4 1.0 a 2.5
fresca, plátano, etc.

Harina de maíz, frutos

deshidratados, cacao, <50 4 0.5 a 1.0
maca, paprika seca, etc.

5.6.2 Digestión por vía húmeda para frutos y vegetales con alto contenido de
agua
a) Homogeniza la muestra y pesar en vasos de precipitado de 100ml, añadir 5ml
ácido Nítrico ultra puro y tapar los vasos con lunas de reloj.
b) Digestar la muestra en plancha de calentamiento reduciendo el volumen digestado
sin hervir hasta un remanente aproximado de 1 ml, retirar de la plancha de
calentamiento y dejar enfriar. Lavar el condensado de las lunas de reloj y adicionar
agua ultrapura hasta 40 ml aproximadamente .Se continua la digestión en la
plancha de calentamiento sin hervir violentamente, reduciendo el volumen
nuevamente hasta 25 ml aproximadamente, retirar de la plancha de
calentamiento y lavar el condensado de las lunas de reloj.
c) Filtrar la muestra digestada con papel de filtración lenta y enjuagar con agua
ultrapura 3-4 veces, transferir cuantitativamente a tubos de 50 mL, llevar a
volumen, homogenizar la muestra invirtiendo mínimo 8 veces.

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5.6.3 Digestión por vía seca para frutos y vegetales con alto contenido de
almidón y/o proteínas y bajo contenido de agua y grasa.
a) Pesar la muestra en crisoles y registrar en REG-UCCIRT/Res-10 Registro de toma
de muestra disponible en PRO-UCCIRT/Lab-08 (Manejo de Reactivos, Insumos
y Materiales de Referencia.
b) Colocar las muestras en la mufla a una temperatura de 50°C durante una hora,
luego realizar incrementos de temperatura de 50°C /h hasta 450°C, permitiendo
que el crisol se encuentre en este proceso mínimo 8 horas según instructivo ITR-
UCCIRT/Res-09 (Instructivo de manejo de horno mufla) y las cenizas presente
un color blanquecino.
c) Retirar las muestras de la mufla y dejar que se enfríen en un desecador por 20
minutos aproximadamente luego humedecer las cenizas con 2 ml de HNO3 2N y
llevar a la plancha de calentamiento para evaporar a sequedad. Cuando las
muestras estén totalmente secas retornar a la mufla por 1-2 h a 450°C, repetir el
proceso hasta que las cenizas estén de un color blanquecino.
d) Adicionar a las muestras 20 ml de HNO3 0.1N, asegurándose que todas las
cenizas estén en contacto con el ácido.
e) Llevar a plancha de calentamiento durante 1-2 h, los crisoles deben estar tapados
con lunas de reloj para permitir una disolución por reflujo, dejar que enfríe y
filtrar, finalmente transferir a tubos de 50 ml y analizar en el equipo.

5.6.4 Digestión en horno microondas

Se pesa 0.5gr de muestra homogenizada en los tubos de digestión y se registra
en REG-UCCIRT/Res-10 Registro de toma de muestra.
Se añade la cantidad de 6 ml de ácido nítrico y 2 ml de peróxido de hidrogeno.
Se tapan los vasos de digestión y se llevan al sistema de digestión por microondas,
el cual tiene los siguientes parámetros:

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Tabla N° 8: Condiciones de digestión en microondas Millestone up

TIEMPO
TIEMPO
EQUIPO N° DE DE TEMPERATU
MÉTODO ROTOR DE
VASOS DIGESTI RA (°C)
RAMPA
ÓN
Cantidad
Frutos y Millestone 00h :15
SK-15 indistinta de 00h:25 min 200
Vegetales ETHOS UP min
vasos
Frutos y 00h :40
Millestone MAXI-44 Menor a 15 00h:50 min 200
Vegetales min
ETHOS UP
Frutos y Millestone 01h :00 00h :40
MAXI-44 Mayor a 15 200
Vegetales ETHOS UP min min

Cantidad
Frutos y CEM MARS EXPRES indistinta de 00h :25 00h :15
200
Vegetales 6 S 40 min min
vasos

5.7 Calibración del método.

a) Preparar la curva de calibración haciendo diluciones del estándar multielementos
de 10 mg/l de la siguiente forma:

Tabla N° 9: Volúmenes de soluciones (50 mL de cada uno)

Estándar de
Cantidad usada por Cantidad de
calibración y el Cantidad de estándar
concentración de Ácido nítrico
equivalente en interno (10ppb)
estándar ultra puro
concentración
Blanco ( 0 ppb) Solo HNO3 1ml
1 ppb 5 uL x 10 mg/l 1ml
Ingreso continuo por
5 ppb 25 uL x 10 mg/l 1ml
tunning de 0.19mm (D.
10 ppb 50 uL x 10 mg/l 1ml
interno)
50 ppb 250 uL x 10 mg/l 1ml
100 ppb 500 uL x 10 mg/l 1ml

b) Usando el análisis de regresión lineal se determina el coeficiente de correlación

(r) el cual debe ser mayor o igual a 0.995; si sucede lo contrario se repite la
calibración.

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c) La concentración de estándar Interno sugerida es de 10.0 ppb, el cual es usado

para corregir las interferencias físicas, se recomienda el uso de un estándar
interno, con siete elementos (6Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi y Ho). Si es necesario,
para el caso de matrices complejas, puede utilizarse estándar interno de 100
ppb.
El estándar interno está presente en todas las muestras, estándares y blancos
a idénticos niveles, esto es alcanzado por ingreso continuo de la solución
estándar.

5.8 Aseguramiento de la calidad

El aseguramiento de calidad para el presente método se basa en los criterios
establecidos en el PRO-UCCIRT/Lab-03 (Control y aseguramiento de la calidad).
El cual comprende dos tipos de control de calidad:

5.8.1 Control de Calidad Interno.

Según la naturaleza del método se considera los siguientes:

a) Blanco de reactivo: Se obtiene a través de un análisis completo realizado

únicamente a los solventes y/o reactivos sin la presencia de la muestra.
Permiten detectar errores positivos debidos a sustancias interferentes del
sistema analítico. El blanco de reactivo no debe originar señales interferentes
que sugieran contaminación esporádica.
b) Muestras fortificadas: Es la muestra que se ha fortificado con el analito de
interés, para este método se le adiciona 25 ul de estándar multielemental de
100 mg/L y se obtiene una concentración de 50 ppb. La fortificación permite
el incremento en la respuesta del analito que se va a medir y calcular una
cantidad equivalente a la cantidad agregada, bajo el supuesto del 100% de
recuperación.
c) Muestra duplicada: Mediante los análisis de duplicados se controlan los
cambios en la precisión de un proceso analítico que pueden afectar
negativamente el resultado. La precisión del método se documenta y
controla mediante, diferencia porcentual relativa (RPD) o la respuesta
positiva para los análisis cualitativos.

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d) Blanco digestado: Es una muestra utilizada para verificar el proceso de

digestión, solo contiene reactivos.
e) Control de estándar: Se prepara una solución de 50 ppb del analito de
interés, se recomienda que el estándar de control sea de un lote diferente al
utilizado para la construcción de la curva, el valor obtenido estará muy cercano
a la concentración añadida.
f) Control de muestra Digestado: es una muestra que tiene reactivos, adición
de estándar de verificación y se coloca al final del lote de digestión.

5.8.2 Control de Calidad Externo

Según la programación interna del laboratorio

5.8.3 La frecuencia y criterios de aceptación para los controles de calidad son los
siguientes:
Tabla N° 10: Control de Calidad
Parámetro Acciones en
Criterio de Acción
de calidad Frecuencia casos
aceptación inmediata
interno reiterativos
Verificar la
Por cada 11
Repetir la homogeneidad de
Muestra muestras
RPD <20% muestra la muestra y repetir
duplicada analizadas como
analizada el análisis de los
máximo
duplicados
Verificar la
Por cada 11
Muestra Repetir la homogeneidad de
muestras Recuperación
fortificada muestra la muestra y repetir
analizadas como (80-120%)
analizada el análisis de la
máximo
muestra fortificada
Verificar procesos
Blanco 2 como mínimo Repetir la
digestado por cada lote < LoD muestra de análisis de
analizado analizada muestra
Corroborar la
lectura, Verificar calidad de
Blanco 1 después de un nuevamente, agua usada.
< LoD
Reactivo grupo de análisis verificar Repetir lote
parámetros de analizado.
tunning
1 al inicio y al final Verificar estándares
Repetir la
Control de un grupo de Recuperación y fechas de
muestra
estándar muestras (80-120%) vencimiento,
analizada
analizadas. calibrar

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nuevamente y
repetir corrida de
análisis del lote
analizado
Control de Verificar proceso de
Al final del lote de Recuperación Repetir lote
muestra digestión de
digestión (80-120%) analizado
digestado muestra

5.9 Cálculo y expresión de resultados.

5.9.1 Los cálculos se registran en la hoja de trabajo REG-UCCIRT/Lab-61, disponible

en el procedimiento PRO-UCCIRT/Lab-02. Ejecución de ensayos.
5.9.2 Los resultados de las concentraciones del análisis se obtienen en el software
Chem Station del equipo ICPMS Agilent 7500 y Qtegra del equipo ICPMS
THERMO iCAP RQ.
5.9.3 Si se han realizado diluciones es necesario considerar los factores involucrados
en el cálculo final.
5.9.4 El Cálculo de la concentración del metal de interés en la muestra es de acuerdo
a:

CE = (a-b) x V
m
Dónde:
CE = Concentración de la solución de la muestra en (mg/Kg)
a = Concentración de la muestra (mg/L)
b = Concentración de la solución de los blancos (mg/L)
V = Volumen de la solución en (mL)
m = peso de la porción de muestra (g)

5.9.5 Cálculo de la recuperación de las muestras fortificadas

R = Cs – C x 100

Donde:

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R = Porcentaje de recuperación

Cs= Concentración de la muestra fortificada

C = Concentración de la muestra

S = Concentración equivalente de la adición de la muestra

5.9.6 Calculo del RPD

|D D |
RPD % 100
|D D |
2

Donde:
RPD = Diferencia porcentual relativa.

D = Valor de la primera muestra

D = Valor de análisis de muestra duplicado

6. ANTECEDENTES
No Aplica.

7. ANEXOS
Anexo 1: Grupo de alimentos básico y productos representativos.

Categorías de Productos típicos

Grupos de
Producto productos típicos representativos dentro de la
productos
del grupo categoría
Frutas de pepita Manzanas, peras
Albaricoques, cerezas,
1) Alto contenido
Frutas de hueso melocotones, duraznos,
de agua
nectarina
A.- FRUTAS Otras frutas Plátano, papaya, piña, melón
Limones, mandarinas,
2) Alto contenido Cítricos
naranjas.
de ácido y alto
Frutas y bayas Fresas, arándanos,
contenido de agua
pequeñas frambuesas, uvas
Alliums cebollas, ajos, puerros
B. VEGETALES 1) Alto contenido
Hortalizas de fruto / Tomates , pimientos , pepino,
FRESCOS de agua
cucurbitáceas zapallo

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hortalizas del género Coliflor, coles de Bruselas la col

Brassica , brócoli
Las hortalizas de hoja
Lechuga, espinaca , albahaca
y hierbas frescas
Tallo y verduras de
Apio y espárragos
tallo
Guisantes frescos con vaina,
Verduras frescas de
vainita, habas, choclo, arverja
leguminosas
fresca, frejol fresco.
C. VEGETALES Remolacha azucarera,
1) Alto contenido Hortalizas de raíz y
FRESCOS - zanahorias, papas, camotes,
de agua tubérculos
RAICES yuca
1) Alto contenido
D. VEGETALES Colza, girasol, semilla de
de aceite y muy
SECOS Semillas oleaginosas algodón, soja, maní, sésamo,
bajo contenido de
ACEITOSOS etc.
agua
1) Alto contenido
E. VEGETALES
de aceite y Frutas y productos Aceitunas, aguacates y sus
FRESCAS
contenido de agua aceitosos pastas
ACEITOSOS
intermedio

Leguminosas secas / Frejol , haba seca , pallares,

1) Alto contenido legumbres lentejas, arverjas.
F. PRODUCTOS de almidón y/o
SECOS proteína y bajo Trigo, centeno , cebada, avena
contenido de agua Cereales en granos y
, maíz , arroz, quinua, kiwicha ,
productos derivados
cañigua.

Fuente: European Commission. Directorate General For Health And Food Safety.
(2020). Analytical Quality Control And Method Validation Procedures For Pesticide
Residues Analysis In Food And Feed. Sante/12682/2019. Pág.- 24-26.

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