MANUAL DE PROCEDIMIENTOS CÓDIGO MPA-5.

4-268
DE ANÁLISIS CONTROL -4.11-11
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DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO
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1. INTRODUCCIÓN

Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad física, química y
bioquímica del sistema de agua. El análisis de OD de una prueba clave en la contaminación del agua y control del
proceso de tratamiento de aguas residuales.

2. PRINCIPIO

Este procedimiento se basa en la medición mediante un sensor de luminiscencia, donde un diodo emisor de luz
(LED) proporciona luz incidente necesaria para excitar el sustrato luminóforo, y en la presencia de oxígeno
disuelto se suprime la reacción. El tiempo de vida dinámico que resulta del luminóforo emocionado se evalúa y se
equipara a la concentración de oxígeno.

Este método sirve para la determinación de oxígeno disuelto (OD) en aguas superficiales, subterráneas, aguas
residuales domesticas e industriales.

3. DESARROLLO

3.1. INTERFERENCIAS

No hay interferencias conocidas en concentraciones normales de aguas residuales que interfieren con realizar la
detección y cuantificación usando este método.

3.2. RECOLECCION, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Ver condiciones de recolección, preservación y almacenamiento de muestras en el procedimiento DS-5.7-13.

3.3. EQUIPOS Y REACTIVOS.

3.3.1. INSTRUMENTOS Y EQUIPOS

 Medidor de Oxígeno Disuelto - sensor Luminiscente

 Botella de 250 mL DBO
 Placa agitadora magnética (opcional)
 Dispositivo de agitación magnética (opcional)

3.3.2. REACTIVOS

 Agua grado reactivo.

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3.4.1. PREPARACION DE LA SONDA PARA SU USO

1. Compruebe que la tapa del sensor LDO y el iButton están instalados correctamente. Evitar tocar la tapa del
sensor con la mano, los dedos o cualquier superficie que pueda arañarla.

Nota: Asegúrese de que la tapa del sensor LDO y el iButton tiene el mismo código de lote y que el iButton esta
boca arriba.

2. Aclare la tapa del sensor con agua desionizada y séquela.

Nota: La tapa del sensor LDO debe estar previamente acondicionada si los períodos de monitorización de oxigeno
son superiores a las 6 horas.

4. PROCEDIMIENTO

4.1. PREPARACION DE LA MUESTRA

Tomar 250 mL de muestra en un erlenmeyer coloque la sonda en la muestra, agitar suavemente o se puede
añadir una barra agitadora. Mueva la sonda arriba y abajo para eliminar las burbujas de aire del protector del
sensor. Y proceder a su lectura.

4.2. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO

Pasos para realizar la calibración del equipo:

 Conecte la sonda al medidor. Quitar el protector de la sonda.

 Pulse la tecla CALIBRAR para crear un nuevo método para activar la calibración de usuario.
 Pulse la tecla METODOS y selecciones la calibración de usuario: 100%. Pulse ACEPTAR.
 Agregue aproximadamente ¼ de pulgada (6,4 mm) de agua de reactivo en una botella de cuellos
estrecho, como una botella de DBO.
 Inserte un tapón y agitar vigorosamente durante aproximadamente 30 segundos para saturar el aire
atrapado con agua. Espere 30 minutos a que el contenido se equilibre a la temperatura ambiente.
 Quite el tapón. Seque con cuidado la cápsula con un trapo que no sea abrasivo y coloque la sonda en la
botella.
 Seleccione Leer. La pantalla mostrará Estabilizando… una barra mostrando al progreso de la
estabilización de la sonda. La pantalla resaltara el valor estándar.
 Seleccione Hecho para el ver el resumen de calibración.
 Seleccione Guardar para aceptar la calibración y volver al modo de medición. Instale el protector en el
cuerpo de la sonda.

4.3. MEDICIÓN CON EL ELECTRODO

Sumergir los electrodos en cada muestra dispuesta para el análisis de oxígeno disuelto y proceda a realizar la
medición mientras se agita sobre un agitador magnético. Déjese el electrodo durante 3 minutos en la muestra (o

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hasta lectura constante), un vez terminada la medición retire el electrodo, lávese con agua destilada y séquese
entre lecturas.

4.4. CORRECCION AUTOMATICA DE LA SALINIDAD (OPCIONAL PARA EL MEDIDOR DE HG40d)

Las sustancias disueltas afectan a la cantidad de oxígeno que puede contener el agua. Introduzca manualmente la
configuración de salinidad para obtener unas mediciones del oxígeno disuelto lo más precisas posibles o utilice la
función de corrección automática de la salinidad. La corrección automática de la salinidad mide el oxígeno disuelto
mediante las conexiones de una sonda LDO101 y una sonda de conductividad CDC401 (configurada como
parámetro de salinidad). El valor obtenido por la sonda de conductividad CDC401 ajusta automáticamente el valor
de salinidad de la sonda de la serie LDO101. La corrección automática de salinidad se recomienda para las
mediciones de oxígeno disuelto en muestras en las que la salinidad varía. Las unidades de salinidad esta
representadas como partes por mil (ppm) o (‰).

1. Conecte la sonda LDC101 y la sonda de conductividad CDC401 al medidor HQd.

Encienda el medidor.

Nota: Para activar la corrección automática de la salinidad es necesario desactivar las opciones de seguridad.

2. Pulse OPCIONES DEL MEDIDOR y seleccione la configuración de la CDC401.

3. Seleccione el método actual y después la salinidad Hach. Seleccione ACEPTAR.

Nota: para cambiar las opciones de medición adicionales, elija modificar configuración actual, cambie el
parámetro de la salinidad y cualquier otro que desee.

4. Pulse SALIR hasta volver al menú Opciones de acceso completo.

5. Seleccione Configuración LDO101, Modificar configuración actual, Opciones de medición,

Corrección de salinidad: Off, y después Modo de corrección de salinidad: Off. Flecha abajo a Auto (*).
Utilice CDC401 y seleccione Aceptar.

6. Pulse SALIR hasta que el medidor vuelva al modo de medición. El medidor HQ40d está configurado ahora
para usar automáticamente los valores de salinidad obtenidos mediante la CDC401 con la sonda LDO101. Si el
valor de la salinidad está fuera de los márgenes, la pantalla mostrará *S---. Esto aparecerá encima de la lectura
de oxígeno disuelto.

Nota: El asterisco (*) indica que la salinidad está corrigiendo el valor de oxígeno disuelto. La falta de asterisco
indica que la salinidad se está corrigiendo manualmente. Los mensajes de advertencia anularán la propiedad de
asterisco (*).

5. CONTROL DE CALIDAD
El analista debe hacer una demostración inicial de la capacidad de generar una precisión aceptable y precisión con
este método.

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El laboratorio debe, de manera continua, demostrar a través de la verificación de calibración y análisis de la

precisión en curso y muestra que la recuperación del sistema de análisis esta en control.
Se requiere acompañamiento para la determinación de OD por lote analítico. Un lote analítico es un conjunto de
muestras procesadas durante un período de 8 horas contiguo. Cada lote debe ir acompañado de una verificación
de la calibración, la precisión y la recuperación de la muestra en curso, lo que resulta en un mínimo de tres
análisis (1 CV, 1 muestra, 1 OPR)

Los controles de calidad deben realizarse según aplique en el plan de control de calidad analítica PL-5.4-08.

6. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Protocol for EPA 10360 Approval of New Methods for Organic and Inorganic Analytes in
Luminescence Measurement of Dissolved Oxygen in Water and Wastewater. January 2006.

Elaboró: Coordinador Validaciones Revisó: Coordinador Fisicoquímico Aprobó: Director Técnico y de Laboratorio
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