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PROCESAMIENTO DE MUESTRA
MINERALES PARA DETERMINACIÓN DE Fecha de Emisión:
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COBRE TOTAL EN LABORATORIO
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1. INDICE

1. Índice
2. Objetivo
3. Alcance
4. Responsabilidades y distribución del documento
5. Definiciones
6. Condiciones generales
7. Desarrollo del procedimiento
7.1 Marco teórico.
7.2 Actividades a desarrollar
7.2.1 Materiales, reactivos y equipos
7.2.2 Actividades a realizar
7.3 Cálculo de resultados
8. Referencias Normativas y Bibliografía
9. Control de cambios

2. OBJETIVO
1. Describir las instrucciones y cuidados necesarios para realizar la digestión ácida y la
aplicación de la técnica analítica o volumétrica de las muestras evitando la pérdida o
contaminación de la sustancia de interés para la determinación de cobre total.

3. ALCANCE
Este procedimiento especifica tres métodos volumétricos para la determinación de cobre
total en el laboratorio.

4. RESPONSABILIDADES Y DISTRIBUCION DEL DOCUMENTO

La aplicación del presente documento en sus actividades de trabajo es responsabilidad del
Auxiliar de laboratorio y del Jefe de Laboratorio cuando realice las actividades de análisis.
La distribución y capacitación del contenido del presente documento es responsabilidad
del Jefe de Laboratorio.

5. DEFINICIONES
- Precisión: Es el grado de concordancia entre los datos que se obtuvieron de la misma
manera.

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- Digestión ácida: método utilizado para la preparación de muestras en donde a la

muestra a digerir, se le añaden ácidos de concentraciones variables, la mayoría de
ellos concentrados.
- Concentrado de cobre: un producto de la concentradora que contiene usualmente el
20 o 30% de cobre
- Recuperación: Es porcentaje de metal valioso en el mineral que se recupera por medio
de un tratamiento metalúrgico.
- Muestra: Es una pequeña porción de materia que representa a una cantidad mayor o
todo y que permite la determinación de la calidad de cada uno de los componentes.
- El análisis volumétrico: se llama al método de análisis cuantitativo en que la medición
de la masa se efectúa por medio de la medición de los volúmenes.
- Punto de equivalencia: indica el volumen exacto en el que el agente valorante y el
analito de interés, de manera teórica, se encuentran en un equilibrio estequiométrico
- Analito: Es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una
muestra. Son especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer.
- Agente valorante: reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y
concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que
reaccione con una solución del analito, de concentración desconocida.
- Titulación: se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen para
alcanzar el punto de equivalencia.

6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Condiciones de la muestra.

Para que una porción de materia sea considerada como una buena muestra, debe cumplir
los siguientes requisitos.
1. Representativa. La muestra tomada debe contener todos los componentes del
mineral muestreado en una cantidad pequeña.
2. Proporcional. Las pequeñas cantidades presentes en la muestra, deben encontrarse
en pesos o volúmenes de acuerdo a la cantidad que representa.

6.2 Condiciones de las reacciones en el análisis volumétrico

3. La reacción debe ser completamente irreversible.
4. El momento final de reacción (punto de equivalencia), debe ser fácilmente
perceptible.
5. La reacción debe verificarse rápidamente, en realidad, instantáneamente.
6. La variación de las condiciones en que se realiza la reacción no debe influir en su
marcha y en las propiedades de los productos finales.

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7. Las sustancias deben reaccionar cuantitativamente hasta el equilibrio, que se

caracteriza por una magnitud correspondiente de la constante de equilibrio de la
reacción.
8. Durante la titulación no deben producirse reacciones secundarias que imposibiliten el
cálculo preciso de los resultados del análisis.

7. ALGORITMO GENERAL DEL TRABAJO

8. MARCO TEORICO
8.1.1 MÉTODO DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Un método de análisis volumétrico se basa en una reacción química como

aA + αT→ Productos

En donde a representa las moléculas de analito A, que reaccionan con τ moléculas de

reactivo T. El reactivo T se adiciona, por lo general en una bureta, en forma creciente
como una solución de concentración conocida. A esta solución se le conoce como
estándar y su concentración se determina mediante un proceso llamado
estandarización. La adición del titulante es continua hasta que se ha añadido una
cantidad de T químicamente equivalente a la de A. entonces se dice que se ha
alcanzado el punto de equivalencia en la titulación. Para saber cuándo detener la
adición de titulante, el químico puede utilizar una substancia química llamada
indicador, que cambia de color cuando hay un exceso de titulante. Este cambio de
color puede o no ocurrir en el punto de equivalencia exacto. Al momento en el que el
indicador cambia de color se le denomina punto final de la titulación. Por supuesto

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que es conveniente que el punto final este lo más cerca posible del punto de
equivalencia. Uno de los aspectos importantes en el análisis volumétrico es
seleccionar el indicador que haga coincidir estos dos puntos (o corregir la diferencia
que exista entre ellos).

8.1.2 DIGESTIÓN ÁCIDA

La digestión ácida es un método utilizado para la preparación de muestras. El objetivo
de este proceso es la solución completa de los analitos y la descomposición total de la
muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés. Se utiliza para
reducir interferencias y convertir los metales a una forma en que se puedan analizar,
mediante técnicas analíticas posteriores, como la espectrofotometría de absorción
atómica. Para efectuar una digestión ácida es necesario el uso de ácidos de
concentraciones variables, uno de los más utilizados para determinación de cobre es
el ácido nítrico, ya que es adecuado para la extracción de diversos metales, además de
que los nitratos proporcionan una buena matriz para las determinaciones mediante
espectrofotometría de absorción atómica, sin embargo algunas muestras necesitan de
la adición de diferentes ácidos fuertes tales como el ácido perclórico, ácido sulfúrico o
ácido clorhídrico para producir una digestión ácida lo suficientemente agresiva para
lograr una digestión completa.

Digestión ácida tradicional Es la forma más utilizada de realizar una digestión ácida. Es
un proceso violento, en donde a la muestra a digerir, se le añaden ácidos de
concentraciones variables, la mayoría de ellos concentrados. Luego, se llevan a
planchas calefactoras que están a altas temperaturas, dependiendo del método. A
pesar de ser bastante utilizado, tiene serias desventajas, como la necesidad de mucho
tiempo para llevarlo a cabo, o que al no realizarse en recipientes herméticos se
pueden generar pérdidas por salpicaduras, entre otros. Debido a esto, principalmente
por el tiempo, se ha incurrido en la búsqueda de nuevas técnicas y/o equipos para
eliminar los puntos críticos de este tratamiento

9. DESARROLLO DEL PROCEDIMEINTO

9.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
9.1.1 Materiales y Equipos
- Equipo usual de laboratorio incluido extractores, plancha de calentamiento
- Balanza analítica: sensibilidad 0.0001 g
- Bureta de vidrio de 50 ml resolución 0.1 ml
- Agitador magnético

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- Material de vidrio: matraz Erlenmeyer de 250 ml, vaso de 250 ml, luna de
reloj
- Espátula
- Frasco lavador
- Soporte Universal
- Pinza para bureta
- Tamiz ASTM 140 (106 µm).
- Horno de secado
- pHmetro

9.1.2 Reactivos
- Ácido clorhídrico, (HCl); Calidad: Q.P. 37.5% +/- 0.5 % (6M)
- Ácido nítrico, (HNO3); Calidad: Q.P. 68.5% +/- 0.5 %
- Ácido sulfúrico, (H2SO4); Calidad: Q.P. 98.5%
- Ácido Perclórico (HClO4) 70- 72% ACS
- Ácido Fluorhidrico (HF) al 48%
- Agua Desionizada Tipo II
- Hidróxido de amonio.( NH4OH); Calidad: Q.P. 28.5% +/- 0.5 %
- Hidroxido de sodio p.a (NaOH)
- Solución de Amoníaco al 25% y al 30%
- Solución de acetato de sodio [ 2 mol/L]
- Ttitriplex III [0,1 N] y [0,01 N] – Merck
- Indicador de Cromazurol S
- Indicador Murexida
- Cloruro de Amonio
- Cobre metálico pureza 99.9 %
- Solución standard de Tiosulfato de sodio p.a. (Na2S2O3) al 0.025 N

9.2 PROCEDIMIENTO
9.2.1 PREPARACION DE EQUIPOS Y MATERIAL DE VIDRIO

Para el material de vidrio es importante lavar con jabón neutro y agua. Después
purgar con agua destilada y secar en horno para evitar contaminación cruzada de
las muestras.

Realizar el análisis por triplicado, repetir si el duplicado supera el criterio de

aceptación. Llevar un blanco junto con las muestras (aproximadamente cada 10
análisis).

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9.2.2 VOLUMETRIA REDOX DETERMINACION COBRE POR YODOMETRIA

El método que se emplea para la determinación de cobre es llamado volumetría oxido –

reducción. Este método es indirecto, uno de los más recomendados para la
determinación del cobre en minerales. La reacción es reversible por lo que habrá que
adicionar un exceso de yoduro para desplazarla por completa a la derecha. El pH de la
solución es muy importante debe encontrarse entre 3 – 4. Sí el pH es muy alto, la
reacción es muy lenta y el yodo no se libera cuantitativamente; si es muy bajo el yodo es
oxidado por el oxígeno atmosférico en presencia de cobre que actúa como catalizador.
Conviene operar en presencia de pequeñas cantidades de ácido sulfúrico o de ácido
acético. Se titula indirectamente el cobre presente en la muestra con una solución
estándar de tiosulfato de sodio.

Nota: la adición de reactivos en la digestión ácida y el tipo de técnica analítica a utilizar

para la determinación de cobre total, está determinada por la concentración del mineral
en análisis. Para leyes menores a 4,5% de Cu Total la cuantificación será realizada por
técnica instrumental (E.A.A.), mientras que las muestras con un alto contenido de cobre (>
4,5%) serán analizadas por técnica volumétrica.

9.2.2.1 Preparación de un litro de una solución de tiosulfato de sodio

(Na2S2O3.5H2O) 0,1 N
1. Hervir durante unos minutos el agua destilada que se usará para preparar la solución.
Dejar enfriar antes de usar.
2. Calcular la cantidad de Na2S2O3.5H2O que se debe pesar para preparar un litro de
solución 0,1000 N y pesar una cantidad superior en un 2% en balanza analítica.
3. Disolver la reactivo en un vaso y transvasar cuantitativamente a un matraz de un litro
(no pasar solución caliente a un matraz aforado).
4. Agregar 100 mg de bicarbonato de sodio y llevar a volumen con el agua destilada
hervida y fría.
5. Cálculo de la masa de Na2S2O3 .5H2O
PM Na2S2O3.5H2O = 258,19 g/mol
Peq=PM /1 = 258,19 g/eq según la semirreacción: 2S2O3 2- → S4O6 2- + 2e-
1 eq Na2S2O3.5H2O  258,19 g
0,1 eq Na2S2O3.5H2O  x= 25,819 g

Masa de Na2S2O3 .5H2O a pesar (más el 2%) = 26,3354 g

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9.2.2.2 ESTANDARIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3.5H2O) con Cu

ELECTROLÍTICO O METALICO
- Se pesa cobre electrolítico o metálico 60 mg
- Se añade a un vaso y se mezcla con ácido nítrico, en la plancha de
calentamiento
- Se añade amoniaco, hasta un tono verde azulado
- Añadir ácido acético 5 ml
- Añadir 1g de KI
- Valorar, luego de que aclare un poco, añadir como indicador almidón 3 ml y
valorar hasta desaparecer el azul

9.2.2.3 PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE COBRE TOTAL.

1. Pesar en balanza analítica 0,250 g de mineral seco finamente pulverizado y

previamente desecada en estufa a 105 ºC por 2 horas. Pasarlo a un vaso de
precipitado de 250 ml. Todos los vasos precipitados debidamente tapados con vidrios
reloj.
2. Agregar 10 mL de HNO3conc. Se adiciona en exceso para asegurar la disolución del
mineral y oxidar el cobre y llevar a los interferentes como el As y Sn a estados de
oxidación +5 (se presenta eliminación de vapores nitrosos y nítricos color pardo
oscuro) y 10 mL de HCl, este ácido se usa para eliminar aquellos elementos que no se
“destruyen” con el ácido nítrico. Esta mezcla se debe llevar a calentar en plancha bajo
campana, hasta que se de la disgregación el mineral, es decir, todo el cobre se haya
disuelto, lo que se nota por el color azul que va tomando la solución. Llevar la muestra
a sequedad

2𝐶𝑢𝑆 + 8𝐻𝐶𝑙 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 2𝐶𝑢𝐶𝑙4 −2 + 2𝑁𝑂 ↑ +2𝑆 + 5𝐻2O

3. Sulfatación de la muestra: Una vez que se vea disuelta toda la muestra se agregan 5 ml
de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, se debe agitar continuamente hasta que la
solución se evapore y se desprenda humos blancos densos y quede una solución
pastosa por la presencia de sulfatos (CuSO4). La aparición de humos blancos asegura
la desaparición de restos de ácido nítrico en exceso ya que este podría oxidar el
yoduro a yodo. Eliminación de vapores nitrosos, aparición de humos blancos SO2 y
SO3

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2𝐶𝑢𝐶𝑙4 −2 + 2𝐻2𝑆𝑂4 → 2𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝐶𝑙2 + 2𝐻2O

4. Una vez que termine la fumación (sulfatación), Se debe enfría la solución a

temperatura ambiente. Con cuidado, se va agregando agua destilada, 1 ml cada vez,
haciendo girar suavemente la solución después de cada adición, hasta una adición
total de 100 ml hacer hervir. Es preciso observar cuidado para que el ácido sulfúrico
no salpique a medida que se diluye.
Nota: Si, y solo si, cree están presentes antimonio o arsénico, es esencial convertirlos a
sus estados de oxidación +5. Se agregan a la solución en ácido sulfúrico diluido 10 ml
de una solución acuosa saturada de bromo y se hierve la solución enérgicamente, en
una cabina de extracción, durante cinco minutos, para expulsar el bromo en exceso.
Se enfría la solución. La adición de bromo es completamente innecesaria si no hay en
la muestra antimonio.

5. Una vez transcurrido el tiempo filtrar a través de papel filtro endurecido (W 52 o 54)
hasta un volumen de 200 mL; El filtrado presenta una coloración azul que indica la
presencia de cobre. (Filtración de solución precipitado CuSO4)

6. Al filtrado agregar 15 mL de hidróxido de amonio NH 4OH (Adición de hidróxido de

amonio (eliminación de hierro))

𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝑁𝐻4𝑂𝐻 → ( Cu(𝑁𝐻3)4) 2+ + (𝑆𝑂4) 2− + 𝐻2O

7. Llevar a ebullición o dejar que baje su volumen hasta 150 mL

8. Cuando llega a 150mL agregar 5 mL de ácido acético CH 3COOH y dejar reducir hasta
100 mL (Ebullición- reducción de volumen de la solución.)

( Cu(𝑁𝐻3)4) 2+ + 4𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐶𝑢2+ + 4𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂− + 4𝑁𝐻4

9. Bajar y enjuagar las paredes del vaso con agua caliente agregar una pizca de fluoruro
de Sodio NaF
10. Una vez frío agregar 20 mL de la solución de ioduro de potasio KI al 30%. Así mismo
agregar 3 mL de la solución de almidón 1% (dando una coloración marrón).

2(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2 + 4𝐾𝐼 → 2𝐶𝑢𝐼 + 4𝐶𝐻3𝐻𝐶𝑂𝑂𝐾 + 𝐼2

11. Dejar en reposo, luego a titular con tiosulfato de sodio Na 2S2O3-5H2O 0,1 N hasta una
coloración blanca o transparente que indica fin de la reacción

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𝑰𝟐 + 𝟐𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 → 𝟐𝑵𝒂𝑰 + 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟒𝑶6

12. El gasto realizado se multiplica por el factor que nos da como resultado el porcentaje
de cobre total en la muestra de mineral.

7.2.2 Procedimiento determinación de Cobre como oxido

1. Pesar en balanza analítica 0,250g de muestra mineral, trasvasarlo en un vaso de

precipitado.
2. Agregar 25 mL de ácido sulfúrico al 10 %, agregar 25 mL de agua destilada colocar a la
plancha a una temperatura de 40 – 50 ºC por 15 minutos desde que empieza en la
plancha eléctrica lenta. (Disgregación de la muestra ácido sulfúrico al 5 %)
3. Bajar, enfriar agregar hidróxido de amonio NH4OH 10 mL
4. Dejar hervir por 10 minutos, filtrar hasta un volumen de 150 mL
5. Recoger la solución filtrada en un vaso de precipitado de 600 mL
6. Llevar el vaso de la solución a la plancha hasta un volumen de 100 mL agregar 5 mL de
ácido acético CH3COOH y dejar que reduzca su volumen hasta el 50 %.
7. Enfriar, agregar solución de yoduro de potasio 20 mL y 3 mL de solución almidón al 1
% (indicador)

2(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2 + 4𝐾𝐼 → 2𝐶𝑢𝐼 + 4𝐶𝐻3𝐻𝐶𝑂𝑂𝐾 + 𝐼2

8. Titular con la solución de tiosulfato de sodio 0.1N

𝑰𝟐 + 𝟐𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 → 𝟐𝑵𝒂𝑰 + 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟒𝑶6

9. Anotar el gasto y multiplicar por el factor de la solución. Que nos da el porcentaje de

óxido de cobre en la muestra.

7.2.3 Resultados
1. Determinación de la ley de cobre:
VGN a2 S 2 O3∗T
%Cu= X 100
W

%Cu=VGN a2 S 2 O3∗FACTOR(Cu)
Donde:
%Cu = Porcentaje de cobre en la muestra.

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VG 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = Gasto volumétrico de tiosulfato de sodio

𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝐶𝑢) = Factor de la concentración de la solución de tiosulfato de sodio
W = Peso muestra
T = Titulo del valorante (𝑚𝐶𝑢/𝑚𝐿)

2. Determinación del peso de cobre (g) en 1 mL de solución 𝑚 (𝐶𝑢/𝑚𝐿)

PM Cu∗T
m ( Cu )= X 9 , 8 g N a2 S 2 O 3
PM N a2 S2 O3
Dónde:
Peso molecular del Cobre (PM) = 63.54 g/mol
Peso molecular del Na2S2O3 (PM) = 248.18 g/mol
63 , 54 g C u
m ( Cu )= X 9 , 8 g N a2 S2 O3
g
248 ,18 N a2 S2 O3
mol

m ( Cu )=2,509 g

3. Solución a preparar 9,8 g de Na2S2O3 en 1000 mL de agua.

2,509 g
T =m ( Cu/mL )= X 1 ml de solución
1000 ml solución

T =m ( Cu/mL )=0,0025 g /ml

Concentración 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 99,50%

99 , 50 %
T =m ( Cu/mL )=0,0025 g x
100 %

T =m ( Cu/mL )=0,0025 g /mL

4. Determinación del factor de corrección solución de Na2S2O3

Determinación del gasto teórico

Cuelectrolítico (g)
G teórico ml=
m(Cu g/ml )

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Cuelectrolítico (g)
G teórico ml=
0,0025 g/ml
Contruir una curva de calibraciónempleando cobre metalico
5. Determinación del factor de corrección.
fc = Factor de corrección
Vol gasto teórico
fc=
Vol gasto práctico
6. Determinación del factor de la concentración de la solución de Na2S2O3 para cobre.
( 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝐶𝑢))
Factor Cu=Factor ( Cu ) teorico x Factor correción
T
Factor Cuteórico= x 100
W
0,0025 g
Factor Cuteórico= x 100
0 , 25 g
Factor Cuteórico=1 , 0

Factor(Cu)=Factor ( Cu ) teorico x Factor correción

Factor(Cu)=1 x 0,993
Factor(Cu)=0,993
%Cu=VGN a2 S 2 O3∗Factor(Cu)
7. Reporte resultados en la siguiente tabla

Item Muestra planta Peso muestra Vol Gasto N a2 S 2 O3 Ley Cu(%)

concentradora W(g) (mL)
Cabeza
Concentrado
Cola
Recuperación

9.2.3 MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO EMPLEANDO CROMAZUROL S COMO

INDICADOR

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7.2.4 Digestión ácida A.1

9. Tomar muestra de mineral entre 0,5000 y 1,000 g con un tamaño de grano inferior a
los 74 µm (-200 mallas).
10. Atacar con agua destilada hasta el punto de ebullición
11. Atacar con ácido clorhídrico y llevar nuevamente a calentamiento hasta antes de la
ebullición.
12. Posteriormente se le adicionan unos mililitros de ácido nítrico para lograr oxidar a
todos los elementos solubles y dejar la muestra lista para filtración.
13. El filtrado es aforado a un volumen específico.
14. Se toma una alícuota de 10 ml del licor obtenido anteriormente con una pipeta
aforada cuya cantidad de cobre no debe ser inferior a 3 ppm.
15. Adicionar 5 ml de solución de acetato de sodio 2M [2mol/L]
16. Ajustar el pH el cual debe estar alrededor de 6
17. Adicionar 0.3 ml de la solución indicadora Cromazurol S, la alícuota es titulada con
Titriplex III 0.1 N, el punto final muestra un cambio de azul a verde.

1 ml de Titriplex III 0.1 N equivale a 6.354 mg de cobre

Si el cobre se presentara en forma monovalente:

18. La alícuota (10 mL) debe ser primero calentada con 0.5 ml de ácido nítrico
19. Seguido, adicionar la solución de amoniaco hasta que aparezca el color azul
20. luego, adicionar 5 ml de la solución de acetato de sodio
21. Y finalmente, se continua la titulación: Adicionar 0.3 ml de la solución indicadora
Cromazurol S, la alícuota es titulada con Titriplex III 0.1 N, el punto final muestra un
cambio de azul a verde

1 ml de Titriplex III 0.1 N equivale a 6.354 mg de cobre

7.3 Método complexométrico empleando Murexida como indicador

7.3.2 Digestión ácida A.1

22. Tomar muestra de mineral entre 0,5000 y 1,000 g con un tamaño de grano inferior a
los 74 µm (-200 mallas).
23. Atacar con agua destilada hasta el punto de ebullición
24. Atacar con ácido clorhídrico y llevar nuevamente a calentamiento hasta antes de la
ebullición.
25. Posteriormente se le adicionan unos mililitros de ácido nítrico para lograr oxidar a
todos los elementos solubles y dejar la muestra lista para filtración.

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26. El filtrado es aforado a un volumen específico.

27. Tomar la solución problema (no debe contener menos de 200 mg/l) y adicionar una
solución de amoniaco evitando un exceso.
28. Ajustar el pH el cual no debe exceder de 8, de ser necesario bajar el pH, se debe
adicionar cloruro de amonio.
29. Adicionar 2 o 3 gotas de la solución indicadora de Murexida y titular con Titriplex III
0.01 N, el punto final se reconoce por el viraje de amarillo-naranja a un violeta
profundo.

1 ml de Titriplex III 0.01 N equivale a 0.6354 mg de cobre

7.4 TIPO DE DIGESTIÓN A.2 DIGESTIÓN AGUA REGÍA:

30. Asegurar que la muestra se encuentre seca libre de aglomeraciones
31. Asegurar que la muestra tenga una granulometría de al menos un 95% bajo tamiz
ASTM 140 (106 µm).
32. Pesar 0.3 – 0.5 g de muestras con exactitud 0,1 mg. Traspasar en un vaso de 250 ml
33. Norma 3392:
Digerir la porción de ensayo con una mezcla de ácidos concentrados: clorhídrico,
nítrico, mediante calentamiento hasta estado semiseco, seco, evitar tostación.
Posteriormente, adicionar al residuo ácido clorhídrico para la disolución de sales.

A 1 gr de Muestra adicionar 5 ml de agua, adicionar 5 ml de HNO3 y 15 ml de HCl,

tapar con vidrio reloj y calentar a 150- 180°C aprox 20 min. Destapar parcialmente el
vaso y calentar hasta seco. Evitar tostación.

7.5 TIPO DE DIGESTIÓN A.3 DIGESTIÓN CON CUATRO ÁCIDOS:

34. Asegurar que la muestra se encuentre seca libre de aglomeraciones
35. Asegurar que la muestra tenga una granulometría de al menos un 95% bajo tamiz
ASTM 140 (106 µm).
36. Pesar 0.3 – 0.5 g de muestras con exactitud 0,1 mg. Traspasar en un vaso de 250 ml
37. Norma 3392:
Digerir la porción de ensayo con una mezcla de ácidos concentrados: clorhídrico, nítrico,
perclórico y fluorhídrico, mediante calentamiento hasta estado seco, evitar tostación.
Posteriormente, adicionar al residuo ácido clorhídrico y agua, calentando hasta ebullición
para la disolución de las sales.

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A 1 gr de Muestra adicionar 5 ml de agua+ 10 ml de HF. Reaccionar en frio 1 hora,

después adicionar 5 ml de HNO3 y 15 ml de HCl + 5 ml de Acido perclórico y calentar a
180- 240°C.

7 REFERENCIAS NORMATIVAS Y BIBLIOGRAFIA

8 CONTROL DE CAMBIOS

VERSIO FECHA DESCRIPCION

N

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Sandra Liliana Franco

Serrano

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