Clases 3

Análisis Instrumental
Ingeniería en Química
Contenidos

Toma de Muestras

Toma de Muestras
en Sólidos

Toma de Muestras
en Líquidos y Gases
 Toma de Muestras
• En la toma de muestras, siempre que se
pueda se seguirá el procedimiento
detallado en normas tipo ASTM, ISO,
EPA, UNE o UNE-EN, en las que se
encontrará descrito todo el proceso,
desde la etapa de toma de muestra,
reducción, envasado, conservación, etc.
 Muestreo de sólidos
• Los materiales sólidos pueden encontrarse en
estado homogéneo y heterogéneo, según se
aprecien partes a simple vista. En el caso de
que el material sea homogéneo, basta con
tomar suficiente muestra para efectuar las
determinaciones necesarias, conservando
siempre una parte para contrastar algún dato,
en caso de duda o de disconformidad con los
resultados originales.
 Muestreo de Sólidos
• En general, las muestras sólidas son
heterogéneas lo que obliga a tomar muchas
porciones de muestra de tamaño relativamente
grande, de forma que la muestra compuesta
puede resultar del orden de decenas o
centenares de kilogramos, que luego deberemos
reducir, con el consiguiente coste económico y
riesgo de alteración de la muestra, por lo que se
debe ser lo suficientemente cuidadosos para que
las muestras no resulten más grandes que lo
estrictamente necesario.
 Tamaño de la muestra
• Si el material es homogéneo, el tamaño de la
muestra dependerá de:
1. cantidad de material, cuanto mayor sea el
número de masas individuales (sacos, vagones,
etc.), más grande debe de ser la muestra. Para
preparar la muestra se toman pequeñas porciones
de diferentes secciones horizontales y verticales del
material, que se trituran y se mezclan,
reduciéndose por el método de cuarteo.
 Método del Cuarteo manual
• Mezclando
cuidadosamente,
apilando en forma de
cono con una pala,
dejándola caer en el
centro del cono para
que caiga de forma
igual en todas
direcciones,
procurando formar un
montón simétrico.
 Diferencia de tamaños
• Para evitar que en el vértice la
proporción de finos sea mayor
y lo tanto en la base el
porcentaje de partículas
gruesas será mayor. Se puede
mejorar el proceso al utilizar
un embudo en el centro del
cono e ir subiéndolo poco a
poco, para que el material
fluya con suavidad.
 Procedimiento
Aplanando el cono, distribuyendo la muestra en
forma de círculo.
Ampliando el círculo con una pala hasta que el
material extendido presente espesor uniforme.
Dividiendo la pila aplanada en cuartos, y
rechazando dos de los cuartos opuestos.
Mezclando de nuevo en una pila cónica, añadiendo
paladas alternativas de las dos partes aceptadas.
Continuando con el proceso de acumulación,
aplanamiento, y rechazo de las dos cuartas partes
hasta que la muestra se reduzca al tamaño
requerido.
Cuarteo muestra sólida
 Tamaño de la muestra
• El estado de agregación, ya que los materiales
pueden estar en forma de partículas o
compactados y encontrarse estáticos o en
movimiento. Ambos son diferentes casos.
 Toma de muestra en forma de partículas en
movimiento
 Toma de muestra de material en partículas
estático
 Se utiliza un Bastidor

Esquema
Cada fracción de muestra se
tomará pasando la caja colectora
con un movimiento uniforme que
asegure la intercepción completa
de la sección de la cinta.
 Material en Partículas Estático
• Si es posible se pone la muestra en movimiento y
se toma como en el caso anterior. Si esto no es
posible, se deben tomar las muestras con sondas
que permiten coger fracciones de muestra tanto
vertical como horizontalmente, a diferente
profundidad. La toma de muestra de este
material conlleva un riesgo de falta de
representatividad debido a la diferente
distribución de las partículas en función de su
tamaño, sobre todo en las muestras apiladas.
 Material en Partículas Estático
• La calidad de la toma de muestra será tanto
mejor cuanto más estrecha sea la distribución
granulométrica, es decir, cuanto más
homogéneo sea el tamaño de partícula del
lote. La toma de muestra se lleva a cabo con
sondas que permitan obtener muestra de
secciones en vertical u horizontal, de forma
que se pueda compensar la posible
heterogeneidad del lote.
 Uso de Sondas
• La toma de muestra se lleva a cabo con sondas que
permitan obtener muestra de secciones en vertical
u horizontal, de forma que se pueda compensar la
posible heterogeneidad del lote. Una sonda es un
tubo, usualmente metálico, que se introduce en el
lote a muestrear de forma que retiene en su
interior una porción de muestra en forma de
cilindro. Estas sondas pueden ser de dos tipos:
• Simples tubos vacíos que acaban en una punta
cortante y afilada, y que se introduce en la zona a
muestrear (saco), retirándola cuidadosamente a
continuación de forma que mantenga en su
interior la muestra.
 Tipos de Sondas
• Tubos concéntricos, de los cuales el tubo exterior
acaba en una punta afilada. Ambos tubos
presentan ranuras distribuidas uniformemente
que atraviesan los dos tubos, pero que pueden
cerrarse girando el tubo interno respecto al
externo. Así, la sonda se introduce en el material
con los agujeros cerrados, y una vez dentro de la
muestra se giran los tubos, lo que hace que se
abran los agujeros y permite atrapar la muestra, a
continuación se vuelve a cerrar y se saca. Este
sistema tiene la ventaja con respecto al de simple
tubo, que podemos tomar muestras a diferentes
alturas.
Ejemplos
 Toma de Muestras en sólidos
compactos
• Se consideran como sólidos compactos
numerosos materiales, con diferentes
densidades y tamaños. Si el material no es
demasiado duro, se pueden usar palas
sencillas, sondas (como las vistas en el
apartado anterior), o en el caso de muestra
más duras taladros para astillar o cortar las
muestras hasta determinada profundidad,
como el que se muestra en la figura de la
derecha.
 Muestras Compactas suelos
• Cuando se trata de caracterizar
un suelo, la toma de muestras
puede hacerse sólo de la capa
arable, despreciando los
primeros 15 cm y tomando
muestra compuesta de todo el
terreno a la misma profundidad,
usando palas sencillas como las
de la figura adjunta y tomando
siempre cantidades de muestra
iguales en cada punto.
 Contenedores y forma de
conservación de muestras sólidas
• Cuando las muestras se recogen con fines
analíticos, se pueden usar bolsas de plástico,
de polietileno, que se atan sin cerrar
herméticamente o contenedores de vidrio.
Según sea el analito, el tiempo de
conservación puede ser más o menos
prolongado.
 Toma de Muestras Líquidas
Los sistemas líquidos pueden clasificarse en cuatro
grupos, dependiendo de si están en movimiento o
estáticos, y de si los sistemas son abiertos o cerrados.
• Líquidos en Movimientos en sistemas abiertos
(océanos, ríos, canales y efluentes industriales)
• Líquidos en movimiento en sistemas cerrados
(Tuberías)
• Líquidos almacenados en contenedores cerrados
• Líquidos Estáticos en sistemas abiertos (Lagos y
embalses)
 Mezclas Heterogéneas en líquidos
• Cuando el líquido contenga materias sólidas
insolubles en suspensión, se procederá a obtener
por agitación una suspensión uniforme y estable
por lo menos durante el tiempo necesario para
tomar la muestra, siempre que la muestra lo
permita, si no se puede homogeneizar se deben
tomar muestras a diferentes alturas que servirán
para poner de manifiesto la falta o no de
homogeneidad en el tanque. En mezclas de
líquidos inmiscibles lo mejor es dejar separar las
distintas capas y efectuar diversas tomas de los
componentes de cada capa, mezclándolas
después en las proporciones adecuadas.
 Dispositivos para tomar muestras de
agua
• Con estos sistemas, es posible tomar muestras a
diferentes profundidades sin que una vez lleno el
recipiente se altere ni contamine la muestra por
líquidos de capas más altas, ya que una vez llena la
botella la posibilidad de intercambio de líquido
con el exterior mientras se saca el líquido, es muy
baja. Si se toman muestras en grandes masas de
líquido con profundidades elevadas, se recurre a
otros equipos más sofisticados que permiten abrir
y/o cerrar el contenedor a voluntad en el
momento deseado.
Ejemplos
 Toma de Muestras Gaseosas
 En la toma de muestras gaseosas hay que tener en
cuenta que:
• A temperatura y presión ordinarias, los gases y vapores
difunden en el aire formando soluciones verdaderas.
• Las diferencias entre gases y vapores están en que
mientras los gases a condiciones de presión y
temperatura comunes no condensan, incluso cuando
están en altas concentraciones, los vapores sí condensan
a altas concentraciones ya que derivan de líquidos
volátiles.
• Los gases y vapores pueden considerarse similares, y se
utilizan los mismos dispositivos de muestreo para
recogerlos.
Muestreo de Gases en Movimiento
• Los gases en movimiento son una situación
representativa de los gases emitidos por la
actividad de una industria y que son
transportados por una tubería hacia una
chimenea. La toma de muestra puede plantearse
directamente en la tubería. Los valores altos de
difusión y caudal que tienen los gases en esta
situación permiten considerar que el flujo es
turbulento, con lo que la muestra será
homogénea, en su sección transversal,
recomendándose tomar la muestra en intervalos
de tiempo predefinidos aleatoriamente.
 Muestreo de Gases Almacenados en
Tanques
• El principal problema con este tipo de
muestras es la separación en capas de los
componentes de la muestra debido a las
diferentes densidades. Se sugiere tomar
porciones a intervalos aleatorios o continuos
para obtener información de la
heterogeneidad de la muestra.
Muestreo de gases en la atmósfera
• El objetivo principal de la toma de muestra es el
control del nivel de contaminación, siendo
importante en este caso no el gas en sí, sino los
analitos que contiene.
• El gas se encuentra libre en gran cantidad y se
trata de muestrear algún componente de ese gas,
utilizando bombas que aspiran el aire hacia el
interior de un recipiente. Este muestreo se aplica
a contaminación ambiental y contaminación
atmosférica donde es necesario determinar un
componente (contaminante) que se encuentra,
generalmente en el aire.