Análisis Instrumental

Ingeniería en
Química
Clases 2
Contenidos

Plan de Muestreo
y rotulación

Conservación y
tipo de envases

Equipos de
Muestreo
 Plan de Muestreo
 El plan de muestreo es un procedimiento utilizado para
seleccionar, tomar, conservar, transportar y preparar
las muestras. El proceso de muestreo debe estar
planificado detalladamente por escrito y debe incluir:
 Dónde realizar la toma de muestra: accesibilidad al
lugar de muestreo.
 Cuándo realizar la toma de muestra en el tiempo:
diariamente, semanalmente, etc.
 Cómo realizar la muestra siguiendo el protocolo
establecido.
 Quién debe realizar la toma de muestra: operador,
analista, inspector sanidad, etc.
 Organización del plan de muestreo
Implica conocer
• Naturaleza de la muestra, material a muestrear y
equipo a utilizar en el muestreo. La estructura,
tipo, estado físico de la muestra, condiciona el plan
de muestreo.
• Grado de homogeneidad o heterogeneidad de la
muestra. En general, los materiales sólidos son
heterogéneos, y los líquidos y gases son
homogéneos, pero no debemos generalizar, ya que
no se debe presuponer la homogeneidad en
ningún caso. Sirva como ejemplo la simple medida
de la temperatura del agua de un lago a distintas
profundidades.
 Organización del plan de muestreo
Implica conocer
• Número de submuestras necesarias para una
exactitud determinada, estableciendo
estadísticamente el número mínimo de
submuestras y su tamaño, para que la muestra
resulte representativa, sin excesivo coste
económico y de personal.
• Precauciones a tomar en la preparación de la
muestra, durante las operaciones de muestreo,
cuarteo, molienda, tamizado, envasado, transporte
y almacenamiento. Todo ello es necesario para
prevenir que los analitos puedan sufrir alteraciones,
como pérdida de agua, oxidación, etc.
 Etapas a considerar
• 1. Definir los objetivos, siendo el objetivo
principal de cualquier operación de muestreo
recoger muestras representativas del material
que se está muestreando.
• A) De acuerdo al tipo de muestra
• B) Clases de Muestras
 Aleatorio
• Que consiste en tomar una
muestra al azar. Se suele emplear
cuando se tiene poca información
del material a muestrear y, en
general, se toman muestras de
zonas seleccionadas, empleando
tablas o programas generadores
de números aleatorios. Este tipo
de muestreo es ideal si el
material muestreado es
homogéneo.
 Sistemático
• Que consiste en tomar la primera
muestra al azar y después adoptar
una sistemática en el tiempo o en el
espacio con una cadencia temporal
repetitiva. Cuando se trata de tomar
muestras en grandes áreas, se
establecen sobre ella patrones de
toma de muestra en forma de zig-zag
tipo W, X o S. Este tipo de muestreo
proporciona resultados más exactos
que el muestreo al azar. Por ejemplo,
en el curso de un río se pueden
tomar muestras aguas arriba a
intervalos de 5 m o con una cadencia
temporal de 1 hora.
 Estratificado
• Que consiste en dividir el material
en varios tramos a los que se le
aplica el muestreo aleatorio. Este
tipo de muestreo se utiliza
habitualmente en materiales
heterogéneos. En este tipo de
muestreo, el material a muestrear
se subdivide en pequeñas áreas,
que se consideran bastante
homogéneas y a las que se les
aplica el muestreo aleatorio. Esta
estrategia obliga a tomar un mayor
número de muestras.
 Sistemático-estratificado
• Que combina el sistemático y el estratificado
representando el tipo de muestreo más
adecuado para variaciones periódicas que se
produzcan en el material muestreado.
 Clases de muestras
• Que se clasifican según la forma en que se
toma la muestra, como:
• Aleatoria: si se selecciona de tal forma que
cualquier parte del material tiene la misma
probabilidad de ser tomada.
• Estratificada: resulta de tomar porciones en
estratos o zonas bien definidas, las cuales se
toman aleatoriamente.
 Clases de muestras
• Sistemática: si se obtiene mediante algún
procedimiento sistemático, como elegir una
muestra al azar y a partir de ahí, elegir las
demás de una forma ordenada, hasta
completar la muestra.
• Selectiva: si se obtiene solo en determinadas
partes del material, siguiendo un
procedimiento dirigido de muestreo.
 Clases de muestras
• Compuesta: si está formada por dos o más
submuestras. En la mayoría de los casos, el
término «muestra compuesta» se refiere a una
combinación de muestras sencillas o puntuales
tomadas en el mismo sitio a diferentes tiempos.
• Representativa: si tiene la composición y
propiedades similares al material muestreado.
Resulta de la aplicación de un plan de muestreo
como consecuencia de la definición del problema
analítico.
 Tabla comparativa

• Recuerde para los sólidos heterogéneos , la

muestra bruta puede pesar desde cientos de
gramos hasta kilogramos o más, por lo tanto,
debe ser reducida hasta obtener una muestra de
laboratorio finamente molida y homogénea que
mase a lo sumo unos cientos de gramos.
2. Detallar el procedimiento operativo
• a. Tipo de muestra.
• b. Objetivo del muestreo, con una lista de los
parámetros a medir.
• c. Lugar de muestreo, identificando los puntos de
muestreo.
• d. Número de muestras a tomar.
• e. Aparatos de muestreo que hay que utilizar.
• f. Selección del material, lote, partida.
• g. Frecuencia y número de fracciones en el
muestreo (cantidad en la muestra).
• h. Método a seguir en la toma de muestra, y
reducción del tamaño de la muestra.
 Etapas finales plan de muestreo
• 3. Seleccionar los métodos de conservación y
pretratamiento de la muestra, como recipientes a
emplear para conservarla, así como las condiciones
para preservar las muestras, tales como refrigeración,
aditivos, etc., estableciéndose las primeras etapas de
tratamiento de la muestra, desde la selección del
material original hasta llegar a la muestra de
laboratorio.
• 4. Redactar el plan de muestreo, incluyendo la
descripción detallada del procedimiento de muestreo.
En el plan de muestreo se debe incluir dónde y quién
ha de realizar la toma de muestra, así como el
procedimiento que ha de seguirse para su obtención.
 Registro de Muestras
• Numeración de la muestra: se asignará una
codificación adecuada a las muestras de manera
que no exista confusión alguna. Cada código
corresponderá a una única muestra, y cada
muestra tendrá asociada un código único.
• Descripción del material: muestras orgánicas,
minerales, productos elaborados.
• Lugar de muestreo: lugar físico donde se
muestrea, y puede venir especificado por un
croquis de los puntos de muestreo, coordenadas
GPS y en su caso puntos del muestreo.
 Registro de Muestras
• Fecha y hora del muestreo: se documentará la
fecha y la hora de cada muestreo. En el caso de
operar en un intervalo de tiempo, se tomará
puntualmente la hora de cada toma.
• Operador y método de muestreo: donde figurará
el personal que realiza la muestra así como el
método seguido. Las tomas de muestras
destinadas a controles oficiales se llevarán a cabo
por personal autorizado y acreditado por los
Organismos competentes, añadiendo todos los
nombres que intervienen desde la toma de
muestra hasta la emisión del informe final del
análisis.
 Etiquetado de las muestras
• Se realizará preferentemente con etiquetas
adhesivas y rotulador con tinta indeleble
(resistente al agua), antes de la toma de
muestras. Es conveniente cubrir la etiqueta con
una banda adhesiva plástica transparente que
evite el deterioro de la etiqueta por el agua. Se
recomienda rotular también el tapón de envases.
Debe evitarse nombrar las muestras en las
etiquetas con referencias largas. Es mejor una
letra y número, anotando su correspondencia con
su referencia oficial en el cuaderno de campo.
 Registro de Muestras
• Medios de conservación o estabilización
utilizados.
• Información adicional de la muestra: se
hace sobre datos recogidos sobre el terreno
(pH, temperatura, etc.).
• Observaciones: todas aquellas indicaciones
necesarias para completar el informe.
Ejemplo
 Manipulación, conservación,
transporte y almacenamiento de la
muestra
• Durante el tiempo que transcurre entre la
recepción de la muestra y su preparación,
debe garantizarse que las condiciones para su
conservación sean tales que no haya la menor
variación en cuanto a sus propiedades
fisicoquímicas, con la especial recomendación
de conservar su contenido en materia
orgánica y, si es posible, su contenido en agua.
 Transporte
• Una vez recogida la muestra debe enviarse en el menor
tiempo posible al laboratorio. Para ello las muestras
deben ser embaladas y transportadas de manera que
se preserve su estado hasta el momento del análisis.
Para su transporte se utilizan: contenedores, neveras
portátiles o recipientes debidamente tratados con el fin
de evitar contaminaciones, tomando las medidas
necesarias para trasladar las muestras al laboratorio en
condiciones idénticas a las que se tenía en el momento
del muestreo, conservándola de forma que se reduzcan
al mínimo las posibles alteraciones que esta pueda
experimentar antes del análisis.
 Durante el transporte se debe evitar
• La exposición de la muestra al aire, luz y otros
factores que la puedan alterar,
• La exposición a humedades extremas y
mantenerlas a 4 ºC.
• Que las muestras biológicas o de alimentos se
deterioren. Por ello, es necesario
transportarlas congeladas.
 Envases
• Los envases deben mantener la muestra en idénticas
condiciones a las que tenía cuando fue recogida, sin añadir
ni modificar el estado físico o químico de los existentes,
cumpliendo, en especial, las siguientes condiciones:

 No desprender materia orgánica, ni elementos que

contaminen la muestra.
 Mínima adsorción del envase sobre los componentes
presentes en la muestra.
 Inercia química del material del recipiente con los
constituyentes de la muestra.
 Los recipientes para muestras en las que se vayan a
determinar parámetros microbiológicos deben ser
estériles.
 Tipos de Envases
 Polipropileno, cuando las determinaciones requieran especial
cuidado o precisión. El polipropileno resiste elevada temperatura y
puede ser esterilizado en autoclave.
 Polietileno, para la toma rutinaria de muestras, o en general
cuando no se requiera una especial precisión. Pueden emplearse
envases de polietileno de un solo uso destinados a la toma de
muestras de tipo microbiológico.
 Teflón, en la determinación precisa de metales traza.
 Vidrio, para el análisis de compuestos orgánicos (PCB: bifenilos
policlorados, plaguicidas, etc.). En el caso de muestras que
contengan compuestos fotosensibles se emplearán envases de
material opaco o de vidrio inactínico.
 Vidrio borosilicato, en los envases para el control microbiológico.
 Cierres de los envases
• Los cierres de los envases deben ser
herméticos y no reaccionar con los
componentes de la muestra. Para ello se
emplearán tapones de material similar al de
los envases, teniendo en cuenta que los de
vidrio no deben ser empleados con materiales
muy alcalinos pues se adhieren con facilidad,
evitando tapones metálicos en muestras
ácidas y tapones de goma en muestras que
contengan hidrocarburos.
 En la conservación de muestras se
debe
• Reducirse los riesgos de alteración de la
muestra por contacto con la atmósfera,
absorción y oxidación.
• Evitarse su exposición al aire y a la luz y su
manipulación.
• Mantenerse los sólidos secos, eliminando el
agua en una estufa y el tratamiento de los
líquidos, depende del tipo de análisis.
• Congelarse en nitrógeno líquido o liofilizar las
muestras biológicas.
Gracias por su atención