Recogida de muestras

Tratamiento de
aguas residuales
CONTENIDO
1. Objetivo

2. Procedimiento de recogida y condiciones

3. Tamaño de las muestras

4. Frecuencia de muestreo

5. Programa de muestreo

6. Resumen

7. Bibliografía
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Objetivo
El objetivo principal de la recogida de muestras es obtener
una porción de agua, suficientemente representativa,
para analizarla. Para ello, la muestra debe de ser
correctamente etiquetada, envasada y refrigerada, para
que no se produzca una alteración de las características
que influya negativamente en las pruebas a realizar.

La toma de muestra debe de ser homogénea y seguir

un protocolo, con el fin de no alterar las propiedades de
la muestra.

Procedimiento de recogida
y condiciones
La recogida de las muestras depende de los
procedimientos analíticos empleados y del parámetro
del agua a determinar. El fin del muestreo es obtener
una parte representativa del agua a analizar (efluente
industrial, agua residual, etc.). Para ello, se analizarán
las variables fisicoquímicas de interés. Otra parte
importante del muestreo es el volumen del material
captado y las condiciones para que la muestra conserve
las características del material original. Una muestra
debe recoger la siguiente información (figura 1):

• Situación geográfica del lugar del muestreo Fig. 1 Fuente: internet

• Fecha de la toma
• Método de la toma Se recomienda las muestras instantáneas cuando las
características del agua no se mantienen constante en
• Duración de la toma
el tiempo, y la muestra compuesta no da un valor que
• Nombre del operario que ha efectuado la toma represente al sistema. No obstante, el objetivo de un
• Condiciones meteorológicas sistema de muestreo, mediante muestras compuestas,
es el de obtener valores medios de las características
Además, una muestra debe ser representativa, es del sistema, ya sea con carácter temporal o espacial.
decir, sus propiedades deben ser iguales al agua de Un muestreo compuesto se basa en tomas de volumen
donde se extrae la muestra [1]. Existen diferentes tipos de muestras constantes en el tiempo o en el espacio, o
de muestras: proporcionales al caudal del sistema en cada momento
o posición (muestra proporcional) [2].
• Muestra instantánea, puntual o fortuita: es la
muestra discreta que se toma de forma aleatoria en Hay que tener en cuenta que el recipiente con el que se
un lugar determinado y en un momento concreto. toma la muestra se llama muestreador.
• Muestra compuesta: está formada a su vez por dos
o más muestras. Se clasifican en dos grupos:
- Muestra constante: el volumen de las muestras
tomadas es constante.
- Muestra proporcional: las muestras tienen un
volumen proporcional al caudal de agua.
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A continuación, se enumeran aspectos a considerar en La toma de muestra puede ser de forma manual o
el muestreo: automática [3]:

• El muestreador debe estar limpio y sin restos de • Recogida manual: consiste en la recogida de una
agua de la muestra anterior. fracción individual de agua en varias botellas de
• Normalmente la recogida de muestras se realiza en boca ancha que posteriormente será combinada
envases de plástico, exceptuando las muestras de en una misma botella de cuello ancho, rotulada y
análisis de compuestos orgánicos volátiles en las refrigerada antes de ser analizada. En el envase
que los envases deben ser de vidrio. deben aparecer los tiempos de muestreo de las
fracciones antes de ser combinadas (figura 2).
• Rotular o etiquetar los envases de la recogida de
muestras, indicando en ellos los siguientes puntos:
- Fecha de recogida
- Hora del muestreo
- Nombre y/o número de la muestra
• Limpiar 2 o 3 veces el envase de recogida de
muestras antes de llenarlo con el agua a analizar.
• Diversos parámetros como el pH, temperatura,
conductividad y oxígeno disuelto deben de medirse
“in situ”.
• La muestra siempre debe estar refrigerada hasta el
momento del análisis.
• Previo al análisis, debe atemperarse el agua.
• Agitar la muestra diversas veces antes de analizar
el agua.
• Siempre hay que empezar a tomar las muestras
con el agua más purificada, es decir, el agua de
concentración más baja, siguiendo con la segunda
de concentración más baja hasta llegar a la
concentración más alta. Por ejemplo, si se requiere
tomar tres muestras en una EDAR, la primera se Fig. 2
hará a la salida de la EDAR, la segunda al medio del
tratamiento y la tercera tras el pretratamiento. Al • Recogida automática: la recogida automática
hacerlo de esta manera, si la jarra está contaminada se basa en la recogida mediante muestreador
por las muestras anteriores, el error no es tan automático, el cual mantiene la muestra refrigerada
grande, ya que si se toma primero la muestra con durante todo el proceso de muestreo (figura 3).
más contaminación, las muestras restantes tendrán
más contaminantes que los que el agua posee.
• Tomar la muestra en la mitad del flujo de agua.
Nunca se debe tocar el fondo o las paredes. Si se
toca el fondo, los sedimentos en la muestra pueden
provocar malos resultados. Por el contrario, el flujo
superior contendría menos partículas que también
pueden causar malos resultados.

Fig. 3
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Al momento de conservar una muestra, es de vital

importancia tener en cuenta los siguientes aspectos:
• Tipo de recipiente: material, volumen y hermeticidad
• Condiciones de conservación: temperatura y
presencia de luz
• Tiempo de almacenamiento
Frecuencia de muestreo
La frecuencia de muestreo indica el tiempo transcurrido
entre las tomas de muestras dentro de un mismo
programa de muestreo. Además, la frecuencia de los
controles variará dependiendo del tipo de control y
muestras a analizar.

En función de los parámetros a determinar, las
condiciones para preservar las muestras son muy
importantes. En muchos casos las condiciones son
incompatibles entre sí, dependiendo del parámetro.
Por ello, hay que considerar qué parámetro o grupo de
parámetros se pueden determinar de cada muestra
acondicionada. Además, es preciso concretar qué
volumen de muestra se necesita para un análisis correcto
de dichos parámetros. Hay que tener en cuenta que el
volumen mínimo de muestra necesario está fuertemente
influido por el método de análisis que se vaya a utilizar,
por lo que esta información puede ser importante en el
diseño de un sistema de muestreo correcto.
En la siguiente tabla se indican las condiciones de
conservación de muestras de los parámetros de control
más medidos [1] (tabla 1):
Existen tres tipos de muestras en relación a la frecuencia
de muestreo:
• Muestra localizada: muestra instantánea o
compuesta que se toma en un momento dado.
Su objetivo es conocer las condiciones del agua
en un lugar e instante determinados. No ofrece
información de la situación del sistema en otro
momento o lugar distinto del estudiado. Se
recomienda para aguas, que menos modificaciones
suele sufrir con el tiempo.
• Muestra periódica: muestra discontinua que se
toma en intervalos de tiempo regulares. El volumen
de la muestra puede ser constante o proporcional
al caudal. Proporciona información de la variación
de los parámetros del agua con el tiempo. Está
especialmente indicada cuando las propiedades
del agua sufren variaciones con el tiempo.

Tamaño de muestra • Muestra en continuo: es una muestra que se

obtiene sin interrupción de un sistema hídrico.
Hay que considerar que es necesario recoger el volumen El caudal de la muestra que se capta puede ser
adecuado de la muestra por las siguientes razones: constante o proporcional al caudal del sistema a
analizar. Aporta información de las variaciones que
• Diversidad de métodos analíticos: existen métodos sufren los parámetros característicos de un agua
como los gravimétricos que, por ejemplo, miden en función del tiempo, pero de forma continua.
la cantidad de grasas y aceites. Para ello se mide Está especialmente indicada para aquellos
la diferencia de peso de 10 mg de grasas que se parámetros, cuya determinación es fácilmente
obtuvo al filtrar un litro de muestra. En caso de automatizable (pH, conductividad, temperatura y
usarse solo 100 ml, la diferencia de peso sería 1 caudal) permitiendo en muchos casos el desarrollo
mg de grasas, que es muy difícil distinguir de la de sistemas de control en tiempo real y con ello un
diferencia de peso del ruido de fondo típico del seguimiento exhaustivo de la evolución del sistema.
pesado. Por ello, es importante captar un volumen
suficiente de muestra para el análisis.
• Análisis de parámetros: la mayoría de los
parámetros a medir requieren alícuotas exclusivas,
ya que los métodos de ensayo son destructivos; por
ejemplo, para medir 10 parámetros que requieran
250 ml de agua, por lo que es importante captar
agua para tener muestras suficientes para analizar
todos los parámetros de agua deseados.
• Conservación del agua a analizar: algunos
métodos requieren preservar el agua a distinto
pH, por ejemplo, si se pretende realizar
análisis microbiológico. Estas condiciones son
incompatibles con otros parámetros, por lo que se
requieren envases distintos.
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Determinación Tipo de recipiente Almacenamiento

Aceites y grasas Vidrio 24 h, 2-5 ºC

Color Plástico o vidrio 24 h, 2-5 ºC, oscuridad

Conductividad Plástico 24 h, 2-5 ºC

DBO Plástico o vidrio 24 h, 2-5 ºC, oscuridad

DQO Plástico o vidrio 5 días, 2-5 ºC, oscuridad

Dureza Plástico o vidrio 24 h

Metales Plástico o vidrio 1 mes

Nitratos Plástico o vidrio 24 h, 2-5 ºC

Oxígeno disuelto Plástico o vidrio Indiferente

pH Plástico o vidrio Indiferente

Sólidos suspendidos Plástico o vidrio 24 h

Temperatura Plástico o vidrio Indiferente

Bacterias totales Plástico o vidrio 24 h, pH<7

Tabla 1.

Programa de muestreo
El programa de muestreo está basado en un proceso de
control y vigilancia de muestreo con el fin de asegurar la
conservación de la muestra desde su recogida hasta el
informe de resultados [3].
Para ello en el programa de muestreo hay que tener en
cuenta dos aspectos importantes (figura 4):
• Precinto: para evitar alteraciones en la muestra, es
necesario sellar los recipientes.
• Libro de campo: es necesario disponer de libro
de campo de recogida de muestras de aguas
residuales en el que se registrará toda la información
relativa a observaciones de campo o del muestreo.
En este libro de campo deben contemplar los
siguientes hitos:
- Estudios preliminares
- Definición de parámetros de calidad a determinar
- Frecuencia del muestreo y volumen de la muestra
- Elección de los puntos de muestreo y de la técnica
a utilizar
- Selección del tipo de muestra en función de la
representatividad
- Selección del tipo de muestra en función de la
frecuencia
- Selección del sistema de preparación, transporte
y almacenamiento
- Selección de las técnicas analíticas a emplear
- Niveles de concentración de las aguas
- Límite de detección de equipos
- Incidencias durante la toma de muestra que se
pueda reconstruir el evento del muestreo
- Calidad de los resultados
- Garantías de fiabilidad
- Número de análisis a realizar
- Tiempo máximo para el análisis
- Coste de los análisis
- Instrumentación de que se dispone
- Tratamientos previos
- Responsable de la toma y firma del personal
responsable
Además, al momento de planificar un programa de
muestreo, hay que garantizar una serie de cuestiones
para optimizar el proceso:
• Fiabilidad
• Viabilidad técnica
• Viabilidad logística
• Viabilidad económica
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Fig. 4 Fuente: Internet
Resumen
Durante el presente tema de estudio, se ha podido
comprobar que el procedimiento de recogida de
muestras es complejo, ya que se debe garantizar una
serie de requisitos para que el agua posteriormente
pueda ser analizada, es decir, para la toma de muestras
hay que seguir un protocolo de actuación en el cual se
garantice el correcto uso del material, como pueden
ser la botella y el muestreador, para poder obtener una
muestra representativa y analizar los diversos parámetro
de estudio. Varios de estos parámetros como el pH,
temperatura, oxígeno disuelto y conductividad tienen
que medirse “in situ” antes de ser refrigerada la muestra
para su posterior análisis en el laboratorio.
La frecuencia de muestreo y el tamaño de la muestra son
dos aspectos que afectan negativamente o alteran los
resultados de un análisis si no se han tenido en cuenta
a la hora de la recogida de muestras, ya que afecta tanto
a los parámetros a analizar, como al tipo de muestra que
se quiere conocer, en cuanto a las condiciones del agua o
las variaciones en el tiempo de los parámetros presentes.
Por todo esto, es muy importante tener un programa
de muestreo en el que se asegure la conservación
de la muestra desde su recogida hasta el informe de
resultados en el laboratorio; para ello, se necesita que
la muestra esté bien cerrada y precintada para evitar
alteraciones en ella y llevar un libro de campo en el
que se disponga de toda la información necesaria de
la recogida de muestras de aguas residuales relativa a
observaciones de campo o del muestreo.
Bibliografía
[1] A. y. J. C. Valcarcel. Toma de muestras, Madrid:
Universidad Carlos III de Madrid , 2014
[2] M. T. J. M. y. A. A. J. Javier González Benito. «El
Problema de la Toma de Muestras en Aguas,».
Gestión Ambiental. vol. 4, nº 40, pp. 7-14, 2002.
[3] Instituto de Toxicología de la Defensa. Protocolo
de Toma de Muestras de Aguas Residuales, Madrid:
Gobierno de España. 2016.