Análisis de especies de fosfatos por el método de doble indicador y

potenciometría

Juan Camilo Barreiro Prada1, Linda Rosa Duque Ballesta1

1
Departamento de Ingeniería Química y Ambiental. Facultad de ingeniería.
E-mails: jbarreiro@unal.edu.co, liduqueb@unal.edu.co.

Resumen
El presente trabajo se realizó con el fin de presentar los datos obtenidos en la práctica ' análisis de
especies de fosfatos por el método de doble indicador y potenciometría'. Durante la práctica se
realizaron las titulaciones de 4 muestras con el objetivo de determinar las especies contenidas en las
3− 2−
mismas. Al final se obtuvo que la muestra A presenta las especies 𝑃𝑂4 y 𝐻𝑃𝑂4 , cuyas
concentraciones son 0,0010 ± 0,0002 M y 0,0156 ± 0,0012 M, respectivamente. Las muestras B y D
−
contienen las mismas especies de 𝐻3𝑃𝑂4 y 𝐻2𝑃𝑂4 . Las concentraciones de estas especies en la

muestra B son de 0,0146 ± 0,0011 M y 0,0030 ± 0,0003 M respectivamente, mientras que en la D son
de 0,0003 ± 0,0001 M y 0,0138 ± 0,0011 M, respectivamente. Por último, la muestra C solo presenta
3−
una especie, la cual es 𝑃𝑂4 y su concentración es de 0,0203 ± 0,0015.

Objetivos la reacción que ocurre es completa, es un buen

● Objetivo general
Determinar la(s) especie(s) de fosfato y su(s)
concentración(es) en las muestras problemas
utilizando la valoración por doble indicador.
● Objetivos específicos
Estandarizar los agentes titulantes: hidróxido
de sodio con biftalato de potasio y ácido
clorhídrico con hidróxido de sodio.
Comparar las concentraciones y especies
obtenidas por doble indicador con los
diagramas pH vs Vtitulante resultantes de la
potenciometría para conocer la exactitud del
primer método.
Metodología
● Estandarización.
Para realizar la estandarización del NaOH se
utilizó biftalato de potasio. En vista de que
este compuesto tiene un peso molecular muy
alto, una estequiometría con NaOH definida y
candidato a patrón primario. Primero se ubica
el biftalato en solución sobre una bureta que
contiene NaOH, el cual es añadido
periódicamente hasta llegar al punto de
equivalencia, donde todo el biftalato reacciona
y cualquier añadido de NaOH se convierte en
exceso. El cálculo de la concentración parte
del hecho de que todas las moles iniciales de
biftalato son iguales a las moles de NaOH que
reaccionaron, por ende, teniendo las moles y el
volumen usado, es posible encontrar la
concentración del agente titulante.
Para la estandarización de ácido clorhídrico se
hace un proceso similar, pero en este caso, el
agente titulante es el NaOH previamente
estandarizado. En este caso, la reacción que da
paso a este proceso es una reacción de
neutralización. Se utilizó una alícuota de 10,00
± 0,03 mL de HCl.
● Doble indicador
La muestra fue titulada por triplicado en
presencia de un indicador, en este caso los
indicadores fueron fenolftaleína (la cual tiene
un punto de viraje cercano a pH=9) y el verde
de bromocresol con un punto de viraje cercano
a pH=4,3.Dependiendo de la muestra, se titula
con NaOH o HCl, para las muestras A y C se
utilizó HCl y para la B y D, NaOH.
Este procedimiento se realizó por triplicado y
se calculó el promedio de las tres
concentraciones obtenidas.
Tabla 1. Resultados estandarización NaOH.

Se tomó una alícuota de 10,00 ± 0,03 ml de

muestra y se tituló con el agente titulante
respectivo, los resultados son los volúmenes
usados para cada indicador

● Potenciometría
● Estandarización del HCl
La potenciometría es muy útil a la hora de
representar diagramas de pH o pH vs Volumen Del mismo modo, para determinar la
añadido. En este caso, se preparó el electrodo concentración del segundo agente titulante
lavándolo con agua destilada, luego fue (HCl) se utilizó el promedio de la
introducido a la muestra; Una vez preparado el concentración del NaOH calculado
montaje, se añade NaOH y se van tomando anteriormente.
puntos (valores de pH y volumen) incluso
cuando este llega al exceso. 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻𝐶𝑙

Resultados 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 · 𝑉𝐻𝐶𝑙

● Estandarización del NaOH
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻·𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶𝐻𝐶𝑙 =
Para la estandarización se pesó 𝑉𝐻𝐶𝑙
aproximadamente 0,1000 ± 0,0001 g del
Tabla 2. Resultados estandarización HCL.
patrón primario (biftalato de potasio), donde se
le agregó el primer agente titulante (NaOH)
hasta el punto de viraje. Con estos dos datos,
junto con la pureza del patrón primario y su
peso molecular es posible calcular la
concentración del NaOH. Como la relación
estequiométrica entre los dos reactivos es 1:1
se considera que en el punto de equivalencia,
la cantidad de moles del agente titulante es
igual a las moles del patrón primario.
● Método de doble indicador
𝑛𝐾𝐻𝐹 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻
En cuanto al método de doble indicador se
𝑛𝐾𝐻𝐹 · %𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝐾𝐻𝐹 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 · 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 tituló cada muestra problema con el respectivo
agente titulante. Esta titulación se realizó tanto
𝑚𝐾𝐻𝐹 con verde de bromocresol como con
·%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎𝐾𝐻𝐹
𝑃𝑀𝐾𝐻𝐹 fenolftaleína, asimismo, para cada uno de estos
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 se realizaron las titulaciones por triplicado y se
calculó el promedio para cada indicador.

Por medio de la tabla 7 se puede determinar

las especies de fosfatos presentes en la mezcla,
y, teniendo ya en claro esto, es posible
determinar las concentraciones de las mismas.

Para determinar el volumen titulado de la(s)

especie(s) se debe hacer un análisis profundo
acerca de la relación entre volúmenes, el pH
inicial (agente titulante utilizado) y las
posibles especies presentes.

Donde el 1 significa el volumen del agente

titulante gastado para titular a la muestra
problema con fenolftaleína como indicador,
Tabla 6. Especies y concentraciones de las especies en la
mientras que el 2 significa lo mismo pero muestra D.
usando verde de bromocresol como indicador.

Tabla 3. Especies y concentraciones de las especies en la

muestra A.

● Método potenciométrico

En cuanto al método potenciométrico, se

Tabla 4. Especies y concentraciones de las especies en la
muestra B.
realizaron los datos por triplicado y se
graficaron en una misma figura para cada
muestra. Esto con el fin de analizar
gráficamente el comportamiento de las
especies de fosfatos determinadas por el
método de doble indicador

Tabla 5. Especies y concentraciones de las especies en la

muestra C.
Figura 2. Curva de titulación muestra A usando HCl
como agente titulante.
 Figura 2. Curva de titulación muestra B usando NaOH
como agente titulante.
Figura 3. Curva de titulación muestra C usando HCl
como agente titulante.
Figura 4. Curva de titulación muestra D usando NaOH
como agente titulante.
Análisis y discusión de resultados
En todos los casos se tuvo que tener en cuenta
el diagrama de distribución de especies
presentado en la figura 5, esto con el fin de
definir los productos de las reacciones de
neutralización de la titulación. y para
reconocer las especies en cada muestra de
acuerdo a los volúmenes obtenidos se usó la
tabla 7 mostrada a continuación.
Figura 5. Diagrama de distribución de especies de
fosfatos.
Tabla 7. Especies de fosfatos de acuerdo al pH inicial y
la relación de volúmenes.
Para definir las especies presentes en la
muestra A primero se hizo un acercamiento en
el pH inicial, esto con el objetivo de definir
cómo se debían comparar los volúmenes. En
este caso, el pH es mayor a 9,3 y es por esto
que el volumen usado en la titulación de
fenolftaleína iba a ser menor en comparación
con el usado con verde de bromocresol;
cuando se duplicó este primer volumen y se
comparó con el segundo, se encontró que este
seguía siendo menor que el volumen con verde
de bromocresol, así que usando la tabla 7, se
determinó que las especies presentes en la
3− 2−
muestra A son 𝑃𝑂4 y 𝐻𝑃𝑂4 . Para calcular la
concentración, era necesario estudiar qué
ocurría en el sistema durante la titulación:
Para que la fenolftaleína virara, todo el 𝑃𝑂4
tuvo que reaccionar con el HCl y pasar a ser
2−
𝐻𝑃𝑂4 . Así que el volumen gastado en la
titulación con fenolftaleína es el que
corresponde al volumen necesario para que
3−
todo el 𝑃𝑂4 reaccionara, así que este fue
utilizado en el cálculo de la concentración de
3−
𝑃𝑂4 obteniendo 0,0010 ± 0,0002 M. Por otro
lado, para encontrar la concentración de la
segunda especie tuvo que hacerse un análisis
más profundo. Para que el verde de
bromocresol obtuviera un color verde todo el
3− 2−
𝑃𝑂4 tuvo que pasar a ser 𝐻𝑃𝑂4 y luego toda
ese compuesto debió convertirse en 𝐻2𝑃𝑂 así
que el volumen gastado en la titulación con
verde de bromocresol corresponde al necesario
3−
para que el 𝑃𝑂4 pasará por
2−
transformaciones y el 𝐻𝑃𝑂4 por una, en este
caso, el volumen usado en el cálculo es
𝑉2 − 2𝑉1. Se Obtuvo que la concentración de
2−
de 𝐻𝑃𝑂4 es de 0,0156 ± 0,0012 M.
La muestra B presentaba un pH menor a 4,3 y
por esto fue titulado con HCl, en estos casos,
según la tabla xx el volumen de agente
titulante con verde de bromocresol (𝑉2) debe
ser menor al volumen de agente titulante con
fenolftaleína (𝑉1). Cuando se duplica 𝑉2y se
compara con 𝑉1, se obtuvo que incluso
después de ser duplicado este seguía siendo
menor a 𝑉1, así que, revisando la tabla xx, se
determinó que las especies presentes en la
−
muestra B son 𝐻2𝑃𝑂4 y 𝐻3𝑃𝑂4 .
Realizando un análisis similar al anterior, para
calcular la concentración de 𝐻3𝑃𝑂4 se usa 𝑉2
ya que este fue la cantidad necesaria para que
−
𝐻3𝑃𝑂4 pasara a ser 𝐻2𝑃𝑂4 . Se obtuvo una
concentración de 0,0146 ± 0,0011 M. Por otro
3−
lado, para calcular el volumen correspondiente
−
a la titulación del 𝐻2𝑃𝑂4 inicial, solo es
necesario restar el duplicado de 𝑉2 a 𝑉1, la
explicación es similar a la hecha en el análisis
−
de la muestra A. La concentración de 𝐻2𝑃𝑂4
en la muestra B es de 0,0030 ± 0,0003 M.
En la muestra C, cuando se comparan los dos
volúmenes, se puede observar un
comportamiento interesante; como el pH está
sobre 9,3, al duplicar el volumen con
fenolftaleína (𝑉1) este da un valor muy similar
al volumen de titulante gastado en la titulación
−
con verde de bromocresol (𝑉2) como se puede
4 observar en la tabla 6 ubicada en la zona de
resultados. Están tan cercanos los valores que
es posible establecer que 2𝑉1 = 𝑉2. Cuando
dos revisamos la tabla 7, encontramos que este
caso surge cuando la especie en la muestra es
3−
𝑃𝑂4 . En este caso es más simple calcular la
concentración, en la titulación fenolftaleína,
todo el volumen gastado es el que se utiliza en
la ecuación (𝑉 * 𝐶)𝐴.𝑇 = (𝑉 * 𝐶)𝑎𝑛𝑎, a su
3−
vez, para calcular la concentración de 𝑃𝑂4
con el volumen de la titulación con verde de
bromocresol solo hay que dividir este volumen
3−
entre 2, ya que el 𝑃𝑂4 pasó por 2
transformaciones antes de virar el indicador.
En este caso, ambas concentraciones deben ser
iguales. Como se puede ver en la tabla 6, las
concentraciones fueron 0,0203 ± 0,0015 M y
0,0200 ± 0,0015 M para la titulación con
fenolftaleína y para la titulación con verde de
bromocresol respectivamente.
En la muestra D se utilizó NaOH como agente
titulante ya que el pH era menor a 4,3. Este
caso resultó ser muy similar al de la muestra
B, ya que se cumple las condiciones tal que las
 −
especies en la muestra sean 𝐻2𝑃𝑂4 y 𝐻3𝑃𝑂4.
Haciendo el mismo análisis que en la muestra
−
B, la concentración de 𝐻2𝑃𝑂4 es 0,0138 ±
0,0011 M y la del 𝐻3𝑃𝑂4 es de 0,0003 ±
0,0001 M. A pesar de que contiene las
mismas especies que en la muestra B, estás
difieren en las concentraciones de las mismas.
→ Conociendo las especies presentes en cada
muestra y teniendo en cuenta los diagramas
pH vs Volumen de titulante es posible hacer un
análisis sobre estos.
Con respecto a la muestra A, se puede
observar en la figura 1 presentada en la
sección de resultados, que el volumen de
titulación para la misma fue de 4,50 ± 0,03
mL en la tercera réplica realizada, el cual
coincide con el volumen de agente de
titulación con verde de bromocresol en el
método de doble indicador. Además de esto, se
puede observar minuciosamente que al inicio
de la curva de titulación hay una inclinación en
las líneas de las tres réplicas, lo cual
3−
corresponde al salto de la especie 𝑃𝑂4 a la
2−
especie 𝐻𝑃𝑂4 , el cual coincide con el
volumen del agente titulante con fenolftaleína
en el método de doble indicador.
Debido a que la muestra B y D presentan las
mismas especies de fosfato (demostrado por el
método anterior), se van a analizar de manera
conjunta. Se puede observar que el promedio
del volumen de titulación de las tres réplicas
de potenciometría (correspondiente al primer
salto) es cercano al volumen del agente
titulante con verde de bromocresol en el
método de doble indicador para ambas
muestras. Del mismo modo, también se
evidencia esta tendencia para el segundo salto
de potenciometría, el cual es análogo con el
volumen de agente titulante con fenolftaleína
en el método de doble indicador.
El primer salto de la muestra B es más notorio
que el primer salto de la muestra D, esto está
relacionado con las concentraciones de la
especie 𝐻3𝑃𝑂4 , puesto que en la muestra B la
concentración de la misma es mayor que en la
muestra D (0,0146 ± 0,0011 M y 0,0003 ±
0,0001 M, respectivamente).
Caso contrario ocurre en el segundo salto,
puesto que es menos pronunciado en la
muestra B que en la D. Esto está relacionado
−
con la concentración de la especie 𝐻2𝑃𝑂4 ,
puesto que este valor es menor en la muestra B
que en la muestra D (0,0030 ± 0,0003 M y
0,0138 ± 0,0011 M, respectivamente).
En el caso de la muestra C, en vista de que la
titulación fue hecha con el indicador verde de
bromocresol, en la gráfica solo podemos notar
2 saltos relacionados al paso de la especie
3− 2−
𝑃𝑂4 a 𝐻𝑃𝑂4 (donde el volumen
equivalente coincide con el volumen de agente
titulante con fenolftaleína) y luego a 𝐻2𝑃𝑂4
−
Donde el volumen obtenido es el análogo al
volumen obtenido con el método de doble
indicador. Es posible decir que en este
diagrama se ven representado los pH y
volúmenes equivalentes de todas las especies
3−
de fosfatos, ya que el 𝑃𝑂4 hace todo el
recorrido.
Conclusiones
Se concluye que ambos métodos empleados
son confiables para la determinación de
especies de fosfatos y sus concentraciones en
una muestra problema, ya que los datos
obtenidos de los mismos concuerdan entre los
dos métodos.
Se concluye que la muestra A presenta las
3− 2−
especies 𝑃𝑂4 y 𝐻𝑃𝑂4 , cuyas
concentraciones son 0,0010 ± 0,0002 M y
0,0156 ± 0,0012 M, respectivamente. Las
muestras B y D contienen las mismas especies
 −
de 𝐻3𝑃𝑂4 y 𝐻2𝑃𝑂4 . Las concentraciones de
estas especies en la muestra B son de 0,0146 ±
0,0011 M y 0,0030 ± 0,0003 M
respectivamente, mientras que en la D son de
0,0003 ± 0,0001 M y 0,0138 ± 0,0011 M,
respectivamente. Por último, la muestra C solo
3−
presenta una especie, la cual es 𝑃𝑂4 y su
concentración es de 0,0203 ± 0,0015.
Referencias
[1]. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE
DATOS EXPERIMENTALES Y APLICACIÓN
DEL MÉTODO GENERAL PARA EL
CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE DE
MEDICIÓN (MEDIDAS DIRECTAS).
Recuperado de:
https://media.utp.edu.co/facultad-ciencias-basi
cas/archivos/EXP-2-trat-estd-datos-exp-medire
ctas.pdf (accedido el 17/06/2022).
Anexos
Tabla A1. Masa del patrón primario (biftalato de potasio) y el volumen de agente titulante gastado en la primera
estandarización.

Tabla A2. el volumen de agente titulante gastado en la segunda estandarización.

Tabla A3. Volumen de bromocresol y fenolftaleína gastados en cada muestra por el método de doble indicador.
Tabla A4. Volumen de agente titulante gastado en la muestra A por el método de potenciometría.
Tabla A5. Volumen de agente titulante gastado en la muestra B por el método de potenciometría.
Tabla A6. Volumen de agente titulante gastado en la muestra C por el método de potenciometría.
Tabla A7. Volumen de agente titulante gastado en la muestra D por el método de potenciometría.