MÉTODOS

 DE  CALIBRADO
a. T RA ZA D O  D E  LA  MEJ OR  L ÍNEA  R ECTA
b. CURVA  D E  CA LIBRA D O
c. A D ICIÓN  D E  PAT RÓN
d. PAT RONES  I NT ERNOS
e. UNA  HOJ A  D E  CÁ LCULO  PA RA  M ÍNIMOS  CUA D RA DOS
 • Interpretar la respuesta a cantidades
desconocidas
Estándares

• Representan la respuesta de un método analítico

en función de cantidades conocidas del analito
Curva  de  calibrado

• Traza la mejor recta que se ajusta a los datos

Método  de  m ínimos  
experimentales
cuadrados
a.  Trazado  de  la  mejor  línea  
recta

La mejor recta será la que deje

unos puntos por arriba y otros
por debajo de ella

Técnica usada ajustar una

recta a un conjunto de puntos.
La  ecuación   de  la  recta   es:

Algunas   u    son  +  y  otras  -­‐.

 EJERCICIO

Encontrar:  xiyi  -­‐ xi2  – di  – di2

EJERCICIO
EJERCICIO
EJERCICIO
 EJERCICIO

E   xi  yi  = 57 Exi  = 14 E   (xi  2)  = 62

n  = 4 Eyi  = 14 E   (xi)  2  = 196

m   = 0,615385

b  = 1,346154

D   = 52
EJERCICIO
EJERCICIO
 b.  Curva  de  calibrado
Representa la respuesta de un método analítico concentraciones conocidas

Disoluciones patrón o estándares

Disoluciones blanco o blanco

Los blancos especies interferentes

EJEMPLO
 Construcción   de  una  curva  de  calibrado

Preparar   muestras   conocidas  de  analito  que  

cubran  intervalo   de  Co

Abs.  corregida=   Abs.  observada   – Abs.  blanco

Graficar   con  Abs.  Corregidas   vs  cantidad  

analizada  (recta)

Concentración   de  la  muestra

 c.  Adición  de  estándar
Añadir cantidades conocidas de analito a la muestra en estudio.

Aumento de señal cuánto analito hay en la muestra en estudio

Requiere una respuesta lineal

 Algunos  conceptos:

Es apropiada cuando la composición de la muestra es desconocida

Matriz todo lo que hay en el problema, a excepción del analito.

Efecto matriz cambios en las señales analíticas por lo que hay en la muestra,
excepto analito
 d.  Patrones  internos  (IS)

Cantidad conocida de un compuesto, diferente del analito

que se añade a la muestra en estudio

La señal del analito se compara con la señal del IS y así se

determina el analito presente

Se usan cuando la cantidad de muestra analizada o

respuesta del instrumento varía
 Datos:

Una curva de calibrado es válida si se mantienen las condiciones

Muy útiles en cromatografía porque la cantidad de muestra inyectada no es

reproducible

Para usar un IS se prepara una mezcla conocida de patrón y analito se

mide la respuesta en el detector
TALLER
 DEBER
Realizar un análisis por el método de mínimos cuadrados de los datos
experimentales proporcionado en la tabla siguiente. a) Calcule la pendiente, la
ordenada en el origen, las desviaciones estándar de la pendiente y la ordenada
en el origen. b) Grafique la curva de calibración y c) Encuentre el % de moles de
isooctano de la muestra cuya señal es de 2.14.

Datos   de  la  curva   de  calibración   de  un   método  cromatográfico  

para   determinar  isooctano   e n  una   mezcla  de  hidrocarburos
%  de  moles  de  isooctano,   Área  de  señal  máxima,   yi
xi
0.352 1.09
0.803 1.78
1.080 2.60
1.380 3.03
1.740 4.01