UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTO GRUPO:05
Equipo: 8
Semestre: 2023-1. Horario: Miércoles de 16:00 a 20:00
Práctica 1. Análisis de materia prima. Ácido acetilsalicílico (AAS).
EQUIPO 8.

Hernández Morales Fabiola

Martínez Hernández Montserrat
Olvera Aquino Christian Michel
Zepeda González Isaac Ignacio

➢ Materia prima. Acetilsalicilico, Acido.

Contiene no menos del 99.5% y no más de 100.5% de ácido acetilsalicílico, calculado con la
sustancia de referencia seca.
Sustancia de referencia: Ácido acetilsalicílico y ácido salicílico. Manejar de acuerdo con
las instrucciones de uso
Características de la muestra
Nombre de la muestra Ácido acetilsalicílico
Polvo blanco, cristalino. Es estable en
Descripción aire seco;en aire húmedo se hidroliza
gradualmente a ácidos salicílico y acético.
Tamaño de la muestra
24/08/22
Fecha de muestreo
31/08/22
Número de lote 121977-CQM
Proveedor Química Rique, S.A. de C.V.
Fecha de caducidad Enero-25
Farmacopea de los Estados Unidos
Especificaciones para el análisis
Mexicanos.
Mantener en un lugar fresco, seco y bien
Condiciones de almacenamiento ventilado. Mantener el recipiente
herméticamente cerrado.
Balanza análisis Biobase BA 2003 S/N 051343

• Parámetro (Prueba)
1. DESCRIPCIÓN
Hacer una verificación, con un grado de seguridad aceptable, que la sustancia se ajusta a la
descripción establecida en la etiqueta.

● Diagrama de flujo
Figura 1.1. Diagrama de flujo de la prueba de descripción.
 ● Datos y análisis de resultados
Tabla 1.1. Resultados obtenidos de la prueba de descripción.
Resultado Experimental Indicado en la monografía.

Observaciones Polvo blanco, cristalino. Polvo blanco, cristalino

La materia prima cumple con la especificación farmacopeica en la prueba de descripción.

2. SOLUBILIDAD
Va a depender de la cantidad de soluto que sea soluble en su disolvente, de acuerdo a la
siguiente gràfica:
Tabla 2.1. Solubilidad indicada por la farmacopea, en el apartado de generalidades. Grado
de disolución de un polvo dentro de 30 minutos en un disolvente a la temperatura de 25 °C,
con agitación vigorosa durante 30 s en intervalos de 5 minutos.
Partes de disolvente en volumen
Tèrminos
requeridas para 1 parte de soluto
Muy soluble Menos de una parte
Fàcilmente soluble De 1 a 10 partes
Soluble De 11 a 30 partes
Ligeramente soluble De 31 a 100 partes
Poco soluble De 101 a 1000 partes
Muy poco soluble De 1001 a 10000 partes
Casi insoluble Màs de 10 000 partes

Solubilidad monografía: Fácilmente soluble en alcohol; soluble en cloroformo y éter etílico;

poco soluble en agua.
● Diagrama de flujo
Figura 2.1. Diagrama de flujo de la prueba de solubilidad.
 ● Datos y análisis de resultados
Tabla 2.2. Resultados obtenidos experimentalmente de la prueba de solubilidad.
Muestra y disolvente AAS + Alcohol AAS + Cloroformo AAS + Agua
Volumen del
1 3 100
disolvente (mL)
Masa del AAS (g) 0.1040 0.1015 0.1167
● Fácilmente No es ligeramente
Observaciones ● Soluble
soluble soluble en agua

Análisis de resultados.
La solubilidad del ácido acetilsalicílico en agua es de 3.3 g/L [8], siendo lo equivalente en
100 mL 0.33 g de ácido acetilsalicílico que sean solubles. Sin embargo, experimentalmente
no cumple con lo especificado en la monografía ni en tablas de fichas de seguridad, por lo
que no cumple con la especificación farmacopeica, más no es criterio de rechazo pues
depende de la composición química de la materia prima, como lo es la pureza o el grado de
hidratación de la molécula.

3. PRUEBA A. ENSAYO DE IDENTIDAD. MGA 0351.

● Fundamento
El espectro de IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio, corresponde con
el obtenido con una preparación similar de la SRef de ácido acetilsalicílico.
● Diagrama de flujo
Figura 3.1 Diagrama de flujo del ensayo de identidad A
 ● Resultados.
Figura 3.2. Resultado del espectro de absorción infrarroja de la muestra de Ácido
acetilsalicílico. A. Espectro de absorción IR del estándar de ácido acetilsalicílico analizado
B. Espectro de absorción IR de la muestra de ácido acetilsalicílico.
Tabla 3.1. Interpretación del espectro IR del ácido acetilsalicílico
Región Banda (cm-1)
Tensión de hidrógeno O-H 3400
Tensión de carbono-hidrógeno del CH3 3000-2800
Confirmación del CH3 1375-1380
Tensión =C-H 3100-3000
Confirmación del anillo aromático 1600-1450
Sobretonos del anillo aromático 2000
Tensión C=O del éster 1735
Tensión C=O del ácido carboxílico 1693
Tensión O-H del ácido carboxílico (banda 3000-2500
ancha)
Tensión C=C del anillo aromático 1610, 1580 y 1490
Tensión C-O del éster 1000-1300
 Tensión C-O del ácido carboxílico 1320-1210

● Análisis de resultados.

Al obtener un espectro de IR de la muestra de ácido acetilsalicílico y compararlo con la

sustancia de referencia de ácido acetilsalicílico, se observan similitudes de la zonas de
campo alto (Zonas de 3000 - 2500 cm^-1) y en zonas de la huella dactilar de ambos
compuestos. La monografía del ácido acetilsalicílico, menciona que como prueba de
identidad A, el espectro IR debe ser similar a la sustancia de referencia, por lo que sí
cumple con esta prueba de identidad.

4. ENSAYO DE IDENTIDAD B.
● Diagrama de flujo
Figura 4.1 Diagrama de flujo del ensayo de identidad B.

● Resultados
Tabla 4.1 Resultados obtenidos de la prueba de identidad B
Masa del AAS (g) 0.058
Observaciones Al agregar el cloruro férrico se torno de un
color violeta, el cual no desaparece al añadir
alcohol.
Balanza utilizada: Balanza Analítica VII. DF-IN017.
● Análisis de resultados
Al agregar la disolución de FeCl3, a la disolución de ácido acetilsalicílico caliente, se obtiene
un color morado, y que al agregar alcohol no se modifica su coloración. De manera
experimental, tras agregar alcohol, persiste la coloración rojo-violeta, por lo que sí cumple.
4.1 ENSAYO DE IDENTIDAD C
● Diagrama de flujo
 ● Reacciones

● Datos y análisis de resultados

Masa del AAS (g) 0.2242

Observaciones Se formó un precipitado blanco cristalino.

● Análisis de resultados.
En esta prueba al añadir el ácido sulfúrico se comenzó a formar un precipitado blanco
cristalino, una vez que se formó el precipitado se filtró y se puso a secar.

5. PRUEBA LÍMITE DE CLORUROS. MGA 0161.

No más de 0.014%
● Fundamento
Se basa en la reacción de precipitación de los cloruros presentes en una muestra dada con
una solución de nitrato de plata, produciendo un precipitado de color blanco de cloruro de
plata, el cual se compara visualmente contra el precipitado producido por una cantidad
conocida de cloruros.
Reacción:

Cl- + AgNO 3 + HNO3 ----->-> AgCl(precipitrado) + 2 NO3-

● Diagrama de flujo
Figura 5.1 Diagrama de flujo de la prueba de cloruros para ácido acetilsalicílico.

● Datos y análisis de resultados

Tabla 5.1 Resultados obtenidos de la prueba de cloruros

Masa de la muestra (g) 1.4893

Se observa una menor turbidez en el tubo de

Observaciones la muestra en comparación con el tubo de
referencia.
Balanza utilizada: Balanza Analítica VII. DF-IN017.
● Análisis de resultados
La prueba de cloruros se basa en una reacción de precipitación entre el ácido clorhídrico y
el nitrato de plata, que forman un producto insoluble, AgCl (cloruro de plata), que tiene una
coloración gris-plata. En el tubo Nessler con la disolución de referencia debe de haber una
mayor turbidez, pues es el indicativo de tener el máximo de cloruros presentes en la
muestra. De hecho, el tubo de muestra presentó una menor turbidez que el de referencia,
por lo que se concluye que sí cumple con la especificación farmacopeica en la prueba
de cloruros.

● Cálculos
−
0.02𝑚𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 36.5𝑚𝑔𝐻𝐶𝑙 35.5𝑚𝑔𝐶𝑙 −
(0. 1𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙)( 1𝑚𝐿
)( 1𝑚𝑒𝑞𝐻𝐶𝑙
)( 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙
)( 36.5𝑚𝐻𝐶𝑙
) = 0. 07𝑚𝑔𝐶𝑙

−1
0.071 𝑚𝑔 𝐶𝑙 )
( 500 𝑚𝑔 𝑚𝑢
) * 100 𝑚𝑔 𝑚𝑢 = 0. 0142% <= 𝑀á𝑥𝑖𝑚𝑜 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝐹𝐸𝑈𝑀.
−1
0.0142 𝑔 𝐶𝑙 1000 𝑚𝑔 1000 μ𝑔 μ𝑔𝐶𝑙− −1
0. 0142% = 100 𝑔 𝑚𝑢
* 1𝑔
* 1 𝑚𝑔
= 142 𝑔
= 142 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙

6. PRUEBA LÍMITE DE SULFATOS. MGA 0861.

No más de 0.04%
● Fundamento
Se basa en la reacción de precipitación entre los sulfatos libres, presentes en una muestra
dada, y una solución de cloruro de bario, produciendo un precipitado de color blanco de
sulfato de bario, el cual se comprara, en forma visual contra la precpitación producida por
una cantidad conocida de sulfatos.
Reacción:

SO42- + BaCl2 ----> BaSO4 (precipitado) + 2 Cl-

● Diagrama de flujo
Figura 6.1 Diagrama de flujo de la prueba de sulfatos para ácido acetil salicílico.

Tabla 6.1 Resultados de la prueba de sulfatos para el ácido acetilsalicílico.

Masa de la muestra (g) 1.7653

Observaciones El tubo de la muestra tiene menor

opalescencia en comparación con el tubo de
referencia.
Balanza utilizada: Balanza Analítica VII. DF-IN017.
● Análisis de resultados.
La prueba de sulfatos para el ácido acetilsalicílico, se basa en la reacción de precipitación
entre el cloruro de bario y el ácido sulfúrico, apra formar como producto, BaSO4 (sulfato de
bario) que es un precipitado insoluble de color blanco, que en suspensión se observa
turbidez, la cual, es útil para la prueba pues al realizar un tubo Nessler de referencia y
compararlo con la muestra, que tuvo una tirbidez menor, se concluye que sí cumple con la
especificación farmacopeica para la prueba de sulatos de la materia prima de ácido
acetilsalicílico.

7. ÁCIDO SALICÍLICO. No más de 0.1 %. (Prueba de ácido acetil salicílico libre)

● Fundamento
Esta prueba se basa en la formación de un complejo de coordinación salicílico, los cuales
actúan como ligandos con un átomo de hierro con estado de oxidación 3+.
Figura 7.1 Fundamento de la prueba de ácido salicílico libre.

La adición de ácido clorhídrico al sulfato férrico amónico promueve la formación de

NH4Fe(Cl)2, el cual reacciona con el ácido salicílico. La solución de sulfato debe añadirse
de manera inmediata después de ser preparada.

● Diagrama de flujo
Figura 7.2 Diagrama de flujo para la prueba de ácido acetilsalicílico libre.

● Resultados
Figura 7.3. Comparación de tubos de referencia y muestra para la prueba de ácido
salicílico.
Tabla 7.1 Resultados de la prueba de ácido salicílico libre.
Masa del salicílico (g) 2.4997
Observaciones La coloración de la solución es menor a la
coloración de la solución de referencia.
Balanza utilizada: Balanza Analítica VII. DF-IN017.
Análisis de resultados.
La prueba de ácido salicílico libre se basa en una reacción complejométrica entre el ácido
salicílico y el sulfato de hierro amoniacal. Esta reacción el precedida a la del ácido
acetilsalicílico con el agua, que es una reacción de hidrólisis para formar el sustrato de la
siguiente reacción, el ácido salicílico libre.
Esta prueba es de utilidad puesto que la materia prima es higroscópica y puede hidrolizarse
en presencia de agua a ácido acético y ácido salicílico, y de esta manera, reducir su
actividad biológica tras consumir el medicamento (producto terminado).
Al tener un tubo de referencia, es indicativo a tener el máximo de ácido salicílico libre en
disolución. El color lila del tubo A,pone en evidencia dicha propiedad como límite superior
con respecto al tubo B de prueba que contiene la muestra. Al haber menor coloración en el
tubo de muestra que en el tubo de referencia, indica una menor concentración de ácido
salicílico libre, por lo tanto, sí cumple con la especificación farmacopeica para la prueba
de ácido salicílico libre.

Demostración del límite de sulfatos. No más del 0.04%

2−
0.02 𝑚𝐸𝑞 𝐻2𝑆𝑂$ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4 98 𝑚𝑔 𝐻2𝑆𝑂4 96 𝑚𝑔 𝑆𝑂4 2− 2−
0. 2 𝑚𝐿 𝐻" 𝑠𝑜4 * 1 𝑚𝐿
* 2 𝑚𝐸𝑞 𝐻2𝑆𝑂4
* 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂$
* 98 𝑚𝑔 𝐻2𝑆𝑂4
= 0. 192 𝑚𝑔 𝑆𝑂4 = 192 μ𝑔 𝑆𝑂
4
2−
400 μ𝑔 𝑆𝑂4 −−−− 1 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
2−
192 μ𝑔 𝑆𝑂4 −−−−−− 𝑋 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 = 0. 48 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Demostración para calcular el volumen de la solución de referencia.
Límite: 0.04%
Concentración de 𝐻2𝑆𝑂4=0.02 N
2−
400 μ𝑔 𝑆𝑂$ 2−
1 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
* 0. 5 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 200 μ𝑔 𝑆𝑂4
2− 2− 2−
0.02 𝑚𝐸𝑞 𝐻2𝑆𝑂4 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4 98 𝑚𝑔 𝐻2𝑆𝑂4 96 𝑚𝑔 𝑆𝑂4 𝑚𝑔 𝑆𝑂4 μ𝑔 𝑆𝑂4
𝑚𝐿
* 2 𝑚𝐸𝑞 𝐻2𝑆𝑂4
* 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4
* 98 𝑚𝑔 𝐻2𝑆𝑂4
= 0. 96 𝑚𝐿
= 960 𝑚𝐿

2−
960 μ𝑔 𝑆𝑂4 1 1 −1
1 𝑚𝐿
* 2− = (4. 8 𝑚𝐿
) = 0. 2 𝑚𝐿 𝐻2𝑆𝑂4 0. 02 𝑁
200 μ𝑔 𝑆𝑂4

8. PRUEBA LÍMITE DE METALES PESADOS. MGA 0561, Método I.

Límite no más de 10 ppm.
Esta prueba se utiliza para determinar el contenido de impurezas metálicas que son
coloreadas por el ion sulfuro,en medio ácido. La determinación se realiza por comparación
visual de la muestra con un control preparado a partir de una solución de referencia.
El contenido de impurezas metálicas no deberá exceder el límite de metales pesados
especificado en la monografía individual, en función del porcentaje (en peso) de plomo.

Fundamento. Reacción involucrada:

Hidrólisis de la tioacetamida a ácido sulfhídrico:

La siguiente reacción aplica para cualquier metal pesado como Pb, Hg, Cd, entre otros; en
este caso se ejemplifica la reacción con plomo:

Pb(NO3)2 + H2S → PbS + 2 HNO3

● Diagrama de flujo
Figura 8.1 Diagrama de flujo para la prueba de metales pesados en ácido acetilsalicílico.

Preparaciòn de la solucion amortiguada

Solución estándar y solución de referencia

Prueba límite de metales pesados

● Resultados
Figura 8.2. Comparación de tubo de muestra, referencia y control para la prueba de
metales pesados.

Tabla 8.1 Resultados de la prueba de metales pesados para ácido acetilsalicílico.

Masa del ácido acetilsalicílico (g) (tubo del 2.0058
control):
Masa del ácido acetilsalicílico (g) (tubo de la 1.9998
referencia):
Masa del ácido acetilsalicílico (g) (tubo de la 2.0029
muestra):
Observaciones El color de la preparación de la muestra es
menos oscura que el color de la preparación
de referencia y este a su vez es de igual color
que el de la preparación del control.
Balanza utilizada: Balanza Analítica VII. DF-IN017.

● Análisis de resultados

En la figura se observan 3 tubos que presentan diferente coloración, el tubo control que
contiene muestra de AAS y solución de referencia presenta una coloración más intensa que
el tubo de referencia, y este a su vez mayor al tubo de la solución muestra. Según lo
estipulado en la FEUM, el límite máximo permitido en 2.0 g de muestra de AAS, es de 10
ppm pero, al ser esta una prueba semicualitativa no se puede saber la cantidad exacta de
metales pesados presente en la muestra, por ello la monografía indica que el tubo de
muestra no debe de tener una coloración más intensa que el tubo de referencia y el tubo
control, cuya concentración de plomo si es conocida. Como se mencionó al inicio del
análisis el tubo de muestra presenta una coloración menos intensa que el tubo de referencia
y el tubo control, lo cual indica una concentración de metales pesados menor a 10 ppm, por
lo tanto se considera una prueba válida.

Cálculos

Comprobación del límite (10 ppm) de metales pesados.

Se utiliza una solución estándar de plomo 10 μg/mL.

De la solución estándar:

10 μg Pb ⟶ 1 mL solución
x ⟶ 2 mL solución
x = 20 μg Pb

De la solución con la muestra:

20 μg Pb ⟶ 2 g muestra
x ⟶ 1 g muestra
x = 10 μg Pb

Por lo tanto, el límite es: 10 μg Pb/1 g muestra = 10 ppm

9. VALORACIÓN. MGA 0991.

● Fundamento
La volumetría se basa en la reacción cuantitativa de una muestra, medida con exactitud, y
un volumen medido de una solución volumétrica de concentración conocida. El ensayo de
valoración, reside entonces en añadir una solución valorada en cantidad medida a una
muestra previamente disuelta, hasta que se perciba el punto final de la reacción utilizando
indicadores internos, externos o potenciométricos. Existen dos tipos de valoraciones:
directas o de retroceso.
Reacción

● Diagrama de flujo
Figura 9.1 Diagrama de flujo de la prueba de valoración.
 ● Datos y análisis de resultados
Nota: La concentración real del 𝐻2𝑆𝑂4 es 0.5330N.
%BS=0.3%
Volumen de titulante
gastado, 𝐻2𝑆𝑂4 0.5 N (mL)

Masa del ácido 1.5250 15.4 mL

acetilsalicílico (g). Matraz 1.

Masa del ácido 1.5023 14.2 mL

acetilsalicílico (g). Matraz 2.

Masa del ácido 0 46.4 mL

acetilsalicílico (g). Matraz 3,
control.

Observaciones El uso del matraz 3 - control, es para quitar cualquier

interferencia o contaminante en el medio de reacción que
afecte el proceso de valoración.
Balanza utilizada: Balanza Analítica VII. DF-IN017.

● Cálculos
Muestra 1
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 − 𝑉𝑀1 = 46. 4𝑚𝐿 − 15. 4𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4 = 31𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4
𝑚𝐸𝑞
(31𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4)(0. 5330 𝑚𝐿
) = 16. 523𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4
1𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒𝐴𝐴𝑆 180.16𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
(16. 523𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4)( 2𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐻 𝑆𝑂 )( 1𝑚𝐸𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
)( 1𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
) = 1488. 40 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝐻
2 4
0.4𝑔
(1525. 0 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆)( 100𝑔 ) = 6. 1 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
(1525. 0 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 − 6. 1𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝑒𝑛 𝐵𝑆) = 1518. 9𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝑒𝑛 𝐵𝑆
 1488.40 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝐻
%𝐵𝐻 = ( 1525.0 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
)(100) = 97. 6%
1488.40 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝐻
%𝐵𝑆 = ( 1518.9𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝑒𝑛 𝐵𝑆
)(100) = 97. 992%
Muestra 2
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 − 𝑉𝑀1 = 46. 4𝑚𝐿 − 14. 2 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4 = 32. 2 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4
𝑚𝐸𝑞
(32. 2 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4)(0. 5330 𝑚𝐿
) = 17. 163 𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4
1𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒𝐴𝐴𝑆 180.16𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
(17. 163 𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4) 2𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐻 𝑆𝑂 )( 1𝑚𝐸𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
)( 1𝑚𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
) = 1546. 043 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝐻
2 4
0.4𝑔
(1502. 3 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆)( 100𝑔 ) = 6. 01 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
(1502. 3 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 − 6. 01𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝑒𝑛 𝐵𝑆) = 1496. 3 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝑒𝑛 𝐵𝑆
1546.043 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝐻
%𝐵𝐻 = ( 1502.3 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆
)(100) = 102. 91%
1546.043 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝐵𝐻
%𝐵𝑆 = ( 1496.3 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝐴𝑆 𝑒𝑛 𝐵𝑆
)(100) = 103. 32%
Promedio y %CV de las muestras de AAS en base seca
𝑋𝑛=2 = 100. 66%
%CV=2.65%

No cumple con la valoración, pues el CV% es > que 2.0%

Agua. MGA 0041. Titulación directa. No más del 2.0%

ANEXO
Estandarización de NaOH 0.1 N

Masa de biftalato de Volumen gastado (mL) Concentración (N)

potasio (KBif) (g)

2.351 23.9 0.4836

2.404 24.3 0.4864

2.436 24.6 0.4868

2.509 25.4 0.5035

Masas obtenidas con: Balanza Analítica 4. OF-IN014

Cálculos para obtener la concentración de NaOH 0.1 N

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑖𝑓 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 1 𝐸𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
2. 351𝑚𝑔 𝐾𝐵𝑖𝑓 * 203.4 𝑔 𝐾𝐵𝑖𝑓 * 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑖𝑓 * 0.0239 𝐿 * 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0. 4839 𝐸𝑞/𝐿 = 0. 4839 𝑁

• Referencias bibliográficas
[1]. Acetilsalicilico, Acido. En Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Duodécima
Edición. Secretaria de salud, Comisión Permanente de la Farmacopea, México, 2018. pp
532, 535, 536.
[2]. MGA 0351. Ensayos de identidad. En Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos,
Décima edición, Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea, México
2014.

[3]. MGA 0991. Valoración. En Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, duodécima
edición, Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea, México 2018.

[4]. MGA 0561. Metales pesados. Método 1. En Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, duodécima edición, Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la
Farmacopea, México 2018.

[5]. MGA 0861. Sulfatos. En Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, duodécima
edición, Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea, México 2018.

[6]. MGA 0161. Cloruros. En Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, duodécima
edición, Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea, México 2018.
457-458 pp.

[7]. Velocidad de reacción media del AAS. (s/f). Liceoagb.es. Recuperado el 6 de

septiembre de 2022, de https://www.liceoagb.es/quimigen/cine2.html

[8]. ThermoFischer Scientific. (2020). Ficha de Seguridad de Reactivos. Ácido

acetilsalicílico. FSUA0960. Consultado el 11 de septiembre de 2022. Página consultada:
https://www.fishersci.es/store/msds?partNumber=10141560&productDescription=500GR+Ac
etylsalicylic+acid%2C+extra+pure%2C+SLR&countryCode=ES&language=es