TRABAJO FINAL DE QUIMICA ANALITICA

Fecha de entrega
El trabajo final se base en desarrollar diferentes ejercicios de los temas más importantes que
se han trabajado durante todo el semestre, el trabajo para su evaluación debe contener:
1. Debe tener una presentación adecuada de cada uno de los ejercicios, se debe entregar
con buena letra y presentación, Nota: si se entrega escrito a mano o en computador
ejercicio que no se entienda no será calificado
2. Los procedimientos de cada ejercicio deben ser analizados y esbozar en cada uno los
procedimientos analíticos que se están realizando
3. Se debe presentar claramente cada una de las respuestas que pide cada uno de los
ejercicios
4. Se deben presentar las reacciones que se están dando en cada uno de los ejercicios
5. Se debe presentar en grupos máximo de tres personas no se admiten mas estudiantes
en los grupos.
A continuación, se muestran los ejercicios a desarrollar:
VOLUMETRIAS
1. Una muestra de 0.6 gr que contiene solamente BaCl2 y KBr gasta 46.20 ml de AgNO3
0.12 M para precipitación de los haluros en forma de AgCl y AgBr. Calcular el
porcentaje de BaCl2 en la mezcla.

2. Calcular los miligramos de ion bromuro que quedan sin precipitar en el punto final
de valoración de 50 ml de una disolución de 0.1 M de este ion con nitrato de plata 0.1
M, según la técnica de Morh, suponiendo que la concentración del ion cromato en el
punto final es de 0.02 M (Kps: Ag2CrO4 1.2x10-12 , AgBr 5.01x10-13 )

3. Se encontró por medio de medidas potenciométricas que la concentración del ion

plata en una disolución saturada de Ag2CrO4 era igual a 1.56x10-4 M. calcule la
solubilidad de del Ag2CrO4 gramos por litro, así como el valor del producto de
solubilidad.

4. Una muestra de 6.881 gr que contenía magnesio y cloruro de sodio se disolvió y se

enraso con agua hasta 500 ml. El análisis del contenido e cloruro en una alícuota de
50 ml dio como resultado la formación de 0.5923 de AgCl. En otra alícuota de 50 ml
se presipito el magnesio como MgNH4PO4 por calcinación se obtuvo un peso de
0.1796 gr de Mg2P2O7. Calcule el porcentaje de MgCl 6H2O y de NaCl en la muestra

5. El Pb puede ser determinado gracias a la formación del precipitado insoluble de

PbCrO4 usando un indicador de adsorción para poner de manifiesto el punto final.
Una muestra de 1.1622 gr de un mineral compuesto principalmente por Pb, fue
disuelto por tratamiento ácido y posteriormente valorado con 34.47 ml de K2CrO4
0.04176 M. Calcule el porcentaje de Pb en la muestra.
VALORACIONES CON EDTA
1. Una alícuota de 50.00 mL de una disolución que contenía hierro (II) y hierro (III)
requirió 10.98 mL de EDTA 0.01500 M cuando se tituló a pH de 2.0 y 23.70 mL
cuando se tituló a pH de 6.0. Exprese la concentración para cada soluto en partes
por millón.
2. Una disolución de EDTA se preparó disolviendo aproximadamente 4 g de la sal
disódica en aproximadamente 1 L de agua. Un promedio de 42.35 mL de esta
disolución se utilizó para titular alícuotas de 50.00 mL de un estándar que contenía
0.7682 g de MgCO3 por litro. La valoración de una muestra de agua mineral de 25.00
mL a pH 10 requirió 18.81 mL de la disolución de EDTA. Una alícuota de 50.00 mL
del agua mineral se hizo fuertemente alcalina para precipitar el magnesio como
Mg(OH)2. La valoración con un indicador calcio-específico requirió 31.54 mL de la
disolución de EDTA. Calcule:
a) La concentración molar de la disolución de EDTA.
b) La concentración de CaCO3 en el agua mineral en ppm.
c) La concentración de MgCO3 en el agua mineral

3. Una mezcla de Mg2+, Mn2+ y Zn2+ se analiza de la siguiente manera: la muestra de

25.00 mL se trata con 0.25 g de NH3OH+Cl¯ (cloruro de hidroxilamonio, agente
reductor que mantiene al manganeso en el estado de oxidación II), 10 mL de tampón
amoniacal (pH 10) y algunas gotas del indicador negro de eriocromo T; luego se
diluye para tener un volumen de 100 mL. Se calienta a 40°C y se titula con 39.98 mL
de EDTA 0.04500 M hasta obtener el color azul como punto final. A continuación,
se agregan 2.5 g de NaF para desenmascarar el Mg2+ de su complejo con el EDTA.
La titulación completa del EDTA liberado requiere 10.26 mL de una solución patrón
de Mn2+ 0.02065 M. Después de alcanzar este segundo punto final, se agregan 5 mL
de solución acuosa de KCN al 15% (p/p) para desplazar al Zn2+ de su complejo con
el EDT A. Para titular ahora el EDTA liberado, se requieren 15.47 mL de solución
patrón de Mn2+ 0.02065 M. Calcule la masa (en mg) de cada metal (Mn2+, Mg2+ y
Zn2+) en la muestra problema de 25.00 mL.

4. Una muestra de 3.650 g que contenía bromuro y bromato se disolvió en suficiente

agua para obtener 250.0 mL. Después de acidificarla, se introdujo nitrato de plata a
una alícuota de 25.00 mL para precipitar AgBr, el cual se filtró, se lavó y se redisolvió
en una disolución amoniacal de teracianoniquelato(II) de potasio:

El ion níquel liberado requirió 26.73 mL de EDTA 0.02089 M. El bromato en una

alícuota de 10.00 mL se redujo a bromuro con arsénico (III) antes de añadirle nitrato
de plata. Se utilizó el mismo procedimiento y el ion níquel liberado se tituló con 21.94
mL de la disolución de EDTA. Calcule los porcentajes de NaBr y de NaBrO3 en la
muestra.

5. La calamina es una mezcla de oxido de zinc y de hierro que se emplea en tratamientos

dermatológicos. Una muestra de 1.022 gr de calamina se disolvió en un medio ácido
 y se diluyó a un volumen exacto de 250 ml. Posteriormente, se tomó una alícuota de
10 ml y se le añadieron unos cristales de NaF para enmascarar el hierro; después de
un ajuste de pH, el Zn consumió 38.78 ml de EDTA 0.01294 M. Una segunda alícuota
de 50 ml, una vez tamponada, se valoró con 2.40 ml de ZnY 0.002727 M.

Calcule los porcentajes en peso de ZnO y de Fe2O3 en la muestra

6. El ion cianuro puede determinarse indirectamente por titulación con EDTA. Una
cantidad conocida y en exceso de Ni2+ se añade al cianuro para formar
tetracianoniquelato:

Cuando el exceso de Ni2+ se titula con EDTA patrón, el Ni(CN)42¯ no reacciona.

En un análisis de cianuro, 12.7 mL de la solución de cianuro se tratan con 25.0 mL
de solución patrón que contiene un exceso de Ni2+ para formar el tetracianoniquelato.
La titulación del exceso de Ni2+ requiere 10.1 mL de EDTA 0.0130 M. En otro
experimento, se requieren 39.3 mL de EDTA 0.0130 M para reaccionar con 30.0 mL
de la solución patrón de Ni2+. Calcule la molaridad de CN¯ en los 12.7 mL de la
muestra problema

7. La cantidad de calcio existente en un liquido fisiológico puede determinarse mediante

la valoración complexométrica con EDTA. A una muestra de 0.10 ml de suero se le
añadieron 2 gotas de NaOH y se valoró con EDTA 0.0019M, necesitándose 0.268 ml
para alcanzar el punto final. Expresar la concentración de calcio en la muestra como
mg Ca/100 ml

VOLUMETRIA OXIDO/REDUCCION
1. Para determinar el contenido de calcio en una muestra de leche, se pesan 20 gr de la
misma y se llevan a 50 ml con ácido tricloroacético para precipitar las proteínas. Se
filtra el precipitado y 5 ml de filtrado se alcalinizan y se añade un exceso de
disolución saturada de oxalato de amónico. Se separa el precipitado, que se lava con
amoniaco diluido y posteriormente se disuelve en ácido sulfurico diluido
empleándose 5.35 ml de KMnO4 0.004 M para conseguir color violeta persistente.
Calcule el tanto porciento de calcio en la muestra.

2. El tratamiento de hidroxilamina (𝐻2𝑁𝑂𝐻) con un exceso de hierro (III) resulta en la

formación de 𝑁2𝑂 y una cantidad equivalente de hierro (II)

Calcule la concentración molar de una disolución de 𝐻2𝑁𝑂𝐻 si el Fe (II) producido

por el tratamiento de una alícuota de 25 ml requirió 14.48 ml de 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 0.01528M

3. Un método sensible para 𝐼− en presencia de 𝐶𝑙− y 𝐵𝑟− implica la oxidación de 𝐼− a

𝐼𝑂3− con 𝐵𝑟2. El exceso de 𝐵𝑟2 es eliminado posteriormente al hervir o por
 reducción con el ion formiato. El 𝐼𝑂3− producido es determinado por la adición de
exceso de 𝐼− y la valoración del 𝐼2 resultante. Una muestra de 1.307 g de una mezcla
de haluros fue disuelta y analizada por medio del proceso anterior. Un volumen de
19.72 mL de tiosulfato 0.04926 M se requirió para la valoración. Calcule el porcentaje
de KI en la muestra.
4. El método de Winkler para disolver oxígeno en agua está basado en la rápida
oxidación del Mn(OH)2 sólido a Mn(OH)3 en medio alcalino. Cuando el medio es
acidificado, el Mn (III) fácilmente libera yodo a partir del yoduro. Una muestra de
250 mL de agua, en un vaso tapado, fue tratada con 1.00 mL de una disolución
concentrada de NaI y NaOH y 1.00 mL de una disolución de manganeso (II). La
oxidación del Mn(OH)2 se completó en alrededor de 1 minuto. Los precipitados
fueron disueltos posteriormente por la adición de 2.00 mL de H2SO4 concentrado,
después de lo cual una cantidad de yodo equivalente a la de Mn(OH)3 (y, por lo tanto,
al O2 disuelto) fue liberada.

Una alícuota de 25.0 mL (del 254 mL) fue titulado con 14.6 mL de tiosulfato 0.00897
M. Calcule la masa en miligramos de O2 por mililitro. Suponga que los reactivos
concentrados están libres de O2 y tome en cuenta las diluciones de la muestra.

5. 25 mL de una disolución de 7.300 g/L de KHC2O4.H2C2O4.2H2O (tetraoxalato de

potasio) se valoran con: 1) NaOH 0.100 M y fenolftaleína como indicador; y 2) con
KMnO4 0.020 M en medio H2SO4. ¿Qué volúmenes de NaOH y KMnO4 se
consumen en estas valoraciones? (Peso molecular de la sal: 254.1 g/mol

6. Una muestra que se somete a análisis contiene arsenito, arseniato e impurezas inertes.
Se disuelven 0.5000g de muestra y se valoran en medio neutro con yodo 0.050 M,
necesitándose para la valoración 20.95 mL. La disolución resultante se acidifica y se
le añade yoduro de potasio y el yodo liberado se valora con tiosulfato de sodio 0.100
M gastándose 48.35 mL. Calcular los porcentajes de arsenitos y arseniatos en la
muestra original expresados como As2O3 y As2O5.

7. Una muestra de 1.065 g de un acero inoxidable se disolvió en HCl (este tratamiento

convierte el Cr presente en Cr3+) y se diluyó hasta 500.0 mL en un matraz
volumétrico. Una alícuota de 50.00 mL se pasó a través de un reductor de Walden y
posteriormente se tituló con 13.72 mL de KMnO4 0.01920 M. Una segunda alícuota
de 100.0 mL se pasó a través de un reductor de Jones en 50 mL de Fe3+ 0.10 M. La
titulación de la solución resultante necesitó 36.43 mL de la solución de KMnO4
0.01920 M. Calcúlense los porcentajes de Fe y Cr en la aleación.

8. En una muestra de 1.000 g de bromuro potásico se analiza el yodo, que contiene como
impureza, de la forma siguiente: la muestra, en disolución débilmente ácida, se trata
con bromo para oxidar el yoduro a yodato. Después de eliminar el exceso de bromo
con fenol, se añade KI en exceso y HCl. Se valora el yodo liberado gastándose 4.52
mL de una disolución de arsenito que contiene 0.2968 g de AS2O3 por litro. Calcular
el porcentaje de KI en la muestra.
9. En la determinación de dióxido de manganeso en una pirolusita, 0.5261 g de muestra
de pirolusita fueron tratados con 0.7049 g de Na2C2O4 puros en medio ácido.
Después de que se completó la reacción, se necesitaron 30.47 ml de KMnO4 0.02732
M para valorar el exceso de ácido oxálico que no reaccionó, Calcule el porcentaje de
dióxido de manganeso en la pirolusita

10. Una muestra de 0.500 g que contiene KIO4, KIO3 y materia inerte en una disolución
tampón de bicarbonato que contiene KI en exceso. El yodo liberado consume 39.30
ml de tiosulfato sódico 0.101 M. Otra muestra de dicho material de 0.2 g se trata con
un exceso de KI en una disolución de un ácido fuerte. La valoración del yodo liberado
consume 43.18 ml de tiosulfato 0.15 M. Calcular las moles de KIO4 y KIO3 en la
muestra. (PM : KIO4: 138.55 KIO3: 122.55)

11. Se determina el contenido de ácido fórmico (HCOOH) en una muestra mediante

valoración con KMnO4 en medio básico y en presencia de un exceso de ion Ba2+.
Para ello se estandariza previamente la disolución de KMnO4 frente a Na2C2O4 en
medio ácido. Se pesan 100.0 mg de oxalato de sodio, se disuelven en ácido y se
consumen 25.00 mL de la disolución de KMnO4. A continuación se toman 5.0 mL
de una muestra de ácido fórmico y se valora en las condiciones indicadas
consumiéndose 12.5 mL de esta disolución de permanganato (el MnO4– se reduce a
MnO42– y el HCOO– se oxida a CO2). Calcular la concentración molar de la
disolución de ácido fórmico.

12. El KMnO4 reacciona de dos maneras con el peróxido de hidrogeno para producir O2
y Mn2+ de acuerdo con los siguientes esquemas:

a. Completar las semirreacciones ye escribir la ecuación neta ajustada de cada

esquema.
b. El peroxiborato de sodio tetrahidratado, NaBO3.4H2O (PM 153.86) produce H2O2
cuando se disuelve en ácido: BO3- + 2H2O→H2O2+H2BO3-. Para decidir si la
estequiometria sigue el esquema 1 o el esquema 2, los estudiantes de la Academia
 Naval de los Estados Unidos pesaron 1.023 g de NaBO3.4H2O en un matraz aforado
de 100.0 mL, añadieron 20 mL de H2SO4 1M y aforaron con agua. A continuación,
titularon 10.0 mL de esta disolución con KMnO4 0.01046M hasta que se obtuvo el
primer color rosa pálido persistente. Cuanto mL de KMnO4 se necesitaron en el
esquema 1 y en esquema 2?.

13. Una disolución de KMnO4 tiene una concentración tal que valorando con ella 1.000
g de un mineral de hierro, el número de mL gastados es igual al porcentaje de Fe2O3
en la muestra. Se toman 0.200 g de una muestra de pirolusita impura y después de
disuelta y reducido todo el manganeso a Mn2+, se valora éste con la citada disolución
de KMnO4 (todo el manganeso queda como MnO2). Se consumen 38.3 mL de la
disolución de KMnO4. Calcular el porcentaje deMnO2 en la muestra. (Pesos
moleculares: MnO2: 86.94; Fe2O3: 159.7)
14. Una muestra de 0.9350 g que contiene KHSO4 se disuelve en 100.0 mL de agua. Se
toma una alícuota de 10.0 mL y se le añade exceso de KIO3-KI. El yodo liberado
consume 20.18 mL de arsenito de sodio 0.00565 M para su valoración. Calcular el
porcentaje de KHSO4 en la muestra. (Peso molecular: KHSO4: 136.17).

15. Una muestra de nitrito potásico que contiene impurezas inertes pesa 9.863 g. Se
disuelve en agua y se toma una alícuota de 1/25 para el análisis. A continuación, en
medio ácido se añade una disolución de KMnO4 0.0500 M en un volumen tal que la
muestra se oxidaría completamente si fuera pura. Posteriormente se añaden 15.0 mL
de oxalato solido 0.090 M y el exceso sobrante de la reacción gasta 4.2 mL de la
disolución anterior. Calcular el % de nitrito potásico en la muestra.