Aseguramiento y Control de la Calidad en la Exploración Geológica

y Explotación Minera

Sesión 6. Materiales de Referencia - Muestras estándar

(modificado de Scott Long)
Materiales de Referencia

Aspectos a Tratar

• Pasos a seguir en la preparación

• Prueba de homogeneidad
• Prueba Inter-Laboratorios
• Cálculo del Mejor Valor (MV) y
del Intervalo de Confianza (IC)

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Materiales de Referencia

Pasos a Seguir

 Seleccionar el material que será utilizado

 Pulverizar todo el material
 Homogeneizar el material
 Dividir el material
 Comprobar la homogeneidad
 Aceptar o reprocesar el material
 Documentar el material mediante pruebas inter-laboratorio
 Calcular el Mejor Valor (MV) y el intervalo de confianza (IC)

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 Materiales de Referencia
Selección del Material
 Preparar materiales de referencia de cada tipo importante de material o
mineral
 Seleccionar muestras que caractericen puntos sensibles desde el punto de
vista económico: cut-off, ley media, ley alta, ley correspondiente a cambios
importantes en el proceso o que definan cambios en la clasificación del
mineral
 Seleccionar suficiente material para que alcance para toda la vida del
proyecto, si el tamaño del molino y el presupuesto lo permiten, o para un
año de producción, en el caso de una mina
 De ser posible, usar rechazos; en caso contrario, usar testigos o pulpas
antiguas, o muestrear punto(s) de ley(es) conocida(s)
 La exactitud no suele cambiar a saltos. Por tanto, no es necesario localizar
a toda costa un material que tenga exactamente la ley requerida. Una
diferencia del orden de ±10% a ±20% es generalmente aceptable.
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 Materiales de Referencia

Preparación del Material Proveniente de un Disparo

 Al utilizar material proveniente de un disparo para preparar un material
de referencia, no se conoce con precisión la ley del material. Por tanto,
es necesario obtener algunas muestras representativas, que permitan
estimar dicha ley, al menos de forma aproximada, antes de dar inicio al
complejo proceso de preparación y documentación del material de
referencia.
 Para comenzar, se debe reducir manualmente el diámetro de los
fragmentos hasta un diámetro que permita el chancado (~2").
Posteriormente se debe homogeneizar bien, y mediante cuarteos
sucesivos se deben obtener cuatro o cinco muestras representativas.
 La ley aproximada del material se estima a partir del promedio de dichas
muestras. Si se corresponde aproximadamente con la ley requerida, o si
difiere en un rango aceptable, se puede proceder a preparar el material
de referencia. En caso contrario, se debe comenzar de nuevo.

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Materiales de Referencia
Selección del Material en una Mina

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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Materiales de Referencia
Chancador de Cono

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Materiales de Referencia

Pulverizado, Homogeneización y División

 Pulverice la muestra de una sola vez, de ser posible, preferentemente
en un molino cerámico de bolas
 La pulverización debe seguir hasta que se logra que el 100% del
material pase por el tamiz estipulado. Para esto, se debe tamizar
completamente la muestra pulverizada, repulverizar el material retenido,
y volver a tamizarlo hasta que pase toda la muestra por dicho tamiz
 Proceda a homogeneizar la muestra usando un dispositivo apropiado
 Una vez homogeneizada, divida la muestra en fracciones pequeñas, de
ser posible con un divisor rotatorio, mediante divisiones sucesivas
 Mantenga un control detallado del proceso de división, de modo que
conozca la ruta de la subdivisión para cada submuestra o fracción
 Al final, almacene las fracciones de forma aleatoria (evite mantener
juntas las que resulten de una misma ruta).

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Materiales de Referencia

Flujo Esquemático de la División

(sólo se representa un brazo de cada subdivisión)

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Materiales de Referencia

Homogeneización

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Materiales de Referencia
Homogeneización

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Materiales de Referencia
Homogeneización

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Materiales de Referencia
Homogeneización

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Materiales de Referencia
Homogeneización

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Materiales de Referencia
Homogeneización

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Materiales de Referencia
División

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Materiales de Referencia
División

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 Materiales de Referencia

Prueba de Homogeneidad
 Utilice al menos 25 muestras en la prueba
 Use las alícuotas obtenidas durante la división, teniendo cuidado en
seleccionar muestras provenientes de diferentes rutas
 Seleccione un laboratorio de probada calidad que garantice buena
precisión
 Use un protocolo de análisis lo más cercano posible al que será
utilizado en el proyecto (especialmente con el mismo peso de
muestra)
 Alerte al laboratorio de la naturaleza de la prueba
 Optimice el proceso: todas las muestras deben ir en un lote, sin
otras muestras que no sean las del material de referencia.
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 Materiales de Referencia

Reprocesamiento

 Calcule el promedio (M) y la desviación estándar (DE) para el (los)

elemento(s) que acuse(n) mayor variabilidad
 Calcule el coeficiente de variación (CV=DE/M). ¿Es ese valor
aceptable para esa ley y para el proyecto? (CV≤5% para elementos
críticos; CV≤10% para los demás)
 Si aparecen outliers (muestras claramente fallidas, fuera del rango de
M±3DE), la prueba no dio buenos resultados.
 En ese caso, se recomienda repetir el proceso de homogeneización y
división.

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Prueba de Homogeneidad
Sam ple ID Sn Ta2O5 Nb2O5 MgO CaO TiO2 Rb2O SO3
% % % % % % % %
1 16.42 19.86 13.87 6.58 3.14 1.20 0.71 5.01
2 16.39 20.17 13.96 6.26 2.66 1.26 0.71 4.97
3 16.13 19.52 13.66 5.98 2.53 1.18 0.71 4.84
4 16.25 19.88 13.87 6.33 2.85 1.25 0.71 4.74
5 16.45 20.15 13.98 6.94 3.23 1.35 0.72 4.85
6 16.58 20.25 14.02 7.55 3.50 1.37 0.71 4.91
7 16.23 20.07 14.09 6.26 2.69 1.34 0.72 4.88
8 15.98 19.61 13.64 6.19 2.84 1.24 0.71 4.85
9 16.63 19.57 13.75 5.70 2.50 1.33 0.71 5.05
10 16.70 20.72 14.14 6.44 2.71 1.27 0.72 5.12
11 16.13 19.78 14.03 5.98 2.54 1.25 0.71 4.55
12 16.34 20.07 13.92 6.15 2.66 1.24 0.71 4.95
13 16.70 20.34 14.05 7.02 3.32 1.23 0.72 5.16
14 16.33 19.89 13.78 7.08 3.27 1.26 0.71 5.12
15 16.35 19.78 13.75 6.49 3.10 1.26 0.71 5.04
16 16.20 19.70 13.68 7.17 3.55 1.30 0.70 4.87
17 15.99 20.09 14.06 6.54 3.15 1.27 0.72 4.79
18 16.46 20.06 13.94 6.34 2.76 1.27 0.72 4.96
19 16.50 19.86 13.92 6.82 3.19 1.27 0.71 4.96
20 16.33 19.70 13.74 6.40 2.80 1.23 0.71 4.90
21 16.18 19.55 13.68 6.01 2.62 1.24 0.70 5.12
22 16.29 19.83 13.84 6.29 2.84 1.20 0.71 4.97
23 16.56 20.03 13.90 6.23 2.74 1.23 0.71 4.98
24 16.47 20.13 13.91 6.45 3.00 1.24 0.72 4.96
25 16.49 20.17 13.94 6.15 2.68 1.27 0.72 4.95
26 16.19 19.70 13.70 5.84 2.50 1.21 0.71 4.87
27 16.66 20.16 13.91 5.86 2.47 1.25 0.72 4.95
28 16.48 20.13 13.97 6.04 2.60 1.28 0.71 4.97
29 16.00 19.66 13.59 6.37 2.64 1.24 0.71 4.86
30 16.40 19.76 13.69 6.55 2.99 1.24 0.71 5.12

Average 16.36 19.94 13.87 6.40 2.87 1.26 0.71 4.94

SD 0.20 0.27 0.15 0.43 0.31 0.04 0.01 0.13
CV 1.2% 1.4% 1.1% 6.7% 10.7% 3.5% 0.8% 2.6%
Ave+3SD 16.97 20.76 14.32 7.68 3.79 1.39 0.73 5.33
Ave-3SD 15.75 19.12 13.42 5.12 1.94 1.13 0.70 4.56

Test +
Test - 1
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Prueba de Homogeneidad

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Prueba de Homogeneidad
Au (g/t) Ag (ppm)
Ave Ave Ave Ave
Ave SD +3SD -3SD Max Min Ave SD +3SD -3SD Max Min
COMP-1

Series A 0.870 0.008 0.893 0.847 0.885 0.852 444 5 459 429 455 436

Series B 0.873 0.010 0.903 0.843 0.886 0.853 448 10 477 419 481 434

Series C 0.868 0.010 0.899 0.837 0.882 0.851 443 6 462 423 452 431
COMP-2

Series A 0.329 0.003 0.339 0.319 0.338 0.323 35 2 39 30 37 32

Series B 0.329 0.004 0.340 0.318 0.335 0.323 35 1 39 30 37 32

Series C 0.330 0.004 0.341 0.318 0.336 0.323 34 1 37 31 36 32

COMP-3

Series A 0.664 0.011 0.696 0.631 0.683 0.640 195 4 206 185 204 190

Series B 0.663 0.010 0.695 0.632 0.684 0.645 195 3 204 185 202 190

Series C 0.665 0.013 0.705 0.625 0.689 0.646 197 2 204 189 202 192
COMP-4

Series A 1.088 0.009 1.115 1.061 1.105 1.068 134 3 144 125 141 130

Series B 1.088 0.008 1.112 1.064 1.104 1.073 135 2 141 128 138 130

Series C 1.089 0.011 1.122 1.055 1.108 1.053 136 3 145 127 141 131

26
 Materiales de Referencia

Ronda Inter-Laboratorio (Round Robin)

 Incluir al menos siete laboratorios, entre ellos todos los que de una u
otra manera participan en el proyecto
 Usar laboratorios de probada reputación
 Escoger protocolos analíticos similares o parecidos, en lo posible, a
los que serán usados en el proyecto
 No alerte a los laboratorios sobre la naturaleza de la prueba
 Incluya en el lote otras muestras aleatorias y algunos materiales de
referencia certificados.

27
 Materiales de Referencia
Cálculo del Mejor Valor (MV)
y el Intervalo de Confianza 95% (IC)
 Calcular la Media y la DE de cada laboratorio, y eliminar los valores que
representen claros errores (mix-ups, outliers)
 Considerar sólo el promedio individual de cada laboratorio, no el listado de
valores obtenidos por todos los laboratorios
 Calcular el mejor Valor MV como la mediana de los promedios individuales
de cada laboratorio, ya que la mediana no es influenciada por los valores
extremos
 Calcular la DE de los promedios individuales de los laboratorios
 Calcular el intervalo de confianza IC del MV con un 95% de certeza a partir
del número de laboratorios (N) y de la DE de los promedios de los
laboratorios, con la fórmula de Excel “TINV(0.05,(N-1))*DE/SQRT(N)”, donde
TINV es el inverso de la distribución de Student
 Si ese valor es demasiado alto, incluir otros laboratorios.
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Materiales de Referencia

Cálculo del Mejor Valor (MV)

y el Intervalo de Confianza 95% (IC)

29
Materiales de Referencia

¿Qué Significan el Mejor Valor y el

Intervalo de Confianza 95%?

 La mitad de los laboratorios participantes en la

prueba inter-laboratorios estarán por encima y
la otra mitad por debajo de ese valor
 El IC 95% representa el rango alrededor del MV
en el que se encontrarán los resultados de otro
laboratorio cualquiera, con un 95% de certeza

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Materiales de Referencia

Gráfico de la Prueba Inter-Laboratorios

31