Determinación del porcentaje de hierro en una muestra mediante

espectroscopía de absorción molecular UV-visible.

Yeisirhet Guerrero y Oriana Castillo (grupo 5)
Universidad Simón Bolívar, Departamento de Química, Laboratorio de Análisis
Instrumental (QM2382)

Resumen

En este trabajo se utilizó espectroscopía UV-visible para determinar la composición de hierro

en una muestra de código FEO2. El fundamento del análisis es la absorción del complejo de
transferencia de carga que se forma entre el hierro (II) y la 1,10-fenantrolina. Para ello, inicialmente
se redujo todo el hierro (III) presente en la muestra a hierro (II), que es en la forma que se desea
determinar, utilizando cloruro de hidroxilamina. Después de la reducción, se añadió la 1,10-
fenantrolina a la solución. Esta molécula forma un complejo de carga con el hierro (II), conocido como
ferroína, de fórmula molecular (C12H8N2)3Fe2+ y coloración rojiza. Seguidamente, se realizó la
medición de la absorbancia de la muestra y de una serie de patrones estándares con los cuales se
construyó una curva de regresión para relacionar la absorbancia con la concentración de hierro (II),
así, según el modelo obtenido, se estimó que la concentración de hierro presente en la muestra
analizada era de 2,7±0,2 ppm lo que equivale a un porcentaje de (13,547±0,009) % en Fe2+

Procedimiento experimental

Reactivos:
• 1,10-fenantrolina monohidratada al 99,5% de pureza.
• Sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado al 99% de pureza.
• Cloruro de hidroxilamina al 98% de pureza.
• Acetato de sodio trihidratado al 99,9% de pureza.
• Ácido sulfúrico
Instrumentos:
• Espectrofotómetro de UV-visible marca Agilent modelo 8453 con arreglo de
fotodiodos.
• Instrumentos volumétricos, tales como pipetas, balones aforados de 100 mL
para la elaboración de los patrones de calibración, y Beakers.
Metodología:
Se preparó una solución de 1,10-fenantrolina monohidratada, para ello se pesó
aproximadamente 0,1 g del compuesto y se disolvió en un beaker utilizando un baño de

1
ultrasonido. Una vez disuelta la 1,10-fenantrolina se trasvasó cuantitativamente a un balón
aforado de 100 mL y se llenó hasta la marca de aforo con agua destilada. También se
prepararon soluciones de cloruro de hidroxilamina, acetato de sodio y sulfato de amonio y
hierro (II), en la siguiente tabla se encuentran las concentraciones de dichas soluciones:

Tabla 1. Concentración de las soluciones preparadas

Solución M [±0,00001 g] V [±0,1 mL] C [M] Error

1,10-fenantrolina 0,10521 100 0,0053 0,0005
Cloruro de hidroxilamina 2,53644 25 1,4 0,6
Acetato de sodio 10,1339 100 0,7 0,1
Sulfato de amonio y hierro (II) 0,07138 1000 10,1* 0,2
*La concentración reportada para esta solución se refiere a la concentración de hierro (II) en ppm

halladas a partir de la relación estequiométrica.

Se procedieron a hacer 6 patrones de calibración de 100 mL a partir de la solución madre de

sulfato de amonio y hierro (II), en este trabajo el intervalo de concentraciones trabajado fue de 1 a 6
ppm. A la solución madre se le añadió una alícuota de 2,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Además,
a cada patrón se le agregó una alícuota de 1±0,01 mL de la solución de cloruro de hidroxilamina, esto
con el fin de reducir el Fe+3 a Fe +2, 8 mL de la solución de acetato de sodio para estabilizar el pH y 10
mL de la solución de 1,10-fenantrolina como agente acomplejante. Por último, se hizo una solución
madre de 1 L de la muestra entregada por el técnico de laboratorio añadiendo las mismas alícuotas
de las soluciones de 1,10-fenantrolina, acetato de sodio y cloruro de hidroxilamina que se utilizaron
para los patrones, y se procedió a hacer el análisis por espectrofotometría UV-visible. Para el patrón
de la muestra se tomó una alícuota de 4 mL de la solución madre y se llevó hasta la marca de aforo
en un balón de 100 mL con agua destilada.

Resultados experimentales

A continuación, se muestra la concentración de los patrones preparados de sulfato de hierro.

Tabla 2. Concentración de hierro (II) en las soluciones patrón

Patrón Alícuota de la sol madre C [ppm] Error relativo

1 10 1,0 1,8
2 20 2,0 0,9
3 30 3,0 0,6
4 40 4,0 0,5
5 50 5,0 0,4
6 60 6,0 0,3

A través del análisis espectrofotométrico se consiguió que el máximo de absorbancia fue de

510 nm, lo cual coincide con lo reportado por la bibliografía consultada1. La concentración de la
muestra de determinó con los datos de la curva de calibración.

Tabla 3. Absorbancia máxima a 510 nm para los patrones de calibración de sulfato de amonio y
hiero (II) y la muestra

2
 Patrón C [ppm] Abs (510 nm)
1 1,01 0,21059
2 2,01 0,40737
3 3,02 0,64506
4 4,03 0,82400
5 5,03 1,01120
6 6,04 1,21080
muestra 2,7 0,56117

Ilustración 1. Espectros de absorbancia obtenidos experimentalmente para los patrones y la

muestra.

Espectros de absorción
2
1,5
1 P1
0,5 P2
0 P3
Abs

370 420 470 520 570 620 670

-0,5 P4

-1 P5

-1,5 P6

-2 MUESTRA

-2,5
λ [nm]

La curva de calibración se muestra en el siguiente gráfico. Cabe destacar que el punto

señalado en color morado corresponde a la absorbancia y concentración de la muestra dada.

Gráfico 1. Curva de regresión de absorbancia vs concentración de Fe (II) en los patrones

3
 Abs vs C de Fe (II)
1,40000

1,20000

1,00000
1,01

0,80000 2,01
ABS

3,02
0,60000 4,03
5,03
0,40000
6,04
0,20000 2,7

0,00000
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00
C [PPM]

Gráfico 2. Residuales de la calibración lineal

Gráfico de los residuales

0,03
0,025
0,02
0,015
Residuos

0,01
0,005
0
-0,005 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00
-0,01
-0,015
C [ppm]

A continuación, se muestra un resumen de los estadísticos de interés de la regresión lineal.

4
Tabla 4. Estadísticos de la regresión lineal

Pendiente 0,198 ± 0,004

Intercepto 0,02 ± 0,01
R 2 0,998
Fcalculado 2703,909925
Fcrítico 8,18647E-07

Tabla 5. Determinación del porcentaje de hierro en la muestra.

M muestra ± 0,00001 g Alícuota sol madre Vol sol madre C patrón [ppm] Vol patrón m Fe %Fe error
0,50398 4 1000 2,731 100 0,068275 13,547 0,009

Discusión

Los estadísticos de la regresión lineal que se encuentran en la tabla 4 muestran que se tuvo
un valor de Fcalculado<Fcrítico, lo cual comprueba que la variable independiente es buena estimación de
la variabilidad de y, es decir, la calidad del ajuste es significativo. En base a esto, y con los datos de la
pendiente e intercepto encontrados en la misma tabla, y la absorbancia de la muestra expresada en
la tabla 3, se concluyó que la concentración de hierro (II) fue de 2,7±0,2 ppm, y, haciendo las
conversiones necesarias, se estimó que el porcentaje de hierro que se encontraba en la muestra de
código FEO2 era de (13,547±0,009) %.

Conclusión

Se utilizó la formación de un complejo de transferencia de carga entre la 1,10-fenantrolina y

el hierro (II) presente en la muestra para hallar el porcentaje de hierro en la muestra FEO2, la cual se
estimó que fue de (13,547±0,009) %.

Bibliografía
[1] Skoog, D. A. (2015). Fundamentos de química analítica (Novena edición ed.). Distrito Federal,
México: Cengage Learning Editores.

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