Introducción

La operación Unitaria de Destilación es un método que se utiliza

para separar los componentes de una solución líquida, el cual depende
de la distribución de éstos componentes entre una fase de vapor y una
fase líquida. Ambos componentes están presentes en las dos fases. La
fase vapor se origina de la fase líquida por vaporización en el punto de
ebullición.

El requisito básico para separar los componentes por destilación

consiste en que la composición del vapor sea diferente de la
composición del líquido en el cual está en equilibrio en el punto de
ebullición de éste último. La destilación se basa en soluciones en la que
todos los componentes son bastante volátiles, como soluciones amoníaco
– agua, en las que ambos componentes también están en base vapor. Sin
embargo, al evaporar una solución de sal y agua, se vaporiza el agua
pero la sal no. El proceso de absorción difiere de la destilación en cuanto
a que uno de los componentes de absorción es esencialmente insoluble
en la fase líquida.

En la presente práctica desarrollaremos la Destilación

Diferencial en el Sistema Estanol – Agua, haciendo uso de los
diagramas de equilibrio del mencionado sistema a 20°C y 548 mmHg.
 PRACTICA N°08

“ Destilación Diferencial”
I. OBJETIVOS:

1. Evaluar el proceso de Destilación Diferencial para el Sistema Etanol

– Agua a una presión de 548 mmHg.

2. Realizar un Balance de Materia y Energía para el proceso de

Destilación Diferencial y determinar las composiciones y fracciones
respectivas.

3. Determinar la Eficiencia Térmica (), en el proceso de Destilación

Diferencial.

II. ASPECTOS Y PRINCIPIOS TEÓRICOS:

1. INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS DE DESTILACIÓN:

La destilación se puede llevar a cabo en la práctica, por medio de
cualquiera de los dos métodos principales. El primer método consiste
en la producción de vapor por ebullición de la mezcla líquida que se
va a preparar en una sola etapa, para recuperar y condensar los
vapores. En este método no se permite que el líquido regrese al
destilador de una sola etapa y se ponga en contacto con los vapores
que se desprenden. El segundo método implica el retorno de una
porción del condensado al destilador. Los vapores se desprenden a
través de una serie de etapas o platos, y parte del condensado fluye
hacia abajo a través de una serie de etapas o platos a contracorriente
con respecto a los vapores. Este segundo método se llama destilación
fraccionada, destilación con reflujo por rectificación.

Existen 3 tipos importantes de destilación que se verifican en una sola

etapa o en un solo destilador y que no incluyen rectificación. El
primero es la destilación en equilibrio o instantánea, el segundo es la
destilación simple por lotes o diferencial y el tercero es la destilación
simple por arrastre de vapor.

2. DESTILACIÓN SIMPLE POR LOTES O DIFERENCIAL:

En este tipo de destilación, primero se introduce líquido en un
recipiente de calentamiento. La carga líquida se hierve lentamente y
 los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman,
enviándolos un condensador donde se recolecta el vapor condensado
(destilado). La primera porción de vapor condensado es más rica en el
componente más volátil A. A medida que se procede con la
vaporización, el producto vaporizado es más pobre en A.

En un destilador simple la operación se inicia introduciendo en el

destilador una carga de L1 moles de componentes A y B con una
composición x1 fracción mol de A. En un momento dado, habrá L
moles de líquido remanentes en el destilador en una composición x, y,
la composición del vapor que se desprende en el equilibrio es y. Se a
vaporizado entonces n cantidad diferencial de L.

La composición del recipiente varia con el tiempo. Para determinar la

ecuación de este proceso se supone que se vaporiza una cantidad
pequeña de L. La composición del líquido varia de x a x-dx y la
cantidad del líquido de L a L-dL. Se hace un balance de materiales con
respecto a A donde la cantidad original igual a la cantidad remanente
en el líquido más cantidad de vapor.

III. DATOS Y DETALLES EXPERIMENTALES:

3.1 Procedimiento:

1. Disponer para la práctica de unos 40L de mezcla líquida etanol-

agua, con una composición aproximada de 10 a 15°GL (% de
vol/vol) medidos con un alcoholímetro.

2. Medir l temperatura de la muestra, tomar una muestra en un

frasquito portamuestras y registrar el volumen exacto. Proceder
a cargar el destilador con esta muestra.

3. Registrar la hora de inicio y encender el sistema de

calentamiento eléctrico del destilador, reportar la tensión
eléctrica del servicio y la potencia del sistema resistivo. No olvide
registrar al final de la destilación la hora final para determinar el
tiempo de funcionamiento del sistema resistivo.

4. registrar la T1 en el calentador, T2 en el tanque y T3 en la zona

de vapor en el destilador cada 5 minutos, así como el caudal, Te
y Ts del agua de refrigeración utilizado en el condensador.

5. Al observarse la primera gota del destilado reportar la hora,

recoger las muestras instantáneas del destilado y del líquido de
fondo simultáneamente en los frasquitos portamuestras, así
 como la temperatura en los tres puntos ya mencionados (T1, T2
y T3). Seguidamente recoger 500mL de destilado en una
probeta. Cambiar de probeta al mismo tiempo que se toman
otras muestras (destilado y fondo) en los frasquitos
portamuestras y registrar las temperaturas respectivas.

6. En el destilado recogido (500mL) medir el grado alcohólico con

un alcoholímetro y acumular en un recipiente cerrado. Repetir
este paso hasta que los últimos 500mL del destilado recogido se
encuentren entre los 5 y 3 °GL.

7. Al finalizar la destilación desconectar el servicio eléctrico y

cerrar el agua de refrigeración y registrar la hora final del
proceso. Tomar una muestra del líquido residual del destilador
al igual que la del destilado total acumulado. Registrar los
volúmenes finales del destilado y del líquido de fondo.

Análisis de Muestras:
a) El muestreo del destilado que se recoge y del líquido de fondo se
realiza en forma simultánea, es decir al mismo tiempo (cuidar de
no quemarse con el líquido de fondo).
b) Las muestras tomadas deberán cerrarse herméticamente y
enfriar con agua corriente a 20°C.
c) Utilizando la balanza analítica registrar el peso del lastre en el
aire, en el agua destilada y en las muestras recogidas para
determinar la densidad de cada muestra y sus respectivas
composiciones.

3.2 Diagrama:

DT
XD
F
XF

W
XW
 3.3 Datos Prácticos:
En la tabla (01) se presentan los datos prácticos
correspondientes a la presente práctica los cuales serán usados
en los cálculos de balance de materia y energía y en los
diagramas respectivos.

IV. CUESTIONARIO:

4.1 Cálculos:
a. Preparar los diagramas de composición y
temperatura para el sistema etanol-agua con algún modelo
termodinámico de equilibrio líquido-vapor.

Utilizaremos el modelo termodinámico de Wilson: diagrama de

composición y diagrama de temperatura; sobre los cuales
prepararemos el diagrama experimental con fracciones molares de
W y D.
TABLA N°01
Nro. Xw(mol/mol) Yw(mol/mol) XD (mol/mol) YD (mol/mol)
1 0.0401 0.2776 0.4097 0.6345
2 0.027 0.1925 0.2869 0.5849
3 0.027 0.1925 0.2741 0.5785
4 0.0264 0.1871 0.2612 0.5711
5 0.0264 0.1871 0.2479 0.5658
6 0.0226 0.1569 0.2406 0.561
7 0.0216 0.1523 0.2254 0.5545
8 0.0198 0.142 0.2055 0.5358
9 0.019 0.1345 0.1924 0.5341
10 0.0185 0.1313 0.1792 0.525
11 0.0119 0.0831 0.1636 0.5145
12 0.0099 0.0681 0.1468 0.4994
13 0.0097 0.0678 0.1384 0.4875
14 0.0077 0.0531 0.1219 0.4725
15 0.0072 0.0478 0.107 0.453
16 0.0055 0.0376 0.0941 0.4325
17 0.004 0.027 0.0824 0.4161
18 0.0025 0.0171 0.0724 0.3961
19 0.0019 0.0119 0.0603 0.3662
20 0.0004 0.0027 0.0506 0.3295
21 0 0 0.0415 0.286
22 0 0 0.0328 0.2361
23 0 0 0.0268 0.1925
24 0 0 0.02 0.1423
25 0 0 0.0149 0.1151
26 0 0 0.0091 0.0628
27 0 0 0.006 0.0642
 Para ello es necesario el cálculo de las fracciones molares
(mol/mol) del Destilado y del Líquido de fondo, empleando los
valores de Wlatre (D) y Wlastre (E), presentados en la tabla (01)
de datos prácticos; a partir de una serie de fórmulas y relaciones
desarrolladas durante los cálculos; nos referimos a la forma de
convertir fracción másica (w/w) de etanol, tanto en D como en E,
a fracción molar (mol/mol), a partir de su respectiva densidad
(por lastre). Los valores de y se obtienen a partir de la lectura de
la figura (01): Diagrama de Composición Etanol – Agua. Los
valores experimentales de x e y, correspondientes a W y D, son
trazados sobre los diagramas de Temperatura, tal como se
observa en las figuras (02) y (03).

Como se puede apreciar, en la destilación del sistema etanol –

agua a condiciones de laboratorio, el comportamiento que tienen
las fracciones x e y , se aproximan a ubicarse sobre las curvas de
equilibrio de los diagramas termodinámico empleados, y ello,
obviamente, se debe a que se está trabajando sobre diagramas
para las mismas condiciones a las que se ha trabajado: P=548
mmHg y T=20°C.

b. Determinar la cantidad de destilado y residuo

líquido con la ecuación de balance de materia y ecuación de
Ray Liegh para datos experimentales y comparar con los
resultados teóricos. Usar los datos de alimentación y su
composición así como la composición media del destilado
acumulado experimentalmente. Analizar y discutir los
resultados.

Realizando el balance de materia, tenemos:

F = W + DT ……….....…….. (1).

FxF = WxW + DTxD .......…… (2).

Ln (F/W) = 1 . dx = II…..(3).
y-x

De estás tres ecuaciones de balance de materia conocemos las

siguientes variables:

F = 40L.
wlastre F = 4.4050.

wlastre W = 4.3893.
Según la ecuación:

 = Peso lastre aire – Peso lastre muestra

Peso lastre aire – Peso lastre agua

Donde:

Peso lastre aire = 5.3864

Peso lastre agua = 4.3891

Reemplazando se tiene que:

F = 0.9840.
W = 0.9998.

de donde mediante la tabla (02), determinamos su %w/w de

etanol presente en cada solución:

(%w/w)F = 9.66%
(%w/w)W = 0.115%

Se tiene:

x(w/w)
xmolar = MA .
x(w/w) + (1-(w/w)
MA MB

De donde:

XF = 0.0401 molar
XW = 0.0004 molar

Por otro lado F en Kmol será:

F = 40L; a 15°GL

Por tablas:
 = 0.98063Kg/L
%w/w = 12.15
Se sabe que:
 = m/V;
m F =  F x VF
Reemplazando:

mF = 0.98063kg/L x 40L
mF = 39.2252Kg.

Además se tiene que:

F(Kmol) = mF
MF (Peso molecular promedio)

MF = xFMA + (1 – xF)MB

MF = 0.0401(46.07) + (1 – 0.0401)18.016

MF = 19.1410Kg/Kmol.

Reemplazando:
F = 39.2252Kg
19.1410Kg/Kmol

F = 2.0493Kmol

Conociendo F, xF y xW, aún quedarían 3 incógnitas: W, D T y xDT,

para lo cual será necesario desarrollar la ecuación de Ray Leigh,
la que nos permite conocer W y este último, valores de D T y xDT los
cuales serán calculados de forma teórica. El desarrollo de la
ecuación se presenta en la tabla (03).

Donde:
II = 6.2187

De donde reemplazando en la ecuación (3)

Ln (2.0493/W) = 6.2187

W = 0.004082Kmol

Reemplazando en la ecuación (1), se tiene que:

DT = 2.0493 – 0.004082
DT = 2.042Kmol

Reemplazando estos valores en la ecuación (2), tenemos:

xD = 2.0493(0.0401) – (0.004082 x 0.0004)

2.0452
 xD = 0.0452

Entonces a partir de la ecuación de Ray Leigh se han calculado

los siguientes datos prácticos:

W = 0.004082Kmol.
DT = 2.042Kmol.
xD = 0.0452

Para los datos reales obtenidos se tiene que:

W = 25L; 4°GL
DT = 13.3L; 35°GL.

Llevando a unidades molares se tiene que:

Para W a 4°GL de la tabla (2) obtenemos:

 = 0.994223Kg/L
%w/w = 2.3
Se sabe que:
 = m/V;
m W =  W x VW

Reemplazando:

mW = 0.994223kg/L x 25L
mW = 24.86Kg.

Además:
MW = xW46.07 + (1 – xW)18.016

Donde:
0.023
xW = 46.07 .
0.023 + (1 - 0 .023)
46.07 18.016

xW = 0.009144 .

MW = (0.009144 x 46.07) + (1 – 0.009144)18.016

MW = 18.32Kg/Kmol.

Reemplazando:
W = 24.86Kg
 18.32Kg/Kmol

W = 1.3573Kmol

Para DT a 32°GL de la tabla (2) obtenemos:

 = 0.96190Kg/L
%w/w = 26

Se sabe que:
 = m/V;
mDt = Dt x VDt

Reemplazando:

mDt = 0.96190kg/L x 13.3L

mDt = 12.7933Kg.

Además:

MDt = xDt x 46.07 + (1 – xDt)18.016

Donde:
0.26
xDt = 46.07 .
0.26 + (1 - 0 .26)
46.07 18.016

xDt = 0.1211 .

MDT = (0.1211 x 46.07) + (1 – 0.1211)18.016

MDt = 21.452Kg/Kmol.

Reemplazando:

DT = 12.7933Kg
21.452Kg/Kmol

DT = 0.5964Kmol

Comparando los valores teóricos y prácticos:

F = 2.0493Kmol.
 xF = 0.0401

Práctico Real
DT (Kmol) 2.042 0.5967
xD 0.0452 0.1211
W (Kmol) 0.00408 1.3573
xW 0.0004 0.00914

De acuerdo a los resultados obtenidos mediante el balance de

materia (prácticos) y los obtenidos como resultado del proceso de
destilación (reales), podemos observar que existe gran diferencia
entre ambos. Sin embargo podemos asegurar que los obtenidos
como resultado del proceso de destilación “reales”, son los
correctos, pues fueron determinados a partir del contenido de
alcohol (°GL) medidos al momento de carga y descarga de la
alimentación en el tanque de destilación.

Definitivamente, el factor que produjo tal grado de error en

nuestros resultados, fue la determinación de la densidad
mediante el lastre tanto en muestras de Destilado y muestras de
Líquido de Fondo, éste detalle se hace más notorio en el
desarrollo de la ecuación de Ray Leigh, presentado en la tabla
(02), en donde y de acuerdo a la densidad obtenida mediante el
lastre, el contenido de etanol, tan solo en la muestra Nro. 20 del
líquido de fondo es igual a 0; lo cual es imposible, ya que el
contenido de etanol en la muestra final contiene 4°GL, lo cual
corresponde a una composición molar de etanol 0.00914
(mol/mol).

c. Determinar la energía calorífica teórica necesaria

para la destilación diferencial y la experimental entregada por
el sistema de calentamiento eléctrico y determinar la
eficiencia térmica.

= Qteórico . x 100 ...............(1)

Qexperimental

Qteórico (hervidor):

FHF + Qteórico = DTHv + W Hw

Qteórico = DTHv + W Hw - FHF ..............(2)

Asumiremos que temperatura de referencia Tref = TF = 20°C, por

lo que inmediatamente asumimos que HF = 0.
 Hw = (xWMACpA + (1 – xW)MBCpB) (Tw-To)

De acuerdo a la temperatura del tanque de destilado (T2):

Tw = 92°C.

Para obtener los valores de CpA y CpB hallamos la temperatura

promedio entre Tw y To:

Tp = 92 + 20 = 56°C
2
De tablas y a 56°C:

CpA = 0.710Kcal/Kg°C
CpB = 0.999Kcal/Kg°C

Reemplazando en la ecuación tenemos:

Hw = 0.009144x46.07x0.71 + (1–0.009144)x18.016x0.999)(92-20)

Hw = 1305.541Kcal/Kmol.

De la misma manera:

Hv = xDMA(CpA (Tv-To) + A) + (1–xD)MB(CpB (Tv-To) + B)

Por dato Tv = 80°C.

de tablas y a 80°C:

A = 200Kcal/Kg
B = 450Kcal/Kg

hallando temperatura promedio entre Tv y To para determinar los

valores de CpA y CpB:

Tp = 80 + 20 = 50°C
2
de tablas y a 50°C:

CpA = 0.690Kcal/Kg°C
CpB = 0.999Kcal/Kg°C

Entonces reemplazando en la fórmula anterior obtenemos el valor

de Hv:
 Hv = 9421.313Kcal/Kmol

Finalmente reemplazando en (2):

Qteórico = 1.3573 x 1305.541 + (0.5964 x 9421.313)

Qteórico = 7390.88Kcal

Hallando el Qexperimental:

Qexp = Potencia x tiempo

Donde:

Potencia = 3 x 1.4KW
Tiempo de operación = Tf – Ti = 14.0833 – 10.8333 = 3.25hr.

Qexp = 3 x 1.4Kw x 3.25hr

Qexp = 3 x 1.4 x 859.184 Kcal/hr x 3.25hr

Qexp = 11727.8616Kcal

Entonces reemplazando en la ecuación (1):

= 7390.88 . x 100
11727.8616

 = 63.0198%

d. Determinar y comparar la energía teórica y

experimental retirada en el condensador.

Se tiene que:

Qcteórica = DT(Hv-HD)

Donde:
Hv = 9421.313Kcal.

HD = (xDMACpA + (1-xD)MBCpB))(TD-To)
Si TD = 80°C, hallamos temperatura promedio para determinar
CpA y CpB :

Tp = 80 + 20 = 50°C
2
de tablas y a 50°C:

CpA = 0.690Kcal/Kg°C
CpB = 0.999Kcal/Kg°C

De donde:

HD = (0.1211 x 46.07 x 0.690 + (1-0.1211) x 18.0160.999))(80-20)

HD = 1180.0795Kcal/Kmol

Entonces hallando Qcteórica :

Qcteórica = 0.5967Kmol x (9421.313 – 1180.0795)Kcal/Kmol

Qcteórica = 4917.54Kcal

El Qc experimental esta dado por:

Qcexperimental = Q x H2O x CpH2O (Ts – Te) x 

Donde:
Ts = 27°C.
Te = 20.4°C.
Q = 0.08972L/s x (3600s/h) = 322.992L/h

A la temperatura promedio evaluamos:

Tp = 27 + 20.4 = 23.7°C
2

de tablas y a 23.7°C:

CpH2O = 0.999Kcal/Kg°C
H2O = 0.9982Kg/L

 = Tiempo final – tiempo primera gota

 = 14.0833h – 11.7166h
 = 2.367horas

Reemplazando:
 Qcexp = 322.992L x 0.9982Kg x 0.999Kcal x (27-20.4)°C x 2.367h
H L Kg°C

Qcexperimental = 5031.726Kcal
e. Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura
registrados en los diversos puntos del destilado en función
del tiempo. Analizar y discutir dicha conducta.

En la gráfica (03), se presenta el Diagrama de Calentamiento para

las temperaturas: T1-Reboiler, T2-Tanque de Destilado y T3-
Temperatura del vapor. Las tres curvas presentan un
comportamiento semejante, tal como se aprecia en dicha gráfica.

Sin embargo, el comportamiento semejante, desde el punto de

vista gráfico, que ofrecen cada una de éstas curvas, se producen a
diferentes temperaturas, siendo la de mayor temperatura T1-
Reboiler. Éste comportamiento se debe a que, ya que el reboiler es
la fuente de calentamiento, la temperatura sube rápidamente,
hasta que comienza a calentar a la alimentación y vuelve a subir
rápidamente hasta alcanzar un equilibrio.

En T2-Tanque del destilado, baja la temperatura al comenzar a

ser calentado por el sistema de calentamiento, lo que explica el
descenso de temperatura en la curva correspondiente a T1. En
cuanto a T3, la temperatura muestra una trayectoria con un
comportamiento casi lineal, ello se debe a que el calentamiento
proporcionado por el reboiler es de manera lenta y atenuada.

f. Determinar el tiempo del destilado promedio

proporcionado por el equipo de destilación.

El tiempo del destilado promedio, estaría dado por:

Tf – Tprimera gota = 14.083 – 11.72 h )

 = 2.367 h

g. Presentar un esquema del equipo de destilación

utilizado en el laboratorio.
El equipo de Destilación Diferencial de Operaciones Unitarias,
utilizado en la presente práctica, consta de tres partes
principales, las cuales figuran en la figura representada a
continuación:
  Sistema de Calentamiento: Reboiler

 Tanque de Destilación

 Condensador

Fig. (02): Diagrama del Equipo de Destilación Diferencial

4.2 Discusiones:

 Las discusiones de cada uno de los cálculos, gráficas y

figuras; están descritas en las preguntas del cuestionario
correspondientes. En cada punto se explica comportamientos
gráficos, porcentajes de error, eficiencia térmicas y demás puntos
tratados en la presente práctica.

V. CONCLUSIONES:

 Se llegó a evaluar el proceso de Destilación Diferencial

para el Sistema Etanol - Agua a 20°C y a 548 mmHg de presión.
  Se realizó el balance de Materia y Energía para todo el
proceso obteniéndose fracciones molares y flujos molares de carga y
descarga de la alimentación, en sistema de calentamiento y en el
condensador.

 Se determinó una eficiencia térmica de 63.0%, a partir

del balance de energía total.

IV. RECOMENDACIONES:

 Se recomienda utilizar cualquier otro método

para la determinación de densidades en cada una de las muestras
procedentes del líquido de fondo, ya que con el utilizado en la práctica
se obtuvo valores con un alto porcentaje de error, hecho que impidió el
desarrollo de los cálculos experimentales de manera eficaz.

V. BIBLIOGRAFÍA:

 R. TREYBAL 1973 “Op. con Transferencia de Masa”

Editorial Hispanoamericana .
México. Pág.528.

 J. GEANKOPLIS 1998 “Proceso de Transporte y Op. Unitarias”

3ra. Edición. Edit. Continental, México
Pág. 612-629.